水汽樣品采集和檢測要求(201408無錫)

1、 主講人：楊麟 廣州特種承壓設(shè)備檢測研究院 電子信箱： 電話QQ：906206318 一、水汽取樣的一般要求 1、使用設(shè)計(jì)合格的取樣器，選擇有代表 性的取樣點(diǎn)取樣。 一、水汽取樣的一般要求 2、按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)采集水汽樣品 （1）GB/T 6907鍋爐用水和冷卻水分析 方法：水樣的采集方法 （2）GB/T 14416鍋爐蒸汽的采樣方法 的要求取樣。 一、水汽取樣的一般要求 3、鍋爐水汽樣品的采集，應(yīng)由采樣員到 現(xiàn)場采樣，委托的檢驗(yàn)項(xiàng)目可采取送樣和 采樣相結(jié)合的辦法。 一、水汽取樣的一般要求 4、現(xiàn)場采樣認(rèn)真填寫采樣單，采樣單是 采樣全過程的記錄，是出具檢驗(yàn)報(bào)告的必 要條件。

2、采樣單上應(yīng)有以下主要內(nèi)容：受 檢單位、鍋爐型號(hào)、水處理方式、樣品名 稱及標(biāo)識(shí)、采樣地點(diǎn)、日期、采樣數(shù)量、 采樣方法（包括樣品溫度、流速）、采樣 容器和樣品容器密封方法、采樣員簽名等 。 一、水汽取樣的一般要求 5、凡是送檢的樣品，在接受樣品時(shí)，應(yīng) 核實(shí)樣品所貼標(biāo)簽的內(nèi)容是否齊全，核實(shí) 樣品數(shù)量是否能滿足單個(gè)或多個(gè)項(xiàng)目檢驗(yàn) 和復(fù)驗(yàn)的數(shù)量，核實(shí)樣品的狀態(tài)。填寫委 托檢驗(yàn)申請(qǐng)單。 二、取樣瓶的要求 1、取樣瓶的分類： 取樣瓶一般分為：玻璃取樣瓶、塑料取樣 瓶兩種類型。 （1）玻璃瓶有耐化學(xué)腐蝕玻璃瓶和耐熱腐 蝕的硬質(zhì)硼硅玻璃瓶。 （2）塑料瓶有聚乙烯瓶、聚丙烯瓶、聚四 氟乙烯瓶和聚苯乙烯瓶等，以后者

3、最好，其吸 收和瀝濾性低。 二、取樣瓶的要求 2、取樣瓶的選用 （1）塑料瓶適用于作測低含量的硬度、 硅、鈉和鉀等金屬離子的取樣瓶。 （2）玻璃瓶中含硅、鈉、鋁、鉀、硼、 鈣等元素。對(duì)這些有關(guān)成份作微量分析時(shí) ，不宜采用玻璃瓶。玻璃瓶用于測定溶解 氧、pH值、堿度、有機(jī)物、TOC等是合適 的。 二、取樣瓶的要求 3、取樣瓶的洗滌 （1）新瓶 新購置的取樣容器要適當(dāng)處理后才 能使用。 耐化學(xué)腐蝕玻璃瓶：用試劑水浸泡幾天或 者先用稀鹽酸溶液預(yù)處理后，再用試劑水浸泡 一天左右。 硼硅玻璃瓶：用試劑水浸泡幾天或者先用 10g/L的NaOH預(yù)處理后，再用試劑水浸泡一天左 右。 塑料瓶：（1+2）HCl洗

4、滌兩次，再用試劑水 反復(fù)沖洗。 二、取樣瓶的要求 （2）舊瓶 經(jīng)常用的取樣瓶，使用前用洗衣粉刷 2遍，用試劑水反復(fù)沖洗幾次。 取樣瓶用過一段時(shí)間后，按新瓶一樣 處理一次。 對(duì)比較臟污的取樣瓶還應(yīng)用重鉻酸鉀- 硫酸洗液進(jìn)行一次清洗。以除去吸附的有 機(jī)物或金屬沉淀。再用試劑水沖洗干凈。 三、現(xiàn)場取樣要求 1、給水、鍋水和蒸汽樣品原則上應(yīng)保持 常流。若樣品不是常流狀態(tài)，應(yīng)先把管道 中的積水放盡并沖洗后方可取樣。 三、現(xiàn)場取樣要求 2、樣品流量和溫度的要求 采集有取樣冷卻器的樣品時(shí)，調(diào)節(jié)取樣 閥門開度，使水樣流量500700mLmin ，并保持流速穩(wěn)定，同時(shí)調(diào)節(jié)冷卻水量， 使水樣溫度為2040。 三、

5、現(xiàn)場取樣要求 3、防震。對(duì)于取樣系統(tǒng)，尤其是冷卻器 和閥門等部位，由于溫差及減壓作用，易 產(chǎn)生沉積物。操作時(shí)，要避免震動(dòng)這些部 位，以免使沉積物脫落影響取樣。 三、現(xiàn)場取樣要求 4、將試驗(yàn)室處理好的樣瓶，用被采樣品 清洗3次以上。 5、宜采用溢流法取樣，將取樣管深入取 樣瓶底部，使水樣從底部入，瓶口流出。 溢流水量的體積要大于應(yīng)取水樣體積的10 倍。這樣可防止環(huán)境中的氣體雜質(zhì)和粉塵 雜質(zhì)進(jìn)入樣品中。 三、現(xiàn)場取樣要求 5、取樣量要充足。除滿足分析所必須消 耗的量外，還要有23倍的富余量，以備 校核或有爭議時(shí)作留樣再檢。 6、取樣后瓶蓋要蓋緊，瓶蓋也同樣要用 被才樣品洗滌。 三、現(xiàn)場取樣要求 7

6、、水中某些不穩(wěn)定成分(如溶解氧、游離二氧 化碳等)應(yīng)在取樣現(xiàn)場進(jìn)行測定，并按試驗(yàn)方法 規(guī)定采集樣品。 除鹽水的電導(dǎo)率應(yīng)現(xiàn)場流動(dòng)測定。 氫電導(dǎo)率的測定，水樣應(yīng)經(jīng)過氫離子交換 柱后現(xiàn)場流動(dòng)測定。 8、采集檢測銅、鐵等金屬離子時(shí)，樣品要及時(shí) 酸化，以防沉淀吸附于瓶壁上，一般要求pH在1 以下，樣品可穩(wěn)定一周。通常500 ml水樣加2ml 濃HCl進(jìn)行酸化。 三、現(xiàn)場取樣要求 9、取樣瓶貼標(biāo)簽 貼標(biāo)簽是為了向分析者提供詳細(xì)的與 樣品有關(guān)的資料，也是為了便于核查。標(biāo) 簽上通常包含以下內(nèi)容：樣品編號(hào)；取樣 日期、時(shí)間；樣品名稱；取樣點(diǎn)；取樣人 簽名等。 四、樣品的保管四、樣品的保管 1盛裝樣品的容器內(nèi)樣品

7、的體積不能太 滿。 2蓋緊瓶口，防止泄漏，如發(fā)生泄漏， 應(yīng)重新取樣。 3樣品應(yīng)放在不受日光直接照射的陰涼 處保管。 4樣品應(yīng)在72小時(shí)內(nèi)檢測完畢。 四、樣品的保管四、樣品的保管 5送檢樣品及采集的樣品均應(yīng)交樣品管理員統(tǒng) 一保管。同一樣品一般要求同時(shí)抽取三份，一 份為檢測樣品，一份為復(fù)核樣品，一份為留樣 。檢測樣品交檢驗(yàn)員檢測；當(dāng)檢測實(shí)驗(yàn)失敗時(shí) ，或者檢測結(jié)果為不合格的臨界值時(shí)需進(jìn)行復(fù) 測時(shí)，應(yīng)對(duì)復(fù)核樣重新檢測；當(dāng)鍋爐使用單位 對(duì)檢測結(jié)果有異議時(shí)，應(yīng)對(duì)留樣進(jìn)行再檢。 四、樣品的保管四、樣品的保管 6、樣品室分成三個(gè)區(qū)域：第一區(qū)域?yàn)榇龣z樣品 區(qū)；第二個(gè)區(qū)域?yàn)樵跈z樣品區(qū)；第三個(gè)區(qū)域?yàn)?已檢樣品區(qū)。在

8、整個(gè)檢測過程樣品是流動(dòng)的， 當(dāng)檢測樣品時(shí)，樣品由第一區(qū)域流動(dòng)到第二個(gè) 區(qū)域。當(dāng)所有項(xiàng)目檢測完畢后，樣品由第二個(gè) 區(qū)域流動(dòng)到第三個(gè)區(qū)域，同時(shí)處理剩余檢測樣 品和復(fù)核樣品。當(dāng)規(guī)定的留樣期限到達(dá)后可處 理留樣，留樣期限必須要比用戶對(duì)結(jié)果異議的 申述期限長。 五、試樣被測組分的測定次序五、試樣被測組分的測定次序 一瓶試樣往往要測定不同的組分，試樣瓶的密封蓋 開啟后，溶液中的某些被測物質(zhì)若較長時(shí)間的與空氣接 觸可能會(huì)發(fā)生改變，或者因溫度、壓力的改變易揮發(fā)性 物質(zhì)從溶液中逸出，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了避免 溶液中被測組分發(fā)生改變，試驗(yàn)室應(yīng)制定同一試樣不同 測定項(xiàng)目的檢測程序，檢測員接受檢測任務(wù)后，必須按

9、 照檢測項(xiàng)目的程序進(jìn)行，不能顛倒次序，否則可能影響 檢測結(jié)果。 五、試樣被測組分的測定次序五、試樣被測組分的測定次序 樣品中的亞硫酸根、聯(lián)氨等還原性物質(zhì)易 被氧化； 空氣溶入后使溶液電導(dǎo)率、pH值、 CO2 、 溶解氧發(fā)生改變； 試樣中含有的揮發(fā)性物質(zhì)（余氯、氨等） 因揮發(fā)而減少； 鐵、銅被氧化發(fā)生沉淀等。 五、水汽試樣對(duì)測定次序的要求 1溶解氧、CO2應(yīng)在現(xiàn)場取樣化驗(yàn)。 2電站鍋爐各項(xiàng)水汽樣品的電導(dǎo)率、pH 、氫電導(dǎo)率應(yīng)在現(xiàn)場取樣化驗(yàn)。 3試樣瓶的密封蓋開啟后，必須首先測 定易揮發(fā)的，或易受空氣中的氧和二氧化 影響的物質(zhì)；若同一水樣存在多個(gè)易發(fā)生 改變的被測組分，就要求這些被測組分必 須同時(shí)

10、進(jìn)行測定； 六、檢測實(shí)驗(yàn)室要求六、檢測實(shí)驗(yàn)室要求 1、試驗(yàn)室應(yīng)具備符合標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法要求 的分析儀器和設(shè)備。 2、分析儀器的檢定/校準(zhǔn)。試驗(yàn)室使用的 各類儀器原則上都要檢定或校準(zhǔn)。 3、試驗(yàn)室環(huán)境。 4、試驗(yàn)室制度 六、檢測實(shí)驗(yàn)室要求六、檢測實(shí)驗(yàn)室要求 5、分析試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定應(yīng) 符合GB/T 601化學(xué)試劑滴定分析（容量 分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備、GB/T 602 化學(xué)試劑雜質(zhì)滴定用標(biāo)準(zhǔn)的制備、 GB/T 603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑 及制品的制備。 六、檢測實(shí)驗(yàn)室要求六、檢測實(shí)驗(yàn)室要求 6、實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T 6682分析實(shí) 驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。 7、檢測儀器儀表的精度

11、、測量范圍應(yīng)滿 足檢測標(biāo)準(zhǔn)的要求。 8、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行現(xiàn)行有效的標(biāo)準(zhǔn)試 驗(yàn)方法。若采用非標(biāo)方法，應(yīng)通過比對(duì)試 驗(yàn)，經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人確認(rèn)后，才允許使用。 七、檢測要求七、檢測要求 1 觀察試樣，發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)做記錄。 2按照檢測項(xiàng)目的程序進(jìn)行，不能顛倒 次序。 3按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法或規(guī)范進(jìn)行檢測 4應(yīng)檢查儀器是否貼有合格證，是否在 使用有效期內(nèi)，如果沒有合格證或已超過 有效期未進(jìn)行計(jì)量檢定時(shí)，檢驗(yàn)員有權(quán)拒 絕使用該儀器。 七、檢測要求七、檢測要求 5檢驗(yàn)員使用儀器前應(yīng)對(duì)該儀器進(jìn)行檢 查，該儀器是否處于正常狀態(tài)，檢測完畢 后對(duì)該儀器還得進(jìn)行檢查，同時(shí)在儀器使 用登記簿上登記使用日期、使用人、使用 時(shí)間、樣品名稱、樣品數(shù)量、使用前和使 用后的儀器狀況等。 七、檢測要求七、檢測要求 6、檢測時(shí)應(yīng)進(jìn)行二平行試驗(yàn)。在一般情況下，應(yīng)取兩 次平行試驗(yàn)測定值的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果的報(bào)告值 。若兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的誤差超過允許誤差范圍，則要 求進(jìn)行