食品中錫的測定課件

1、食品中錫的測定食品中錫的測定目錄目錄概述概述1食品中錫的測定方法食品中錫的測定方法2食品中錫的測定概述概述 （1）錫的主要物理性質(zhì)）錫的主要物理性質(zhì)錫的比重錫的比重7.31，熔點，熔點231.9 ，沸點沸點2260 2260 。在冷稀鹽酸、稀硝酸和稀硫酸中溶解緩慢。在冷稀鹽酸、稀硝酸和稀硫酸中溶解緩慢。易溶于濃鹽酸中。易溶于濃鹽酸中。 （2）錫的毒性）錫的毒性無機錫毒性小無機錫毒性小有機錫毒性很大有機錫毒性很大 FAO/WHO,JECFA FAO/WHO,JECFA專家會議規(guī)定錫的允許攝入量為專家會議規(guī)定錫的允許攝入量為14mg/14mg/（kgkg體重體重. .周）周）食品中錫的測定概述概述

2、蛋白質(zhì)和核蛋白質(zhì)和核酸的代謝異酸的代謝異常，阻礙生常，阻礙生長發(fā)育長發(fā)育 （3）錫與健康的關(guān)系）錫與健康的關(guān)系人體必需微量元素之一人體必需微量元素之一 食品中錫的測定概述概述（4）錫的來源）錫的來源人體攝入錫的主要來源是食品人體攝入錫的主要來源是食品,微量元素錫含量微量元素錫含量比較豐富的食物有雞胸肉、牛肉、羊排、黑麥、龍蝦、比較豐富的食物有雞胸肉、牛肉、羊排、黑麥、龍蝦、玉米、黑豌豆、蘑菇、甜菜、甘藍、咖啡、糖蜜、花玉米、黑豌豆、蘑菇、甜菜、甘藍、咖啡、糖蜜、花生、牛奶、香蕉、大蒜等。生、牛奶、香蕉、大蒜等。 尤其是馬口鐵封裝的罐頭食品尤其是馬口鐵封裝的罐頭食品,因此錫是罐頭因此錫是罐頭食品

3、必測的衛(wèi)生指標(biāo)之一。食品必測的衛(wèi)生指標(biāo)之一。 溶錫溶錫食品中錫的測定食品中錫的測定方法食品中錫的測定方法（1）微分電位溶出法：）微分電位溶出法：重現(xiàn)性好，價格低，操作簡重現(xiàn)性好，價格低，操作簡 單，便于推廣單，便于推廣（2）二硫酚法：）二硫酚法：二硫酚試劑較貴，又不穩(wěn)定二硫酚試劑較貴，又不穩(wěn)定（3）碘法：）碘法：常量分析多用碘法常量分析多用碘法（4）鄰苯二酚紫法及櫟精法）鄰苯二酚紫法及櫟精法 檢測檢測1-401-40微克含量的錫。微克含量的錫。 櫟精法較簡便，靈敏度高，但需嚴(yán)格控制櫟精法較簡便，靈敏度高，但需嚴(yán)格控制pHpH。（5）SATP比色測定法：比色測定法：重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度高重現(xiàn)性好，準(zhǔn)

4、確度高 , , 操作操作 簡單。簡單。食品中錫的測定食品中錫的測定方法食品中錫的測定方法v （6）原子吸收分光光度法）原子吸收分光光度法v （7）國家標(biāo)準(zhǔn)法）國家標(biāo)準(zhǔn)法火焰法，靈敏度約火焰法，靈敏度約1ppm1ppm無焰法，很靈敏無焰法，很靈敏第一法：氫化物原子熒光光譜法第一法：氫化物原子熒光光譜法第二法：苯芴酮比色法第二法：苯芴酮比色法食品中錫的測定氫化物原子熒光光譜法氫化物原子熒光光譜法- -原理原理v（1）原理）原理試樣試樣四價錫四價錫錫的氫化物錫的氫化物酸消化酸消化硼氫化鈉硼氫化鈉 錫的氫化物由載氣帶入原子化器中進行原子化，錫的氫化物由載氣帶入原子化器中進行原子化，在特制錫空心陰極燈照

5、射下，基態(tài)錫原子被激在特制錫空心陰極燈照射下，基態(tài)錫原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射特征發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射特征波長的熒光，波長的熒光，其熒光強度與錫含量成正比其熒光強度與錫含量成正比。與。與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。食品中錫的測定氫化物原子熒光光譜法氫化物原子熒光光譜法- -試劑和儀器試劑和儀器v （2）試劑）試劑硫酸（優(yōu)級純）硫酸（優(yōu)級純）硝酸硝酸+ +高氯酸混合酸（高氯酸混合酸（4+14+1）硫酸溶液（硫酸溶液（1+91+9）：量?。毫咳?00100硫酸倒入硫酸倒入900ml900ml水中混勻水中混勻硫脲（硫脲（150g/L)+150g/L)+抗壞

6、血酸（抗壞血酸（150g/L)150g/L)：分別稱?。悍謩e稱取15g15g硫脲和硫脲和15g15g抗壞血酸溶于抗壞血酸溶于水中，并稀釋至水中，并稀釋至100ml100ml（此溶液需至于棕色瓶中避光保存）（此溶液需至于棕色瓶中避光保存）硼氫化鈉溶液硼氫化鈉溶液7g/L7g/L：稱?。悍Q取7.0g7.0g硼氫化鈉，溶于氫氧化鈉溶液（硼氫化鈉，溶于氫氧化鈉溶液（5g/L5g/L中），中），并定容至并定容至1000ml.1000ml.錫標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液（錫標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液（1ug/mL1ug/mL）v （3）儀器）儀器雙道原子熒光光度器雙道原子熒光光度器電熱板電熱板食品中錫的測定氫化物原子熒光光譜法氫化物原子熒

7、光光譜法- -雙道原子熒光光度器雙道原子熒光光度器食品中錫的測定氫化物原子熒光光譜法氫化物原子熒光光譜法- -操作方法操作方法v (4)操作方法操作方法試樣制備和試樣消化試樣制備和試樣消化糧食、豆類糧食、豆類水果、蔬菜水果、蔬菜水產(chǎn)類水產(chǎn)類處理后的樣品處理后的樣品碾碎碾碎過過4040目篩目篩洗凈、晾干，洗凈、晾干，制成勻漿制成勻漿錐形瓶錐形瓶次日于電熱板次日于電熱板1ml1ml濃硫酸、濃硫酸、10ml10ml硝酸硝酸+ +高氯酸混合液高氯酸混合液3 3粒玻璃珠放置過夜粒玻璃珠放置過夜稱取稱取1.0-1.0-5.0g5.0g消化至樣品體積近消化至樣品體積近1ml1ml冷卻、定容冷卻、定容50ml

8、50ml容量瓶容量瓶15ml15ml比色管比色管取定容后試樣取定容后試樣10ml10ml2ml2ml硫脲硫脲+ +抗壞血酸混合液抗壞血酸混合液搖勻搖勻食品中錫的測定氫化物原子熒光光譜法氫化物原子熒光光譜法- -操作方法操作方法v (4)操作方法操作方法標(biāo)準(zhǔn)系列的配置標(biāo)準(zhǔn)系列的配置分別吸取錫標(biāo)準(zhǔn)液分別吸取錫標(biāo)準(zhǔn)液0.0 0.1 0.5 1.0 1.5 2.0ml0.0 0.1 0.5 1.0 1.5 2.0ml于于15ml15ml比色管中比色管中分別加入硫酸溶液分別加入硫酸溶液2.0 1.9 1.5 1.0 0.5 0.0ml2.0 1.9 1.5 1.0 0.5 0.0ml用水定容至用水定容至

9、10ml10ml加入加入2mL2mL硫脲硫脲+ +抗壞血酸混合溶液抗壞血酸混合溶液測定測定食品中錫的測定氫化物原子熒光光譜法氫化物原子熒光光譜法- -結(jié)果計算結(jié)果計算試樣中錫的含量按下式計算試樣中錫的含量按下式計算 X=(C1 X=(C1一一Co) Co) * * V V * * 1 000/(m 1 000/(m * *1 000 1 000 * * 1 000) 1 000) 式中式中 : :X X 試樣中錫含量，單位為毫克每千克或毫克每升試樣中錫含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg(mg/kg或或 mg/L);mg/L);C1C1試樣消化液測定濃度，單位為納克每毫升試樣消化液測定

10、濃度，單位為納克每毫升(ng/(ng/ ml) ;ml) ;Co Co 試樣空白消化液濃度，單位為納克每毫升試樣空白消化液濃度，單位為納克每毫升(ng/(ng/ ml) ;ml) ;V V 試樣消化液總體積，單位為毫升試樣消化液總體積，單位為毫升(ml) ;(ml) ;m m 試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升(g (g或或 ml) ,ml) ,計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。食品中錫的測定氫化物原子熒光光譜法氫化物原子熒光光譜法- -注意事項注意事項注意事項注意事項嚴(yán)格控制酸嚴(yán)格控制酸度和溫度度和溫度錫形成錫化物酸度錫形成錫化物酸度范圍很窄范圍很

11、窄錫化氫不穩(wěn)定，室錫化氫不穩(wěn)定，室溫時分解溫時分解掩蔽劑掩蔽劑需加入硫脲抗壞血酸需加入硫脲抗壞血酸作為其他金屬的掩作為其他金屬的掩蔽劑蔽劑食品中錫的測定苯芴酮比色法苯芴酮比色法（1）原理）原理 試樣經(jīng)消化后，在弱酸性溶液中四價錫離子與苯芴酮形成微溶性橙紅色試樣經(jīng)消化后，在弱酸性溶液中四價錫離子與苯芴酮形成微溶性橙紅色絡(luò)合物，在保護性膠體存在下與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。絡(luò)合物，在保護性膠體存在下與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。（2）試劑）試劑酒石酸溶液（酒石酸溶液（100g/L)抗壞血酸溶液（抗壞血酸溶液（10g/L) 臨用時配制臨用時配制動物膠溶液（動物膠溶液（5g/L）臨用時配制）臨用時配制酚酞指示液（酚酞指

12、示液（10g/L) 氨水（氨水（1+1）硫酸（硫酸（1+9）（量取）（量取10ml硫酸，倒入硫酸，倒入90ml水內(nèi)，混勻）水內(nèi)，混勻）苯芴酮溶液（苯芴酮溶液（0.1g/L)錫標(biāo)準(zhǔn)溶液（錫標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）錫標(biāo)準(zhǔn)使用液（錫標(biāo)準(zhǔn)使用液（10.0ug/mL）（3）儀器）儀器 分光光度計分光光度計食品中錫的測定苯芴酮比色法苯芴酮比色法- -操作方法操作方法v （4）操作方法）操作方法試樣消化試樣消化稱取混勻樣品稱取混勻樣品10-20g10-20g250ml250ml凱氏燒瓶凱氏燒瓶電爐加熱電爐加熱20ml20ml硝酸硝酸+10ml+10ml濃硫酸濃硫酸玻璃珠、浸泡玻璃珠、浸泡加熱至產(chǎn)生濃煙加熱至

13、產(chǎn)生濃煙靜置冷卻靜置冷卻電爐加熱電爐加熱飽和硫酸銨飽和硫酸銨25ml25ml冷卻冷卻至產(chǎn)白煙維持至產(chǎn)白煙維持20min20min定容至定容至100ml100ml同樣步驟處理試劑空白液同樣步驟處理試劑空白液食品中錫的測定苯芴酮比色法苯芴酮比色法- -操作方法操作方法試樣預(yù)處理及標(biāo)準(zhǔn)曲線制備試樣預(yù)處理及標(biāo)準(zhǔn)曲線制備吸取吸取1.00-5.00ml1.00-5.00ml試樣消化液和同量的試劑空白溶液試樣消化液和同量的試劑空白溶液吸取吸取0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00ml0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00ml錫標(biāo)準(zhǔn)使用液錫標(biāo)準(zhǔn)使用液試樣測量試樣測量1h

14、1h后調(diào)零點，后調(diào)零點，490nm490nm下測吸光度下測吸光度試樣消化液試樣消化液錫標(biāo)準(zhǔn)液錫標(biāo)準(zhǔn)液試劑空白液試劑空白液各加各加0.5ml0.5ml酒石酸酒石酸1 1滴酚酞指示液滴酚酞指示液混勻混勻各加氨水各加氨水中和至中和至淡紅色淡紅色3ml3ml硫酸、硫酸、1ml1ml動物膠、動物膠、2.5ml2.5ml抗抗壞血酸溶液，加水至壞血酸溶液，加水至25ml25ml混勻混勻各加各加2.5ml2.5ml苯芴苯芴酮溶液酮溶液混勻混勻食品中錫的測定苯芴酮比色法苯芴酮比色法- -操作方法操作方法結(jié)果計算結(jié)果計算X=（m1-m2)*1000/m3*(v2/v1)*1000式中：式中：X試樣中錫的含量試樣中錫的含量,mg/kg或或mg/Lm1 測定用