蒲公英提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)論文_優(yōu)秀論文_第1頁
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文檔簡介

1、 蒲公英提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)論文1儀器與試藥1.1儀器Waters高效液相色譜儀(Waters515高壓泵, microliterTM#702型手動進(jìn)樣針, Waters2487紫外檢測器, Empower數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)), SIGMA3K15型離心機(jī), MettlerToledoAG135型電子天平。1.2試藥蒲公英藥材由亳州濟(jì)人藥業(yè)有限公司提供, 咖啡酸和綠原酸對照品購于中國藥品生物制品檢定所。硅膠G(青島海洋化工廠), 甲醇為色譜級, 磷酸和磷酸二氫鈉為分析純, 水為超純水。其他試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1定性鑒別2.1.1供試品溶液的制備取蒲公英提取物1g, 加甲醇20ml, 加熱回流3

2、0min, 濾過, 濾液蒸干, 殘渣加水10ml使溶解, 濾過, 濾液用醋酸乙酯振搖提取2次, 10ml/次, 合并醋酸乙酯液, 蒸干, 殘渣加甲醇1ml使溶解, 作為供試品溶液。2.1.2對照品溶液的制備取咖啡酸對照品, 加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液。另取綠原酸對照品, 加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液, 作為對照品溶液。2.1.3薄層層析吸取上述3種溶液各6l, 分別點于同一硅膠G薄層板上, 以醋酸丁酯甲酸水(72.52.5)的上層溶液為展開劑, 展開, 取出, 晾干, 置紫外光燈(365nm)下檢測。供試品色譜中, 在與對照品相應(yīng)的位置上, 顯相同顏色的熒光斑點。2.2含量測定2

3、.2.1色譜條件色譜柱為AgilentHypersilODS柱, (5m, 4.6mm250mm);流動相為甲醇磷酸鹽緩沖液(pH4.0):(2377), 檢測波長323nm, 柱溫25, 流速為1.0ml/min。靈敏度:1.0AUFS;理論塔板數(shù)按咖啡酸峰計算應(yīng)不低于3000, 咖啡酸峰與其他峰能達(dá)到基線分離, 且出峰時間適宜, 峰形較好。2.2.2對照品溶液的制備分別精密稱取在110干燥至恒重的綠原酸和咖啡酸對照品各2.5mg, 置50ml容量瓶中, 加甲醇至刻度, 搖勻, 精密量取5ml, 置10ml量瓶中, 加甲醇至刻度, 搖勻, 即得0.025mg/ml的對照品溶液。2.2.3供試

4、品溶液的制備取蒲公英提取物干粉0.5g, 精密稱定, 置100ml具塞錐形瓶中, 精密加含5甲酸的甲醇溶液50ml, 密塞, 搖勻, 稱定重量, 超聲處理(功率250W, 頻率40kHz)30min, 取出, 放冷, 再稱定重量, 用含5甲酸的甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量, 搖勻, 離心, 取上清液, 用微孔濾膜(0.22m)濾過, 濾液置棕色量瓶中, 即得。2.2.4線性關(guān)系考察分別精密稱取在110干燥至恒重的綠原酸和咖啡酸對照品各2.5mg, 置50ml容量瓶中, 加甲醇至刻度, 搖勻, 再用甲醇逐級稀釋得0.05, 0.025, 0.0125, 0.00625, 0.003125mg/ml5個

5、不同濃度的對照品溶液, 分別進(jìn)樣10l, 測定其峰面積, 然后分別以綠原酸和咖啡酸的濃度為橫坐標(biāo), 5次測定峰面積的均值為縱坐標(biāo), 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 計算回歸方程為綠原酸:Y3107X-24923,R2=0.9995;咖啡酸:Y5107X+8862.3,R2=0.9999。實驗結(jié)果表明綠原酸和咖啡酸的濃度在0.0031250.05mg/ml范圍內(nèi)均與所測得的相應(yīng)峰面積呈良好的線性關(guān)系。2.2.5精密度實驗精密吸取對照品溶液10l進(jìn)樣, 重復(fù)進(jìn)樣6次。按上述色譜條件測定綠原酸的峰面積分別為735557, 723229, 730246, 735043, 720147, 724230, RSD0.89

6、。咖啡酸的峰面積分別為1255324, 1275697, 1267064, 1270335, 1292704, 1243824, RSD1.33%。結(jié)果表明本方法的精密度良好。2.2.6穩(wěn)定性實驗精密吸取供試品溶液, 按上述色譜條件, 每隔1h進(jìn)樣1次, 共進(jìn)樣6次。綠原酸峰面積分別為505928, 506310, 510911, 515970, 518800, 510034, RSD1.01??Х人岬姆迕娣e為798944, 797559, 803781, 811651, 820222, 816674, RSD1.17。結(jié)果表明, 綠原酸和咖啡酸的峰面積在5h內(nèi)無明顯變化, 供試品溶液穩(wěn)定性好

7、。對照品及供試品色譜圖見圖12。2.2.7重復(fù)性實驗取同一批樣品, 平行實驗6次, 測得綠原酸含量為1.775, 1.734, 1.808, 1.750, 1.788, 1.75, RSD1.52??Х人岷繛?.606, 1.583, 1.628, 1.567, 1.613, 1.601, RSD1.36。結(jié)果表明, 在同一條件下, 6次測得樣品綠原酸含量及咖啡酸含量一致, 本方法重復(fù)性好。圖1對照品色譜圖(略)圖2供試品色譜圖(略)2.2.8回收率實驗采用加樣回收法, 精密稱取已知含量的樣品6份, 每份0.5g, 分別精密添加綠原酸對照品1.8mg和咖啡酸對照品1.6mg, 按“2.2.3

8、”的方法制成供試品溶液, 各取10l進(jìn)樣, 測定綠原酸和咖啡酸的含量。計算平均回收率分別為98.89和99.65, RSD分別為1.05和1.34。實驗結(jié)果表明, 本方法回收率好。2.2.9樣品含量測定按“2.2.3”項的方法制備樣品, 用上述方法對以下不同批次樣品進(jìn)行含量測定。結(jié)果見表1。表1蒲公英提取物中綠原酸和咖啡酸含量測定結(jié)果(略)3討論有人以單獨的咖啡酸或綠原酸為指標(biāo), 對蒲公英藥材或制劑進(jìn)行質(zhì)量評價4, 7。蒲公英提取物與蒲公英藥材的化學(xué)成分及含量有所不同。為了更好地評價蒲公英提取物, 本實驗在前人研究的基礎(chǔ)上同時以綠原酸和咖啡酸為指標(biāo), 對蒲公英提取物進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)定。本法參考了中國

9、藥典2005年版部蒲公英中咖啡酸的測定方法, 并新加入了綠原酸作為檢測指標(biāo), 考慮同時以咖啡酸和綠原酸作為檢測指標(biāo), 本實驗在原有的檢測條件下做了若干改進(jìn), 獲得較好的效果, 能有效控制蒲公英提取物質(zhì)量?!緟⒖嘉墨I(xiàn)】1徐為公,徐鵬.中藥提取物的國際化策略J.中藥研究與信息,2005,7(10):34.2KatrinSchtz,ReinholdCarle,AndreasSchieber.TaraxacumAreviewonitsphytochemicalandpharmocologicalprofileJ.JournalofEthnopharmacology,2006,107:313.3W.Ki

10、siel,B.Barszcz.FuthersesquiterpenoidsandphenolicsfromTaraxacumofficinaleJ.Fitoterapia,2000(71):269.4周小平,趙厚民.RP-HPLC法測定蒲公英中綠原酸含量J.江蘇藥學(xué)與臨床研究,2006,14(3):211.5晏媛,許重遠(yuǎn),陳志良,等.高效毛細(xì)管電泳法測定蒲公英中咖啡酸的含量J.中藥材,2004,24(2):100.6國家藥典委員會.中國藥典,部S.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:244.7盛曉靜,劉薇.復(fù)方公英片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究J.中成藥,2006,28(12):1853.【摘要】目的以綠原酸和咖啡酸為定量指標(biāo), 建立蒲公英提取物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜法(TLC)為蒲公英提取物制定定性鑒別方法;采用高效液相色譜(HPLC)法測定其中的綠原酸和咖啡酸含量。結(jié)果綠原酸在0.0031250.05mg/ml與峰面積具有良好的線

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