氨氮方法驗證

1、納氏試劑分光光度法 測定水和廢水中氨氮的方法驗證報告1 方法概述依據(jù)納氏試劑比色法 （HJ535-2009） 。此方法具有操作簡便、靈敏等特點，水中鈣、鎂 等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均干擾測定，需做相應(yīng)的預(yù)處理。對 于污染嚴重的水或工業(yè)廢水，通常采用蒸餾法消除干擾以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò) 合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長 420 nm 處測量吸光度。2 儀器2.1 可見分光光度計：具 20mm比色皿。2.2 氨氮蒸餾裝置：由 500 mL 凱式燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管組成，冷凝管末 端可連接一段適當長度的滴管，使出口

2、尖端浸入吸收液液面下。亦可使用 500 mL 蒸餾燒 瓶。3 試劑本方法所用試劑除另有說明外，均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗室用水為市 售純水機制備的純水。3.1 納氏試劑，即二氯化汞 -碘化鉀-氫氧化鉀（ HgCl2-KI-KOH）溶液。稱取 15.0 g 氫氧化鉀（ KOH），溶于 50 mL 水中，冷卻至室溫。稱取 5.0 g 碘化鉀（KI），溶于 10 mL 水中，在攪拌下，將 2.50 g 二氯化汞（ HgCl2）粉末分多次加入碘化鉀溶液中，直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)淡紅色沉淀溶解緩慢時，充分攪拌混合，并改為滴加二氯化汞飽和溶液，當出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加。在攪拌下，

3、將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到上述二氯化汞和碘化鉀的混合液中， 并稀釋至 100 mL，于暗處靜置 24 h ，傾出上清液，貯于聚乙烯瓶內(nèi)，用橡皮塞或聚乙烯 蓋子蓋緊，存放暗處，可穩(wěn)定 1 個月。3.2 酒石酸鉀鈉溶液 , =500 g/L 。稱取 50.0g 酒石酸鉀鈉( KNaC4H6O64H2O)溶于 100 mL 水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，充 分冷卻后稀釋至 100 mL。3.3 銨標準貯備溶液， N =1 000 g/mL。稱取 3.8190 g 氯化銨( NH4Cl，優(yōu)級純，在 100 105干燥 2 h)，溶于水中，移入1000 mL 容量瓶中，稀釋至標線，可在 2 5保存 1

4、個月。3.4 銨標準使用溶液， N =10 g/mL。吸取 5.00 mL 銨標準貯備溶液于 500 mL 容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前配制。3.5 水質(zhì)氨氮 GSBZ50005 88 (200561)標準樣品，濃度范圍為(0.391 0.022 )mg/L。4 采樣水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并盡快分析，必要時可加硫酸將水樣酸化至PH2，于 2 5下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而沾污。5 測定步驟5.1 標準曲線的繪制在 7 個 50 mL 比色管中，準確移取 0.00 、0.50 、1.00 、3.00 、5.00 、7.00 、 和 10.00 mL 氨氮標準使用溶液，其所對

5、應(yīng)的氨氮含量分別為 0.0 、5.0 、10.0 、30.0 、50.0、70.0 和 100 g，加水至標線。加入 1.0 mL 酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑 1.5 mL，搖勻。放置 10 min 后，在波長 420 nm 下，用 20 mm 比色皿，以純水作參比，測量吸光 度。以空白校正后的吸光度為縱坐標，以其對應(yīng)的氨氮含量（g）為橫坐標，繪制校準曲線。得出標準曲線系列如下表得出標準曲線如下圖：5.2 樣品的測定5.2.1 清潔水樣：直接取 50 mL ，按與校準曲線相同的步驟測量吸光度。5.2.2 有懸浮物或色度干擾的水樣：取經(jīng)預(yù)處理的水樣50 mL（若水樣中氨氮質(zhì)量濃度超過

6、2mg/L，可適當少取水樣體積），按與校準曲線相同的步驟測量吸光度。注：經(jīng)蒸餾或在酸性條件下煮沸方法預(yù)處理的水樣，須加一定量氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)水樣至中性，用分析編號1234567標準溶液加入 體積（ mL）00.5135710標準物加入量（g）0510305070100校正吸光度00.0400.0690.2100.3380.4910.702回歸方程y= 0.0070x-0.0001相關(guān)系數(shù)R=0.9998水稀 釋至 50校mL 標線，再按準與校準曲線相曲同的步驟測量線試驗樣品相同的步用純水代 替水樣，按與吸光度。5.3 空白驟進行前處理 和測定。6 數(shù)據(jù)處理與計算由水樣測得的吸光度減去空白試驗的

7、吸光度后，從校準曲線上查得氨氮的量（mg）,繼而求出氨氮的濃度（ mg/L）。氨氮（ N,mg/L）= m 1000V式中： m由校準曲線查得的氨氮量 （mg） ；V 水樣體積（ mL）。7 方法精密度利用納氏試劑分光光度法，測量濃度范圍為（ 0.391 0.022 ）mg/L的 GSBZ50005 88 水質(zhì)氨氮 200561標準樣品 7 次，方法精密度見下表：納氏試劑分光光度法測定水中氨氮的精密度平行樣編號1234567測定結(jié)果0.360.3410.3750.4030.4110.3810.3986平均值0.382SD0.024RSD6.3%8 方法準確度準確度用加標回收檢驗，該方法加標回收準確度見下表：納氏試劑分光光度法測定水中氨氮的加標回收率測定結(jié)果平行樣號空白實際樣品加標絕對加標回收加標絕對量加標回收量量率（%）量( g)率（%）( g( g)( g)11.00.98698.602.02.05102.520.91591.501.8994.5030.94294.202.12106.040.89589.501.8994.5050.96696.601.9899.0060.95495.401.9497.0070.8888.901.8291.009平均值0.93593.501.6797.799 總結(jié)納氏試劑分光光度法測定水中氨氮實驗精密度為 6.3% ，加標回收率為 95.