用旋光儀測(cè)旋光性溶液的旋光率和濃度

1、用旋光儀測(cè)旋光性溶液的旋光率和濃度實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 觀察線偏振光通過旋光物質(zhì)的旋光現(xiàn)象2. 學(xué)習(xí)用旋光儀測(cè)旋光性溶液的旋光率和濃度 實(shí)驗(yàn)原理如圖所示，線偏振光通過某些物質(zhì)的溶液（特別是含有不對(duì)稱碳原子物質(zhì)的溶液， 如蔗 糖溶液）后，線偏振光的振動(dòng)面將旋轉(zhuǎn)一定的角度購這種現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象.。旋轉(zhuǎn)的角度0稱為旋轉(zhuǎn)角或旋光度。它與偏振光通過的溶液長度I和溶液中旋光性物質(zhì)的濃度 c成正比，即0=対式中，a稱該物質(zhì)的旋光率，它在數(shù)值上等于偏振光通過單位長度（1分米）、單位濃度（1克/毫升）的溶液后引起振動(dòng)面旋轉(zhuǎn)的角度。C用克/毫升表示，I用分米表示。圖1-1觀測(cè)偏振光的振動(dòng)面旋轉(zhuǎn)的實(shí)驗(yàn)原理圖裝置介紹圖2-1

2、旋光儀示意圖實(shí)驗(yàn)表明，同以旋光物質(zhì)對(duì)不同波長的光有不同的旋光率；在一定溫度下，它的旋光率與入射光波長入的平方成反比，這個(gè)現(xiàn)象稱為旋光色散。本實(shí)驗(yàn)我們采用鈉黃線的 D線（入 =589.3納米）來測(cè)定旋光率。若已知待測(cè)旋光性溶液的濃度c和液柱的長度I,測(cè)出旋光度0就可由上式計(jì)算出其旋光率。顯然，在液柱的長度 I不變時(shí)，依次改變濃度c,測(cè)出相應(yīng)的旋光度0,然后畫出0c曲線一旋光曲線，利用最小二乘法處理數(shù)據(jù)，求出旋光率a。理論上，溫度在 14。30C時(shí)，蔗糖的旋光率為：a=（66.412+0.01267c-0.000376c 2）1-0.00037（t-20）。利用求出的旋光率，測(cè)出旋光性溶液的旋光度

3、，可確定溶液中所含旋光物質(zhì)的濃度。1 光源；2會(huì)聚透鏡；3 濾光片；4起偏鏡；5 石英片；6測(cè)試管；7 檢偏鏡；8望遠(yuǎn)鏡物鏡;9刻度盤；10望遠(yuǎn)鏡目鏡;測(cè)量物質(zhì)旋光度的裝置稱為旋光儀，其結(jié)構(gòu)如圖2 1所示。測(cè)量時(shí)，先將旋光儀中起偏鏡（4）和檢偏鏡（7）的偏振軸調(diào)到相互正交，這時(shí)在目鏡（10）中看到最暗的視場；然后裝上測(cè)試管（6），轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡，使因振動(dòng)面旋轉(zhuǎn)而變亮的視場重新達(dá)到最暗，此時(shí)檢偏鏡 的旋轉(zhuǎn)角度即表示被測(cè)溶液的旋光度。因?yàn)槿说难劬﹄y以準(zhǔn)確地判斷視場是否最暗，故多采用半蔭法，用比較視場中相鄰兩光束的強(qiáng)度是否相同來確定旋光度。具體裝置見圖3 1。在起偏鏡后在加一石英晶體片，此石英片和起偏鏡

4、的一部分在視場中重疊。隨石英片安放位置的不同，可將視場分為兩部分圖3 1（a）或者三部分圖3 1（ b）。同時(shí)在石英片旁裝上一定厚度的玻璃片，以補(bǔ)償 由石英片產(chǎn)生的光強(qiáng)變化。 取石英片的光軸平行于自身表面并與起偏鏡的偏振軸成一角度（僅幾度）。由光源發(fā)出的光經(jīng)起偏鏡后變成線偏振光，其中一部分光再經(jīng)過石英片（其厚 度恰使在石英片內(nèi)分成的 e光和o光的位相差為的奇數(shù)倍，出射的合成光仍為線偏振光）其振動(dòng)面相對(duì)于入射光的偏振面轉(zhuǎn)過了2 ，所以進(jìn)入測(cè)試管的光是振動(dòng)面間的夾角為2的兩束線偏振光。（a）兩分視場的/pz1zz?J/起偏鏡石英片（b）三分視場的圖31石英片的兩種安裝方式0P表示透過石在圖3 2中

5、，如果以0P和0A分別表示起偏鏡和檢偏鏡的偏振軸,英片后偏振光的振動(dòng)方向，表示0P與0A的夾角，表示0P與0A的夾角；再以AP和Ap分別表示通過起偏鏡和起偏鏡加石英片的偏振光在檢偏鏡偏振軸方向的分量；則由圖3 2可知，當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡時(shí)，Ap和Ap的大小將發(fā)生變化，反映在從目鏡中見到的視場上將出現(xiàn)亮暗的交替變化（見圖32的下半部）。圖中列出了四種顯著不同的情形：（a）, Ap Ap，通過檢偏鏡觀察時(shí)，與石英片對(duì)應(yīng)的部分為暗區(qū)，與起偏鏡對(duì)應(yīng)的部分為亮區(qū)，視場被分為清晰的兩（或三）部分。當(dāng)2時(shí)，亮暗的反差最大。（b）, Ap Ap，故通過檢偏鏡觀察時(shí)，視場中兩（或三）部分界線消失，亮 度相等，較暗。（

6、c）, AP AP，視場又被分為兩（或三）部分，與石英片對(duì)應(yīng)的部分為亮區(qū)，與起偏鏡對(duì)應(yīng)的部分為暗區(qū)。當(dāng)2時(shí)，亮暗的反差最大。(d)Ap Ap，視場中兩（或三）部分界線消失，亮度相等，較亮。由于在亮度不太強(qiáng)的情況下，人眼辨別亮度微小差別的能力較大， 所以常取圖32（ b） 所示的視場作為參考視場，并將此時(shí)檢偏鏡的偏振軸所指的位置取作刻度盤的零點(diǎn)。在旋光儀中放上測(cè)試管后，透過起偏鏡和石英片的兩束偏振光均通過測(cè)試管，它們的振動(dòng)面轉(zhuǎn)過相同的角度，并保持兩振動(dòng)面間的夾角 2不變。如果轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡，使視場仍就回到圖3 2 （ b）所示的狀態(tài)，則檢偏鏡轉(zhuǎn)過的角度即為被測(cè)試溶液的旋光度。迎著射來 的光線看去，若

7、檢偏鏡向右（順時(shí)針方向）轉(zhuǎn)動(dòng)，表示旋光性溶液使偏振光的偏振面向右（順時(shí)針方向）旋轉(zhuǎn)，該溶液稱為右旋溶液，如蔗糖的水溶液。反之，若檢偏鏡向左（反時(shí)針方 向）轉(zhuǎn)動(dòng)，該溶液稱為左旋溶液，如糖的水溶液。P二分視場時(shí)二分視場時(shí)(a)O(C)(d)圖32轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡時(shí)，目鏡中視場的亮暗變化圖實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）調(diào)整旋光儀1.調(diào)節(jié)旋光儀的目鏡，使能看清視場中兩（或三）部分的分界線。2 .轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡，觀察并熟悉視場明暗變化的規(guī)律。校驗(yàn)零點(diǎn)位置，記下刻度盤上 的相應(yīng)讀數(shù)（旋光儀上雙游標(biāo)的讀數(shù)和數(shù)據(jù)處理方法與分光計(jì)類似）。3. 根據(jù)半蔭法原理，測(cè)量透過起偏鏡和石英片的兩束偏振光振動(dòng)面的夾角。4. 將熔劑（如蒸餾水）注入測(cè)

8、試管，然后裝進(jìn)旋光儀，檢驗(yàn)熔劑是否有旋光現(xiàn)象。（二）測(cè)定旋光性溶液的旋光率和濃度1 .由于旋光率與所用光波波長、溫度以及濃度均有關(guān)系，所以測(cè)定旋光率時(shí)應(yīng)對(duì)上述各量作出記錄或加以說明。2 .將純凈待測(cè)物質(zhì)（如蔗糖）事先配制成不同百分濃度的溶液，分別注入同一長度的試管內(nèi)。測(cè)出在不同濃度下的旋光度，然后在坐標(biāo)紙上作出c曲線（要求光滑），利用最小二乘法求出該物質(zhì)的旋光率。3.測(cè)出待測(cè)溶液的旋光度，再根據(jù)旋光曲線（ c曲線）確定待測(cè)溶液的濃度。注意事項(xiàng)1 .溶液應(yīng)裝滿試管，不能有氣泡。2 .注入溶液后，試管和試管兩端透光窗均應(yīng)擦凈，才可裝入旋光儀。3 試管的兩端經(jīng)精密磨制，以保證其長度為確定值，使用時(shí)應(yīng)十分小心，以防損 壞試管。4 為降低測(cè)量誤差，測(cè)定旋光度時(shí)應(yīng)重復(fù)測(cè)讀五次，取其平均值。思考題 1對(duì) 波 長589.3nm 的 鈉 黃 光 ， 石 英 的 折 射 率 為 no 1.5