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文檔簡介

1、 沉淀分離法 無機(jī)沉淀分離(分離選擇性差,分離效率不高) 形成氫氧化物或硫化物沉淀分離 有機(jī)沉淀劑分離(選擇性強(qiáng)、靈敏度高、沉淀性好) 形成螯合物類沉淀劑及離子締合物 共沉淀分離 表面吸附共沉淀分離 混晶作用共沉淀分離 締合物共沉淀分離 返回 離子交換分離法 離子交換樹脂的性能和分類 離子交換樹脂的結(jié)構(gòu) 離子交換分離的操作方法 離子交換樹脂的應(yīng)用 返回 離子交換樹脂的性能和分類 陽離子交換樹脂:活性基團(tuán)為酸性基團(tuán),SO3H、 CH2SO3H、PO3H2、COOH和OH等,酸性強(qiáng)弱如 下 w 陰離子交換樹脂:活性基團(tuán)為堿性基團(tuán),季胺基, NH2、NH(CH3)和NH(CH3)2等。 返回 離子交

2、換樹脂的結(jié)構(gòu) 返回 到液相色譜 離子交換分離的操作方法 離子交換樹脂的選擇和處理 強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂通常處理為H+型使用,陰離子交換樹脂 通常處理為OH型或Cl型使用 根據(jù)分離的離子的性質(zhì)選擇樹脂的種類 裝柱 交換 洗脫和再生 返回 返回 離子交換樹脂的應(yīng)用 水的凈化 干擾組分的分離 痕量組分的富集 離子交換層析分析 返回 層析分離法 柱層析 紙層析 薄層層析 層析中,被分離物質(zhì)接觸到兩相物質(zhì)中固定不動的部分,稱為固定 相流動著帶被分離物質(zhì)移動的部分,稱為流動相,按固定相和流動 相的性質(zhì)不同,層析法可分為以下幾種: 返回 又稱色譜分離法,是被分離的物質(zhì)通過在固定相和流動相之間 反復(fù)分配而最后

3、得到分離的方法。 柱層析 將固定相均勻填在金屬或玻璃制成的管中做成層析柱,并以此 進(jìn)行分離的方法叫柱層析 常見層析柱 硅膠填料柱 氧化鋁填料柱 聚酰胺填料柱 離子交換柱 凝膠色譜柱 固定相(吸附劑)的要求: 具有較大的表面積和一定的吸附能力 與流動相及試液中各組分不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),并不溶于流動相 1. 應(yīng)粒度均勻,顆粒細(xì)小 常見官能團(tuán)的極性 常用流動相的極性 返回 紙層析 返回 薄層層析 吸附劑的選擇 薄層板的制作 展開劑的選擇 點(diǎn)樣與展開 定性與定量 吸附劑的選擇 硅膠:常用吸附劑,其活度與含水量有 關(guān) 氧化鋁:用于非極性化合物的分離,根 據(jù)制備時(shí)的PH不同,又分為堿性、中性 和酸性。 聚酰胺

4、;分離易生成氫鍵的極性化合物 纖維素:極性有機(jī)化合物及金屬陽離子、 陰離子分離 返回 返回 返回 展開劑的選擇 一般原理,(Stahl三角形) 微量圓圈法 返回 點(diǎn)樣與展開 定性分析用玻璃毛細(xì)管點(diǎn)樣,定量用微量注射器 樣品溶液應(yīng)為均一體系 返回 定性與定量分析 顯色方法:紫外-熒光法,碘熏法、化學(xué)法 定性:測定比移值,洗脫后用其他方法定 性 定量:溶劑洗脫-分光光度測定,板上原 位直接定量(測定斑點(diǎn)面積法),薄層 掃描。 返回 氣相色譜法 氣相色譜儀的基本裝置和組成 填充柱和毛細(xì)管柱 氣相色譜的基本參數(shù)與計(jì)算公式 流動相流速對柱效的影響 定性和定量分析 返回 氣相色譜儀的基本裝置和組成 載氣

5、進(jìn)樣系統(tǒng) 恒溫室與分離柱溫度控制 檢測器 返回 返回 載氣的選擇 常用載氣包括氦氣、氮?dú)?、氬氣、二?化碳和氫氣 選擇因素:一是價(jià)格,二是檢測器種類, 三是樣品的種類和組成 使用常規(guī)的填充柱時(shí),流量一般在 25150ml.min-1,使用毛細(xì)管柱時(shí),一般 在125 ml.min-1。 返回 返回 恒溫室與分離柱溫度控制 恒定溫度法:設(shè)定柱溫等于或略高于樣 品的平均沸點(diǎn),分析時(shí)間在230min 程序升溫法:樣品組分沸點(diǎn)相差較大時(shí), 使柱溫以一定的方式上升,得到理想的 分離效果 返回 返回 檢測器 檢測器要求:響應(yīng)時(shí)間快,靈敏度高, 具有較大的線性響應(yīng)范圍,通用性強(qiáng) 熱導(dǎo)池檢測器(TCD) 火焰-

6、電離式檢測器(FID) 電子捕獲檢測法(ECD) 返回 返回 返回 返回 填充柱和毛細(xì)管柱 填充柱:氣固色譜(常用固體吸附劑), 氣液色譜(常用固定液,擔(dān)體) 毛細(xì)管柱:內(nèi)徑0.250.5mm,長2550m 新型固定相:高分子多孔微球,球形多 孔硅膠,鍵合固定相 返回 返回 返回 返回 氣相色譜的基本參數(shù)與計(jì)算公式 保留時(shí)間tR與死時(shí)間t0 組分從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值所需時(shí)間為保留時(shí)間,不被固定相滯留部分從進(jìn)樣到出峰最大值的時(shí)間 容量因子k 在平衡狀態(tài)時(shí),組分在固定相與流動相中的濃度之比 選擇性因子 兩組分分離程度的量度 理論塔板數(shù)N 組分從進(jìn)樣到出峰,經(jīng)過無數(shù)次分配平衡,每一次平衡完成過程中,

7、組 分隨流動相移動的距離 分離度 分離柱對混合組分的分離情況 返回 Nl Ns k ) 1 ( 0 ktt R 00 0 t t t tt k RR a B k k 2 )(16 W t N R 2 2/1 )(54. 5 W t N R N L H BA ARBR BA ARBR WW tt WW tt R 2 2 )( )()( 返回 流動相流速對柱效的影響范帝姆脫方 程(Van Deemter equation) v C v B AH H為理論塔板高度,v為流速。 為分子渦流擴(kuò)散項(xiàng),第二項(xiàng)為組分分子(縱向)擴(kuò)散項(xiàng) 第三項(xiàng)為傳質(zhì)阻力項(xiàng)。 返回 定性分析 利用保留值定性:相對保留值,保留值與

8、碳數(shù)變 化規(guī)律,多柱定性,不同柱溫定性 應(yīng)用化學(xué)反應(yīng)定性:制備衍生物,扣除法,官 能團(tuán)特征反應(yīng) 與其他檢測儀器聯(lián)用定性:與質(zhì)譜,紅外光 譜,等儀器聯(lián)用 定量分析 返回 定量分析 峰面積定量:自動積分,面積儀,剪紙稱重, 峰高半峰寬 峰高定量 定量測定:定量進(jìn)樣法,歸一化法,內(nèi)標(biāo)法,外標(biāo) 法,疊加法,轉(zhuǎn)化定量法 返回 液相色譜法 高效液相色譜法概述 與經(jīng)典液相色譜法比較 與氣相色譜法比較 高效液相色譜的特點(diǎn): 分離效率高 選擇性高 檢測靈敏度高 分析速度快 高效液相色譜的分類 高效液相色譜的應(yīng)用范圍和局限性 高效液相色譜儀基本裝置和組成 高效液相色譜的應(yīng)用 返回 返回 返回 高效液相色譜的分類

9、按溶質(zhì)在兩相分離過程的物理化學(xué)原理 吸附色譜 分配色譜 離子色譜 體積排阻色譜(凝膠色譜) 親和色譜 按溶質(zhì)在色譜柱洗脫的動力學(xué)過程分類 洗脫法 前沿法 置換法 返回 返回 返回 返回 返回 親和色譜 返回 高效液相色譜的應(yīng)用范圍和局限性 應(yīng)用范圍 高沸點(diǎn)不易揮發(fā),受熱不穩(wěn)定易分解,分子量大,不同極性的 有機(jī)物,生物活性物質(zhì)及天然產(chǎn)物,化工產(chǎn)品及環(huán)境污染物等 等。 方法局限性: 使用多種溶劑,成本高,且易產(chǎn)生污染,梯度洗脫比氣相色譜 的程序升溫復(fù)雜 缺少通用的檢測器 分析具有多種沸程的石油產(chǎn)品,不能替代氣相色譜法 也不能代替中、低壓液相色譜法,尤其對受壓易分解的生物活 性樣品 高效液相色譜儀基

10、本裝置和組成 貯液罐及流動相:貯液罐應(yīng)耐腐蝕,使用過程中應(yīng)密 閉,流動相使用前應(yīng)經(jīng)0.45m濾膜過濾并脫氣 高壓輸液泵及附屬設(shè)備 六通進(jìn)樣閥 分離柱 檢測器 返回 返回 脫氣 吹氦脫氣 加熱回流法 抽真空脫氣法 超聲波脫氣法 在線真空脫氣法 返回 返回 高壓輸液泵 恒流泵 注射型泵 往復(fù)型泵 恒壓泵(氣動放大泵) 返回 注射型泵 優(yōu)點(diǎn):流量精確,無脈動、可重現(xiàn)。缺點(diǎn):活塞與液缸間密封要 求高,價(jià)格昂貴。(廣泛用于超臨界色譜中) 返回 往復(fù)型泵 優(yōu)點(diǎn):可連續(xù)輸出流動相,造價(jià)低廉,液缸容積小,更換溶劑方便,特別 適用于梯度洗脫。 缺點(diǎn):輸出存在脈動。長期使用單向閥易磨損。 返回 恒壓泵 優(yōu)點(diǎn):結(jié)構(gòu)

11、簡單,無脈動,可利用改變氣源壓力調(diào)節(jié)流速 缺點(diǎn):流量不恒定,保留時(shí)間不易重復(fù),難以定性。 常用于制備高效液相色譜,以快速建立高壓輸出。 返回 附屬設(shè)備 管道過濾器 脈動阻尼器 梯度洗脫裝置:使流動相中含有兩種或兩種以上不同極 性的溶劑,在洗脫過程中連續(xù)或間斷改變流動相組成,以調(diào)節(jié)極 性,以提高柱效,縮短分析時(shí)間。 外梯度 內(nèi)梯度 返回 外梯度 返回 內(nèi)梯度 返回 六通進(jìn)樣閥 返回 分離柱 柱材料及規(guī)格:常用內(nèi)壁拋光的不銹鋼管。一般為直管, 標(biāo)準(zhǔn)填充柱為內(nèi)徑4.6mm或3.9mm,長1050 cm。 柱連接方式:柱接頭通過濾片于色譜柱連接。 柱溫控制:法定標(biāo)準(zhǔn)要求控溫,提高分離效率,高分子化 合

12、物或粘度大樣品分析,生物活性分子,復(fù)雜樣品分析 柱填充方式:干法、濕法 返回 連接方式 返回 檢測器 按檢測對象分類 整體性質(zhì)檢測器:折光指數(shù)檢測器(RID),電導(dǎo)檢測 器(CD) 溶質(zhì)性質(zhì)檢測器:紫外吸收檢測器(UVD)、熒光檢 測器(FD) 按適用性分類 選擇性檢測器:對不同組成物質(zhì)響應(yīng)差別極大,如 UVD、FD、CD 通用型檢測器:對大多數(shù)物質(zhì)響應(yīng)相差不大,如RID。 液固色譜法和液液色譜法 液固色譜法 固定相 極性固定相:硅膠,氧化鎂,硅酸鎂分子篩 非極性固定相:多孔石墨,高交聯(lián)苯乙烯-二乙烯苯共聚單分散多孔微球, 碳多孔微球 流動相 液液色譜法 固定相 擔(dān)體:液液色譜中使用的固體吸附

13、劑均可作為擔(dān)體。 流動相 液液色譜固定相 返回 高效液相色譜法的分析應(yīng)用 在生物化學(xué)和生物工程中的應(yīng)用 在醫(yī)藥研究中的應(yīng)用 在食品分析中的應(yīng)用 在環(huán)境污染分析中的應(yīng)用 在精細(xì)化工分析中的應(yīng)用 醛、酮和酮、醚的分離 酸和酯的分離 表面活性劑的分析 聚合物分析 在生物化學(xué)和生物工程中的應(yīng)用 氨基酸、多肽和蛋白質(zhì)的分析 核堿和核苷、核苷酸、核酸的分析 紫外檢測器 生物胺的分析:研究生物胺及代謝產(chǎn)物與人體健 康和疾病研究有重要意義 柱前或柱后熒光衍生化法 返回 在醫(yī)藥研究中的應(yīng)用 合成藥物的純化及成分的定性、定量分 析, 中草藥有效成分的分離、制備及純度鑒 定, 人體血液及體液中藥物濃度、藥物代謝 物的

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