氣相色譜儀操作規(guī)程【精華總結(jié)版】2

1、目錄氣相色譜儀（1790、gc7890、gc7900）維護(hù)保養(yǎng)操作規(guī)程1島津gc-14c型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程3氣相色譜儀操作規(guī)程30氣相色譜儀操作規(guī)程43氣相色譜儀操作規(guī)程51氣相色譜儀（1790、gc7890、gc7900）維護(hù)保養(yǎng)操作規(guī)程（1）、嚴(yán)格說明書要求，進(jìn)行規(guī)范操作，這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提；儀器應(yīng)該有良好的接地，使用穩(wěn)壓電源，避免外部電器的干擾；使用高純載氣，純凈的氫氣和壓縮空氣，盡量不用氧氣代替空氣；確保載氣、氫氣；嚴(yán)格說明書要求，進(jìn)行規(guī)范操作，這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。（2）、儀器應(yīng)該有良好的接地，使用穩(wěn)壓電源，避免外部電器的干擾。（3）、使用高純載氣，純

2、凈的氫氣和壓縮空氣，盡量不用氧氣代替空氣。（4）、確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配，一般指導(dǎo)流速以次為載氣30ml/min,氫氣30ml/min,空氣300ml/min,.針對(duì)不同的儀器特點(diǎn)，可在此基礎(chǔ)上，上下做適當(dāng)調(diào)整。（5）、經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查（包括進(jìn)樣墊），確保整個(gè)流路系統(tǒng)不漏氣。（6）、氣源壓力過低（如不足1015個(gè)大氣壓），氣體流量不穩(wěn)，應(yīng)及時(shí)更換新鋼瓶，保持氣源壓力充足、穩(wěn)定。（7）、對(duì)新填充的色譜柱，一定要老化充分，避免固定液流失，產(chǎn)生噪音。以ov101、ov17、ov225等試劑級(jí)固定液，老化時(shí)間不應(yīng)該少于24小時(shí)，對(duì)se30，qf1工業(yè)級(jí)的固定液因純度低，老化不應(yīng)該少

3、于48小時(shí)。（8）、注射器要經(jīng)常用溶劑（如丙酮）清洗。試驗(yàn)結(jié)束后，立即清洗干凈，以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染。（9）、要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞，要包一層聚乙烯膜，以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解。（10）、避免超負(fù)荷進(jìn)樣（否則會(huì)造成多方面的不良后果）。對(duì)不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0.1ul（約100ug），然后再做適當(dāng)調(diào)整。（11）、對(duì)于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體，最好用溶劑稀釋后再進(jìn)行分析，這樣可以減少樣品的分解。（12）、盡量采用惰性好的玻璃柱（如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱），以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象。（13）、保持檢測(cè)器的

4、清潔、暢通。為此，檢測(cè)器溫度可設(shè)得高一些，并用乙醇、丙酮和專用金屬絲經(jīng)常清洗和疏通。（14）、保持氣化室的惰性和清潔，防止樣品的吸附，分解。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管，如污染，清洗烘干后再使用。（15）、定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁，更換12cm填料，塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉，老化2小時(shí)，再投入使用。（16）、做完試驗(yàn)，用適量的溶劑（如丙酮）等沖一下柱子和檢測(cè)器。（17）、加強(qiáng)檢測(cè)器的清洗工作。tcd檢測(cè)器在使用過程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。tcd檢測(cè)器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行

5、清洗。hp的tcd檢測(cè)器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關(guān)閉檢測(cè)器,把柱子從檢測(cè)器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測(cè)器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到2030ml/min,設(shè)置檢測(cè)器溫度為400,熱清洗48h,降溫后即可使用。也可以在儀器停機(jī)后,將tcd的氣路進(jìn)口拆下,用50ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入510次,用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進(jìn)氣接頭,開機(jī)后將柱溫升到200,檢測(cè)器溫度升到250,通入比分析操作氣流大12倍的載氣,直到基線穩(wěn)定為止。對(duì)于嚴(yán)重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進(jìn)氣口注

6、滿丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。fid檢測(cè)器的清洗:fid檢測(cè)器在使用中穩(wěn)定性好,對(duì)使用要求相對(duì)較低,使用普遍,但在長時(shí)間使用過程中,容易出現(xiàn)檢測(cè)器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對(duì)fid積炭或有機(jī)物沉積等問題,可以先對(duì)檢測(cè)器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時(shí)候,可以對(duì)檢測(cè)器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對(duì)檢測(cè)器造成損傷。初步打磨完成后,對(duì)污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦拭,再用有機(jī)溶劑最后進(jìn)行清洗,一般即可消除。編制： 審核： 批準(zhǔn)：編制日期

7、： 實(shí)施時(shí)間： 設(shè)備編號(hào)：島津gc-14c型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程目 的：規(guī)范島津gc14c型氣相色譜儀的操作。適用范圍：檢驗(yàn)室島津gc14c型氣相色譜儀。責(zé) 任 人：檢驗(yàn)室檢驗(yàn)人員按本規(guī)程操作，檢驗(yàn)室主任監(jiān)督本規(guī)程的執(zhí)行。規(guī) 程：1操作前的準(zhǔn)備使用毛細(xì)管柱分析1.1.1 部件準(zhǔn)備表1 當(dāng)使用毛細(xì)管柱分析時(shí)，需要準(zhǔn)備下列部件表編號(hào)名 稱單位數(shù)量附 圖1gc-2014c主機(jī)臺(tái)套12gc-2014c操作手冊(cè)冊(cè)1編號(hào)名 稱單位數(shù)量附 圖（備注）3gc-2014c說明書冊(cè)1（cd-rom）468扳手把151012扳手把16玻璃襯管螺母扳手把17鑷子把18毛細(xì)管切割器把19微型注射器支110毛細(xì)管柱卷1

8、11柱支架個(gè)112壓環(huán)調(diào)節(jié)器個(gè)113進(jìn)樣口柱螺母個(gè)114柱螺母個(gè)1（用于分流）15石墨壓環(huán)個(gè)（用于大小徑柱,可選）16鋁制墊圈個(gè)17硅橡膠隔墊18石英棉19玻璃襯管(用于分流)20玻璃襯管(用于不分流)21氟橡膠o形環(huán)22石墨o形環(huán)如果使用gc-2014afse23檢測(cè)器邊適配器個(gè)1安裝毛細(xì)管至雙fid24檢測(cè)器邊適配器個(gè)（帶吹掃）25石墨壓環(huán)26檢測(cè)器邊適配器接頭（1、后部環(huán)，2、墊圈，3、螺母）安裝毛細(xì)管至tcd27mf-mf管編號(hào)名 稱單位數(shù)量附 圖（備注）28檢測(cè)器邊適配器個(gè)1（帶吹掃）29檢測(cè)器邊適配器接頭（用于tcd檢測(cè)器的適配器，1、tcd石墨壓環(huán)，2、套管，3、彈簧，4、墊圈，

9、5、螺母）注意：以上部件詳見氣相色譜gc-2014c操作手冊(cè)p4749.。用于tcd的檢測(cè)器邊的適配器接頭可選。使用帶有不銹鋼柱適配器的用于tcd的設(shè)置。或者調(diào)換帶有柱連接部件（用于tcd）的螺母至帶有檢測(cè)器邊適配器接頭（用于fid）的螺母和使用柱連接部件。小心：準(zhǔn)備完成前不要打開電源！1.1.2 安裝進(jìn)樣口1.1.2.1 準(zhǔn)備玻璃襯管有三種類型的玻璃襯管：用于分流分析的玻璃襯管 用于不分流/wbi分析的玻璃襯管 用于填充柱分析的玻璃襯管當(dāng)使用不分流方法注射高分解性、高吸附性或低濃度的樣品時(shí)，使用用于不分流分析的玻璃襯管。1.1.2.2 填充石英棉 石英棉 有必要填充石英棉，以使氣化的樣品充分

10、混合。而且，石英棉可以防止高沸點(diǎn)的化合物污染毛細(xì)管柱。 用量（見下“不同襯管類型石英棉用量表”） 表2 不同襯管類型石英棉用量表襯管類型石英棉用量（mg）分流大約10不分流/wbi大約2大口徑柱直接進(jìn)樣無大口徑柱直接進(jìn)樣（當(dāng)樣品包含不揮發(fā)性化合物時(shí)）5或更少注意：對(duì)于特殊的樣品，通過調(diào)節(jié)襯管中的石英棉量，可以獲得更好的結(jié)果。 對(duì)于高吸附樣品（如農(nóng)業(yè)樣品），減少用量。 對(duì)于樣品溶劑有較高的蒸發(fā)潛熱時(shí)（如水），增加用量。 位置 用于分流和不分流/wbi兩種襯管填充石英棉的位置如圖所示如果在進(jìn)樣針頭位置下部放置1到2mm石英棉，可以獲得最高的重現(xiàn)性。但是，如果針尖樣品溶劑有少許差異則會(huì)引起重現(xiàn)性下降

11、，所以在所有時(shí)間內(nèi)保持注射器條件很關(guān)鍵。同時(shí)，如果放置石英棉在在針頭4mm厚處，即使不能得到與蒸汽下同樣高的重現(xiàn)性，重現(xiàn)性也不會(huì)被溶劑的變化所影響。在使用gc-2014c進(jìn)行分析時(shí)，推薦使用較后面的位置。上面所示的石英棉的位置用于自動(dòng)進(jìn)樣器aoc-20i進(jìn)樣。如果是手動(dòng)進(jìn)樣，針頭比自動(dòng)進(jìn)樣時(shí)更深入襯管。因此，當(dāng)填充石英棉用于手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，在注射器針頭底部放置石英棉，調(diào)節(jié)注射器針頭至40mm，或根據(jù)針長度適當(dāng)改變石英棉的位置。 分流襯管中石英棉的作用注意：均勻地填充石英棉，不要起毛，不要填充過緊。1.1.2.3 玻璃襯管加入o形環(huán)（1）氟橡膠o形環(huán) 在玻璃襯管頂部放置大約4mm氟橡膠 當(dāng)插入進(jìn)樣管

12、時(shí)，向下放玻璃襯管直至玻璃襯管接觸到進(jìn)樣口底部。這樣將在玻璃襯管頂部3mm處固定o形環(huán)。（2）石墨o形環(huán)不必在插入前放置石墨o形環(huán)至玻璃襯管。在將玻璃襯管插入進(jìn)樣口后，放置石墨o形環(huán)。注意：當(dāng)入口溫度在400或更高溫度分析時(shí)，使用石墨o形環(huán)，因?yàn)槭玱形環(huán)有更大的許可溫度限制。 根據(jù)玻璃襯管的不同而使用不同的石墨o形環(huán)，要使用相對(duì)于玻璃襯管適合的o形環(huán)。1.1.2.4 準(zhǔn)備隔墊重復(fù)多次分析之后，隔墊的氣密性會(huì)逐漸降低，或載氣很容易泄露，如果發(fā)生這種情況，由于泄露會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間逐漸變長，破壞分析的重現(xiàn)性。大約100次進(jìn)樣后更換隔墊。可以在“分析計(jì)數(shù)器”檢查進(jìn)樣次數(shù)（選擇【診斷】（【diag）鍵主

13、屏幕的“分析計(jì)數(shù)器顯示”）。1.1.2.5 安裝玻璃襯管用鑷子安裝玻璃襯管至進(jìn)樣口。1.1.2.6 安裝玻璃襯管螺母使用玻璃襯管螺母扳手?jǐn)Q緊玻璃襯管螺母。注意：如果隔墊螺母已經(jīng)安裝，除去隔墊螺母，取出針引導(dǎo)器和隔墊。1.1.2.7 安裝隔墊用鑷子夾住隔墊注意：如果隔墊螺母已經(jīng)安裝，除去隔墊螺母，取出針引導(dǎo)器和隔墊。 用鑷子夾住隔墊進(jìn)行安裝，如果雜質(zhì)附著在隔墊底部，有可能引起鬼峰。1.1.2.8 安裝針引導(dǎo)器用鑷子夾住針引導(dǎo)器。1.1.2.8 安裝隔墊螺母注意：用手盡可能擰緊隔墊螺母，然后擰松半圈。1.1.3 安裝適配器1.1.3.1 如果是gc-2014cpfsc 安裝適配器至檢測(cè)器（1）確認(rèn)

14、監(jiān)測(cè)器邊適配器（221-33193-91）安裝至fid。如果沒有，按下述步驟安裝。（2）將檢測(cè)器邊適配器按軸插入檢測(cè)器。（3）在適配器上放置墊圈和螺母，用手?jǐn)Q緊螺母。（4）擰緊扳手固定螺母。1.1.3.2 如果是gc-2014cpfspl,ptfspl fid安裝檢測(cè)器適配器（帶吹掃）至“雙fid安裝口”之一。（1）用石墨壓環(huán)，玻璃柱接口用玻璃填充柱一樣的步驟。（2）連接適配器吹掃線“安裝口至雙填充inj”（在fid口前方）。 1.1.3.3 如果是gc-2014cpfspl tcd 安裝檢測(cè)器適配器（帶吹掃）至“tcd安裝口”（1）用石墨壓環(huán)固定適配器，玻璃柱接口用玻璃填充柱一樣的步驟。（2

15、）連接適配器吹掃線“安裝口至雙填充inj”（在fid口前方）（口在“tcd柱安裝口的右前方”（此流路為尾吹氣供應(yīng)線）。（3）連接其他的“tcd柱安裝口”(此將參考邊)“安裝口至雙填充inj”帶有mfmf管（附件）。小心：檢查螺母形狀。適配器僅被用于玻璃柱的螺母固定，螺母有可能會(huì)失靈。1.1.4 在柱箱中安裝毛細(xì)管柱1.1.4.1 放置石墨壓環(huán)至柱（1）在取下毛細(xì)管柱末端進(jìn)樣口的蓋螺母后取下石墨壓環(huán)。（2）使用壓環(huán)調(diào)節(jié)器，同時(shí)固定石墨壓環(huán)。（3）讓毛細(xì)管柱伸出大約10mm，使用毛細(xì)管切割器等在壓環(huán)調(diào)節(jié)器末端切斷毛細(xì)管柱。 通過使用用于spl的壓環(huán)調(diào)節(jié)器，可以在柱末端固定壓環(huán)于34mm。注意：當(dāng)使

16、用0.53mm內(nèi)徑的大口徑柱進(jìn)行不分流分離時(shí)，固定壓環(huán)在大約柱末端15mm 處。1.1.4.2 柱安裝至柱的支架打開柱箱門，安裝柱支架，然后掛上毛細(xì)管柱。1.1.4.3 安裝柱（1）從箱邊內(nèi)部插入柱末端柱安裝口（進(jìn)樣入口）。（2）用手?jǐn)Q緊蓋螺母（進(jìn)樣口端），用扳手?jǐn)Q緊一圈固定。（3）將柱從箱內(nèi)插入檢測(cè)器。（4）在檢測(cè)器末端擰緊蓋螺母（分流），通過擰緊扳手固定。1.1.4.4 檢查氣體泄漏在安裝柱等部件完成后，檢查氣體修漏，如果在流路中有泄漏，不能獲得良好的重現(xiàn)性，也會(huì)浪費(fèi)載氣。檢查時(shí)暫時(shí)確定溫度等。（1）準(zhǔn)備載氣（2）打開電源開關(guān)（3）設(shè)定載氣流量 打開載氣瓶的總閥門，向氣相色譜供氣。 打開位

17、于裝置后方上部的流量控制器機(jī)殼。 觀察初級(jí)壓用壓力計(jì)（primary）的指示值邊，將調(diào)壓器旋鈕向右旋轉(zhuǎn)，壓力應(yīng)該慢慢上升。此時(shí)，此時(shí)設(shè)定壓力至少高于載氣用壓力計(jì)的設(shè)定壓力100kpa。 邊觀察載氣壓力計(jì)的指示值，邊將調(diào)壓器旋鈕向右旋轉(zhuǎn)，壓力應(yīng)慢慢上升【1】。即使色譜柱阻力發(fā)生變化,質(zhì)量流量控制器也隨時(shí)保持通入流量的恒定，因此，在色譜柱出口測(cè)定流量，或在使用玻璃色譜柱時(shí)，在樣品氣化室的色譜柱連接處測(cè)定流量。 設(shè)定吹掃流量，用于去除樣品氣化室進(jìn)樣口上部所使用的進(jìn)樣口橡膠栓附近的污物。將皂膜流量計(jì)與吹掃氣體出口連接，調(diào)整隔膜吹掃用針形閥的旋鈕。通常，吹掃流量設(shè)定為3 ml/min左右。1 根據(jù)使用的

18、毛細(xì)管色譜柱的內(nèi)徑及長度設(shè)定壓力。設(shè)定壓力的大致標(biāo)準(zhǔn)為（參照gc-2014c氣相色譜儀說明書“12.4流量條件的設(shè)定”）：i流量測(cè)定有兩種方法：i 使用皂膜流量計(jì)等直接在色譜柱出口進(jìn)行測(cè)定；ii在色譜柱與檢測(cè)器連接的狀態(tài)下，注入甲烷氣體，從其保留時(shí)間計(jì)算出載氣流量（線速度）。（4）按system鍵指定“開始時(shí)間”至泄漏檢查需要的時(shí)間檢查“開始溫度/檢測(cè)器”是否，選擇“是”。（5）啟動(dòng)“gc”按啟動(dòng)gc(start gc)(pf1鍵)裝置啟動(dòng)后，載氣開始流動(dòng)（6）是否連接處是否有漏氣 按“set”,確定載氣是否在指定的值流動(dòng)。注意：要確定在哪里發(fā)生漏氣，使用泄漏檢測(cè)器。 檢查如下幾個(gè)部位： 隔墊

19、入口 進(jìn)樣口周圍 柱連接器如果在上述位置發(fā)現(xiàn)泄漏，按照下述指示進(jìn)行操作，完成后再進(jìn)行泄漏檢查。 隔墊入口 更換隔墊。 進(jìn)樣口周圍 更換用于玻璃襯管的o形環(huán)。 柱連接器 更換石墨壓環(huán)或蓋螺母。（7）停止gc. 按“system” 按停止cg(stop gc)(pf1) 重設(shè)開始時(shí)間（8）關(guān)閉電源1.1.5 新色譜柱的老化 按“1.1.4.3 安裝柱”（1）、（2）將柱子進(jìn)樣口一端接入進(jìn)樣器接口,另一端放空在柱箱內(nèi),檢測(cè)器一端封住。新柱在低于最高使用溫度2030以下、通過較高流速載氣老化24小時(shí)以上,柱連接時(shí),按柱溫高低選用合適的密封墊圈,一般為： 250以下 250以上 不銹鋼柱 鋁墊圈 鋁墊圈

20、 玻璃柱 硅橡膠墊圈 石墨墊圈 安裝時(shí)注意松緊適度,安裝后打開載氣閥,儀器在正常通氣情況下用皂液檢漏。1.1.6 外部設(shè)備設(shè)置1.1.6.1 指定數(shù)據(jù)處理設(shè)備（1）檢查連接在gc上的計(jì)算機(jī)或chromatopac. 計(jì)算機(jī)連接在儀器背部的rs232c連接器上。 chromatopac連接在帶chromatopac電線的檢測(cè)器信號(hào)輸出端。（2）至于參數(shù)設(shè)置（例如峰積分參數(shù)），參看每個(gè)設(shè)備的說明書。對(duì)于可選設(shè)備操作，例如自動(dòng)進(jìn)樣器aoc-20i,自動(dòng)采樣器aoc-20s等，參看gc-2014c操作手冊(cè)p70頁“3.4aoc（可選）設(shè)置”。1.1.7 設(shè)備分析1.1.7.1 確定gc配置注意：僅當(dāng)使

21、用gc-2014cfspl，atfspl時(shí)執(zhí)行此操作。 可以使用連接至雙填充inj作為amc的雙fac通入載氣。（1）按“func”鍵 （2）選擇“6.gc配置” （3）選擇“9.其他配置” （4）選擇“dafc裝置”作為“mac.lr”。1.1.7.2 檢查流路配置 在設(shè)置(set)鍵主屏幕按流路配置(line config)（fp2鍵）檢查配置在分析流路中的裝置。注意：如果連接了計(jì)算機(jī)，確定在gc 上設(shè)置了dafc裝置，（2）啟動(dòng)運(yùn)用程序，（3）在計(jì)算機(jī)上執(zhí)行流路配置。1.1.7.3 檢查柱和流速（1）按柱(col)（pf1鍵） 在按柱(col)屏幕確定如下項(xiàng)目： 1、柱i.d. （內(nèi)徑）

22、 2、柱長度 3、膜厚度（2）按“flow”鍵 在流動(dòng)(flow)鍵主屏幕確定如下參數(shù)。 入口壓力 分流模式分流比注意：即使已經(jīng)預(yù)先確定了柱流速，通過改變柱溫，流速也會(huì)改變。（3）按吹掃（purge）(pf3鍵).在吹掃（purge）屏幕上確定吹掃流速。1.1.7.4 確定進(jìn)樣口溫度（1）按“inj”鍵（2）在inj鍵主屏幕上確定進(jìn)樣口溫度。注意：通常，確定進(jìn)樣口溫度大約高于柱溫20.1.1.7.5 確定檢測(cè)器溫度 （1）按“det”鍵 （2）在det鍵主屏幕上確定進(jìn)樣口溫度。注意：通常檢測(cè)器溫度大約高于柱溫20。1.1.7.6 檢查檢測(cè)器流速設(shè)置 如果是gc-2014c afcs (1)打開

23、流量控制器蓋。 （2）通過使用壓力調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)每一個(gè)控制，確定氫氣、尾吹氣、空氣的氣體設(shè)置。注意：當(dāng)可選擇的apc安裝時(shí)，在det鍵主屏幕上按檢測(cè)器氣體（det gas）(pf2鍵)，顯示檢測(cè)氣體（det gas）設(shè)置屏幕。 如果是gc-2014c afspl,atfspl fid (1) 打開流量控制器蓋。 （2）通過使用壓力調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)每一個(gè)控制，確定氫氣和空氣的氣體設(shè)置。 （3）對(duì)于尾吹氣，在選擇（option）鍵主屏幕上確定amc流速。 如果是gc-2014c atfspl tcd (1)對(duì)于尾吹氣和參比氣體，在選擇(option)鍵主屏幕上確定amc流速。 注意：如果檢測(cè)器是fid，使用

24、氮?dú)猓ㄍ扑]）或氦氣作為尾吹氣。 如果檢測(cè)器是tcd，根據(jù)分析物使用氦氣或氮?dú)狻?.1.7.7 確定柱溫設(shè)置和溫度程序 （1）按“col”鍵。 （2）確定初始溫度和溫度程序。 注意：確定沒有超過檢測(cè)器設(shè)置溫度和注允許溫度限制。1.1.7.8 啟動(dòng)gc. （1）當(dāng)gc在“系統(tǒng)關(guān)閉”的狀態(tài)時(shí)按“system”,通過“system”顯示如圖所示的屏幕。 （2）確定“開始時(shí)間”和“清潔”。 （3）按啟動(dòng)gc(start gc)(pf1鍵)啟動(dòng)儀器。1.1.7.9 確定檢測(cè)器設(shè)置注意：通常，設(shè)置“過濾器時(shí)間常數(shù)”作為默認(rèn)值（200ms）。 如果需要改善信噪比，修改參數(shù)。如果加測(cè)器是fid（1）按“det”

25、(2) 移動(dòng)光標(biāo)至頂部，選擇在檢測(cè)器控制上選擇開（on）.(3) 按點(diǎn)火(iinite)(pf1鍵)1.1.8 以上操作程序可簡化為下述鍵盤指令操作1.1.8.1 氣體流量的調(diào)節(jié)1.1.8.1.1 載氣(n2)開啟 氮?dú)怃撈扛邏洪y的調(diào)節(jié)桿應(yīng)處于釋放狀態(tài).打開高壓閥，緩緩旋動(dòng)低壓閥的調(diào)節(jié)桿，調(diào)節(jié)至約0.6mpa，緩緩開啟主機(jī)上載氣進(jìn)口壓力表(p),使表壓指示為5kg/cm2，再緩慢開啟載氣流量表(m)，調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁恐翆?shí)際操作量。1.1.8.1.2氫氣 等柱溫箱溫度達(dá)到設(shè)定值后,打開氫氣鋼瓶或氫氣發(fā)生器主閥,調(diào)節(jié)輸出壓力為2kg/cm2,主機(jī)上壓力調(diào)節(jié)至約0.5kg/cm2。1.1.8.1.3 空

26、氣 啟動(dòng)空氣壓縮機(jī),主機(jī)壓力調(diào)節(jié)至約0.5kg/cm2。1.1.8.2 檢漏 用皂液檢查柱以及各連接處是否漏氣。1.1.8.3主機(jī)操作citp.xx1.1.8.3.1接通電源，開啟主機(jī)電源(右下側(cè)),此時(shí) 顯示出來,同時(shí)polarity lor2的燈亮,range燈亮.溫度設(shè)置如下：設(shè) 置 顯 示0det.t設(shè)定檢測(cè)器溫度 ent0dett 2002設(shè)定進(jìn)樣口溫度+entinj180injt 180設(shè)定柱溫entcolint temp80citp 80(4)設(shè)定柱溫延續(xù)時(shí)間citm 1.0inti time ent1col (5)設(shè)定柱的升溫速度prog ratecpri 10.010entc

27、ol(6)設(shè)定色譜柱最終溫度cfp1 150ent051final tempcol(7)設(shè)定最終溫度的時(shí)間cfm1 2.0ent2final timecol 注意：如不需程序升溫只需前3部分操作。(8)設(shè)定fid控制條件drrg 2ent1det fid檢測(cè)器中range2燈亮det 1 non fid未安裝或開關(guān)位于off。 range2entdipl 1 nj(1)燈亮 polent1dett.xx(9)操作顯示檢測(cè)器或柱溫colmonittdet.tmonit 未按加熱開關(guān),citp.xx 不顯示加熱,按 start dett.25enter按下上述鍵后,無特殊原因不得按 顯示室溫str

28、at(10)citp.27monitcoldet-tmonit 由于儀器開啟, 顯示高于室溫, 開啟加熱開關(guān)后顯示加熱中的溫度(11)接通加熱開關(guān) 1.1.8.3.2點(diǎn)火 ignite適當(dāng)調(diào)小氫氣,空氣流量(注意：調(diào)小空氣流量可按主機(jī)表頭 )。適當(dāng)調(diào)大氫氣流量,立即用點(diǎn)火器點(diǎn)火,可聽見“卟”聲,為確證點(diǎn)著,可用一塊玻璃置于檢測(cè)器噴口處,如玻片上有霧,表明火已點(diǎn)著,然后將氮?dú)?空氣和氫氣調(diào)節(jié)到預(yù)置的位置。1.1.8.3.3連接數(shù)據(jù)處理機(jī)，設(shè)定參數(shù)儀器檢測(cè)器輸出連接適當(dāng)?shù)纳V數(shù)據(jù)處理機(jī),設(shè)定各項(xiàng)參數(shù),觀察基線狀態(tài),基線平穩(wěn)后檢查參數(shù)設(shè)定是否合適。1.1.8.3.4 進(jìn)樣 用微量注射器進(jìn)樣,同時(shí)啟動(dòng)

29、數(shù)據(jù)處理機(jī)采集色譜信號(hào)。分析完畢后停止采集數(shù)據(jù),經(jīng)數(shù)據(jù)處理后打出報(bào)告。1.1.8.4 關(guān)機(jī)1.1.8.4.1關(guān)閉數(shù)據(jù)處理機(jī),停止通電 儀器在測(cè)定完畢后繼續(xù)用載氣沖洗整個(gè)系統(tǒng)30分鐘或以上。1.1.8.4.2切斷電源，除載氣外關(guān)閉所有氣源。開啟柱箱門。1.1.8.4.3繼續(xù)通載氣至柱溫降至室溫附近。關(guān)閉載氣。1.1.8.4.4使用登記。1.1.9 實(shí)例分析 如果使用了自動(dòng)進(jìn)樣器，參看下述章節(jié)，“aoc（可選）”設(shè)置。 注意：如果連接了計(jì)算機(jī)，在計(jì)算機(jī)上檢查下述設(shè)置1.1.9.1執(zhí)行零點(diǎn)調(diào)節(jié) 下述為gc上執(zhí)行零點(diǎn)調(diào)節(jié) 通過零點(diǎn)調(diào)節(jié)，可調(diào)節(jié)當(dāng)前的檢測(cè)器輸出為0v。 （1）“monit”鍵，顯示監(jiān)控(

30、monit)j鍵主屏幕。 （2）按切換鍵（ ）顯示零點(diǎn)調(diào)節(jié)(zero adj)，在pf菜單上的零點(diǎn)釋放（zero free） 通過選擇零點(diǎn)釋放( zero free)，原始基線水平被覆蓋。要手動(dòng)調(diào)節(jié)零點(diǎn)通過按向上（up）(pf2鍵)，可以從當(dāng)前基線增加100v。通過按向下（down）(pf3鍵)，可以從當(dāng)前基線增加100v。注意：當(dāng)gc連接了色譜儀或計(jì)算機(jī)時(shí)，如果在鍵屏幕上執(zhí)行零點(diǎn)調(diào)節(jié)/取消，會(huì)不僅影響gc監(jiān)控器屏幕上的圖譜和色譜儀上的圖譜。 同時(shí)，即使在色譜儀上執(zhí)行零點(diǎn)調(diào)節(jié)，也不會(huì)影響gc監(jiān)控器上的色普通。當(dāng)基線穩(wěn)定時(shí)，可以開始分析。！1.1.9.2 進(jìn)樣 在進(jìn)樣前，確定色譜儀和計(jì)算機(jī)已經(jīng)就

31、緒，可以裝載數(shù)據(jù)。（詳細(xì)信息參看gc-2014c氣相色譜儀說明書） 使用微量注射器進(jìn)樣，確定監(jiān)控器進(jìn)樣屏幕指示，然后注射樣品至注射器。 在毛細(xì)管分析時(shí)，通常注射1l樣品。1.1.9.3 開始分析 （1）進(jìn)樣后立刻按“start”。gc開始分析。 在分析期間，狀態(tài)(status)指示燈閃爍綠色。 在分析后，如果狀態(tài)(status)指示燈變綠，顯示“gc就緒”，可以進(jìn)行下一次分析。在分析時(shí)停止分析如果連接了計(jì)算機(jī)，在計(jì)算機(jī)上取消分析。如果連接了色譜儀，按gc上的開始/停止鍵。1.1.9.4 停止gc（1）按“system” 當(dāng)gc狀態(tài)為系統(tǒng)開（system on）時(shí)，如果按“system”，顯示右

32、邊所示的屏幕。（2）按停止gc(stop gc)(pf1鍵)，停止儀器。 通過如下步驟停止gc。氣相色譜儀操作規(guī)程一 載氣鋼瓶的使用規(guī)程 1 鋼瓶必須分類保管，直立因定，遠(yuǎn)離熱源，避免暴曬及強(qiáng)烈震動(dòng)，氫氣室內(nèi)存放量不得超過二瓶。 2 氧氣瓶及專用工具嚴(yán)禁與油類接觸。 3 鋼瓶上的氧氣表要專用，安裝時(shí)螺扣要上緊。 4 操作時(shí)嚴(yán)禁敲打，發(fā)現(xiàn)漏氣須立即修好。 5 用后氣瓶的剩余殘壓不應(yīng)少于980 kpa。 6 氫氣壓力表系反螺紋，安裝拆卸時(shí)應(yīng)注意防止損壞螺紋。 二 減壓閥的使用及注意事項(xiàng)器儀表同 1在氣相色譜分析中，鋼瓶供氣壓力在9.8-14.7 mpa。 2 減壓閥與鋼瓶配套使用，不同氣體鋼瓶所用

33、的減壓閥是不同的。氫氣減壓閥接頭為反向螺紋，安裝時(shí)需小心。使用時(shí)需緩慢調(diào)節(jié)手輪，使用權(quán)后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門。 3 關(guān)閉氣源時(shí)，先關(guān)閉減壓閥，后關(guān)閉鋼瓶閥門，再開啟減壓閥，排出減壓閥內(nèi)氣體，最后松開調(diào)節(jié)螺桿。 三 微量注射器的使用及注意事項(xiàng) 1 微量注射器是易碎器械，使用時(shí)應(yīng)多加小心，不用時(shí)要洗凈放入合內(nèi)，不要隨便玩弄，來回空抽，否則會(huì)嚴(yán)重磨損，損壞氣密性，降低準(zhǔn)確度。 2 微量注射器在使用前后都須用丙酮等溶劑清洗。 3 對(duì)10-100微升的注射器，如遇針尖堵塞，宜用直徑為0.1 mm的細(xì)鋼絲耐心穿通,不能用火燒的方法。 4 硅橡膠墊在幾十次進(jìn)樣后，容易漏氣，需及時(shí)更換。 5 用微量

34、注射器取液體試樣，應(yīng)先用少量試樣洗滌多次，再慢慢抽入試樣，并稍多于需要量。如內(nèi)有氣泡則將針頭朝上，使氣泡上升排出，再將過量的試樣排出，用瀘紙吸去針尖外所沾試樣。注意切勿使針頭內(nèi)的試樣流失。 6 取好樣后應(yīng)立即進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)，注射器應(yīng)與進(jìn)樣口垂直，針尖刺穿硅橡膠墊圈，插到底后迅速注入試樣，完成后立即拔出注射器，整個(gè)動(dòng)作應(yīng)進(jìn)行得穩(wěn)當(dāng)，連貫，迅速。針尖在進(jìn)樣器中的位置，插入速度，停留時(shí)間和拔出速度等都會(huì)影響進(jìn)樣的重復(fù)性，操作時(shí)應(yīng)注意。 四 熱導(dǎo)池檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng) 1 開啟熱導(dǎo)電源前，必須先通載氣，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，把橋電流調(diào)到最小值，再關(guān)閉熱導(dǎo)電源，最后關(guān)閉載氣。 2 穩(wěn)壓閥，針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。

35、穩(wěn)壓閥不工作時(shí)，必須放松調(diào)節(jié)手柄。針形閥不工作時(shí)，應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)。 3 各室升溫要緩慢，防止超溫。 4 更換汽化室密封墊片時(shí)，應(yīng)將熱導(dǎo)電源關(guān)閉。若流量計(jì)浮子突然下落到底，也應(yīng)首先關(guān)閉該電源。 5 橋電流不得超過允許值。 五 氫火焰檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng) 1 通氫氣后，待管道中殘余氣體排出后，應(yīng)及時(shí)點(diǎn)火，并保證火焰是點(diǎn)著的。 2 使用fid時(shí)，離子室外罩須罩住，以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木，可將端蓋取下，待離子室溫度較高時(shí)再蓋上。工作狀態(tài)下，取下檢測(cè)器罩蓋，不能觸及極化極，以防觸電。 3 離子室溫度應(yīng)大于100度，待層析室溫度穩(wěn)定后，再點(diǎn)火，否則離子室易積水，影響電極

36、絕緣而使基線不穩(wěn)。hp6890氣相色譜儀操作規(guī)程1開機(jī)前的準(zhǔn)備：打開氮?dú)?、氧氣瓶，并調(diào)分壓表壓力為0.6mpa。接通總電源。 2打開氫氣發(fā)生氣電源開關(guān)。 3檢查各氣路是否漏氣。 4開啟主機(jī)與工作站，并使兩者通迅。 4.1 確定各種抽需氣體（n2、h2、air） 打開hp6890開關(guān)后，打開pc機(jī)并進(jìn)入“windows”，在“hp chemstations”里選擇“hp configuration editor”，打開“configure”里選擇”instrument”。 4.2 選擇“6890gc”，點(diǎn)“ok”，則需選擇主機(jī)的hpib卡的地址，按主機(jī)鍵盤上的“options”鍵，選擇“comm

37、unication”，可查到hp6890的hpib卡的地址，輸入工作站。 4.3 再選擇工作站的hpib卡的地址：同上方法，打“configure”選擇“hpib card”，給出本機(jī)的hpib卡地址。 4.4 做好上述工作后，打開“file”，保存上述configure。退出此畫面。 4.5 在“ph chemstations”里選擇“instrument 1-online”進(jìn)入要作站，并可使hp6890與其工作站成功通訊。 5編輯整個(gè)方法 5.1 從“view”里選擇“method and run control”畫面，點(diǎn)擊“show toptoolbar”、“show side tool

38、bar”、“command line”，并從“oline signal”處選擇”signal window 1”。 5.2 打開“method”菜單，單擊“edit entiremethod”，進(jìn)入方法編輯。 5.3 寫出方法的信息，編輯進(jìn)樣呂類型及位置。 5.4 進(jìn)入整個(gè)參數(shù)設(shè)定。a)進(jìn)樣口參數(shù)的設(shè)置；b）色譜柱參數(shù)的設(shè)置；c）爐溫的設(shè)定；d）檢測(cè)器參數(shù)的設(shè)置；e)輸出信號(hào)的設(shè)置；f）以上參數(shù)編輯好后，單擊“ok”. 5.5 編好儀器參數(shù)后，即會(huì)進(jìn)入到積分參數(shù)設(shè)定的畫面，積分參數(shù)可先不做修改，單擊“ok”，即進(jìn)入報(bào)告的設(shè)定，選擇好報(bào)告按“ok”。 5.6 打開“method”菜單，保存方法：

39、“save as method”，給一個(gè)新的文件名。 6做樣品分析。 6.1在菜單中打開“run control”，選擇“sample info”，將會(huì)進(jìn)入填寫樣品信息表，填好后單擊“ok”，再從此菜單中選擇“run method”，運(yùn)行方法。 6.2 從進(jìn)樣品注入樣品，同時(shí)按主機(jī)鍵盤上的“start”鍵進(jìn)行樣品分析。 6.3 填寫或打印出分析原始記錄。 7實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，退出化學(xué)工作站，退出windows，關(guān)閉pc機(jī)，在主機(jī)鍵盤上將各個(gè)部件位置降溫，關(guān)閉fid支持氣體，待各處溫度全部降下來后，關(guān)掉氣相色譜儀電源，最后關(guān)掉氣源，關(guān)閉總電源。 8檢查好后，填寫儀器使用記錄，清理檢測(cè)完畢的樣品和周圍環(huán)

40、境。 高壓氣瓶使用規(guī)程(1)禁止敲擊、碰撞；氣瓶應(yīng)可靠地固定在支架上，以防滑倒。(2)開啟高壓氣瓶時(shí)，操作者須站在氣瓶出氣口的側(cè)面，氣瓶應(yīng)直立，然后緩緩旋開瓶閥。氣體必須經(jīng)減壓閥減壓，不得直接放氣。(3)高壓氣瓶上選用的減壓閥要專用，安裝時(shí)螺扣要上緊。(4)開關(guān)高壓氣瓶瓶閥時(shí)，應(yīng)用手或?qū)ｉT扳手，不得隨便使用鑿子、鉗子等工具硬扳，以防損壞瓶閥。(5)氧氣瓶及其專用工具嚴(yán)禁與油類接觸，氧氣瓶附近也不得有油類存在，操作者必須將手洗干凈，絕對(duì)不能穿用沾有油脂或油污的工作服、手套及油手操作，以防萬一氧氣沖出后發(fā)生燃燒甚至爆炸。(6)氧氣瓶、可燃性氣瓶與明火距離應(yīng)不小于10m；有困難時(shí)，應(yīng)有可靠的隔熱防護(hù)

41、措施，但不得小于5m。(7)高壓氣瓶應(yīng)避免曝曬及強(qiáng)烈振動(dòng)，遠(yuǎn)離火源。(8)使用裝有易燃、易爆、有毒氣體的氣瓶工作地點(diǎn)，應(yīng)保證良好的通風(fēng)換氣。(9)氣瓶內(nèi)氣體不得全部用盡，剩余殘壓。即余壓一般應(yīng)為2kgcm-2左右，至少不得低于0.5kgcm-2 .(1o)各種氣瓶必須定期進(jìn)行技術(shù)檢驗(yàn)。充裝一般氣體的氣瓶，每3年檢驗(yàn)1次；充裝腐蝕性氣體的氣瓶每兩年檢驗(yàn)1次。氣瓶在使用過程中，如發(fā)現(xiàn)有嚴(yán)重腐蝕或其他嚴(yán)重?fù)p傷應(yīng)提前進(jìn)行檢驗(yàn)。盛裝劇毒或高毒介質(zhì)的氣瓶，在定期技術(shù)檢驗(yàn)同時(shí)，還應(yīng)進(jìn)行氣密性試驗(yàn)。氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個(gè)老的技術(shù)問

42、題，但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度最好的這類問題。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類（高，中，抵擋）儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問題。 原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于 分析對(duì)象；色譜柱中填充物；檢測(cè)器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長色譜柱，整臺(tái)儀器（氣路控制部件，氣體過濾器）的壽命。實(shí)踐證明，作為中高檔儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器，作常

43、量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測(cè)器時(shí)，為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫。操作氦離子化檢測(cè)器要氖的含量必須在525ppm，否則會(huì)在分析氫，氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“w”形峰等。本文就不在此做詳細(xì)討論了。一 氣體純度低的不良影響根據(jù)分析對(duì)象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：1）樣品失真或消失：如h2o氣使氯硅樣品水解；2）色

44、譜柱失效：h2o，co2使分子篩柱失去活性，h2o氣使聚脂類固定液分解，o2使peg斷鏈。3）有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；4）對(duì)柱保留特性的影響：如：h2o對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過高時(shí)，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長影響越大。5）檢測(cè)器： tcd：信噪比減小，無法調(diào)另，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。 fid：特別是在dt110/秒下操做時(shí)，ch4等有機(jī)雜質(zhì)，會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。 ecd：載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響最大，在不同的

45、供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ecd時(shí)，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實(shí)踐證明：在操作ecd時(shí)，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對(duì)載氣的二次污染至使ecd基頻大幅度增加使信燥比減小。 fpd和 npd等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除.

46、程序升溫(1)在等溫色譜分析(isothermal chromatographic analysis)中，對(duì)化學(xué)組成相似的化合物來說，保留時(shí)間與溶質(zhì)沸點(diǎn)成指數(shù)關(guān)系。即使對(duì)沸點(diǎn)范圍不寬的樣品，保留時(shí)間與峰寬也會(huì)隨著組分沸點(diǎn)的增加而迅速增加。結(jié)果是早流出的峰擠在一起，分離很差；晚流出的峰矮胖，因而可檢出度很差。這個(gè)問題可以用程序升溫的方法來解決。即使柱溫按一定的規(guī)律升高。在最簡單的情況下，程序升溫是使溫度沿著一根線性的溫度一時(shí)間曲線上升，即單位時(shí)間內(nèi)使溫度上升一定度數(shù)。也可以在程序的開始和結(jié)束部分使溫度在一定時(shí)間中保持一定值。這種等溫階段也可以是在程序的中間。當(dāng)樣品的沸點(diǎn)范圍較大時(shí)，只有程序升溫法

47、才能使我們?cè)谶m當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)得到最好的分離。程序升溫法趨向于消除保留時(shí)間與組分沸點(diǎn)之間的對(duì)數(shù)關(guān)系，在有些最佳條件下這個(gè)關(guān)系成了近似線性的。在溫度升高的過程中，各組分的峰寬只是緩慢地增加。 在氣相色譜中程序升溫是應(yīng)用最廣泛的技術(shù)。在程序升溫中溫度可用機(jī)械的方法或微處理機(jī)來控制升高。在選擇一個(gè)程序時(shí)，各參數(shù)要通過反復(fù)試驗(yàn)方法(trial and error)確定。普遍的原則是：在選擇起始和終了溫度時(shí)，應(yīng)考慮色譜圖中最初流出的峰的分離(起始溫度不太高)， 同時(shí)避免使分析時(shí)間不必要地延長(終了溫度不太低)。升溫速率(dtdt)應(yīng)兼顧最大分離度(這要求dtdt小)和最短分離時(shí)間(這要求dtdt大)。應(yīng)調(diào)節(jié)終

48、了溫度丁，使最后一個(gè)峰恰在柱溫在t時(shí)流出。程序升溫結(jié)束后柱溫維持為丁時(shí)繼續(xù)流出的峰寬度迅速增加，但分離度可能比程序升溫時(shí)好些。 在程序升溫中，對(duì)溫度上升范圍的唯一實(shí)際的限制是固定相的熱穩(wěn)定性和載氣流量的變化。利用耐高溫的或交聯(lián)鍵合的固定相，最高使用溫度范圍可大大改善。對(duì)于恒壓控制的儀器，當(dāng)溫度上升時(shí)載氣流速將下降，這會(huì)影響流量敏感性檢測(cè)器的響應(yīng)。為了這個(gè)原因?qū)τ诔绦蛏郎夭僮饔煤懔髁靠刂频膬x器較好。利用兩根一樣的柱子同時(shí)用不同的方式檢測(cè)，在對(duì)組分敏感的檢測(cè)器的響應(yīng)中扣除對(duì)組分不敏感的檢測(cè)器的響應(yīng)。用這種方法可以大大減小由于流量的變化，和由于固定液的流失所造成的基線迅速上升的問題。有的儀器具有存儲(chǔ)

49、基線的功能，先在不進(jìn)樣的條件下做一個(gè)空白的程序升溫操作，所得的基線存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)里，然后在同樣的程序升溫條件下進(jìn)行正常的分離操作。在開始程序升溫后每個(gè)時(shí)間點(diǎn)上，兩次操作所得的信號(hào)強(qiáng)度逐點(diǎn)相減，所得的色譜圖基線的上升就消失了。 仔細(xì)地分析溶質(zhì)流出的過程，可以把它分為兩個(gè)階段。第一個(gè)階段中，溶質(zhì)被捕集在柱入口端，等著柱溫從起始溫度上升到一個(gè)溫度的閾值(threshold)，這個(gè)溫度的閾值被定義為本來捕集在柱入口的溶質(zhì)開始在柱內(nèi)向前流動(dòng)的溫度。當(dāng)溫度足夠高的時(shí)候，就到了第二個(gè)階段，在這個(gè)階段中，這特定的溶質(zhì)在柱內(nèi)移動(dòng)的速度與載氣的流速接近相等，其保留時(shí)間基本不隨時(shí)間變化。當(dāng)溶質(zhì)從柱出口流出時(shí)，第二個(gè)階段便結(jié)束了。應(yīng)該說明