三七滲漉提取工藝的研究

1、DOC格式論文，方便您的復(fù)制修改刪減三七滲漉提取工藝的研究（作者：?jiǎn)挝唬亨]編：）作者：譚朝陽(yáng)，尤昭玲,袁宏佳【摘要】目的優(yōu)選三七的最佳滲漉提取工藝。方法采用正交試驗(yàn) 法,以三七總皂苷和三七總氨基酸為考察指標(biāo)，對(duì)影響三七滲漉提取工 藝的因素進(jìn)行研究。結(jié)果乙醇濃度、乙醇用量、滲漉速度均對(duì)三七提取工藝有顯著影響。結(jié)論三七的最佳滲漉提取工藝為用 12倍量50%乙醇,滲漉速度為13 mL/(min kg)?！娟P(guān)鍵詞】正交試驗(yàn)；三七；提取工藝；三七總皂苷；三七素Abstract : Objective To optimize the conditions for the percolati on extr

2、acti onprocess of Panax no tog inseng (Burk.)F.H.Che n. Methods Con diti ons for the percolati on were studied by orthog onal experime ntal desig n as guided by the contents of total no togi nseng sap onin and total amino acids. Results The percolate rate, concen trati on and qua ntity of alcohol ha

3、d sig ni fica nt effects on the process. Con clusi on The optimum con diti on for the extracti on ofPanax no tog inseng was add ing 12 times amount of 50% alcoholand percolating at a rate of 13 mL/(min kg).Key words : orthogonal experiment ; Panax Notoginseng(Burk.) F.H.Che n ; extracti on process ;

4、 no tog inseng sap onin ; den cichi ne三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen 為五加科人參屬植物，藥用主要取其根，具有散瘀止血、消腫定痛的功效。有關(guān)三七的提取 研究方法報(bào)道較多，但多以三七皂苷為考察指標(biāo)，而對(duì)其止血活性成分 三七素未涉及。本試驗(yàn)以三七總皂苷及含三七素的總氨基酸為考察指 標(biāo)，對(duì)三七滲漉提取工藝進(jìn)行研究，為三七有效成分的提取及最佳工藝 條件的優(yōu)選提供依據(jù)。1儀器與試藥TU-1901紫外分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)。 三七皂苷Rg1對(duì)照品由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供(供含量測(cè)定用， 批號(hào)703-2002

5、01)；三七購(gòu)自湖南三湘飲片實(shí)業(yè)有限公司。所用試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1三七總皂苷測(cè)定方法2.1.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密稱取人參皂苷Rg1對(duì)照品適量，加 甲醇制成每1 mL含1 mg的對(duì)照品溶液。精密量取對(duì)照品溶液 10、 20、40、60、80、100 也分別置10 mL具塞試管中,置水浴中揮干 甲醇，加入新制的5%香草醛冰醋酸溶液0.2 mL、高氯酸0.8 mL,于 60 C水浴中保溫15 min,立即置冰水中冷卻5 min,加冰醋酸5 mL, 搖勻，放置10 min,以相應(yīng)試劑為空白，照分光光度法于560 nm波長(zhǎng)處 立即測(cè)定吸收度。以濃度為橫坐標(biāo)，吸收度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6、2.1.2樣品測(cè)定 精密吸取各三七提取液5 mL,加水10 mL,置水 浴上蒸去乙醇，移置分液漏斗中，用水飽和的正丁醇提取 4次，每次10 mL。合并正丁醇提取液，置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，移置 10 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取10山,照上述“置10 mL具塞試管中”起依法測(cè)定吸收度，計(jì)算總皂苷含量。2.2三七總氨基酸測(cè)定方法精密量取各三七提取液10 mL,加水20 mL,加2滴酚酞指示劑, 用0.5 mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至微紅色，精密加入10 mL中性甲 醛溶液，放置片刻，用0.05 mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至微紅色，并用 空白試驗(yàn)校正 海1 mL氫氧

7、化鈉滴定液相當(dāng)于6.558 mg氨基酸(以亮 氨酸計(jì))。2.3三七滲漉提取條件的優(yōu)化2.3.1試驗(yàn)設(shè)計(jì) 以乙醇濃度、乙醇用量、滲漉速度為考察因素， 每個(gè)因素各取3個(gè)水平(見(jiàn)表1)表1試驗(yàn)因素水平表,在平行操作條 件下,按L9(34)表做正交試驗(yàn),以三七總皂苷、三七總氨基酸含量為評(píng) 價(jià)指標(biāo)，篩選乙醇提取的最佳工藝條件。2.3.2試驗(yàn)方法 每份取三七20 g,粉碎成粗顆粒,用相應(yīng)濃度的 乙醇浸泡過(guò)夜，按L9(34)正交表安排試驗(yàn)，收集滲漉液，濃縮至100 mL。按2.1 ”和2.2”項(xiàng)下方法分別測(cè)定三七總皂苷和三七總氨基酸含 量，結(jié)果見(jiàn)表2表2正交試驗(yàn)方案與結(jié)果，方差分析結(jié)果見(jiàn)表3、表4。 表3三

8、七總皂苷含量方差分析表 注：F0.05(2,2) = 19,F0.01(2,2)= 99表4三七總氨基酸含量方差分析表注：F0.05(2,2)= 19,F0.01(2,2) = 99由表3、表4結(jié)果分析可知，以三七總皂苷含量為評(píng)價(jià) 指標(biāo)，各因素對(duì)提取效果的影響程度依次為A BC,A、B、C三因素對(duì)提取工藝均有顯著影響(P V 0.05)。從K值可以看出,A3B3C1為 最佳提取工藝，但A2和A3水平相差不大。以三七總氨基酸為評(píng)價(jià)指標(biāo)，各因素對(duì)提取效果的影響程度依 次為 A B C,A、B因素對(duì)提取工藝有顯著影響(P V 0.01, P V0.05),C因素?zé)o顯著影響(P 0.05)。從K值可以

9、看出，A1B3C1為最 佳提取工藝，但A1和A2水平相差不大?？梢?jiàn),分別以三七總皂苷和三七總氨基酸為評(píng)價(jià)指標(biāo),B、C兩因 素中B3C1均為最佳提取工藝，從K值可以看出，在A因素中,A2水平 與最佳提取水平 A3(以三七總皂苷為指標(biāo))及A1(以三七總氨基酸為 指標(biāo))均相差不大，故綜合考慮三七總皂苷和三七總氨基酸指標(biāo)后，確 定A2水平(即 50%乙醇)為提取工藝，即最佳滲漉提取工藝為：以12 倍量50%乙醇緩緩滲漉，滲漉速度為13 mL/(min kg)。3分析與討論三七的提取方法較多，但在工業(yè)生產(chǎn)上多采用乙醇加熱回流法 1或滲漉法2-3進(jìn)行提取,考慮后者具有提取完全、不需加熱、不易 破壞有效成分

10、、節(jié)約能耗等優(yōu)點(diǎn)，故本試驗(yàn)針對(duì)三七滲漉的提取工藝 參數(shù)進(jìn)行研究。顆粒大小也是影響滲漉提取的因素之一，在預(yù)試驗(yàn)時(shí)曾擬增加藥材粒度作為考察對(duì)象。但由于三七中含有較多淀粉，吸水后膨脹，即使先用溶劑浸泡膨脹后再裝柱進(jìn)行滲漉時(shí)，由于本身重量的作用，顆粒 間的空隙受擠壓變得很小，嚴(yán)重影響滲漉速度，不適合工業(yè)生產(chǎn)，故未 在試驗(yàn)中進(jìn)行考察，而均采用粗顆粒進(jìn)行正交試驗(yàn)，能保證較好的滲漉 速度。從三七中分離到的主要止血活性成分三七素，化學(xué)名為B -N-乙二酸?；?L- a,伕二氨基丙酸4。由于無(wú)三七素標(biāo)準(zhǔn)品，考慮到其是一 種特殊的氨基酸,故采用含三七素的總氨基酸作為考察指標(biāo)，其總氨基 酸含量與三七素含量在一定程度

11、上具有相關(guān)性，其測(cè)定方法采用經(jīng)典的甲醛滴定法。本試驗(yàn)結(jié)果表明，乙醇濃度對(duì)三七中有效成分的提取影響很大，隨著乙醇濃度的增加，三七總皂苷提取量增加，而總氨基酸提取量下降 這與皂苷醇溶性較大，而氨基酸水溶性較大的理化性質(zhì)相符。故單以 三七皂苷為指標(biāo)得到的最佳提取工藝條件，如以75%乙醇為溶媒2-3,5不利于止血成分三七素的提取。本試驗(yàn)通過(guò)優(yōu)選采用50%乙醇 作為溶媒，能夠使三七總皂苷和三七素均能得到較好的提取。根據(jù)優(yōu) 選的最佳滲漉工藝得到的三七滲漉液，隨后進(jìn)一步可從中分離得到三 七的有效成分總皂苷和三七素，并進(jìn)行了中試考察，結(jié)果較滿意，總提 取轉(zhuǎn)移率均在70%以上（其方法另文發(fā)表）?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1樊鈺虎，史曉梅,陳前鋒，等三七提取工藝的篩選J.安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2007,35(6): 1792 - 1793.2唐紅芳，毛麗珍,徐世芳.正交試驗(yàn)法研究三七提取工藝J.中草藥，2001,32(1) : 26 - 28