試驗一-物質(zhì)的稱量與溶液的配制

1、實驗一、物質(zhì)的稱量與溶液的配制實驗 1 分析天平的稱量練習分析天平是定量分析中最重要而又最常用的精密儀器之一。 常用的分析天平 有普通的阻尼天平、電光天平、單盤分析天平、電子天平等，一般可稱準至，最 大載重為200g。電子天平具有準確、簡便、快捷的特點，已在各類實驗室中廣 泛應用。一、實驗目的與要求1. 了解電子天平的構(gòu)造及使用規(guī)則，學會正確使用分析天平。2. 掌握直接稱量法和減量稱量法的操作方法， 學會稱量瓶與干燥器的使用。3. 注意有效數(shù)字的正確使用，培養(yǎng)準確、整齊、簡明記錄實驗原始數(shù)據(jù)的 習慣。二、實驗原理電子天平根據(jù)電磁力平衡原理直接稱量。 其特點是性能穩(wěn)定、 操作簡便、 稱 量速度快

2、、靈敏度高。能進行自動校正、去皮及質(zhì)量電信號輸出。電子天平的使用方法：（1）開機：接通電源（接通插頭或打開開關(guān)），預熱。（2）調(diào)零：檢查天平的水平儀，如不水平，應通過調(diào)節(jié)天平左、右兩個 水平支腳而使其達到水平狀態(tài)。按一下“開 / 關(guān)”鍵，顯示屏應很快出現(xiàn) “”，如果示數(shù)不是“ ”，應參照天平說明書再一次校準。（3）稱量：輕輕打開電子天平側(cè)門，將置于稱量紙或稱量容器中的被稱 物，輕輕放在秤盤上，關(guān)閉側(cè)門，待顯示屏上的數(shù)字穩(wěn)定并出現(xiàn)質(zhì)量單 位“g”后，即可讀數(shù)，并記錄稱量結(jié)果。注意：稱量物體不得超過天平 的最大載重量，也不得在天平上稱量過熱、過冷或散發(fā)腐蝕性氣體的物 質(zhì)。取放稱量容器時用紙條夾取，

3、不得徒手操作，要始終保持稱量容器 內(nèi)外清潔，以免污染秤盤。（4） 關(guān)機：稱量完畢后，檢查天平內(nèi)外清潔，關(guān)好天平門，按“開/ 關(guān)” 關(guān)閉天平（不需拔掉插頭，以便下次使用），蓋好天平罩。（5）維護：天平室應避免陽光照射，保持干燥，防止腐蝕性氣體的侵襲。 天平應放在牢固的平臺上校準后，應避免振動和移動，否則需重新校準。 天平箱內(nèi)應保持清潔，要放置并定期烘干吸濕用的干燥劑 （變色硅膠）， 以保持干燥。三、儀器與藥品NaCQ （固體），金屬片，電子天平，稱量瓶，坩堝或小燒杯，藥品匙，干 燥器。四、實驗步驟（一）直接法（增重法）一一稱量金屬片的質(zhì)量不易吸水、在空氣中穩(wěn)定的試樣，如金屬等，可用直接法稱量。按

4、電子天平使用方法進行操作。測量時先將燒杯或其他稱量容器放在稱量盤 上，然后按“去皮”或“ TARE鍵，待示數(shù)穩(wěn)定后，用藥匙漸次加入試樣，直 到達到所需質(zhì)量為止。準確稱量已備好的 3個質(zhì)量的試樣，記錄試樣質(zhì)量 W樣 于表1。表1試樣的稱量結(jié)果名稱結(jié)果（g）W樣1試樣質(zhì)量W樣2W樣3（二）差減法（或減量法）一一稱取 Na2CQ固體（準確至）易于吸水、易于氧化或易與 CQ反應的試樣，必須采用減差法。1、用電子天平秤出兩個潔凈干燥的小燒杯，準確稱量至。記錄 W空1和W空2。2、另取一清潔干燥的稱量瓶，秤出粗重后，加入約1g N&CQ，再在電子天平上精確稱量，記錄 W1；從其中移取約（1/3左右）于第一

5、個小 燒杯中后，精確稱量剩余質(zhì)量，記錄 W2；從中再移取約于第二個小燒 杯中，精確稱量剩余質(zhì)量，記錄 W3。3、再分別稱量已裝有NaCQ樣品的小燒杯的質(zhì)量，記錄W樣1和W樣24、結(jié)果的檢驗(1) 檢查小燒杯的增重是否等于稱量瓶之減重，即：W 樣 1 W 空 i ? Wi W2W 樣2 W 空2? W2 W3若不相等，求出稱量的偏差。(2) 寫出實驗報告(表2)表2 N32CO3稱量結(jié)果名稱第1份質(zhì)量(g)第2份質(zhì)量(g)稱量瓶+ Na2CO3W1W2稱出Na2CQW8?1巴s2小燒杯+ 稱出Na2CQW樣1W樣2小燒杯空重W空1W空2稱出Na2CO3S；偏差(mg)S) * S|五、注意事項(

6、1) 用前要檢查天平各部件位置是否正常，檢查天平是否水平，檢查電源電壓 與儀器所標注的電壓是否相符合。(2) 天平不得超負荷使用。(3) 由于天平盤附近因受熱或受冷而上升或下降的氣流，會影響稱量結(jié)果的準 確性，所以過熱或過冷物品不能放在天平盤上稱量， 應將其放入干燥器內(nèi)至室溫 后再稱量。(4) 具有揮發(fā)性、吸濕性等的試樣，應將其放在密閉容器內(nèi)稱量。（5）酸、堿等腐蝕性物質(zhì)應避免附著或灑落在天平盤上。（6）電子天平不準稱量帶磁性物質(zhì)。（7）要經(jīng)常清潔天平內(nèi)外灰塵，用軟毛刷清潔天平內(nèi)部。六、討論與思考1、差減法和直接法兩種稱量方法有何不同在什么情況下選用何種稱量方法2、稱量時，能否徒手拿取小燒杯或

7、稱量瓶為什么實驗2標準溶液的配制一、實驗目的1、初步掌握容量瓶和移液管等容量儀器的使用方法。2、學會標準溶液的配制方法。二、實驗原理1、移液管與吸量管移液管與吸量管都是準確移取一定量溶液的量器。移液管是一根細長而中間 膨大的玻璃管，管頸的上端有一環(huán)形標線，膨大部分標有它的容積和標定時的溫 度，如圖1（ 1）所示。在標定溫度下，使溶液的彎月面與移液管標線相切，讓 溶液按一定的方式自由流出，則流出的體積與管上標示的體積相同。吸量管是具有分刻度的玻璃管，如圖1（ 2）所示。它一般只用于量取小體積的溶液， 吸量管的準確度不及移液管。 一種吸量管的刻度是一直刻到管口， 使 用這種吸量管時， 必須把所有的

8、溶液放出， 體積才符合標示數(shù)值； 另一種的刻度 只刻到距離管口尚差 1-2cm 處，使用時，只需將液體放至液面落到所需刻度即可。移液管的操作方法為； 移取溶液前， 用小濾紙片將管尖端內(nèi)外的水吸凈， 然 后用待移取的溶液將移液管潤洗 23 次，以保證待移取的溶液濃度不變。管經(jīng)潤洗后移取溶液時， 一般用右手大拇指和中指拿住管頸標線上方， 將管 直接插入待移液體液面約 12cm 深處。管尖不要插入液面太淺，以免液面下降 時造成空吸，也不應伸人太深， 以免移液管外壁附有過多的溶液。 左手握住洗耳 球，排除球內(nèi)空氣，將球尖端對準移液管管口，慢慢松開洗耳球，溶液被吸人管 內(nèi)。吸液時，應注意管尖與液面的位置

9、，應使管尖隨液面下降而下伸，當管內(nèi)液 面上升到刻線以上時， 移去洗耳球， 迅速用右手食指堵住管口。 左手改拿盛待移 液的容器，將其傾斜成約 45，把移液管提離液面，管的末端靠在容器的內(nèi)壁上 （移液管應直立），略松食指，用拇指和中指來回捻動移液管，使管內(nèi)液面慢慢 下降，直至溶液的彎月面和標線相切時，立即用食指壓緊管口，取出移液管。左 手拿盛接溶液的器皿并略傾斜，使內(nèi)壁與插人的移液管管尖成40左右。此時移液管應垂直，松開食指，讓管內(nèi)溶液自然地全部沿管壁流下（如圖2 所示）。待液面下降到管尖后，等 15s 左右，取出移液管，應注意，切勿把殘留在管尖部分 的溶液吹出， 因為工廠生產(chǎn)檢定移液管時已考慮了

10、末端保留溶液的體積 （如果移 液管上標明 “吹 ”字，則應將末端保留溶液吹出） 。但應注意，由于一些管口尖端 做得不很圓滑，因而管尖部分不同方位靠著容器內(nèi)壁時殘留在管尖部分體積稍有 差異，為此，可等 15s 后，將管身往左右旋動一下，這樣，管尖部分每次存留的 體積仍基本相同，不會導致平行測定時的過大誤差。吸量管的操作方法與移液管相同， 用吸量管時， 總是使液面從某一分度 （通 常是最高線）落到另一分度，使兩分度間的體積剛好等于所需體積。因此，很少 把溶液直接放到吸量管的底部。 同一實驗中， 盡量使用吸量管的同一管， 且盡量 使用上部分而不采用末端收縮部分，以減少誤差。移液管與吸量管使用后，應洗

11、凈放在移液管架上。2、容量瓶容量瓶是用于配制標準溶液或稀釋一定量溶液到一定體積的器皿， 常用于測 量容納液體的體積。它是一種細頸梨形的平底玻璃瓶，帶有玻璃塞，其頸上有一 標線，在指定溫度下，當溶液充滿至彎月液面與標線相切時， 所容納的溶液體積 等于瓶上所示的體積。a.容量瓶的準備使用容量瓶前必須檢查容量瓶是否漏水或標線位置距離 瓶口是否太近，漏水或標線離瓶口太近（不便混勻溶液）的容量瓶不能使用。檢查是否漏水的方法如下：將自來水加入瓶內(nèi)至標度刻線，塞緊磨口塞，右 手手指托住瓶底，左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標線以上部分（如圖 3 所示），將瓶倒立2min，觀察有無滲水現(xiàn)象。如不漏水，再將瓶

12、直立，轉(zhuǎn)動瓶塞 180后倒立2min，如仍不漏水，即可使用。用橡皮筋或細繩將瓶塞系在瓶頸上。容量瓶應洗滌干凈，洗滌方法同前。圖3檢查漏水和b 操作方法 如果是用固體物質(zhì)配制標準溶液或分析試液時，先將準確稱 取的物質(zhì)置于小燒杯中溶解后，再將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，定量轉(zhuǎn)移方法如圖 4所示。右手拿玻璃棒，左手拿燒杯，使燒杯嘴緊靠玻璃棒，而玻璃棒則懸空伸 入容量瓶口中，棒的下端靠住瓶頸內(nèi)壁，慢慢傾斜燒杯，使溶液沿著玻璃棒流下， 傾完溶液后，將燒杯嘴沿玻璃棒慢慢上移，同時將燒杯直立，然后將玻璃棒放回 燒杯中。用洗瓶吹出少量蒸餾水沖洗玻璃棒和燒杯內(nèi)壁， 依上法將洗出液定量轉(zhuǎn) 入容量瓶中，如此吹洗、定量轉(zhuǎn)移

13、5次以上，以確保轉(zhuǎn)移完全。然后加水至容量 瓶2/3容積處（如不進行初步混勻，而是用水調(diào)至刻度，那么當濃溶液與水在最 后搖勻混合時，會發(fā)生收縮或膨脹，彎月面不能再落在刻度上） ，將干的瓶塞塞 好，以同一方向旋搖容量瓶，使溶液初步混勻。但此時切不可倒轉(zhuǎn)容量瓶，繼續(xù) 加水至距離刻線Icm處后，等12min,使附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下，用滴管滴 加水至彎月下緣與標線相切， 蓋上瓶塞， 以左手食指壓住瓶塞， 其余手指拿住標 度刻線上瓶頸部分, 右手全部指尖托住瓶底邊緣, 將瓶倒轉(zhuǎn),使氣泡上升到頂部, 搖蕩溶液,再將瓶直立,如此倒轉(zhuǎn)讓氣泡上升到頂部、搖蕩溶液,如此反復 10 余次后, 將瓶直立, 由于瓶塞部

14、分的溶液未完全混勻, 因此打開瓶塞使瓶塞附近 溶液流下,重新塞好塞子,再倒轉(zhuǎn),搖蕩 35 次,以使溶液全部混勻。如果把濃溶液定量稀釋, 則用移液管吸取一定體積的濃溶液移人瓶中, 按上 述方法稀釋至刻線,搖勻。使用容量瓶應注意下列事項：不可將其玻璃磨口塞隨便取下放在桌面上, 以免玷污或搞錯, 可用右手的食 指和中指夾住瓶塞的扁頭部分, 當須用兩手操作不能用手指夾住瓶塞時, 可用橡 皮筋或細繩將瓶塞系在瓶頸上。不可用容量瓶長期存放溶液, 應轉(zhuǎn)移到試劑瓶中保存, 試劑瓶應先用配好的 溶液蕩洗 23次后,才可盛放配好的溶液。 熱溶液應冷卻至室溫后, 才能定量轉(zhuǎn) 移到容量瓶中, 容量瓶不可在烘箱中烘烤,

15、 也不可在電爐等加熱器上加熱, 如需 使用干燥的容量瓶,可用乙醇等有機物蕩洗晾干或用電吹風的冷風吹干。如長期不用容量瓶,應將磨口塞部分擦干并用小紙片將磨口隔開。3、標準溶液的配制方法有間接配制和直接配制兩種。間接配制是不能得到 符合基準物條件的物質(zhì)（如 NaOH、HCD,先配置近似濃度的標準溶液，再用基 準物質(zhì)或另一種已知濃度的標準溶液來標定它的濃度。 直接配制法是用基準物質(zhì) （如K2Cr2O7）來直接配置標準溶液。因為這些基準物質(zhì)能夠符合基準物質(zhì)條件， 容易得到。此法溶液濃度由計算而得，濃度不必標定。三，實驗儀器和試劑（ 1 ）儀器。分析天平、稱量瓶、干燥器、燒杯、容量瓶、量筒、帶玻璃塞試劑

16、瓶、酸式滴定管、錐形瓶(2)試劑。濃鹽酸(質(zhì)量分數(shù)約為 37%), NaCQ基準試劑，溴甲酚綠-甲 基紅混合指示劑。四、實驗步驟1、直接法配制c( 1/6K2Cr26)= L的重鉻酸鉀標準溶液稱取已在120C 2C的烘箱中干燥至恒重，而后放入干燥器中冷卻至室溫 的重鉻酸鉀基準試劑，最后將其溶解、轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，并稀釋至刻度。2、間接法配制c ( HC)吐的鹽酸標準滴定溶液(1) 配制。用量筒量取9mL濃鹽酸，注入潔凈的帶玻璃塞的試劑瓶中，加 實驗室純水稀釋至1000mL，混勻。(2) 標定。稱取在270300E高溫爐中灼燒至恒重的基準試劑無水碳酸鈉， 溶于50mL實驗室純水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，用配制好的鹽酸溶 液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸 2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅 色。按上述相同程序做空白試驗。五、結(jié)果計算鹽酸標準滴定溶液的濃度以摩爾每升(mol/L)表示，按下式計算。c (HCl，mol / L)=m 1000(Vi V2)