《食品分析灰分測(cè)定》

1、食品分析 叢叢 健健 E-mail: J Tel(O): 61900381 第六章第六章 灰分及幾種重要礦物元素的的測(cè)定灰分及幾種重要礦物元素的的測(cè)定 灰分的概念：灰分的概念：食品經(jīng)高溫（食品經(jīng)高溫（500500600600）灼燒后的殘）灼燒后的殘 留物，叫做灰分。是食品中無機(jī)成分總量的標(biāo)志。留物，叫做灰分。是食品中無機(jī)成分總量的標(biāo)志。 人體內(nèi)的元素人體內(nèi)的元素 標(biāo)準(zhǔn)健康成年人的元素組成為氧標(biāo)準(zhǔn)健康成年人的元素組成為氧65、碳、碳18%、氫、氫10 、氮、氮3%、鈣、鈣1.5、磷、磷1%、鉀、鉀0.35、硫、硫0.25%、 鈉鈉0.15、氯、氯0.15%、鎂、鎂0.05%等等11種含量大于種含

2、量大于0.01 的元素稱為人體常量元素。的元素稱為人體常量元素。 含量在含量在0.01以下的稱為微量元素。如硒、鉻、鍺、以下的稱為微量元素。如硒、鉻、鍺、 鐵、鋅等鐵、鋅等14種為人體必需的微量元素。種為人體必需的微量元素。 鉛、鎘、汞、砷等為有害元素。鉛、鎘、汞、砷等為有害元素。 粗灰分的概念粗灰分的概念 灰分不完全或不確切地代表無機(jī)物的總量灰分不完全或不確切地代表無機(jī)物的總量，如某，如某 些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的CO2而形成而形成 碳酸鹽，使無機(jī)成分增多了，有的又揮發(fā)了（如碳酸鹽，使無機(jī)成分增多了，有的又揮發(fā)了（如Cl、 I、Pb為易揮發(fā)元素。為

3、易揮發(fā)元素。P、S等也能以含氧酸的形式揮等也能以含氧酸的形式揮 發(fā)散失）。從這個(gè)觀點(diǎn)出發(fā)通常把發(fā)散失）。從這個(gè)觀點(diǎn)出發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼燒食品經(jīng)高溫灼燒 后的殘留物稱為后的殘留物稱為粗灰分粗灰分（總灰分總灰分）。）。 酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分 總灰分總灰分 水溶性灰分水溶性灰分 水不溶性灰分水不溶性灰分 灰分測(cè)定的內(nèi)容灰分測(cè)定的內(nèi)容* * 按溶解性分為：總灰分、水溶性灰分、水不溶性按溶解性分為：總灰分、水溶性灰分、水不溶性 灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分?；曳帧⑺崛苄曰曳?、酸不溶性灰分。 其中其中: 水溶性灰分反映的是可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等的氧水溶性灰分反映的是可溶性的

4、鉀、鈉、鈣、鎂等的氧 化物和鹽類的含量?；锖望}類的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物 及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原來存在酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原來存在 的微量氧化硅的含量。的微量氧化硅的含量。 酸溶性灰分反映酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、堿土金屬的堿式磷等氧化物、堿土金屬的堿式磷 酸鹽的含量。酸鹽的含量。 灰分測(cè)定的意義灰分測(cè)定的意義* * 前處理前處理 評(píng)判食品的質(zhì)量指標(biāo)：如評(píng)定面粉等級(jí)、灰分是評(píng)判食品的質(zhì)量指標(biāo)：如評(píng)定面粉等級(jí)、灰

5、分是 果膠、明膠之類的膠質(zhì)品的膠凍性能的標(biāo)志、水果膠、明膠之類的膠質(zhì)品的膠凍性能的標(biāo)志、水 溶性灰分指示果醬、果凍制品中的果汁含量。溶性灰分指示果醬、果凍制品中的果汁含量。 食品的重要組成部分：反應(yīng)營(yíng)養(yǎng)價(jià)值食品的重要組成部分：反應(yīng)營(yíng)養(yǎng)價(jià)值 判斷食品受污染的程度：不同的食品，因所用原判斷食品受污染的程度：不同的食品，因所用原 料、加工方法及測(cè)定條件的不同，各種灰分的組料、加工方法及測(cè)定條件的不同，各種灰分的組 成和含量也不相同，當(dāng)這些條件確定后，某種食成和含量也不相同，當(dāng)這些條件確定后，某種食 品的灰分常在一定范圍內(nèi)。如果灰分含量超過了品的灰分常在一定范圍內(nèi)。如果灰分含量超過了 正常范圍，說明食

6、品生產(chǎn)中使用了不合乎衛(wèi)生標(biāo)正常范圍，說明食品生產(chǎn)中使用了不合乎衛(wèi)生標(biāo) 準(zhǔn)要求的原料或食品添加劑，或食品在加工、貯準(zhǔn)要求的原料或食品添加劑，或食品在加工、貯 運(yùn)過程中受到了污染。運(yùn)過程中受到了污染。 例如：例如： 面粉生產(chǎn)，往往在分等級(jí)時(shí)要用灰分指標(biāo)，因小麥麩皮的面粉生產(chǎn)，往往在分等級(jí)時(shí)要用灰分指標(biāo)，因小麥麩皮的 灰分含量比胚乳高灰分含量比胚乳高2020倍。倍。 富強(qiáng)粉應(yīng)為富強(qiáng)粉應(yīng)為 0.3 0.5 %0.3 0.5 %， 標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為 0.6 0.9 %0.6 0.9 %， 生產(chǎn)明膠、果膠類膠制品，灰分是它膠凍性能的標(biāo)志。同生產(chǎn)明膠、果膠類膠制品，灰分是它膠凍性能的標(biāo)志。同 時(shí)還可檢驗(yàn)

7、食品加工過程的污染情況。所以，灰分是食品時(shí)還可檢驗(yàn)食品加工過程的污染情況。所以，灰分是食品 成分全分析的項(xiàng)目之一。成分全分析的項(xiàng)目之一。 總灰分的測(cè)定總灰分的測(cè)定* * 原理：樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，有機(jī)物中的原理：樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，有機(jī)物中的 碳、氫、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及碳、氫、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及 水等形式逸出，另有少量的有機(jī)物經(jīng)灼燒后生成的無水等形式逸出，另有少量的有機(jī)物經(jīng)灼燒后生成的無 機(jī)物，以及食品中原有的無機(jī)物均殘留下來，對(duì)殘留機(jī)物，以及食品中原有的無機(jī)物均殘留下來，對(duì)殘留 物進(jìn)行稱量即可檢測(cè)出樣品中總灰分的含量。物進(jìn)行稱量即可

8、檢測(cè)出樣品中總灰分的含量。 前處理前處理 可用測(cè)定水分之后的樣品?？捎脺y(cè)定水分之后的樣品。 富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測(cè)灰分。富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測(cè)灰分。 對(duì)于液體樣品應(yīng)先在水浴上蒸干，否則直接炭化，液體沸騰易對(duì)于液體樣品應(yīng)先在水浴上蒸干，否則直接炭化，液體沸騰易 造成濺失。造成濺失。 果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的樣品果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的樣品,先制備成均勻樣品，再先制備成均勻樣品，再 準(zhǔn)確稱取樣品置于已知重量坩堝中，放烘箱中干燥（先準(zhǔn)確稱取樣品置于已知重量坩堝中，放烘箱中干燥（先60 70，后，后105），再炭化。），再炭化。 谷物、豆類等水分含量較少的固體樣，粉碎均勻后可直

9、接稱取、谷物、豆類等水分含量較少的固體樣，粉碎均勻后可直接稱取、 炭化。炭化。 炭化樣品炭化樣品 準(zhǔn)確稱量一定量處理好的樣品，放在高溫爐之前，要準(zhǔn)確稱量一定量處理好的樣品，放在高溫爐之前，要 先進(jìn)行炭化處理，以防溫度高，試樣中的水分急劇蒸先進(jìn)行炭化處理，以防溫度高，試樣中的水分急劇蒸 發(fā)使樣品飛揚(yáng)，防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡發(fā)使樣品飛揚(yáng)，防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡 而溢出，減少碳粒被包裹住的可能性。而溢出，減少碳粒被包裹住的可能性。 炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進(jìn)行，半蓋坩堝蓋，炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進(jìn)行，半蓋坩堝蓋， 小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無黑煙小心加熱使

10、樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無黑煙 產(chǎn)生。對(duì)易膨脹、發(fā)泡的如含糖多的，含蛋白多的樣產(chǎn)生。對(duì)易膨脹、發(fā)泡的如含糖多的，含蛋白多的樣 品，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進(jìn)行炭化。品，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進(jìn)行炭化。 灰化容器（坩堝）灰化容器（坩堝） 坩堝材質(zhì)有多種：坩堝材質(zhì)有多種： 素瓷素瓷 鉑鉑 石英石英 鐵鐵 鎳等，鎳等， 個(gè)別情況也可使用蒸發(fā)皿。個(gè)別情況也可使用蒸發(fā)皿。 注：坩堝蓋子與堝要配套。注：坩堝蓋子與堝要配套。 素瓷坩堝素瓷坩堝 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： 耐高溫可達(dá)耐高溫可達(dá) 1200 ，內(nèi)壁光滑，耐酸，價(jià)格低廉。，內(nèi)壁光滑，耐酸，價(jià)格低廉。 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)： 耐堿性差，灰化成堿性

11、食品（如水果、蔬菜、豆耐堿性差，灰化成堿性食品（如水果、蔬菜、豆 類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解，反復(fù)多次使類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解，反復(fù)多次使 用后，往往難以得到恒重。用后，往往難以得到恒重。 溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。 鉑坩堝鉑坩堝 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： 耐高溫耐高溫 達(dá)達(dá)1773，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐HF,吸濕性小。吸濕性小。 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)： 價(jià)格昂貴，約為黃金的價(jià)格昂貴，約為黃金的9倍，要有專人保管，免丟失。倍，要有專人保管，免丟失。 使用不當(dāng)會(huì)腐蝕或發(fā)脆。使用不當(dāng)會(huì)腐蝕或發(fā)脆。 坩堝的選擇坩堝的選擇 常采用素?zé)邵釄?，它耐高溫，灼燒后失重極少，

12、常采用素?zé)邵釄?，它耐高溫，灼燒后失重極少， 對(duì)酸性食品穩(wěn)定，一般不因溫度迅速變化而破裂，對(duì)酸性食品穩(wěn)定，一般不因溫度迅速變化而破裂， 且價(jià)錢便宜，但對(duì)堿性食品不穩(wěn)定。當(dāng)灰化堿性食且價(jià)錢便宜，但對(duì)堿性食品不穩(wěn)定。當(dāng)灰化堿性食 品時(shí)，瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會(huì)有部分溶解，反復(fù)使用品時(shí)，瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會(huì)有部分溶解，反復(fù)使用 多次后，往往難以得到恒量而造成誤差，在這種情多次后，往往難以得到恒量而造成誤差，在這種情 況下，需采用新的瓷制容器，或改用鉑金坩堝等其況下，需采用新的瓷制容器，或改用鉑金坩堝等其 他容器。他容器。 近年來，某些國(guó)家采用鋁箔杯作灰化容器，比較起近年來，某些國(guó)家采用鋁箔杯作灰化容器，比較

13、起 來，它本身質(zhì)量輕，在來，它本身質(zhì)量輕，在5255256006000 0C C 范圍內(nèi)，能穩(wěn)定范圍內(nèi)，能穩(wěn)定 地使用，同時(shí)冷卻效果好，且在一般溫度下沒有吸地使用，同時(shí)冷卻效果好，且在一般溫度下沒有吸 濕性，如果將杯子上緣折疊封口，基本密封好，冷濕性，如果將杯子上緣折疊封口，基本密封好，冷 卻時(shí)間可不放入干燥器內(nèi)，幾分鐘后便可降到室溫，卻時(shí)間可不放入干燥器內(nèi)，幾分鐘后便可降到室溫， 縮短了冷卻時(shí)間?？s短了冷卻時(shí)間。 取樣量取樣量 根據(jù)試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后灰分為根據(jù)試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后灰分為 10 100 mg 。 通常：通常： 乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等

14、取乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等取12 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取谷物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取 35 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g 。 水果及制品取水果及制品取 20g 、油脂取、油脂取50 g 。 灰化溫度灰化溫度 灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果影響很大。由于各種灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果影響很大。由于各種 食品中無機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化食品中無機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化 溫度也應(yīng)有所不同，一般為溫度也應(yīng)有所不同，一般為525 600，谷類的飼料，谷類的飼料 達(dá)達(dá) 6

15、00以上。以上。 溫度太高，將引起溫度太高，將引起K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損失，磷等元素的揮發(fā)損失，磷 酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融，將碳粒包藏起來，使元素?zé)o酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融，將碳粒包藏起來，使元素?zé)o 法氧化。法氧化。 灰化時(shí)間灰化時(shí)間 一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物（灰分）為全一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物（灰分）為全 白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳?jí)K，并達(dá)到白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳?jí)K，并達(dá)到恒重恒重為止。為止。 兩次結(jié)果相差兩次結(jié)果相差 0.5 mg。對(duì)于已做過多次測(cè)定的樣品，。對(duì)于已做過多次測(cè)定的樣品， 可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時(shí)間。可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時(shí)間。 總的時(shí)間一般為總的時(shí)間一般為 2

16、5 小時(shí)，個(gè)別樣品有規(guī)定溫度、時(shí)小時(shí)，個(gè)別樣品有規(guī)定溫度、時(shí) 間。間。 應(yīng)指出，對(duì)某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定呈應(yīng)指出，對(duì)某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定呈 白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。 錳、錳、 銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色。銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色。 加速灰化的方法加速灰化的方法 u樣品經(jīng)初步灼燒后，取出冷卻，從灰化容器邊緣樣品經(jīng)初步灼燒后，取出冷卻，從灰化容器邊緣 慢慢加入（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)）慢慢加入（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)） 少量無離子水，使水溶性鹽類溶解，被包住的碳少量無離子水，使水溶性

17、鹽類溶解，被包住的碳 粒暴露出來，在水浴上蒸發(fā)至干涸，置于粒暴露出來，在水浴上蒸發(fā)至干涸，置于120 1300C 烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰 化時(shí)，因加熱使殘灰飛散），再灼燒到恒重?；瘯r(shí)，因加熱使殘灰飛散），再灼燒到恒重。 u添加灰化助劑：硝酸、乙醇、過氧化氫、碳酸銨，添加灰化助劑：硝酸、乙醇、過氧化氫、碳酸銨， 這類物質(zhì)在灼燒后完全消失，不致增加殘留灰分這類物質(zhì)在灼燒后完全消失，不致增加殘留灰分 的重量或添加過氧化鎂、碳酸鈣等惰性不熔物質(zhì)：的重量或添加過氧化鎂、碳酸鈣等惰性不熔物質(zhì)： 這類物質(zhì)的作用純屬機(jī)械性的，它們和灰分混雜這類物質(zhì)的作用純

18、屬機(jī)械性的，它們和灰分混雜 在一起，使碳微粒不受覆蓋。此法應(yīng)同時(shí)作空白在一起，使碳微粒不受覆蓋。此法應(yīng)同時(shí)作空白 試驗(yàn)。試驗(yàn)。 瓷坩堝的準(zhǔn)備瓷坩堝的準(zhǔn)備 將坩堝用鹽酸（將坩堝用鹽酸（1 1：4 4）煮）煮1 12 2小時(shí)，洗凈晾干后，用三氯化鐵與藍(lán)墨水的小時(shí)，洗凈晾干后，用三氯化鐵與藍(lán)墨水的 混合液在坩堝外壁及蓋上寫上編號(hào)，置于規(guī)規(guī)定溫度（混合液在坩堝外壁及蓋上寫上編號(hào)，置于規(guī)規(guī)定溫度（5005505005500 0C C ）的高）的高 溫爐中灼燒溫爐中灼燒1 1小時(shí)，移至爐口冷卻到小時(shí)，移至爐口冷卻到2002000 0C C 左右后，再移入干燥器中，冷卻左右后，再移入干燥器中，冷卻 至室溫后

19、，準(zhǔn)確稱重，再放入高溫爐內(nèi)灼燒至室溫后，準(zhǔn)確稱重，再放入高溫爐內(nèi)灼燒3030分鐘，取出冷卻稱重，直至分鐘，取出冷卻稱重，直至 恒重（兩次稱量之差不超過恒重（兩次稱量之差不超過0.5mg0.5mg）。）。 測(cè)定步驟：瓷坩堝的準(zhǔn)備測(cè)定步驟：瓷坩堝的準(zhǔn)備樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 炭化炭化 灰化灰化 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 果汁、牛乳等液體試樣：準(zhǔn)確稱取適量試樣于已知重量的瓷坩果汁、牛乳等液體試樣：準(zhǔn)確稱取適量試樣于已知重量的瓷坩 堝（或蒸發(fā)皿）中，置于水浴上蒸發(fā)至近干，再進(jìn)行炭化。這堝（或蒸發(fā)皿）中，置于水浴上蒸發(fā)至近干，再進(jìn)行炭化。這 類樣品若直接炭化，液體沸騰，易造成濺失。類樣品若直接炭化，液體沸騰，

20、易造成濺失。 果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的試樣：先制備成均勻的試樣，果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的試樣：先制備成均勻的試樣， 再準(zhǔn)確稱取適量試樣于已知重量坩堝中，置烘箱中干燥，再進(jìn)再準(zhǔn)確稱取適量試樣于已知重量坩堝中，置烘箱中干燥，再進(jìn) 行炭化。也可取測(cè)定水分后的干燥試樣直接進(jìn)行炭化。行炭化。也可取測(cè)定水分后的干燥試樣直接進(jìn)行炭化。 谷物、豆類等水分含量較少的固體試樣：先粉碎成均勻的試樣，谷物、豆類等水分含量較少的固體試樣：先粉碎成均勻的試樣， 取適量試樣于已知重量的坩堝中再進(jìn)行炭化。取適量試樣于已知重量的坩堝中再進(jìn)行炭化。 富含脂肪的樣品：把試樣制備均勻，準(zhǔn)確稱取一定量試樣，先富含脂肪的樣品：把

21、試樣制備均勻，準(zhǔn)確稱取一定量試樣，先 提取脂肪，再將殘留物移入已知重量的坩堝中，進(jìn)行炭化。提取脂肪，再將殘留物移入已知重量的坩堝中，進(jìn)行炭化。 炭化炭化 試樣經(jīng)預(yù)處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進(jìn)行炭化處理。試樣經(jīng)預(yù)處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進(jìn)行炭化處理。 （1 1）防止在灼燒時(shí)，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛）防止在灼燒時(shí)，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛 （2 2）防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨）防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨 脹而溢出坩堝；脹而溢出坩堝； （3 3）不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。）不經(jīng)炭化而直接灰化，

22、碳粒易被包住，灰化不完全。 炭化操作一般在電爐或煤氣燈上進(jìn)行，把坩堝置于電爐或煤氣燈炭化操作一般在電爐或煤氣燈上進(jìn)行，把坩堝置于電爐或煤氣燈 上，半蓋坩堝蓋，小心加熱使試樣在通氣情況下逐漸炭化，直至上，半蓋坩堝蓋，小心加熱使試樣在通氣情況下逐漸炭化，直至 無黑煙產(chǎn)生。無黑煙產(chǎn)生。 對(duì)特別容易膨脹的試樣（如含糖多對(duì)特別容易膨脹的試樣（如含糖多 的食品），可先于試樣上加數(shù)滴的食品），可先于試樣上加數(shù)滴 辛醇或純植物油，再進(jìn)行炭化。辛醇或純植物油，再進(jìn)行炭化。 灰化灰化 炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度（炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度（525525600 600 ）的）的 高溫爐爐口處，稍停留片刻，再

23、慢慢移入爐膛內(nèi)，坩高溫爐爐口處，稍停留片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，坩 堝蓋斜倚在坩堝口，關(guān)閉爐門，灼燒一定時(shí)間（視樣堝蓋斜倚在坩堝口，關(guān)閉爐門，灼燒一定時(shí)間（視樣 品種類、性狀而異）至灰中無碳粒存在。打開爐門，品種類、性狀而異）至灰中無碳粒存在。打開爐門， 將坩堝移至爐口處冷卻至將坩堝移至爐口處冷卻至200 200 左右，移入干燥器中左右，移入干燥器中 冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱重，再灼燒、冷卻、稱重，直至冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱重，再灼燒、冷卻、稱重，直至 達(dá)到恒重。達(dá)到恒重。 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 樣品炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出樣品炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出 坩堝。坩堝。 把坩堝

24、放入高溫爐或從爐中取出時(shí)，要放在爐口停留把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時(shí)，要放在爐口停留 片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝 破裂。破裂。 灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200200以下再移入干燥器中，否以下再移入干燥器中，否 則因熱的對(duì)流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，則因熱的對(duì)流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢， 冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。 從干燥器內(nèi)取出坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時(shí)，從干燥器內(nèi)取出坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時(shí)， 應(yīng)注意使空氣緩緩

25、流入，以防殘灰飛散。應(yīng)注意使空氣緩緩流入，以防殘灰飛散。 灰化后所得殘?jiān)闪糇骰一笏脷堅(jiān)闪糇鰿aCa、P P、FeFe等成分的分析。等成分的分析。 用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡10102020 分鐘，再用水沖刷潔凈。分鐘，再用水沖刷潔凈。 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 灰分（灰分（%）= m3m1 m2m1 100 式中：式中： m1m1空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g g； m2m2樣品加空坩堝質(zhì)量，樣品加空坩堝質(zhì)量，g g； m3m3殘灰加空坩堝質(zhì)量，殘灰加空坩堝質(zhì)量，g g。 水溶性灰分和酸不溶性灰分的測(cè)定水溶性灰分和酸不溶性灰分的測(cè)定

26、 水溶性灰分的測(cè)定水溶性灰分的測(cè)定 向測(cè)定總灰分所得殘留物中加入向測(cè)定總灰分所得殘留物中加入25ml25ml無離子水，加熱至沸，用無離子水，加熱至沸，用無灰無灰 濾紙濾紙過濾，用過濾，用25ml25ml熱的無離子水分多次洗滌坩堝、濾紙及殘?jiān)?，將熱的無離子水分多次洗滌坩堝、濾紙及殘?jiān)瑢?殘?jiān)B同濾紙移回原坩堝中，在水浴上蒸發(fā)至干涸，放入干燥箱中殘?jiān)B同濾紙移回原坩堝中，在水浴上蒸發(fā)至干涸，放入干燥箱中 干燥，再進(jìn)行灼燒、冷卻、稱重、直至恒重，殘灰即為水不溶性灰干燥，再進(jìn)行灼燒、冷卻、稱重、直至恒重，殘灰即為水不溶性灰 分。按下式計(jì)算水溶性灰分和水不溶性灰分含量。分。按下式計(jì)算水溶性灰分和水不溶

27、性灰分含量。 %100 12 14 mm mm W水不溶性灰分含量 式中：式中： w -w -水不溶性灰分含量，水不溶性灰分含量， m1 -m1 -空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g g m2- m2-樣品和空坩堝質(zhì)量，樣品和空坩堝質(zhì)量，g g m4 - m4 -灰化后樣品和空坩堝質(zhì)量，灰化后樣品和空坩堝質(zhì)量，g g 水溶性灰分含量（水溶性灰分含量（%）= = 總灰分含量（總灰分含量（%）- - 水不溶性灰分含量水不溶性灰分含量 (%(%） 酸不溶性灰分的測(cè)定酸不溶性灰分的測(cè)定 取水不溶性灰分，或測(cè)定總灰分所得的殘留物，加入取水不溶性灰分，或測(cè)定總灰分所得的殘留物，加入2525毫升毫升0.1mol/L

28、0.1mol/L 鹽酸，放在小火上輕微煮沸鹽酸，放在小火上輕微煮沸5 5分鐘，用無灰濾紙過濾后，再用熱水洗分鐘，用無灰濾紙過濾后，再用熱水洗 滌到洗液無氯離子反應(yīng)為止。將殘留物連同濾紙置坩堝中進(jìn)行干燥、滌到洗液無氯離子反應(yīng)為止。將殘留物連同濾紙置坩堝中進(jìn)行干燥、 灼燒、放冷并稱重。灼燒、放冷并稱重。 %100 12 15 mm mm W酸不溶性灰分含量 式中：式中： w -w -酸不溶性灰分含量，酸不溶性灰分含量， m1 -m1 -空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g g m2- m2-樣品和空坩堝質(zhì)量，樣品和空坩堝質(zhì)量，g g m5 - m5 -灰化后樣品和空坩堝質(zhì)量，灰化后樣品和空坩堝質(zhì)量，g g

29、高溫爐（馬福爐）：高溫爐（馬福爐）： 用于金屬熔融、有機(jī)物灰化及重量分析的沉淀灼燒等。用于金屬熔融、有機(jī)物灰化及重量分析的沉淀灼燒等。 高溫爐有加熱部分、保溫部分、測(cè)溫部分等組成，有高溫爐有加熱部分、保溫部分、測(cè)溫部分等組成，有 配套的自動(dòng)控溫儀，用來設(shè)定、控制、測(cè)量爐內(nèi)的溫配套的自動(dòng)控溫儀，用來設(shè)定、控制、測(cè)量爐內(nèi)的溫 度。度。 結(jié)構(gòu)：高溫電爐的最高使用溫度可達(dá)到結(jié)構(gòu)：高溫電爐的最高使用溫度可達(dá)到100010000 0C C 左右。左右。 爐膛以傳熱性能良好、耐高溫而無脹碎裂性的碳化硅爐膛以傳熱性能良好、耐高溫而無脹碎裂性的碳化硅 材料制成，內(nèi)嵌入電阻絲以供加熱。耐火材料外圍包材料制成，內(nèi)嵌

30、入電阻絲以供加熱。耐火材料外圍包 裹一層很厚的絕緣耐熱鎂磚石棉纖維，以減少熱量損裹一層很厚的絕緣耐熱鎂磚石棉纖維，以減少熱量損 失。鋼質(zhì)外殼以鐵架支撐。失。鋼質(zhì)外殼以鐵架支撐。 爐門以絕熱耐火材料嵌襯，正中有一孔以透明云母片爐門以絕熱耐火材料嵌襯，正中有一孔以透明云母片 封閉用作觀察爐膛的加熱情況。封閉用作觀察爐膛的加熱情況。 伸入爐膛中心的是一支熱電偶，作測(cè)定溫度用。熱電伸入爐膛中心的是一支熱電偶，作測(cè)定溫度用。熱電 偶的冷端與高溫計(jì)輸入端連接，構(gòu)成一套溫度指示和偶的冷端與高溫計(jì)輸入端連接，構(gòu)成一套溫度指示和 自動(dòng)控溫系統(tǒng)。自動(dòng)控溫系統(tǒng)。 使用方法使用方法 用毛刷仔細(xì)清掃爐膛內(nèi)的灰塵和機(jī)械性

31、雜質(zhì)，放用毛刷仔細(xì)清掃爐膛內(nèi)的灰塵和機(jī)械性雜質(zhì)，放 入已經(jīng)炭化完全的盛有樣品的坩堝，關(guān)閉爐門。入已經(jīng)炭化完全的盛有樣品的坩堝，關(guān)閉爐門。 開啟電源，指示燈亮。將高溫計(jì)的黑色指針撥至開啟電源，指示燈亮。將高溫計(jì)的黑色指針撥至 需要的灼燒溫度。需要的灼燒溫度。 隨著爐膛溫度上升，高溫計(jì)上指示溫度的紅針向隨著爐膛溫度上升，高溫計(jì)上指示溫度的紅針向 黑針移動(dòng)，當(dāng)紅針與黑針對(duì)準(zhǔn)時(shí)，控溫系統(tǒng)自動(dòng)斷黑針移動(dòng)，當(dāng)紅針與黑針對(duì)準(zhǔn)時(shí)，控溫系統(tǒng)自動(dòng)斷 電；當(dāng)爐膛溫度降低，紅針偏離與黑針對(duì)準(zhǔn)的位置電；當(dāng)爐膛溫度降低，紅針偏離與黑針對(duì)準(zhǔn)的位置 時(shí)，電路自動(dòng)導(dǎo)通，如此自動(dòng)恒溫。時(shí)，電路自動(dòng)導(dǎo)通，如此自動(dòng)恒溫。 達(dá)到需要的

32、灼燒時(shí)間后，切斷電源。待爐膛溫度達(dá)到需要的灼燒時(shí)間后，切斷電源。待爐膛溫度 降低至降低至200200左右，開啟爐門，用長(zhǎng)柄坩堝取出灼燒左右，開啟爐門，用長(zhǎng)柄坩堝取出灼燒 物品，在爐門口放置片刻，進(jìn)一步冷卻后置干燥器物品，在爐門口放置片刻，進(jìn)一步冷卻后置干燥器 中保存?zhèn)溆?。中保存?zhèn)溆谩?關(guān)閉爐門，做好整理工作。關(guān)閉爐門，做好整理工作。 干燥器干燥器 干燥器帶有磨口的玻璃蓋子，為了使干燥器密閉，干燥器帶有磨口的玻璃蓋子，為了使干燥器密閉， 在蓋子磨口處均勻地涂一層凡士林油。在蓋子磨口處均勻地涂一層凡士林油。 干燥器中帶孔的圓板將干燥器分為上、下兩室，上干燥器中帶孔的圓板將干燥器分為上、下兩室，上 室被干燥的物體，下室裝干燥劑。干燥劑不宜過多，室被干燥的物體，下室裝干燥劑。干燥劑不宜過多， 約占下室的一半即可，否則可能沾污被干燥的物體