奧氏氣體分析儀技術(shù)操作規(guī)程

1、奧氏氣體分析儀操作規(guī)程1、目的指導(dǎo)操作員工對(duì)煤氣成分進(jìn)行化驗(yàn)分析2、化驗(yàn)儀器（1）接觸式吸收管，氫氧化鉀吸收液（2）接觸式吸收管，發(fā)煙硫酸吸收液（3）接觸式吸收管，堿性焦性沒食子酸吸收液（4）鼓泡式吸收管，氨性氯化亞銅吸收液（5）接觸式吸收管，稀硫酸（6）爆炸管（7）火花發(fā)生器（8）天平：3、化驗(yàn)試劑及其規(guī)格3.1、化學(xué)試劑氫氧化鉀：分析純，gb2306。焦性沒食子酸（即鄰苯三酚）：分析純，hgb3369。發(fā)煙硫酸：三氧化硫含量20-30%，分析純。hgb3186（如so3大于30%，還需用密度=1.84g/ml的濃硫酸稀釋）。濃硫酸：分析純，密度=1.84g/ml，硫酸含量為95-98%，g

2、b625。氯化亞銅：分析純，hg3-1287。 氯化銨：分析純，gb658。硫酸鈉：化學(xué)純，hg3-123；或氯化鈉，化學(xué)純，gb1266。甲基橙指示劑：化學(xué)純，hgb3089。純氧：含氧量大于99%(v/v)，不含可燃組份。液體石蠟：hg14-4583.2、吸收液的配制和調(diào)換吸收液的配制以100ml計(jì)算，而實(shí)際配制量按吸收瓶容積約250ml。30%氫氧化鉀溶液：取30g化學(xué)純的氫氧化鉀溶于70ml水中。焦性沒食子酸的堿性溶液：取10g焦性沒食子酸，溶于100ml 30%氫氧化鉀溶液中。焦性沒食子酸的堿性吸收液在灌入吸收管后，通大氣的液面上應(yīng)加約5mm液體石蠟油使其隔離空氣。發(fā)煙硫酸液：三氧化

3、硫含量為20-30%，發(fā)煙硫酸液灌入吸收管后，通大氣口上應(yīng)套橡皮袋以防三氧化硫外逸。氨性氯化亞銅溶液：27g氯化亞銅和30g氯化銨，加入100ml蒸餾水中。攪拌成混濁液，灌入吸收管內(nèi)，并加入紫銅絲，其后加入濃氨水（分析純，密度=0.880.99g/ml）至吸收液澄清，通大氣的液面上應(yīng)加液體石蠟油，使其隔離空氣。氨性氯化亞銅吸收液為兩只吸收管，分前后兩只吸收一氧化碳組份。前只吸收管在使用一定次數(shù)后，須換成新配制液，后一只吸收管改為前一只吸收管。稀硫酸溶液：10%濃度，在100ml水中加入5.56.0ml濃硫酸（=1.84g/ml），滴入12滴甲基橙指示劑顯紅色。封閉液：將煤氣貯罐中的煤氣飽和水過

4、濾后（或煤氣飽和蒸餾水），加入硫酸鈉或氯化鈉，至室溫飽和，倒出澄清液，在不斷攪拌的同時(shí)加入化學(xué)純濃硫酸（95-98%）。用氫氧化鈉標(biāo)液滴定，確定封閉液中含硫酸濃度為1.50.5%，即可使用（也可再加入幾滴甲基橙）。在使用一段時(shí)間后必須進(jìn)行硫酸量的分析，保證硫酸含量在1.50.5%。吸收液調(diào)換：根據(jù)所分析的燃?xì)庵懈鹘M份的含量高低，各吸收液的吸收效率，決定使用次數(shù)，部分吸收液也會(huì)因長(zhǎng)時(shí)間放置而失效。4、分析步驟4.1、分析前的準(zhǔn)備工作在裝置奧氏氣體全分析器之前，應(yīng)先測(cè)定梳形管玻管和吸收管玻塞上端一段玻塞內(nèi)體積（ml）。各玻璃活塞殼芯之間的潤(rùn)滑脂要上得均勻，且須旋轉(zhuǎn)靈活。量氣管內(nèi)和爆炸管內(nèi)不應(yīng)有任何

5、油脂玷污物，應(yīng)保持清潔。檢查整套分析儀器的嚴(yán)密性，保證不漏氣。方法：把進(jìn)樣直通活塞，吸收管活塞關(guān)閉，將中心三通活塞處在量氣管和吸收瓶梳形管連通位置，使量氣管存有一定量的氣體。然后將水準(zhǔn)瓶放在儀器上方，5分鐘后氣體不再減少，即說明儀器不漏氣。各吸收管內(nèi)吸收液都在活塞面，不得超過活塞。4.2、取樣、進(jìn)樣和分析步驟4.2.1、取樣可采用取樣瓶的排水集氣法或橡皮袋（塑料袋）灌氣法。取樣瓶法可用于微負(fù)壓或正壓氣流的管道上取樣，而橡皮袋（塑料袋）只能在正壓氣流的管道上取樣。取樣瓶?jī)?nèi)所盛的應(yīng)是經(jīng)過過濾的硫酸鈉（或氯化鈉）飽和的、貯氣罐內(nèi)的煤氣飽和水。不論使用取樣瓶或橡皮袋，取燃?xì)馇岸柬毥?jīng)樣氣置換34次，并須

6、注意取樣時(shí)不要帶入外界空氣。取樣瓶或橡皮袋存放燃?xì)鈺r(shí)間不宜超過2小時(shí)。4.2.2、進(jìn)樣先將量氣管中氣體排出，使量氣管之液面升至零點(diǎn)，關(guān)閉進(jìn)樣直通活塞，取樣瓶或取樣袋之橡皮管與奧氏儀接通，而后打開取樣瓶橡皮管夾子，打開奧氏儀進(jìn)樣直通活塞。使樣氣流進(jìn)量氣管中約2030ml，而后旋轉(zhuǎn)中心三通活塞，將水準(zhǔn)瓶升高，使量氣管之試樣放空，直到量氣管液面升至零點(diǎn)，如此至少三次。取足試樣100ml（包括梳形管所占容積）,平衡壓力后（使壓力與大氣壓相同）關(guān)閉進(jìn)樣直通活塞。4.2.3、分析步驟煤氣主組份全分析的步驟按下列順序進(jìn)行，首先二氧化碳，第二為不飽和烴，第三為氧，第四為一氧化碳。此順序中不飽和烴和氧可前后互換

7、，但二氧化碳必須先吸收，一氧化碳必須最后分析。（1）二氧化碳分析打開30%氫氧化鉀吸收管旋塞，與量氣管接通，升高水準(zhǔn)瓶，使量氣管內(nèi)的氣體壓入吸收管，而量氣管液面上升至零點(diǎn)時(shí)，降低水準(zhǔn)瓶使氣體吸回量氣管中，然后重新把氣體送入吸收管，如此來回須吸收7-8次。在最后一次把氣體全部吸回后（即吸收管內(nèi)液面停在未吸收之原位），關(guān)閉旋塞，校正量氣管內(nèi)之壓力與大氣壓相同時(shí)讀取讀數(shù)。然后重復(fù)上述操作來回吸收，再讀取讀數(shù)v1，復(fù)核吸收讀數(shù)不變時(shí)即可，縮減的體積為二氧化碳的體積。（2）不飽和烴分析打開盛有發(fā)煙硫酸的旋塞使上述剩余下來的氣體流入吸收管中，用升降水準(zhǔn)瓶的方法，使分析氣體至少來回18次與吸收管中發(fā)煙硫酸作

8、用，最后降低水準(zhǔn)瓶使氣體全部回收，既吸收管中的液面停留在未吸收時(shí)的原位置，關(guān)閉旋塞。打開含有30%氫氧化鉀溶液吸收管的旋塞（除去三氧化硫），用升降水準(zhǔn)瓶的方法，使氣體與30%氫氧化鉀溶液反復(fù)接觸4-5次，如還有酸霧，繼續(xù)吸收直至讀數(shù)不變。最后將全部氣體吸回后（即吸收管的液面停在未吸收時(shí)的位置），關(guān)閉旋塞校正壓力，使與大氣壓力相同，讀取讀數(shù)。而后重復(fù)上面吸收操作，直到與前次吸收讀數(shù)v2相同為止。減少的體積數(shù)即為不飽和烴的體積。（3）氧的分析用盛有焦沒性食子酸堿性溶液的吸收管進(jìn)行分析，來回至少8次，操作步驟與上述二氧化碳分析相同，讀取讀數(shù)v3。（4）一氧化碳分析用氨性氯化亞銅溶液進(jìn)行吸收，操作分三

9、個(gè)步驟：第一步：用舊的一只氨性氯化亞銅吸收管吸收剩余氣體，至少8次后使氨性氯化亞銅的液面保持在原來的位置，關(guān)閉旋塞。第二步：打開新的一只氨性氯化亞銅吸收管旋塞進(jìn)行吸收操作，至少15次，并使氨性氯化亞銅的液面保持在原來的位置上，關(guān)閉旋塞。第三步：打開10%硫酸的吸收管旋塞吸收氣體中的氨，來回至少吸收4次后，使10%硫酸吸收管中液面保持在原來的位置上，關(guān)閉旋塞。經(jīng)過三個(gè)操作步驟后，讀取讀數(shù)，而后再重復(fù)第二步，第三步操作直至兩次的讀數(shù)v4不變，減少的體積即為一氧化碳的體積。（4）甲烷和氫的分析剩余氣體，根據(jù)氣體種類按表中所列，取不同體積的余氣、加氧量和爆炸次數(shù)。根據(jù)上表，取一定量的氣體于量氣管中，多

10、余的氣樣存放于10%硫酸吸收管中。在中心三通旋塞處加氧氣，旋轉(zhuǎn)中心三通旋塞，混合后記下量氣管讀數(shù)（為爆炸前體積v5）而后進(jìn)行爆炸，爆炸次數(shù)根據(jù)上表確定。例如分析城市燃?xì)鈺r(shí)，打開中心三通旋塞與爆炸管連通，再打開爆炸管旋塞，使約10ml混合氣送入爆炸管，關(guān)閉爆炸管旋塞。上面中心三通旋塞按順時(shí)針轉(zhuǎn)45度，用高頻火花器點(diǎn)火進(jìn)行爆炸，第一次爆炸后，打開爆炸管旋塞再放入量氣管剩余的氣體約20ml左右，混入已爆炸氣體中，關(guān)閉爆炸管旋塞，點(diǎn)火使之再爆炸。在同樣操作下須按規(guī)定分四次操作。全部爆炸后，將爆炸管內(nèi)爆炸后升溫氣體壓入量氣管內(nèi)來回冷卻，上升液面到爆炸管的玻塞處，下降爆炸管內(nèi)液面高度恰為鉑絲下1cm（這樣

11、即稱冷卻一次）。如此從爆炸管至量氣管來回冷卻應(yīng)嚴(yán)格規(guī)定為五次半。冷卻后使全部氣體流入量氣管中，關(guān)閉爆炸管旋塞，旋塞量氣管上中心三通旋塞，記下量氣管讀數(shù)（即為爆炸后體積v6）。再將此爆炸后體積用30%koh吸收液吸收，除去二氧化碳后再讀取量氣管中剩余氣體的體積，即為堿液吸收后的讀數(shù)v7。5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果5.1、二氧化碳的計(jì)算設(shè)燃?xì)庠嚇拥娜芋w積為v0，必須取準(zhǔn)100ml（含梳形管的容積），則： v0-v1 二氧化碳（co2）% = 100 v0式中：v1 100.0ml樣氣經(jīng)氫氧化鉀吸收液吸盡二氧化碳后的體積讀數(shù)，ml5.2、不飽和烴的計(jì)算 v1-v2 不飽和烴（cnhm）% = 100 v0式中：

12、v2 剩余樣氣經(jīng)發(fā)煙硫酸吸收管吸盡不飽和烴，再用30%氫氧化鉀溶液吸收三氧化硫后的體積讀數(shù)，ml5.3、氧的計(jì)算 v2-v3 氧氣（o2）% = 100v0 式中：v3 剩余樣氣經(jīng)焦性沒食子酸堿性溶液吸盡氧后的體積讀數(shù)，ml5.4、一氧化碳的計(jì)算 v3-v4一氧化碳（co）% = 100 v0式中：v4 剩余樣氣經(jīng)氨性氯化亞銅溶液吸盡一氧化碳，及10%硫酸吸盡氨后的體積讀數(shù)，ml 5.5、甲烷和氫的計(jì)算爆炸前后的體積縮減為c，即爆炸前（含加入氧）氣體讀數(shù)v5與爆炸后經(jīng)冷卻后體積讀數(shù)v6之差數(shù)，ml。設(shè)：參加爆炸的燃?xì)庵屑淄轶w積為x ml，則：c = v5-v6ml，x = v6-v7ml由計(jì)算

13、得到：r（v6-v7） 甲烷（ch4）% = 100 v0式中：v7 爆炸冷卻后的氣體經(jīng)堿液吸盡二氧化碳后的體積讀數(shù)，ml。r 計(jì)算倍數(shù) 2r（c-2x）氫氣（h2）% = 1003v05.6、惰性氣體（n2）的計(jì)算氮?dú)猓╪2）% = 100-co2%-cnhm%-o2%-co%-ch4%-h2% 6、注意事項(xiàng)為了確保分析結(jié)果準(zhǔn)確，吸收每種氣體組份一定要吸收完全，即讀數(shù)恒定，且每次讀取刻度時(shí)間前后應(yīng)該一致。吸收來回串動(dòng)時(shí)，吸收管內(nèi)液面不可超過活塞。吸收劑應(yīng)保持良好的吸收效率，根據(jù)分析頻率，定期更換。氧吸收劑和一氧化碳吸收劑應(yīng)在液面上加約5mm的液體石蠟油，以隔絕空氣。分析各部件應(yīng)用橡皮管嚴(yán)接不漏，并使毛細(xì)玻璃管間緊靠在一起，不要留有間隙。儀器各部件不允許有油污，特別是燃燒管和量氣管中要經(jīng)常保持清潔。燃燒瓶?jī)?nèi)鉑絲必須防止沾有油污，燃燒時(shí)不能使封閉液淹沒鉑絲，以防炸裂而漏氣。儀器無論在庫存或使用時(shí)，均須仔細(xì)保管，輕拿輕放，以免損壞玻璃部件,儀器所有磨砂部分，切不可以干磨，以防止損傷磨砂部分