非金屬材料專業(yè)畢業(yè)論文

1、燒結(jié)工藝和粘結(jié)劑對sic網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)陶瓷性能的影響摘 要 碳化硅泡沫陶瓷具有氣孔率高、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)良性能,被廣泛用作金屬溶液過濾器、高溫氣體和離子交換過濾器、催化劑載體等.重點介紹了碳化硅泡沫陶瓷的種類,闡述了碳化硅泡沫陶瓷的制備方法和影響碳化硅泡沫陶瓷產(chǎn)品性能的因素,展望了碳化硅泡沫陶瓷的發(fā)展前景.本文主要闡述了sic基泡沫陶瓷的結(jié)構(gòu)、性能、制造工藝和應(yīng)用前景。使用了有機前驅(qū)體浸漬法制備sic基泡沫陶瓷，通過比較在不同條件下（不同粘結(jié)劑含量和燒成溫度保溫時間）試樣的常溫耐壓強度、熱震穩(wěn)定性、容重和孔隙率等性能參數(shù)，并用掃描電鏡（sem）對泡沫陶瓷顯微結(jié)構(gòu)進行了形貌分析，系統(tǒng)的分析實驗條件對試樣

2、的影響。 實驗結(jié)果表明：sic基泡沫陶瓷在1450時的燒結(jié)保溫3小時比保溫2小時和4小時的熱震次數(shù)多和抗壓強度高；粘結(jié)劑的加入能夠有效提高坯體的掛漿效果，較高溫度燒結(jié)會導(dǎo)致燒結(jié)體產(chǎn)生大量玻璃相，降低其耐火度和高溫強度，但是不利于sic基泡沫陶瓷的綜合性能參數(shù)。在1450c保溫3個小時粘結(jié)劑加入量為8%的sic基泡沫陶瓷抗壓強度為0.632mpa，900加熱、20水急冷其熱震次數(shù)高達16次。燒結(jié)溫度為1450時制備的sic基泡沫陶瓷過濾器具有較好的綜合性能。關(guān)鍵詞：泡沫陶瓷，sic，粘結(jié)劑，保溫時間，抗熱震性，抗壓強度，sintering process and binder on thesic

3、-based foam ceramicsabstractsilicon carbide foam ceramic with good performance such as high porosity，excellent thermal stability，it is widely used as solution of metal filters，high-temperature gases and ion exchange filters，catalyst support, and so on. the type of silicon carbide foam ceramic are fo

4、cused in this article, the preparation methods of silicon carbide foam ceramic and factors that affect the performance of silicon carbide foam ceramic product are introduced，and the silicon carbide foam cera-mics prospects are expected.this paper describes the structure of sic-based ceramic foam, pe

5、rformance, manufacturing processes and applications. organic precursor used in impregnation sic-based ceramic foam, by comparing the different conditions (different binder content and sintered at different temperatures) samples at room temperature compressive strength, thermal shock stability, bulk

6、density and porosity and other performance parameters and by scanning electron microscopy (sem) on the microstructure of the ceramic foam morphology, systematic analysis of the impact of experimental conditions on the sample.experimental results show that: sic-based ceramic foam sintered at 1450 and

7、 heat preservation time was 3h is better than heat preservation time was 2h and 4h than sintering thermal shock and high compressive strength more often; binder added to improve green body hanging plasma effect, high temperature sintering will lead to a large amount of sintered glass phase, refracto

8、riness and high temperature reduce the strength of sic-based ceramic foam is not conducive to the comprehensive performance parameters. 1450 sintering binder prepared by adding 8% of the amount of compressive strength of sic-based ceramic foam 0.632mpa, 900 heating, 20 water quench thermal shock up

9、to 16 times. when the sintering temperature is 1450 sic-based ceramic foam prepared filter has better overall performance.key words: foam ceramic, sic, binder, heat preservation time, thermal shock resistance, compressive strength目 錄第一章 前 言11.1 泡沫陶瓷材料的簡介11.2 泡沫陶瓷的制備工藝11.2.1發(fā)泡法11.2.2添加造孔劑法21.2.3凝膠注模法

10、21.2.4有機泡沫浸漬法21.3泡沫陶瓷的添加劑種類41.3.1粘結(jié)劑41.3.2流變劑41.3.3分散劑51.3.4 消泡劑和表面活性劑51.4 泡沫陶瓷的發(fā)展應(yīng)用51.5 本文研究內(nèi)容、目的及意義61.5.1 本文研究的主要內(nèi)容6第二章 試驗過程72.1 試驗原料72.2 試驗方法82.3 試樣的制備82.3.1 實驗基本配方82.3.2聚氨酯泡沫的選擇和預(yù)處理82.3.3 陶瓷漿料的制備92.3.4 坯體的制備92.3.5燒成制度的制定102.4 性能檢測112.4.1熱震性能的檢測112.4.2 泡沫陶瓷孔隙率和容重的測定122.4.3掃描電鏡形貌分析122.5實驗儀器13第三章 結(jié)

11、果與分析133.1試驗設(shè)計方案133.2試驗所得數(shù)據(jù)143.3 燒結(jié)溫度對熱震穩(wěn)定性和抗壓強度的影響143.5泡沫陶瓷的容重和孔隙率153.6 粘結(jié)劑對sic基泡沫陶瓷性能影響163.7 sem圖像分析17結(jié) 論18參考文獻19致 謝21第一章 前 言1.1 泡沫陶瓷材料的簡介泡沫陶瓷是一種以氣孔為主相的新型陶瓷材料，按氣孔結(jié)構(gòu)的不同可分為兩大類：泡沫型和網(wǎng)眼型，它是由各種顆粒料與結(jié)合劑組成的坯料，經(jīng)過成型、燒成等許多復(fù)雜的工藝制得的。泡沫陶瓷主要以剛玉砂、碳化硅、堇青石等優(yōu)質(zhì)原料為主料并可加入流變劑、粘結(jié)劑作為添加劑，調(diào)節(jié)各種顆粒料之間的礦物組成、顆粒級配比和坯體的燒成溫度，泡沫陶瓷可具有不

12、同的物理與化學特性。泡沫陶瓷通常也被稱為多孔陶瓷，氣孔率在20%-95%間，最高使用溫度可達1600，它與玻璃纖維、金屬等相比，具有更優(yōu)異的特性，如氣孔分布均勻、孔隙率較高、體積密度小、比表面發(fā)達及其獨特的物理表面特性，對液體和氣體介質(zhì)有選擇的透過性，加之陶瓷材料特有的耐高溫、耐腐蝕、高的化學穩(wěn)定性和尺寸穩(wěn)定性，使多孔陶瓷材料可在氣體液體過濾、凈化分離、化工催化載體、吸聲減震及生物植入材料等方面得到廣泛應(yīng)用。1.2 泡沫陶瓷的制備工藝1.2.1發(fā)泡法發(fā)泡法可以制備形狀復(fù)雜的泡沫陶瓷，以滿足一些特殊場合的應(yīng)用。主要原理是在陶瓷粉料中加人適當?shù)陌l(fā)泡劑通過化學反應(yīng)產(chǎn)生揮發(fā)性氣體從而產(chǎn)生泡沫，然后再經(jīng)

13、干燥和燒成制得。目前常用碳化鈣、氫氧化鈣、鋁粉、硫酸鋁和雙氧水作發(fā)泡劑，在制備過程中加入部分陶瓷纖維可以增加坯體在燒結(jié)過程中的強度，避免粉化和塌陷。這種工藝易于控制制品的形狀、成分和密度，且可制備各種孔徑大小和形狀的多孔陶瓷，特別適于生產(chǎn)閉氣孔的陶瓷制品。但對原料要求較高，工藝條件不易控制是其缺點。1.2.2添加造孔劑法通過在陶瓷配料中添加造孔劑，利用造孔劑在坯體中占據(jù)一定的空間，然后經(jīng)過燒結(jié)，造孔劑離開基體而形成氣孔來制備泡沫陶瓷。利用這種方法可以制得形狀復(fù)雜的泡沫陶瓷制品，但制品氣孔分布的均勻性較差、氣孔率低。與普通的陶瓷工藝流程相比，添加造孔劑法制備泡沫陶瓷的工藝流程的關(guān)鍵在于造孔劑種類

14、和用量的選擇。造孔劑顆粒的形狀和大小決定了泡沫陶瓷材料氣孔的形狀和大小，其成形方法主要有模壓、擠壓、等靜壓、注射和粉料澆注等，造孔劑在加熱過程中要易于排除，造孔劑的種類和用量的選擇是該方法的關(guān)鍵。造孔劑分為有機造孔劑和無機造孔劑兩種。碳酸銨、碳酸鈣、氯化銨等高溫可分解鹽類以及各類碳粉，屬于無機造孔劑；天然纖維、高分子聚合物和有機酸等屬于有機造孔劑。1.2.3凝膠注模法美國橡樹嶺國家實驗室首次提出了凝膠注模工藝(gel-casting)，凝膠注模法是目前較流行的制備泡沫陶瓷方法之一。制備思路是將有機單體溶液與陶瓷粉體、引發(fā)劑和催化劑球磨混合成均勻漿料，然后浸漬聚合物泡沫使之在泡沫網(wǎng)絡(luò)骨架表面形成

15、涂層，最后有機單體在引發(fā)劑和催化劑作用下產(chǎn)生原位聚合反應(yīng)，使?jié){料凝固。作為制備泡沫陶瓷的一種新型方法，懸浮體泡沫化是最經(jīng)濟的，其原位聚合固化所形成的素坯具有內(nèi)部網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)且強度較高。通過凝膠注模成形法制備的陶瓷微觀結(jié)構(gòu)均勻、致密，具有完整的可靠性。其工藝簡單，適合大批量生產(chǎn)，同時該方法可以實現(xiàn)復(fù)雜形狀成形，可用來制備形狀復(fù)雜，具有特殊要求的陶瓷材料；此外該法具有靈活的可調(diào)性，可以根據(jù)材料性能的要求自由控制凝固時間。注模法的關(guān)鍵技術(shù)是如何控制料漿內(nèi)部及添加劑的原位化學反應(yīng)，使陶瓷料漿原位凝固形成坯體。1.2.4有機泡沫浸漬法該方法是目前工業(yè)上最常用的方法之一。基本思路是：首先將有機泡沫浸漬到陶瓷料

16、漿中，然后經(jīng)過干燥、燒結(jié)使有機泡沫脫離母體就可以獲得泡沫陶瓷。多孔素坯的干燥方法可以采用陰干、烘干，水分要控制在l以下。干燥后的燒結(jié)階段分2個步聚：低溫階段和高溫階段。在低溫階段，為防止有機物劇烈氧化而在短時間內(nèi)產(chǎn)生大量氣體，造成坯體開裂和粉化，要控制升溫速率不宜過快。在高溫階段，要根據(jù)需要控制燒結(jié)溫度，燒結(jié)溫度太低制品強度不夠，反之，燒結(jié)溫度過高會使泥漿發(fā)生瓷化，使制品的耐熱沖擊性能和表面活性降低，吸附雜質(zhì)的能力降低。隨著泡沫陶瓷使用范圍的不斷擴大，制備方法多種多樣，許多用來生產(chǎn)陶瓷的方法都可以用來生產(chǎn)泡沫陶瓷。在泡沫陶瓷的制備中，人們對簡化工藝、提高效率、降低成本的要求日益提高。近幾年新的

17、制備技術(shù)不斷被提出，都在努力朝著高開孔率、結(jié)構(gòu)均勻并可控、力學性能優(yōu)良的方向發(fā)展，使產(chǎn)品的使用性能達到最佳狀態(tài)。圖1-1 有機泡沫浸漬工藝成孔原理其泡沫成孔原理如圖1-1，該工藝是制備高氣孔率（70%90%）泡沫陶瓷的一種有效工藝，并且此類泡沫陶瓷具有開孔三維網(wǎng)狀骨架結(jié)構(gòu)。其典型工藝流程如圖1-2所示。有機泡沫的選擇除去多余漿料浸漬處理預(yù)處理陶瓷粉料溶劑添加劑干燥漿料制備 排除有機泡沫燒成 圖1-2 有機泡沫浸漬法典工藝圖1.3泡沫陶瓷的添加劑種類漿料除了具有一般陶瓷漿料的性能外，還需要具有盡可能高的固相含量(水含量一般為1040，漿料比重為11229cm3)和較好的觸變性。為了獲得較適合浸漬

18、成型的漿料，必須加入一定量的添加劑，添加劑一般有以下幾種。1.3.1粘結(jié)劑在漿料中添加粘結(jié)劑，不僅有助于提高素坯干燥后的強度，而且能防止坯體在有機物排除過程中的塌陷，從而保證最終燒結(jié)體具有足夠的機械強度。常用的粘結(jié)劑有鉀、鈉硅酸鹽、硼酸鹽、磷酸鹽以及氫氧化鋁溶膠和硅溶膠等。粘結(jié)劑的種類與特性對制品的性能影響較大，選擇合適的粘結(jié)劑對于改善網(wǎng)眼多孔陶瓷的性能非常重要。例如，在制備碳化硅多孔陶瓷時研究發(fā)現(xiàn)，用聚乙烯醇作粘結(jié)劑，干燥后的網(wǎng)眼素坯強度不高，且燒結(jié)后有塌陷；而硅溶膠卻比較理想，它不僅能使干燥素坯具有足夠高的強度，而且也能保證最終燒結(jié)體具有較高的強度。1.3.2流變劑漿料的流動性能保證漿料在

19、浸漬過程中能滲透到有機泡沫中，并均勻地涂敷在泡沫網(wǎng)絡(luò)的孔壁上。漿料的觸變性即要求漿料具有在靜止時處于凝固狀態(tài)，但在外力作用下又恢復(fù)流動性的特性。良好的觸變性可以保證在浸漬漿料和擠出多余漿料時，在剪切作用下降低粘度，提高漿料的流動性，有助于成型，而在成型結(jié)束時，漿料的粘度升高，流動性降低。這就使得附著在孔壁上的漿料容易固化而定型，避免了因為漿料的流動造成坯體嚴重堵孔而影響制品的均勻性。改善漿料的流變性能尤其是觸變性，添加的流變劑通常有天然粘土(0.112，質(zhì)量計)，如膨潤土、高嶺土和羧甲基纖維素、羥乙基纖維素等。1.3.3分散劑為了提高漿料的固含量，無論是水基體系還是非水基體系均需加入分散劑。分

20、散劑可以提高漿料的穩(wěn)定性，阻止顆粒再團聚，進而提高漿料的固含量。對于不同的粉料系，分散劑的效果一般不同。對a1：0。粉體來說，非水體系中t“tonxloo、solspers 3000、aerosol ay是良好的分散劑，而在a1203水基體系中，只有darvance(25的聚甲基丙烯酸銨)具有良好分散的效果。對于sic水基體系，采用聚乙烯亞胺(pei)作分散劑比較理想。1.3.4 消泡劑和表面活性劑為了防止?jié){料在浸漬和擠出多余漿料的過程中起泡而影響制品的性能，需加入消泡劑，一般采用低分子量的醇和硅酮。陶瓷漿料為水基漿料時，如果有機泡沫與漿料之間的潤濕性差，在浸漬漿料時就會出現(xiàn)泡沫結(jié)構(gòu)的交叉部分

21、附著較厚的漿料，而在結(jié)構(gòu)的橋部和棱線部分附著很薄的漿料的現(xiàn)象。這種情況嚴重時會導(dǎo)致燒結(jié)過程中坯體開裂，使多孔陶瓷的強度明顯降低。因此，通常采用添加表面活性劑的方法以改善陶瓷漿料與有機泡沫體之間的附著性來解決此問題，如添加surfynoltg、pei等，添加劑量一般為o0051o。1.4 泡沫陶瓷的發(fā)展應(yīng)用早在1963年就有人提出用泡沫塑料浸漬的方法制備泡沫陶瓷，并主要用于制作各種過濾器。后來又推廣應(yīng)用到冶金、化工、環(huán)保、能源、生物等領(lǐng)域。例如：可以用作催化劑載體、熔融液體和高溫氣體的過濾器、熱交換器、保溫和隔音材料以及生物材料等。制備碳化硅多孔陶瓷有多種工藝方法，包括添加造孔劑工藝、發(fā)泡工藝、

22、有機泡沫浸漬工藝、溶膠一凝膠工藝等。sic多孔陶瓷具有高強度、高溫高壓下不變形、抗熱震性好，在強化過濾條件下壓力損害低等性能，因而在高溫煙氣干式除塵和水凈化方面有著廣闊的應(yīng)用前景。著重指出的是，抗熱震多孔陶瓷過濾器與陶瓷換熱器相結(jié)合的綜合處理系統(tǒng)，將是未來高溫含塵煤氣凈化的主要手段之一。泡沫陶瓷在國內(nèi)的發(fā)展研究應(yīng)用方向主要在于作為催化劑載體應(yīng)用到汽車尾氣處理上、作為節(jié)能材料和過濾器使用。（1）過濾與分離材料 由多孔陶瓷材料制成的過濾裝置具有過濾面積大和過濾效率高等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于水的凈化、有機溶液的凈化，又由于它具有的耐高溫、抗酸堿腐蝕等性能，因而在高溫流體、熔融金屬、腐蝕性流體等過濾分離方面

23、，展現(xiàn)出獨特的優(yōu)勢。目前主要這方面的應(yīng)用主要是熔融金屬的過濾和熱氣流的過濾。（2）吸聲材料 由于聲波進入網(wǎng)絡(luò)空隙后空氣在其中發(fā)生碰撞摩擦，產(chǎn)生的粘滯作用使聲波能量轉(zhuǎn)化為熱能從而消耗掉大部分，達到消除噪音的效果。泡沫陶瓷的出現(xiàn)克服了傳統(tǒng)吸聲材料的不足，將在我國室內(nèi)外聲環(huán)境治理中發(fā)揮重要作用。（3）散氣材料 主要是將氣體均勻散布到其他介質(zhì)中，起到均勻混合的作用。如制造電解蘇打時，發(fā)散回收鹽水中的氯氣；各種流態(tài)床的均勻布氣及固體粉料的輸送，如水泥輸送斜槽用多孔陶瓷板；污水處理池中的多孔陶瓷曝氣器等。（4）擴散、滲透和吸附方面的應(yīng)用 應(yīng)用多孔陶瓷作一次電池、二次電池、堿性電池和燃料電池的隔膜，可以明顯

24、的提高電池的壽命。利用微孔陶瓷可制作土壤鹽分、水分測量傳感器。（5）生物材料 生物材料是用于人體器官替換、修補的材料。在傳統(tǒng)的生物陶瓷基礎(chǔ)上研究開發(fā)的生物多孔泡沫陶瓷，由于生物相容性好、理化性能穩(wěn)定、無毒副作用等優(yōu)點已經(jīng)被制作成生物材料應(yīng)用于臨床。1.5 本文研究內(nèi)容、目的及意義1.5.1 本文研究的主要內(nèi)容一、 研究粘結(jié)劑（硅溶膠）的加入量對碳化硅泡沫陶瓷性能的影響。二、 在不同的溫度點對樣品陶瓷進行燒結(jié)，研究燒結(jié)溫度對樣品性能的影響。1.5.2本文研究的目的及意義 多孔陶瓷的應(yīng)用給礦山、冶金、能源、環(huán)保等領(lǐng)域帶來巨大的經(jīng)濟和會效益，其開發(fā)應(yīng)用前景十分廣闊。近年來，多孔陶瓷的研究已基本實現(xiàn)了

25、對孔徑、壁厚及部分形貌的控制。但目前多孔陶瓷的研究與應(yīng)用還存在許多問題，主要表現(xiàn)在：材料的脆性，實現(xiàn)功能化、大孔徑、多維交叉材料的研究困難；缺乏完整材料的大規(guī)模生產(chǎn)系統(tǒng)；缺乏將孔結(jié)構(gòu)與力學性能相聯(lián)系的有效模型。陶瓷燒結(jié)工藝中，溫度制度通過對坯體的晶粒尺寸、液相組成及氣孔的數(shù)量、形貌的影響來影響產(chǎn)品的物理性能及外觀17，同時也控制著燒結(jié)的能耗及成本。為此，本文擬通過驗證sic基泡沫陶瓷的燒結(jié)溫度及粘結(jié)劑對它的影響，以期能進一步改善泡沫陶瓷各項性能。本文主要研究了燒結(jié)溫度和粘結(jié)劑硅溶膠的添加量對sic基泡沫陶瓷熱震穩(wěn)定性和常溫抗壓性能的影響，以及這些因素對泡沫陶瓷微觀結(jié)構(gòu)的變化和影響。 第二章 試

26、驗過程2.1 試驗原料實驗所選用的原材料如下：sic微粉（325目以上，純度97%，sic晶型）鈉基lt粉和cmc作為流變劑硅溶膠作為粘結(jié)劑磷酸三丁酯作為消泡劑以及水性潤濕劑選用軟質(zhì)聚氨酯泡沫作為前軀體，孔徑約為80ppi2.2 試驗方法采用有機前驅(qū)體浸漬法制備sic基泡沫陶瓷工藝流程如圖2-1：有機泡沫的選擇除去多余漿料浸漬處理預(yù)處理陶瓷粉料溶劑添加劑漿料制備干燥 排除有機泡沫燒成圖2-1： 有機前驅(qū)體浸漬法制備sic泡沫陶瓷工藝流程圖 泡沫塑料先驅(qū)體掛漿成型工藝是用有機泡沫塑料先驅(qū)體浸漬陶瓷料漿，干燥后燒掉有機泡沫體，再進行高溫燒結(jié)，獲得高強度泡沫陶瓷的一種方法。其獨特之處在于它憑借了有機

27、泡沫體所具有的開孔三維網(wǎng)狀骨架的特殊結(jié)構(gòu)，將制備好的漿料均勻地涂覆在有機泡沫網(wǎng)狀體的孔筋上，而燒掉有機泡沫塑料后獲得的孔隙呈連通網(wǎng)絡(luò)狀。這種制備方法的工藝關(guān)鍵是先驅(qū)體的選擇和預(yù)處理、漿半；i-n備和改性處理、漿料浸漬過程、干燥與燒結(jié)等。2.3 試樣的制備2.3.1 實驗基本配方siclt粉cmc硅溶膠潤濕劑消泡劑水200201.61610.1適量 單位：g2.3.2聚氨酯泡沫的選擇和預(yù)處理三維網(wǎng)絡(luò)骨架結(jié)構(gòu)軟質(zhì)聚氨酯泡沫塑料的親水性強，孔隙均勻性好，回彈性高，吸附性強，抗拉強度大，貫通孔隙率高，網(wǎng)絡(luò)間膜少，在浸漬漿料時不會被撕裂，浸漬漿料后能夠回彈，避免塌陷，造成堵孔。根據(jù)試驗要求，我們選用聚氨

28、酯泡沫塑料，將其裁剪成所需尺寸202010mm。滿足以上條件的有機泡沫材料一般是經(jīng)過特定發(fā)泡工藝制備的聚酯海綿，材質(zhì)常為聚氨基甲酸乙脂、乳膠、纖維素、聚氯乙烯和聚苯乙烯等。如果有機泡沫塑料網(wǎng)絡(luò)間膜多，在浸漬時網(wǎng)絡(luò)間膜上就會留下多余漿料，導(dǎo)致制品堵孔。因此，對于有較多網(wǎng)絡(luò)間膜的有機泡沫塑料應(yīng)采取預(yù)先處理以除去網(wǎng)絡(luò)間膜。其方法可以將有機泡沫塑料浸入1020濃度的氫氧化鈉溶液中，在4060c溫度下水解處理26h，然后反復(fù)柔搓并用清水沖洗干凈，晾干備用。2.3.3 陶瓷漿料的制備陶瓷漿料由陶瓷粉料、粘結(jié)劑、流變劑、其它改性劑(如消泡劑、潤濕劑等)和水配制而成。泡沫陶瓷的漿料除具備一般陶瓷的漿料性能外，

29、還需要有盡可能高的固相含量(漿料密度1822gcm。固相體積分數(shù)5065)和較好的觸變性。高的固相含量和粘著性可以保證陶瓷顆粒最大限度地附著在前驅(qū)體絲網(wǎng)上，從而能夠提高制品的機械強度。同時要求漿料觸變性較高，以便在浸漬漿料和排除多余漿料時，通過剪切作用降低粘稠度，提高漿料流動性，以便于成型；而在停止成型時，漿料稠度升高，流動性降低，附著在網(wǎng)絲上的陶瓷顆粒容易固化而定型，以免由于漿料流動造成坯體整體均勻性下降，甚至堵孔。本實驗中先將固態(tài)陶瓷粉料放入攪拌機中，然后再將液態(tài)的各種添加劑溶入一定量水中加入攪拌機中，邊攪拌邊加入水。在這里把液態(tài)添加劑溶入水中是為了防止硅溶膠等直接加入粉料中發(fā)生顆粒團聚，

30、增加攪拌難度。加入水要適量，本實驗中加入水量約為100150ml，均勻攪拌12h后可獲得穩(wěn)定漿料，然后靜置6h備用。2.3.4 坯體的制備將經(jīng)過預(yù)處理的泡沫塑料先驅(qū)體，在浸漬漿料前反復(fù)擠壓以排除空氣。漿料浸漬時要求均勻一致，避免出現(xiàn)局部浸潤不足，浸漬后要反復(fù)揉搓，使?jié){料均勻附著在網(wǎng)狀有機物的孔筋上，同時排除多余漿料，以確保材料具有較高的通孔率。在燈光下觀察，制品應(yīng)均勻透光。制得的泡沫陶瓷預(yù)制體孔徑應(yīng)基本一致。本文采用手工揉搓法進行浸漬，使?jié){料充分地涂覆在有機泡沫體上。有機泡沫體浸漬漿料后，需除去多余漿料，本文的方法是手工擠壓浸漬了漿料的泡沫。這一步的關(guān)鍵是擠壓力度的均勻性，既要排除多余的漿料，

31、又要保證漿料在網(wǎng)絡(luò)孔壁上分布均勻，防止堵孔。將掛好漿的坯體置于干燥通風處自然干燥一天以上,之后在110的烘干箱中干燥24h將坯體中的水分充分排出。下圖2-2是干燥成型待燒的坯體圖樣：a bc 圖2-2 a、b、c是干燥成型待燒的坯體圖樣2.3.5燒成制度的制定 燒成制度的制定對產(chǎn)品的性能有重要影響，直接影響到最終產(chǎn)品的性能。燒成制度不合理在燒結(jié)過程中坯體會出現(xiàn)掉渣、坍塌的現(xiàn)象，所以必須要求制定合理的燒成制度。 在燒成過程中，有兩個重要階段，即低溫階段和高溫階段。在低溫階段，應(yīng)緩慢升溫以使有機泡沫體緩慢而充分的揮發(fā)排除，如果升溫過快，會因有機物劇烈氧化而在短時間內(nèi)產(chǎn)生大量氣體而造成坯體開裂坍塌，

32、此階段多采用氧化氣氛讓有機物通過氧化途徑而排除，升溫制度應(yīng)根據(jù)有機泡沫體的熱重分析曲線來制定。在高溫燒結(jié)階段，此時因有機泡沫體己排除干凈，所以可加快升溫速率。由于坯體是高氣孔率材料，體積的燒成溫差較大，有時會碰到制品燒不透的問題，對于此類問題一般可以通過延長保溫時間以及采用適當?shù)膲|板以加大受熱面的方式來解決。燒結(jié)的關(guān)鍵足：在200600c范圍內(nèi)，采用慢速升溫使有機物緩慢而充分地揮發(fā)排除。若低溫階段升溫過快，泡沫塑料的燒蝕會集中造成大量氣體，易使陶瓷坯體產(chǎn)生較大應(yīng)力而造成破壞。之后在600保溫1h，目的還是要保證泡沫體充分排除干凈。600到燒成溫度可加速升溫，在燒成溫度下保溫3h。燒成制度曲線如

33、圖2-3： 圖2-3 燒成制度曲線2.4 性能檢測2.4.1熱震性能的檢測熱震性，是反映材料承受溫度急劇變化而不致破壞的能力。由于其使用環(huán)境，泡沫陶瓷要經(jīng)受溫度的劇烈變化，作為熔融金屬過濾材料的泡沫陶瓷必須能夠經(jīng)受高溫鋼水的沖擊，因此抗熱震性能使其重要的指標之一。本實驗是把試樣（大致規(guī)格為202010mm）置于900下保溫20min后放入室溫下的冷水中，重復(fù)以上步驟，直至制品破碎，記錄下實驗次數(shù)。2.4.2 抗壓強度 常溫抗壓強度是評價過濾器常溫下抵抗破壞能力的指標18。其抗壓性能在生產(chǎn)應(yīng)用中極其重要。在常溫抗壓試驗中，選用一個標準壓頭，該壓頭規(guī)格為2010mm，材質(zhì)為45鋼，在壓頭的端面用5

34、02膠水粘上幾層橡膠，以保證與試樣充分接觸。本試驗采用島津ag-i250kn型精密萬能試驗機，在試樣（規(guī)格為202010mm）下面墊上一層橡膠皮，把壓頭放在試樣中心，施加載荷直至把試樣壓碎為止。根據(jù)每個試樣的抗壓曲線確定其最大抗壓強度。其計算公式為： (2-1) 式中，p常溫抗壓強度，f表面施加的壓力，s壓頭面積。2.4.2 泡沫陶瓷孔隙率和容重的測定試樣的燒結(jié)后的重量（m）與試樣體積（v）之比稱為容重，用gcm-3表示，容重是泡沫陶瓷過濾器的主要性能參數(shù)。本實驗先將試樣在天平上稱取重量，記為m再用游標卡尺分別量取試樣長、寬、高三個方向上的尺寸，每個尺寸讀三個讀數(shù)并求平均值，三個平均值的乘積就

35、是試樣的總體積v0。泡沫陶瓷的孔隙率是指泡沫陶瓷中孔穴的總體積占泡沫陶瓷總體積的百分數(shù)?？紫堵蕸Q定了單位體積內(nèi)的泡沫陶瓷過濾板的過濾能力，孔隙率越大，說明過濾板過濾流量越大，過濾能力就越強。根據(jù)阿基米德定律來求取過濾板中孔穴的體積，即向帶溢流管的玻璃燒杯中注水，直至水從溢流管中流出，當水不再流出后，將待測樣品全部輕輕置于水中，這時水從溢流管中流出，測出此部分的水的體積，用過濾板的物理體積減去溢流出來的水的體積v水，就是過濾板中孔穴的總體積。最后按下式計算容重和空隙率。容 重 (2-2)孔隙率 (2-3)本實驗在標準大氣壓下，通過測定一定量的水通過泡沫陶瓷的時間長短來衡量泡沫的通透率。實驗時，要

36、注意做每次實驗時恩氏粘度儀中加水的高度一定要一致，以確保水流下時的壓力一定。2.4.3掃描電鏡形貌分析陶瓷材料的性能不僅取決于化學成分，在很大程度上還取決于材料內(nèi)部的顯微結(jié)構(gòu)。掃描電鏡是觀察顆粒形貌和顆粒分布的一種有效而直觀的工具，它具有較高的分辨率，放大倍數(shù)可在很大范圍內(nèi)調(diào)整（5040000倍）。在本實驗中使用在抗壓性能實驗中的碎片，取斷口處制成合適的試樣。先用超聲波清洗試樣表面，由于該實驗樣品屬非導(dǎo)電材料，進行掃描電鏡觀察前需在試樣表面蒸鍍一層導(dǎo)電層。在這里是進行噴金處理，最后用jsm5610lv型掃描電鏡觀察其斷口形貌特征。2.5實驗儀器本實驗用到的主要實驗儀器及相關(guān)設(shè)備有：1.箱式電阻

37、爐 型號：srjx-4-132.電阻爐 型號：dxx-4-13a3.干燥箱 型號：dl101-13a4.掃描電鏡 型號：jsm5610lv型掃描電鏡 5.bm系列攪拌球磨機 型號：bm766.攪拌機 型號：nrj-411a7.島津精密萬能試驗機 型號：ag1 250kn 8.電子天平 型號：t1000型9.行星式齒輪球磨機 型號：qm-1sp-4-cl10.電子恒溫不銹鋼水浴鍋 型號：dzkw 8 第三章 結(jié)果與分析3.1試驗設(shè)計方案 本實驗設(shè)計方案如下圖所示，改變粘結(jié)劑（硅溶膠）加入量，保持其他組分不變，并在不同的燒結(jié)制度下進行燒結(jié)。編號1a2b3c2a2b2c3a3b3c單位粘結(jié)劑加入量6

38、81068106810%燒成溫度保溫時間234234234h表3-1 試樣編號3.2試驗所得數(shù)據(jù)sic基泡沫陶瓷熱震穩(wěn)定性和常溫抗壓強度測試所得數(shù)據(jù)如下表所示：編號1a2b3c2a2b2c3a3b3c熱震次數(shù)/次7111013161581313抗壓強度0.3480.3750.3690.4740.6320.4020.3120.4480.400 表3-2 常溫抗壓強度和抗熱震次數(shù)數(shù)據(jù)3.3 燒結(jié)制度對熱震穩(wěn)定性和抗壓強度的影響實驗證明，組成相同的坯體在溫度升高時，產(chǎn)品機械強度的總趨勢是增大的。隨著燒結(jié)溫度的升高，泡沫陶瓷的機械強度逐漸增加，孔隙率逐漸減小，同時其中的大孔逐漸變成細孔；若燒成溫度過低

39、，則樣品不能完全燒結(jié)，抗壓強低，；若燒成溫度過高，產(chǎn)品會出現(xiàn)瓷化，這度會很樣雖然可以滿足抗壓強度的要求，但性能會降低，如產(chǎn)品在實際應(yīng)用當中過濾性能降低。所以應(yīng)根據(jù)樣品的性能和原料組成來確定燒結(jié)溫度相同配方的試樣在1450溫度下燒結(jié)分別保溫2小時、3小時、4小時，測得的sic基泡沫陶瓷的熱震性能參數(shù)如下圖所示： 圖3-1 sic基泡沫陶瓷熱震穩(wěn)定性折線圖 圖3-2 sic基泡沫陶瓷常溫抗壓性能參數(shù)折線圖從圖中分析可知，試樣的熱震次數(shù)大致在燒結(jié)溫度為1450保達溫3小時到最大值，即在試驗條件下，能取得較好熱震穩(wěn)定性的燒結(jié)工藝為1450保溫3小時?？箟簭姸热鐖D3-2所示。試樣的抗壓強度在燒結(jié)溫度為1

40、450保達溫3小時出現(xiàn)一個較大值，保溫時間過大或過小時又趨于下降。在實驗條件下，取得較大抗壓強度的燒結(jié)工藝是1450保溫3小時。3.5泡沫陶瓷的容重和孔隙率本實驗中sic基泡沫陶瓷的容重和孔隙率如表3-3和表3-4：編號1a2b3c2a2b2c3a3b3c容重（g/cm）0.420.440.520.450.550.530.530.540.69 表3-3 sic基泡沫陶瓷的容重編號1a2b3c2a2b2c3a3b3c孔隙率(%)69.476.376.873.577.469.479.278.875.5 表3-4 泡沫陶瓷的孔隙率 從表3-3和表3-4可以看出，孔隙率越大，其容重越小，這是由于添加劑

41、的加入改善了漿料的流動性和粘結(jié)性，使得泡沫內(nèi)部能掛漿更均勻，能掛上更多的漿料，超過了這個范圍，由于添加劑的加入會使得粘土顆粒表層的電位下降，顆粒之間的斥力減少，從而使其掛漿效果下降，容重減輕?？紫堵逝c容重一般成反比關(guān)系，容重越大其孔隙率越低。3.6 粘結(jié)劑對sic基泡沫陶瓷性能影響選用合適的粘結(jié)劑提高坯體的高溫強度非常重要。在制備網(wǎng)眼多孔陶瓷的漿料中添加粘結(jié)劑，不僅有利于提高素坯干燥后的強度，而且能防止坯體在有機物排除過程中坍塌，隨著粘結(jié)劑含量的增加，抗壓強度則先增后減，說明粘結(jié)劑的用量并非越多越好。實驗中若粘結(jié)劑過少，料漿粘結(jié)性差，料漿就不能更多更牢固地粘結(jié)在泡沫塑料絲網(wǎng)上；假如粘結(jié)劑太多，

42、料漿粘結(jié)性太大時，在擠出多余料漿的同時，泡沫塑料絲網(wǎng)較難恢復(fù)原狀。硅溶膠作為粘合劑其本身與基質(zhì)反應(yīng)，能形成化學鍵，最后在燒結(jié)中成為制品的一部分。其作用主要是因為硅溶膠的si-oh鍵經(jīng)干燥脫水后，聚合形成了大量有si-o-si鍵結(jié)合的網(wǎng)狀鏈，分散在硅溶膠的陶瓷粉料粘附在這些網(wǎng)狀鏈上，這種牢固的網(wǎng)狀鏈結(jié)構(gòu)的形成，使素坯獲得較高的干燥強度，有效地防止了坯體在有機物的排除過程中產(chǎn)生坍塌。這種獨特的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)從低溫開始直到1200都保持著，在坯體中與陶瓷基體產(chǎn)生結(jié)合，使最終燒結(jié)體具有較高的強度。由實驗數(shù)據(jù)可以得出,當粘結(jié)劑加入量為8%時試樣的各個性能參數(shù)包括常溫抗壓性能和熱震穩(wěn)定性等都趨于最佳。3.7 s

43、em圖像分析 圖a圖b圖c圖3-3 粘結(jié)劑加入量為8%時試樣在保溫不同時間下的掃描照片a)1450保溫2小時 b)1450保溫3小時 c)1450保溫4小時 從圖中可以看出在1400時開始出現(xiàn)玻璃相，但仍存在缺陷和空隙。在1450時的燒結(jié)玻璃相進一步增多，機體的致密性得到進一步改善。在1500時出現(xiàn)大量玻璃相，雖然這樣機體致密性會更好，但生成的方石英相在冷卻過程中發(fā)生體積轉(zhuǎn)變，坯體收縮變形產(chǎn)生微裂紋，影響制品的抗壓性能和孔隙率同時，隨著燒結(jié)溫度的升高，產(chǎn)生了更多的液相，也生成更多的氣體，造成微觀結(jié)構(gòu)更多的缺陷。因而導(dǎo)致1500下燒結(jié)的樣品整體性能低于其它溫度下燒結(jié)的樣品。結(jié) 論1在燒結(jié)溫度為1

44、450保溫3個小時時組分相同的sic基泡沫陶瓷試樣的熱震穩(wěn)定性最大，在其它保溫時間下強度都較低。即在燒結(jié)溫度1450保溫時間為3小時時，sic基泡沫陶瓷熱震性能最佳，熱震循環(huán)次數(shù)高達16次。2在燒結(jié)溫度為1450保溫3個小時組分相同的sic基泡沫陶瓷試樣的常溫抗壓常數(shù)取得較大值，在其它保溫時間下強度都較低。即在燒結(jié)溫度1450保溫時間為3小時時，sic基泡沫陶瓷的常溫抗壓性能最佳。3粘結(jié)劑加入量為8%時在燒結(jié)溫度為1450保溫時間為3個小時下的制品的熱震性和抗壓強度都處于最佳值，即配方中粘結(jié)劑硅溶膠的加入量為8%時制品的綜合性能最佳。參考文獻1 李湘洲,劉昊宇.多孔陶瓷的研究現(xiàn)狀與應(yīng)用.陶瓷

45、2005.no.52 靳洪允.泡沫陶瓷的研究進展.佛山陶瓷 2005年第8期（第104期）3 趙東亮,張玉軍,張?zhí)m.有機泡沫浸漬法制備sic 泡沫陶瓷的研究進展 陶瓷 2006.no.34 靳洪允.泡沫陶瓷材料的研究進展.現(xiàn)代技術(shù)陶瓷 2005年第3期（總第105期）5 saggio - woyansky j ,scott c e ,minnear w p. processing of porous ceramic. am ceram soc bull ,1992 ,71(11):1 674-1 6826 sepulveda p. gelcasting foams for porous cer

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