直接吸入火焰原子吸收法測(cè)定硫鐵礦廢水中鋅不確定度的評(píng)定

1、直接吸入火焰原子吸收法測(cè)定硫鐵礦廢水中鋅不確 定度的評(píng)定雖然被測(cè)量的真值不可能通過測(cè)量得到， 但通過測(cè)量不確定 度可以了解到被測(cè)量值的范圍， 并且測(cè)量不確定度越小， 測(cè)量結(jié) 果越可靠。它不僅可以客觀地描述實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的可靠程度， 還可以衡量實(shí)驗(yàn)室科學(xué)管理和檢測(cè)的技能水平。1. 檢測(cè)方法1.1 方法依據(jù)及原理：依據(jù)直接吸入火焰原子吸收法測(cè)定鋅 （水和廢水監(jiān)測(cè)分析 方法）第四版），對(duì)水中鋅的測(cè)量不確定度進(jìn)行評(píng)定；水樣中 鋅離子被原子化后，吸收來自鋅元素空心陰極燈發(fā)出的共振線， 其吸光度與該元素的含量成正比，符合比耳定律（C=kA）。1.2 主要儀器和試劑原子吸收分光光度計(jì)（日本島津AA-3600

2、）,鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液1.2 操作步驟1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)使用液配制鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為500mg/L，相對(duì)不確定度為1%用2.00mL移液管（A級(jí)）準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)溶液 2.00mL至100mL容量瓶（A級(jí)）中，用0.2%硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，配得質(zhì)量濃度為10mg/L 的鋅使用液。1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制分別對(duì)鋅濃度為 0，0.05 ，0.10 ，0.30 ，0.50 ，1.00mg/L 的6 種標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 2 次重復(fù)測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1.2.3 樣品制備用100ml移液管（A級(jí)）取100ml水樣，加入5ml硝酸，在 電熱板上加熱消解至10ml左右，再加入5ml硝酸和2m高氯酸， 繼續(xù)消解，直至1ml左

3、右，用0.2%硝酸溶液溶解殘?jiān)⒍ㄈ?至 100ml。1.2.4 樣品測(cè)定在原子吸收光譜儀上選用 Zn 213.8 nm做分析線波長(zhǎng)，并用 0.2%硝酸調(diào)零后， 吸入空白樣和試樣測(cè)量其吸光度。 扣除空白樣 吸光度后，從儀器上直接讀出試樣中的金屬濃度。2. 數(shù)學(xué)模型水樣中Zn元素含量C（ mg/L ）為：C=式中：m-從標(biāo)準(zhǔn) 曲線上查出；V-為水樣體積3. 不確定度來源分析采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定水樣中的鋅， 測(cè)定結(jié)果的不確 定度主要來自重復(fù)測(cè)量樣品、 工作曲線擬合、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液及配制、 分析儀器、定容體積等因素，各不確定度分量彼此不相關(guān)。根據(jù) 不確定度的傳播律，合成不確定度數(shù)學(xué)模型，即下式：4. 不確定度評(píng)定4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的相對(duì)不確定度用原子吸收分別測(cè)定鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度， 標(biāo)準(zhǔn)系列溶 液的濃度及對(duì)應(yīng)的吸光度數(shù)據(jù)見表 1。用最小二乘法對(duì)表 1 的數(shù) 據(jù)進(jìn)行擬合，得到直線方程： y=bx+a，b=0.3780 ，a=0.0034 ，相 關(guān)系數(shù) r=0.9998 。5. 合成不確定度各不確定度分量匯總見表 3。7. 結(jié)論 火焰原子吸收法測(cè)定硫鐵礦廢水中鋅的含量，測(cè)定結(jié)果為： (0.495 0.02 ) mg/Lk=2.綜合上