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1、島津 SIL-20A 自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)原理從外觀上看這款島津進(jìn)樣器顯得體積大、笨重,好像一點(diǎn)也不合乎小日本的作風(fēng),但是進(jìn)樣效 果卻是很不錯(cuò)的,進(jìn)樣速度快沒(méi)得說(shuō), 依賴(lài)精密計(jì)量試樣的高性能計(jì)量泵,保證分析重現(xiàn)性。 交叉 污染小 0.005% 全封閉樣品室設(shè)計(jì)完全避免光照對(duì)樣品的影響,帶有除潮功能的冷卻器,對(duì)易分解 樣品也有較好的穩(wěn)定性。 它的進(jìn)樣針座安放在滑動(dòng)機(jī)械桿上, 可隨瓶位以十字坐標(biāo)找點(diǎn)的方式進(jìn)行 定位取樣,以皮帶傳動(dòng)作為動(dòng)力介質(zhì),采用精密的 XYZ 快速進(jìn)針驅(qū)動(dòng)技術(shù),這樣以來(lái)它在速度上 有了優(yōu)勢(shì)要比 A 的那種手臂式抓取樣品快的多。它的缺點(diǎn)是進(jìn)樣器振動(dòng)過(guò)大,噪音也大尤其是在 剛開(kāi)機(jī)器時(shí)很明顯
2、,再有包括泵的 purge 都是通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器來(lái)完成,每天開(kāi)機(jī)時(shí)需要進(jìn)行全面 的 purge 有點(diǎn)像 waters2695 的模式,有些費(fèi)時(shí)。樣品盤(pán) 1共105 個(gè)瓶位,樣品盤(pán) 0為 10個(gè)瓶位一般很少用到這個(gè)樣品盤(pán), 在做進(jìn)樣位置校準(zhǔn)時(shí)用 到。下面就介紹下它的進(jìn)樣功能: 這款進(jìn)樣器的組成是由兩個(gè)六通閥組成的兩個(gè)環(huán)路, 內(nèi)環(huán)和外環(huán), 它 是通過(guò)切換兩個(gè)六通閥進(jìn)行流路轉(zhuǎn)變來(lái)實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣功能的, Agilent 的是一個(gè)六通閥加一個(gè)計(jì)量泵, 有點(diǎn)差別。 這里再談下對(duì)兩款進(jìn)樣器的比較吧, 個(gè)人比較傾向于島津進(jìn)樣器雖然它顯得笨重點(diǎn), 它 的進(jìn)樣速度、交叉污染性和進(jìn)樣控制能力都是亮點(diǎn),畢竟工作效率是重要的嘛
3、。但是 A 的進(jìn)樣器 有它獨(dú)特之處, 樣品前處理功能很強(qiáng), 程序設(shè)定能讓你輕松搞定繁瑣的預(yù)處理, 熟練操作才能使 A 的進(jìn)樣器隨心所欲,這就對(duì)操作者要有一定的要求了。兩者的精密度嘛,半斤八兩都很不錯(cuò)。待機(jī)狀態(tài):與 Agilent 的比較:待機(jī)狀態(tài), 也就是在完成上一次進(jìn)樣后等待下次進(jìn)樣時(shí)的狀態(tài), 此時(shí)流動(dòng)相走的是外環(huán)流路, 自泵 來(lái)的流動(dòng)相進(jìn)高壓閥 定量環(huán) 針座和針 高壓閥流向色譜柱。1. 壓力釋放:壓力釋放是進(jìn)樣前的準(zhǔn)備, 當(dāng)待機(jī)狀態(tài)的流路時(shí)整個(gè)外環(huán)系統(tǒng)是有壓力的, 此時(shí)低壓閥和高壓閥同 時(shí)改變旁路,使外環(huán)流路停止流動(dòng)等待進(jìn)樣針下一次抽取樣品。低壓閥和高壓閥分別向逆時(shí)針和順指針?lè)较蛐D(zhuǎn) 60
4、 度來(lái)改變內(nèi)環(huán)和外環(huán)流路,這樣來(lái)自泵的流動(dòng) 相可以直接進(jìn)入色譜柱通過(guò)六通閥。 此時(shí)外環(huán)的處于停滯狀態(tài), 注意此時(shí)的系統(tǒng)壓力, 也就是在軟 件中能看的到的壓力顯示有略微的加大后又恢復(fù)正常。這時(shí)相當(dāng)于我們熟悉的手動(dòng)進(jìn)樣器的 Load 的狀態(tài)。通俗點(diǎn)說(shuō)就是在在完成了兩個(gè)閥的轉(zhuǎn)變后, 外環(huán)流動(dòng)得以釋放出來(lái), 此時(shí)它與內(nèi)環(huán)流路形成環(huán)路 一條直線上了)這樣為以后的吸取樣品提供條件。洗針吸取樣品洗針:低壓閥向順時(shí)針旋轉(zhuǎn) 30 度是為計(jì)量泵的下一步工作作鋪墊(堵住計(jì)量泵的一端)。此時(shí)進(jìn)樣針座 抬起,進(jìn)行抽取樣品前的洗針(洗針功能可以自行設(shè)定在軟件里)洗針結(jié)束后,準(zhǔn)備抽取樣品30計(jì)量泵向后運(yùn)動(dòng)拉動(dòng)注射器進(jìn)行抽取
5、,此時(shí)注意低壓閥處的封閉狀態(tài)是低壓閥先前順時(shí)針旋轉(zhuǎn) 度造成的閉合回路。計(jì)量泵抽取樣品經(jīng)高壓閥流路至定量環(huán)處形成單一抽取流路。 取樣后再進(jìn)行洗針。洗針只是清洗針外邊部分。 洗針后進(jìn)樣針座回歸高壓六通閥處進(jìn)樣, 同時(shí)高壓六通閥再次向逆時(shí)針 轉(zhuǎn)動(dòng),切換流路至外環(huán)狀態(tài)。進(jìn)樣后要清洗計(jì)量泵和管路:低壓閥逆時(shí)針旋轉(zhuǎn) 30 度形成閉合回路,計(jì)量泵向前運(yùn)動(dòng)使注射器回到原位。此后低壓閥再向順時(shí)針旋轉(zhuǎn) 60 度,計(jì)量泵向后運(yùn)動(dòng)來(lái)抽取管路中流動(dòng)相和清洗液當(dāng)計(jì)量泵抽出后, 管路中的流動(dòng)相和清洗液已經(jīng)再計(jì)量泵中, 此時(shí)只需將計(jì)量泵向前推出, 排除廢 液即可。至此,完成了一次進(jìn)樣過(guò)程,再次進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)??偨Y(jié): 島津的這種進(jìn)樣系統(tǒng)看似很繁瑣,兩個(gè)六通閥的運(yùn)用大概是較多的借助于氣相多通閥的連用原理, 它的靈活性多變,運(yùn)用自如, 精密度較高,但多閥的運(yùn)用也會(huì)增加它的設(shè)計(jì)成本。 還有它的交叉污 染性很小清洗液一直處于更替階段, 在選擇清洗液時(shí), 一定要根據(jù)檢測(cè)產(chǎn)品的種類(lèi)而定, 洗針液的 質(zhì)量直接關(guān)系到進(jìn)樣精密度的問(wèn)題,要注意更換和
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