材料測(cè)試答案1

1、1名詞解釋： 相干散射（湯姆遜散射）：入射線光子與原子內(nèi)受核束縛較緊的電子（如內(nèi)層電子）發(fā)生彈性碰撞作用， 僅其運(yùn)動(dòng)方向改變而沒有能量改變的散射。又稱彈性散射； 不相干散射（康普頓散射）：入射線光子與原子內(nèi)受核束縛較弱的電子（如外層電子）或晶體中自由電子 發(fā)生非彈性碰撞作用，在光子運(yùn)動(dòng)方向改變的同時(shí)有能量損失的散射。又稱非彈性散射； 熒光輻射：物質(zhì)微粒受電磁輻射激發(fā)（光致激發(fā)）后輻射躍遷發(fā)射的光子（二次光子）稱為熒光或磷光， 吸收一次光子與發(fā)射二次光子之間延誤時(shí)間很短（ 10-810-4s ）稱熒光，延誤時(shí)間較長(zhǎng)（ 10-410s ）則為 磷光；（ 有待確定 ） 俄歇效應(yīng)：如原子的退激發(fā)不以發(fā)

2、射 X 射線的方式進(jìn)行則將以發(fā)射俄歇電子的德方式進(jìn)行，此過程稱俄歇 過程或俄歇效應(yīng)； 吸收限：當(dāng)入射 X 射線光子能量達(dá)到某一閾值可擊出物質(zhì)原子內(nèi)層電子時(shí)，產(chǎn)生光電效應(yīng)。與此能量閾值 相應(yīng)的波長(zhǎng)稱為物質(zhì)的吸收限。晶面指數(shù)與晶向指數(shù)：為了表示晶向和晶面的空間取向（方位） ，采用統(tǒng)一的標(biāo)識(shí)，稱為晶向指數(shù)和晶面指 數(shù)；晶帶：晶體中平行于同一晶向的所有晶面的總體 干涉面：晶面間距為 dHKL/n 、干涉指數(shù)為 nh、 nk、 nl 的假想晶面稱為干涉面 X射線散射：X射線衍射： X射線反射： 結(jié)構(gòu)因子： 晶胞沿 （HKL）面反射方向的散射波即衍射波 FHKL是晶胞所含各原子相應(yīng)方向上散射波的合成波，

3、表征了晶胞的衍射強(qiáng)度； 多重因子：通常將同一晶面族中等同晶面組數(shù)P 稱為衍射強(qiáng)度的多重性因數(shù)。羅侖茲因子： 系統(tǒng)消光：因 F2=0 而使衍射線消失的現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光。2討論下列各組概念中二者之間的關(guān)系： 1）同一物質(zhì)的吸收譜和發(fā)射譜； 答：當(dāng)構(gòu)成物質(zhì)的分子或原子受到激發(fā)而發(fā)光，產(chǎn)生的光譜稱為發(fā)射光譜，發(fā)射光譜的譜線與組成物質(zhì)的 元素及其外圍電子的結(jié)構(gòu)有關(guān)。吸收光譜是指光通過物質(zhì)被吸收后的光譜，吸收光譜則決定于物質(zhì)的化學(xué) 結(jié)構(gòu)，與分子中的雙鍵有關(guān)。2）X射線管靶材的發(fā)射譜與其配用的濾波片的吸收譜。答：可以選擇 K剛好位于輻射源的 K和 K之間的金屬薄片作為濾光片，放在 X 射線源和試樣之間。這

4、時(shí)濾光片對(duì) K 射線強(qiáng)烈吸收，而對(duì) K吸收卻少。3X射線的本質(zhì)是什么？答： X射線是一種電磁波，有明顯的波粒二象性。4如何選用濾波片的材料？如何選用X 射線管的材料？答：選擇 K剛好位于輻射源的 K和 K之間的金屬薄片作為濾光片，濾波片是根據(jù)靶元素確定的。經(jīng)驗(yàn)規(guī) 律：當(dāng)靶固定后應(yīng)滿足當(dāng) Z靶40時(shí)，則 Z片=Z靶1；當(dāng) Z靶40 時(shí)，則 Z片=Z靶 2； 若試樣的 K系吸收限為 K，應(yīng)選擇靶的 K 波長(zhǎng)稍大于并盡量靠近 K，這樣不產(chǎn)生熒光， 并且吸收又最小。 經(jīng)驗(yàn)公式： Z 靶 Z試樣 +1。5實(shí)驗(yàn)中選擇 X 射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個(gè)以Fe為主要成分的樣品，試選擇合適的 X射線管

5、和合適的濾波片 答：實(shí)驗(yàn)中選擇 X 射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)避免使用比樣品中主元素的原子序數(shù) 大 26（尤其是 2）的材料作靶材的 X 射線管。選擇濾波片的原則是 X 射線分析中，在 X射線管與樣品之間一個(gè)濾波片，以濾掉K線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1 或 2 的材料。以分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用 Co或 Fe靶的 X 射線管，同時(shí)選用 Fe和 Mn為濾波片。6試畫出下列晶向及晶面 （均屬立方晶系） ：111 ，121 ，21 ，（0 0），110 ，（123），（21 ）。 答：（晶面）， 晶向 ，圖見書 16 頁7下面是某立方晶系物質(zhì)的幾

6、個(gè)晶面，試將它們的面間距從大到小按次序重新排列：（12 ），（ 100），（200），（ 11），（ 121），（ 111），（ 10），（ 220），（ 130），（ 030），（ 2 1），（ 110）。答： ，它們的面間距從大到小按次序是：（ 100）、（110）、（111）、（200）、（ 210）、（121）、（220）、（22 1）、（ 030）、（ 130）、（ 3 11）、（12 3）。8證明（）、（ ）、（ ）晶面屬于 111 晶帶。答：已知一個(gè)晶面 （hkl） 和它所屬的晶帶 uvw ，根據(jù)解析幾何中直線與平面的關(guān)系，從很容易得到二者 之間的關(guān)系： hu+kv+lw=0 通

7、常把這個(gè)關(guān)系式稱為晶帶定律。9判別下列哪些晶面屬于 11 晶帶：（0），（1），（ 231），（ 211），（ 01），（ 1 3），（1 2），（ 1 2），（ 0 1），（ 212）。答：公式如 8 題。10晶面（ 110）、（311）、（ 132）是否屬于同一晶帶？晶帶軸是什么？再指出屬于這個(gè)晶帶的其他幾個(gè) 晶面。答：公式如 8 題，貌似題目有問題11試計(jì)算（ 11）及（2 ）的共同晶帶軸。答：公式如 8 題， 11212試述布拉格公式 2dHKLsin= 中各參數(shù)的含義，以及該公式有哪些應(yīng)用？答：dHKL 表示 HKL晶面的面間間距 ，角表示掠過角或布拉格角， 即入射 X 射線或衍射線

8、與面間間的夾角， 表示入射 X 射線的波長(zhǎng)。該公式有二個(gè)方面用途：（ 1）已知晶體的 d 值。通過測(cè)量，求特征 X射線的，并通過判斷產(chǎn)生特征 X射線的元素。這主要應(yīng)用于 X射線熒光光譜儀和電子探針中。（ 2）已知入射 X 射線的波長(zhǎng)， 通過測(cè)量 ，求晶面間距。并通過晶面間距，測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)或進(jìn)行物相分析。13當(dāng)波長(zhǎng)為 的 X 射線在晶體上發(fā)生衍射時(shí)，相鄰兩個(gè)（ hkl ）晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個(gè) HKL干涉面的波程差又是多少？答：當(dāng)波長(zhǎng)為 的 X 射線照射到晶體上發(fā)生衍射，相鄰兩個(gè)（ hkl ）晶面的波程差是 n，相鄰兩個(gè)（ HKL） 晶面的波程差是 14“一束 X 射線照射一個(gè)原子列

9、（一維晶體），只有鏡面反射方向上才有可能產(chǎn)生衍射線”，此種說法 是否正確？答：不正確，因?yàn)橐皇?X 射線照射一個(gè)原子列上，原子列上每個(gè)原子受迫都會(huì)形成新的X 射線源向四周發(fā)射與入射光波長(zhǎng)一致的新的 X射線， 只要符合光的干涉三個(gè)條件 （光程差是波長(zhǎng)的整數(shù)倍） ，不同點(diǎn)光源間 發(fā)出的 X 射線都可產(chǎn)生干涉和衍射。鏡面反射，其光程差為零，是特殊情況。15 -Fe 屬立方晶系，點(diǎn)陣參數(shù) a=。如用 CrKX射線（ =）照射，試求（ 110）、（ 200）及（ 211）可 發(fā)生衍射的掠射角。答：， 2dHKLsin =，得 16原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系？答

10、：原子散射因數(shù) f 是以一個(gè)電子散射波的振幅為度量單位的一個(gè)原子散射波的振幅。也稱 原子散射波振幅 。它表示一個(gè)原子在某一方向上散射波的振幅是一個(gè)電子在相同條件下散射波振幅的f 倍。它反映了原子將 X 射線向某一個(gè)方向散射時(shí)的 散射效率 。原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系， Z 越大，f 越大。因此，重原子對(duì) X射線散射的能力比輕原子要17總結(jié)簡(jiǎn)單點(diǎn)陣、體心點(diǎn)陣和面心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律。 答：簡(jiǎn)單點(diǎn)陣不存在系統(tǒng)消光， 體心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律是 （h+k+l） 偶數(shù)時(shí)出現(xiàn)反射， （h+k+l） 奇數(shù)時(shí)消光。 面心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律是 h,k,l 全奇或全偶出現(xiàn)反射， h,k,l

11、 有奇有偶時(shí)消光。 18洛倫茲因數(shù)是表示什么對(duì)衍射強(qiáng)度的影響？其表達(dá)式是綜合了哪幾個(gè)方面考慮而得出的？ 答：羅侖茲因數(shù)是三種幾何因子對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，第一種幾何因子表示衍射的晶粒大小對(duì)衍射強(qiáng)度的影 響，羅侖茲第二種幾何因子表示晶粒數(shù)目對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，羅侖茲第三種幾何因子表示衍射線位置對(duì)衍 射強(qiáng)度的影響。19試述衍射強(qiáng)度公式中各參數(shù)的含義？答： X射線衍射強(qiáng)度的公式A（ ） 為吸收因子，圓筒狀試樣的吸式中各參數(shù)的含義是： I 0為入射 X射線的強(qiáng)度；為入射 X射線的波長(zhǎng)； R 為試樣到觀測(cè)點(diǎn)之間的距離； V 為被照射晶體的體積； Vc為單位晶胞體積； P為多重性因子，表示等晶面?zhèn)€數(shù)對(duì)衍射強(qiáng)度的

12、影響因子；F 為 結(jié)構(gòu)因子，反映晶體結(jié)構(gòu)中原子位置、種類和個(gè)數(shù)對(duì)晶面的影響因子；l 和試樣圓柱體的半徑有關(guān)；平板狀試樣吸收因子與有關(guān)，收因子與布拉格角、試樣的線吸收系數(shù)而與角無關(guān)。 （ ）為角因子，反映樣品中參與衍射的晶粒大小，晶粒數(shù)目和衍射線位置對(duì)衍射強(qiáng)度的影響； e-2M 為溫度因子20某斜方晶體晶胞含有兩個(gè)同類原子，坐標(biāo)位置分別為：（1）和（，該晶體屬何種布拉菲點(diǎn)陣？寫出該晶體（ 100）、（ 110）、（ 211）、（ 221）2PI i （ 3/4H+3/4K+L）2PI i （1/4H+1/4K+1/2L ）答： F=fe+fe等晶面反射線F2 值。（100）,F=0, F 2=0

13、;（110）,F=-2f, F 2=4f 2;（211）,F=2f, F 2=4f2;（221）,F=0, F21說明原子散射因子、結(jié)構(gòu)因子 F、結(jié)構(gòu)振幅各自的物理意義。2=0答：原子散射因子：原子散射振幅與電子散射波振幅之比f=E_a/E_e結(jié)構(gòu)因子：晶胞所含個(gè)原子相應(yīng)方向上散射波的合成波。結(jié)構(gòu)振幅：晶胞散射波幅和電子散射波幅振幅之比F=E_b/E_e干涉函數(shù)：小晶體散射波強(qiáng)度與晶胞散射波強(qiáng)度之比G2=I_m/I_b22金剛石晶體屬面心立方點(diǎn)陣，每個(gè)晶胞含8 個(gè)原子，坐標(biāo)為：（ 0，0，0）、（0）、0，）、0， ， ）、（ ， ， ）、（ ， ， ）、（ ， ， ）、（ ， ， ）2原子散

14、射因子a，求其系統(tǒng)消光規(guī)律（ F2 最簡(jiǎn)表達(dá)式），并據(jù)此說明結(jié)構(gòu)消光的概念。答：F(h k l)2 fj 2 e2i(hxj kyj lzj)2j122式中 |Fs| 為晶體點(diǎn)陣中各結(jié)點(diǎn)的結(jié)構(gòu)振幅， |Fc| 為晶胞的結(jié)構(gòu)振幅。 由上式可知， |Fs| 2=0 或|Fc| 2=0 均可使 |F（hkl）| 2=0，從而使上式晶體衍射線強(qiáng)度Ic 為零，這種滿足布喇格方程條件但衍射線強(qiáng)度為零的現(xiàn)象稱之為消光。 晶體所屬的點(diǎn)陣類型不同，使 |Fc|2=0的 h、k、l 指數(shù)規(guī)律不同。點(diǎn)陣相同，結(jié)構(gòu)不同的 晶體， |F c | 2=0 的指數(shù)規(guī)律相同，但 |Fs| 2=0 的指數(shù)規(guī)律不同，所以，稱 |

15、Fc| 2=0 的條件為點(diǎn)陣消光條件； |F（hkl）| 2=0 的條件為結(jié)構(gòu)消光條件 。實(shí)際晶體中，位于陣點(diǎn)上的結(jié)構(gòu)基元若非由一個(gè)原子組成，則結(jié)構(gòu)基元內(nèi)各原子散射波間相互干涉也 可能產(chǎn)生 F2=0 的現(xiàn)象。此種在點(diǎn)陣消光的基礎(chǔ)上，因結(jié)構(gòu)基元內(nèi)原子位置不同而進(jìn)一步產(chǎn)生的附加消光現(xiàn) 象，稱為結(jié)構(gòu)消光（補(bǔ)充）。23“衍射線在空間的方位僅取決于晶胞的形狀與大小，而與晶胞中的原子位置無關(guān)；衍射線的強(qiáng)度則僅 取決于晶胞中原子位置，而與晶胞形狀及大小無關(guān)”，此種說法是否正確？答：衍射線在空間的方位主要取決于晶體的面間間距，或者晶胞的大小。衍射線的強(qiáng)度主要取決于晶體 中原子的種類和它們?cè)诰О械南鄬?duì)位置。（

16、有待補(bǔ)充）24用單色 X 射線照射圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成什么圖案？為攝取德拜圖相，應(yīng)當(dāng)采用什 么樣的底片去記錄？答：用單色 X 射線照射圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成一組錐心角不等的圓錐組成的圖案；為攝 取德拜圖相，應(yīng)當(dāng)采用帶狀的照相底片去記錄。25某一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來，其較高抑或較低？相應(yīng)的d 較大還是較??？答：背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較較高， d較小。產(chǎn)生衍射線必須符合布拉格方程2dsin =，對(duì)于背射區(qū)屬于 2高角度區(qū)，根據(jù) d= /2sin ，越大 d 越小。26衍射儀測(cè)量在入射光束、試樣形狀、試樣吸收以及衍射線記錄等方面與德拜法有何不同？答：

17、入射 X 射線的光束：都為單色的特征 X射線，都有光欄調(diào)節(jié)光束。不同：衍射儀法：采用一定發(fā)散度的入射線，且聚焦半徑隨2變化，德拜法：通過進(jìn)光管限制入射線的發(fā)散度。試樣形狀：衍射儀法為平板狀，德拜法為細(xì)圓柱狀。 試樣吸收：衍射儀法吸收時(shí)間短，德拜法吸收時(shí)間長(zhǎng)，約為1020h。記錄方式：衍射儀法采用計(jì)數(shù)率儀作圖，德拜法采用環(huán)帶形底片成相，而且它們的強(qiáng)度（I）對(duì)（ 2）的分布（ I-2 曲線）也不同；27測(cè)角儀在采集衍射圖時(shí)， 如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成 300 角，則計(jì)數(shù)管與入射線所成角度為多少？能 產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由表面是何種幾何關(guān)系？答： 60度。因?yàn)橛?jì)數(shù)管的轉(zhuǎn)速時(shí)試樣的 2 倍。輻

18、射探測(cè)器接收的衍射是那些與試樣表面平行的晶面產(chǎn)生的 衍射。晶體若不平行于試樣表面，盡管也產(chǎn)生衍射，但衍射線進(jìn)不了探測(cè)器，不能被接收。28敘述 X 射線物相分析的基本原理，試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點(diǎn)？答：定性分析：原理： X-ray 衍射分析是以晶體結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)的，每種結(jié)晶物質(zhì)都有特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)， 這些參數(shù)在 X-ray 衍射花樣中均有所反映。故可作為鑒別物相的標(biāo)志。若將幾種物質(zhì)混合后攝像，則所得 結(jié)果為各單獨(dú)物相衍射線條的簡(jiǎn)單疊加。定性分析：原理： X-ray 衍射分析是以晶體結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)的，每種結(jié)晶物質(zhì)都有特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，這些 參數(shù)在 X-ray 衍射花樣中均有所反映。故可作為鑒別物相的標(biāo)志

19、。若將幾種物質(zhì)混合后攝像，則所得結(jié)果 為各單獨(dú)物相衍射線條的簡(jiǎn)單疊加。與照相法相比，衍射儀法在一些方面具有明顯不同的特點(diǎn)，也正好是它的優(yōu)缺點(diǎn)。 （1）簡(jiǎn)便快速：衍射儀法都采用自動(dòng)記錄，不需底片安裝、沖洗、晾干等手續(xù)?？稍趶?qiáng)度分布曲線圖上直接測(cè)量 2和 I 值，比在底片上測(cè)量方便得多。衍射儀法掃描所需的時(shí)間短于照相曝光時(shí)間。一個(gè)物相 分析樣品只需約 15 分鐘即可掃描完畢。 此外， 衍射儀還可以根據(jù)需要有選擇地掃描某個(gè)小范圍，可大大縮短掃描時(shí)間。（ 2）分辨能力強(qiáng)：由于測(cè)角儀圓半徑一般為185mm遠(yuǎn)大于德拜相機(jī)的半徑（ 2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法強(qiáng)得多。如當(dāng)用 CuKa輻射時(shí)，從 2

20、30o 左右開始， K雙重線即能分開；而在德拜照相中2小于 90時(shí) K雙重線不能分開。（3）直接獲得強(qiáng)度數(shù)據(jù)：不僅可以得出相對(duì)強(qiáng)度，還可測(cè)定絕對(duì)強(qiáng)度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要換算后才得出強(qiáng)度，而且不可能獲得絕對(duì)強(qiáng)度值。（ 4）低角度區(qū)的 2測(cè)量范圍大：測(cè)角儀在接近 2= 0 附近的禁區(qū)范圍要比照相機(jī)的盲區(qū)小。一般測(cè) 角儀的禁區(qū)范圍約為 2 8。這相當(dāng)于使用 CuK輻射時(shí)，衍射儀可以測(cè)得面網(wǎng)間距 d 最大達(dá) 3nmA的反 射（用小角散射測(cè)角儀可達(dá) 1000nm），而一般德拜相機(jī)只能記錄 d 值在 1nm以內(nèi)的反射。（ 5）樣品用量大：衍射儀法所需的樣品數(shù)量比常用的德拜照相法要多得多。后

21、者一般有5 10mg樣品就足夠了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射儀法中，如果要求能夠產(chǎn)生最大的衍射強(qiáng)度，一般約需有以上的樣品；即使采用薄層樣品，樣品需要量也在 100mg左右。（6）設(shè)備較復(fù)雜，成本高。顯然，與照相法相比，衍射儀有較多的優(yōu)點(diǎn)，突出的是簡(jiǎn)便快速和精確度高，而且隨著電子計(jì)算機(jī)配 合衍射儀自動(dòng)處理結(jié)果的技術(shù)日益普及，這方面的優(yōu)點(diǎn)將更為突出。所以衍射儀技術(shù)目前已為國(guó)內(nèi)外所廣 泛使用。 但是它并不能完全取代照相法。 特別是它所需樣品的數(shù)量很少， 這是一般的衍射儀法遠(yuǎn)不能及的。 29粉末樣品顆粒過大或過小對(duì)德拜花樣影響如何？為什么？板狀多晶體樣品晶粒過大或過小對(duì)衍射峰形 影響又如何？

22、答：粉末樣品顆粒過大會(huì)使德拜花樣不連續(xù)，或過小，德拜寬度增大，不利于分析工作的進(jìn)行。因?yàn)楫?dāng)粉 末顆粒過大（大于 10-3cm）時(shí)，參加衍射的顆粒數(shù)減少，會(huì)使衍射線條不連續(xù)；不過粉末顆粒過細(xì)（小于 10-5cm）時(shí)，會(huì)使衍射線條變寬，這些都不利于分析工作。多晶體的塊狀試樣，如果顆粒足夠細(xì)將得到與粉末試樣相似的結(jié)果，即衍射峰寬化。但晶粒粗大時(shí)參 與反射的晶面數(shù)量有限，所以發(fā)生反射的概率變小，這樣會(huì)使得某些衍射峰強(qiáng)度變小或不出現(xiàn)。 30物相定性分析的原理是什么？對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析，所得信息有何不同？ 物相定性分析的原理是根據(jù)每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)，即特定點(diǎn)陣類型、晶胞大小

23、、原 子的數(shù)目和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和強(qiáng)度公式知道，當(dāng)X 射線通過晶體時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的衍射花樣，它們的特征可以用各個(gè)反射晶面的晶面間距值 d 和反射線的強(qiáng)度來表 征。其中晶面網(wǎng)間距值 d與晶胞的形狀和大小有關(guān)， 相對(duì)強(qiáng)度 I 則與質(zhì)點(diǎn)的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。 這些衍射花樣有兩個(gè)用途：一是可以用來測(cè)定晶體的結(jié)構(gòu)，這是比較復(fù)雜的。二是用來測(cè)定物相，所以， 任何一種結(jié)晶物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù) d 和 I 是其晶體結(jié)構(gòu)的必然反映， 因而可以根據(jù)它們來鑒別結(jié)晶物質(zhì)的物相，這個(gè)過程比較簡(jiǎn)單。分析的思路將樣品的衍射花樣與已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的衍射花樣進(jìn)行比較從中找出與其相同 者即可

24、。 對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析， 前者獲得食鹽化學(xué)組成， 后者能獲得物相組成及晶體結(jié)構(gòu)。 31物相定量分析的原理是什么？試述用 K 值法進(jìn)行物相定量分析的過程。答：根據(jù) X 射線衍射強(qiáng)度公式，某一物相的相對(duì)含量的增加，其衍射線的強(qiáng)度亦隨之增加，所以通過衍射 線強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對(duì)應(yīng)物相的相對(duì)含量。由于各個(gè)物相對(duì) X 射線的吸收影響不同， X 射線衍射強(qiáng)度與 該物相的相對(duì)含量之間不成線性比例關(guān)系，必須加以修正。這是內(nèi)標(biāo)法的一種，是事先在待測(cè)樣品中加入純?cè)?，然后測(cè)出定標(biāo)曲線的斜率即 K 值。當(dāng)要進(jìn)行這 類待測(cè)材料衍射分析時(shí)， 已知 K值和標(biāo)準(zhǔn)物相質(zhì)量分?jǐn)?shù) s，只要測(cè)出 a 相強(qiáng)度 Ia 與

25、標(biāo)準(zhǔn)物相的強(qiáng)度 Is 的 比值 Ia/Is 就可以求出 a 相的質(zhì)量分?jǐn)?shù) a。K 值法是內(nèi)標(biāo)法延伸。從內(nèi)標(biāo)法我們知道，通過加入內(nèi)標(biāo)可消除基體效應(yīng)的影響。K 值法同樣要在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)，人們經(jīng)常也稱之為清洗劑。K 值法不須作標(biāo)準(zhǔn)曲線得出而能求得 K值。1）對(duì)待測(cè)的樣品。找到待測(cè)相和標(biāo)準(zhǔn)相的純物質(zhì)，配二者含量為1：1 混合樣，并用實(shí)驗(yàn)測(cè)定二者某一對(duì)衍射線的強(qiáng)度，它們的強(qiáng)度比 Kis 。2）在待測(cè)樣品中摻入一定量 wS的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。并測(cè)定混合樣中二個(gè)相的同一對(duì)衍射線的強(qiáng)度I i/I S。3）代入上一公式求出待測(cè)相 i 在混合樣中的含量 wi 。4）求 i 相有原始樣品中的含量 Wi由于 JCPDS卡片中已選用剛玉 Al 2O3作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。測(cè)定許多物質(zhì)與剛玉以 1：1比例混合后，二者最 強(qiáng)衍射峰之間的