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1、嘎漸以工至大挈本科畢業(yè)設(shè)計(論文)外文翻譯(2013 屆)題目:全鈾氧化液流由池用集流浸漬石墨板的制備學(xué)生姓名盧成概學(xué) 號 學(xué)0801020605指導(dǎo)教師 王建黎專業(yè)班級化學(xué)工程與工藝 2009 (5)班所在學(xué)院化學(xué)工程與材料學(xué)院提交日期 2012年2月浙江工業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計說明書(論文)2 -石墨氈電極的電化學(xué)活化在 VO /VO2 氧化還原耦中的應(yīng)用摘要在這篇文章中,對全鈾氧化液流電池(VRB)中石墨氈電極的電化學(xué)活化進行 了研究。石墨氈(GF)電極在硫酸溶液中經(jīng)過一系列電化學(xué)氧化后被完全氧化。討論了石墨氈的電化學(xué)性能,同時石墨氈的伴隨電化學(xué)氧化改變的表面性能定律也 被提出。利用掃描電子
2、顯微鏡(SEM)、x射線光電子能譜(XPS)、接觸角測量、循 環(huán)伏安法(CV)、電化學(xué)阻抗譜(EIS)表征被氧化的石墨氈的結(jié)構(gòu)、成分、表面張 力和電化學(xué)性能。在VO20VO2+氧化還原反應(yīng)中,被氧化的石墨氈在 1560-840 mAh g下發(fā)揮了最佳的活性,在他表面達到了最高的C-O附COOH量2(ca.34%)。被氧化的石墨氈上的 VO /VO2 +氧化還原反應(yīng)機制也被加入討論 組。全銳氧化液流電池分別用原始石墨氈和被氧化的石墨氈作為電極在不同的充 放電電流密度下測試。用被氧化石墨氈電極做電池的庫侖效率(CE),電壓效率(VE) 和能源效率(EE)遠高于用原始石墨氈的,表明用電氧化法激活石墨
3、氈電極是一種 有前景的技術(shù)。? 2012愛思唯爾有限公司版權(quán)所有1 .簡介與其他能源存儲技術(shù)相比,全鈾氧化液流電池(VRB)在大規(guī)模應(yīng)用和長周期 壽命方面具有獨特的優(yōu)勢1-4。近年來,它的研究和開發(fā)已經(jīng)引起了相當(dāng)大的關(guān) 注。然而,電解質(zhì)的穩(wěn)定性,膜的選擇性和電極活性仍然限制了全銳氧化液流電池 性能的改進。在很大程度上,這些因素阻礙了全銳氧化液流電池的商業(yè)化發(fā)展。 最近,在全銳氧化液流電池的電解質(zhì)5,6和膜口方面取得了顯著的進展。全銳 氧化液流電池的電極材料的研究主要集中在碳基材料,包括碳紙11、碳纖維12、碳納米管13 -15、石墨烯14、16、17等等。石墨氈已經(jīng)被廣泛用作 全銳氧化液流電池
4、的電極材料,這都歸功于他的良好的穩(wěn)定性和高比表面積,但弱電化學(xué)活性仍然是一個缺陷,這限制了全銳氧化液流電池的電壓效率和功率密 度。因此這對于發(fā)展電極提高電化學(xué)性能的改性方法是非常重要的。石墨氈電極的各種改性方法已經(jīng)在研究,其中包括金屬電鍍18、19,熱激活20和酸處理12、21、22。電化學(xué)氧化技術(shù)對于碳基材料的表面處理是一種有效的方法。這 是因為它可以提供許多類型的表面含氧官能團和增加表面粗糙度;與此同時,這技術(shù)的控制也相對簡單,可以在溫和條件下進行23。然而,全鈾氧化液流電池的 石墨氈電極的電化學(xué)氧化已經(jīng)很少報道。李等人只報道了,相對于未處理的石墨氈電極全銳氧化液流電池的活性已經(jīng)得到改良。
5、2 八在目前的文章中,VO /VO2 氧化還原反應(yīng)中的經(jīng)過電化學(xué)氧化的石墨氈 (被氧化的石墨氈)的激活正被詳細研究。被氧化的石墨氈的表面形態(tài)、潤濕性、 表面含氧官能團和電化學(xué)性質(zhì)在電化學(xué)氧化程度上呈現(xiàn)正常變化。這些結(jié)果有助于理解石墨氈的電化學(xué)氧化機理,這研究也為確定全鈾氧化液流電池電極活化的 最佳工藝參數(shù)提供了有用的理論指導(dǎo)。2 .實驗2.1 材料5毫米厚的 聚丙烯月青基石墨氈 樣本由 上海七杰有限 有限公 司提供。 VOSO4 *4H 2O( 99%)4從沈陽的海中天精細化工廠購買,濃硫酸(質(zhì)量分 數(shù)98%冰自廣州東香港化工廠。2.2 樣品制備聚丙烯月青基石墨氈在電化學(xué)氧化前先切成1.5厘米
6、X 1.5厘米大小,然后所有的樣品都用蒸儲水徹底清洗然后在70?C下48 h烘干。石墨氈板作為陽極,石墨板作為陰極。電化學(xué)氧化在1 M硫酸溶液中發(fā)生。石墨氈電極(1.5厘米X 1.5 厘米)用作陽極是由在兩個聚氯乙烯板片之間壓一塊石墨氈做成,其中一個聚氯乙烯板片有1.0厘米X 1.0厘米的孔,石墨氈通過孔與電解液想通。另一邊的石 墨氈與石墨片電流收集器連接。石墨氈樣品在 100 mAcm-2的電流密度下對不同 的氧化時段進行電氧化。發(fā)生氧化的石墨氈被拿出來用蒸儲水清洗干凈,然后在70?C下48h烘干。2.3 特性對于電化學(xué)表征,一個用發(fā)生氧化的石墨氈的三電極電池被作為工作電極,飽和甘汞電極(S
7、CE)作為參比電極,石墨板作為極板。循環(huán)伏安法 (CV)表征在0.015MvoSQ +3憫酸中在0.4V和1.4V之間(vs. SCE)以1 mys的掃描速 率進行。電化學(xué)阻抗譜(EIS)測量是在開路電位下(OCP),在有5mV勺激勵信號的 1.5MvoSQ+3憫酸中,同時在100 kHz到10mHzI勺頻率范圍內(nèi)進行。這個電 化學(xué)實驗由PARSTAT 2273t化學(xué)工彳站完成(普林斯頓大學(xué)應(yīng)用研究)。表面形貌的特點是通過在日立 s-4800儀器上使用掃描電子顯微鏡(SEM消 到的。樣品用PHI5300XPS8行了 x射線光電子能譜(XPS)分析,而光譜是用光譜 軟件(XPS峰41)分析的。樣
8、品的潤濕性通過連接測角計進行分析 (JC2000D3,上 海中晨數(shù)字技術(shù)有限公司)。2.4 單電池測試做一個全銳氧化液流電池單電池測試,5厘米X 5厘米大小的被氧化石墨氈樣板同樣用如在2.2節(jié)所述的電氧化法制備。用于充放電測試的全銳氧化液流電池是由兩片石墨氈 (5厘米X 5厘米)之間 的全氟磺酸117離子交換膜(6厘米X 6厘米)夾在兩個石墨板塊之間做成的。電 極用于反應(yīng)的面積是25平方厘米。在充放電循環(huán)開始時,60毫升含2MVO2 +的3 .3M硫酸溶減和60毫升含2M V 的3M硫酸溶椒分別注入到陰極和陽極側(cè)。為了避免石墨氈和石墨極板的腐蝕,電池充電充到2400mAh同時相應(yīng)的氧化還原耦
9、利用率達到75%放電電壓極限被控制在0.8V。全銳氧化液流電池利用電池測試 系統(tǒng)在不同的電流密度下充放電(CT-3008W- 5V3A-164,新威爾科技有限公司)。3.結(jié)果與討論3.1 利用循環(huán)伏安法通過分別測量被氧化的石墨氈在 3 M硫酸溶液和0.015M VoSQ+ 3M硫酸2 -溶液中的CVs來表示被氧化的石墨氈 VO /VO2 +的電化學(xué)活性。結(jié)果如圖(a)2 -和(b)所示。從圖1 (a)可以看到,沒有VO /VO2+的被氧化石墨氈的CVs的 氧化電流只有1.1至M.4 V(vs.SCE)之間。這氧化電流來自氧氣發(fā)生反應(yīng)。比較圖1(a)和(b),不僅顯示在1.1和1.4 V之間的氧
10、化電流,在0.9-1.0 V 3浙江工業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計說明書(論文)和0.7-0.8 V 也分別有陽極最高峰。和還原峰R。因此,陽極峰。和還原峰R與 Vq2+/VQ2短化還原反應(yīng)相符。此外,圖1(b)表明,未經(jīng)處理的樣品有最大的 峰電位缺口(Ep)和最低的氧化還原峰電流密度,這可能表明未經(jīng)處理的樣品對2 ,/VO NQ2泡化還原反應(yīng)表現(xiàn)出最糟糕的電化學(xué)活性和完全不可逆性。這個結(jié)2*/果表明,被氧化的石墨氈VQ /VO2蚌禺電化學(xué)活Tt顯著增強,這可以歸因于被2氧化的石墨氈表面含氧官能團的形成。含氧官能團提供VO /VQ氧化還原反 應(yīng)的活性部位。此外,如圖1(b)所示,還原峰電位和還原峰電流密
11、度和氧化程度 一起變化不大,但氧化峰電流密度和電化學(xué)氧化程度一起表現(xiàn)出顯著的改變。從 圖1(c)可以看到,氧化峰電流密度和電化學(xué)氧化程度一起變化。圖1(c)顯示了三個相同樣品不同氧化程度的氧化峰電流密度。從圖 1(c)可 以看出,同一氧化程度的被氧化的石墨氈的氧化峰電流密度差不多。氧化程度從 0到560 mAhg,,vq到VQ的氧化峰電流密度逐漸增加。在 560mAhg至U 840mAhg 之間氧化峰電流密度變化不大。然而,當(dāng)氧化 程度在之后還不斷增加時,氧化峰電流密度下降。這些規(guī)則可能是由于氧化程度 . 、一從0至1J 560mAh,g不斷增加含氧官能團的濃度增加。表面的含氧官能團可以 _.
12、一一一、2:; .- 一、, _ 提供更多的活性部位給 VQ 到vq2的氧化反應(yīng)。表面含氧官能團的濃度在氧1 -化程度560-840 mAh* g作為活性部包達到飽和。當(dāng)氧化程度不斷增加,含氧 官能團的含量由于進一步氧化成二氧化碳而下降。3.2電化學(xué)阻抗譜研究我們進行了 EIS測量進一步了解電極結(jié)構(gòu)和在不同的電化學(xué)氧化程度被氧 化的石墨氈電極表面的電荷轉(zhuǎn)移性能。圖2展示了在1.5M VoSQ+3M硫酸溶液中的石墨氈電極和被氧化的石墨 氈電極在開路電位的奈奎斯特圖。所有的奈奎斯特圖包括高頻率時的半圓部分和 低頻率時的線性部分,表明電化學(xué)過程被電荷轉(zhuǎn)移和擴散步驟混合控制。高頻率 時的半弧起因于在電
13、解質(zhì)/電極界面的電荷轉(zhuǎn)移反應(yīng)。半圓弧的半徑表示電荷轉(zhuǎn) 移電阻。低頻率的線性部分可以歸為擴散過程與發(fā)生在電極的三維孔隙通道的VO /VO2+擴散(12、25)。從圖2可以看到,未經(jīng)處理的石墨氈電極有最大的半弧半徑,表明未經(jīng)處理2 -高頻半弧的幅度隨著氧化程的石墨氈因為VO /VO2 有最大的電荷轉(zhuǎn)移電阻。J度從0mAh,g增加到560mAhg逐漸變小。然而,當(dāng)氧化程度繼續(xù)增長.J 、.一 .,.到1120mAh.g半弧增加。它表明,石墨氈電極電化學(xué)氧化可以有效地減少 VO20VO2+電荷轉(zhuǎn)移電阻,電荷轉(zhuǎn)移電阻隨著氧化程度從0到560mAhg 而下降,電荷轉(zhuǎn)移電阻由于進一步氧化而增加。這些規(guī)則都與
14、圖1(b)中的CV的變化一致。Wnireiited20 m Ati/g 40 m Ah/g2 SO mAh/g 560 mAh/g 840 mAh/gI 1 20 mAh/0-4O一60.81,01.21.4Potential (vs.SCE)ZV1 UnircaCcd2 2Om AtVg3 MOmAh/g4 28OmAh/gS56OmAlVg6840mAh/fi71 l=EAh/R1.4(c)181614iiritrtraledi-18silli=三三三三=1三三三=【=_=三iiiiis三i I=_slilii 840 nt A h 總1 I 20 ni Ah=_=三=_=iiiliiis
15、Potential (vs.SCE)/V圖1.電流密度為100mAcm2時被氧化的石墨氈電極 CV曲線的差異度在 3M硫酸中(a),0.015M VOSO4 + 3 M硫酸(b),掃描率=1 mV s - 1;(c)三個相同樣品在各自的氧化程度時的氧化峰電流密度。7浙江工業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計說明書(論文)3.3 XPS分析2-被氧化的石墨氈的VO /VO2 的活性的增加應(yīng)該與被氧化的石墨氈的表 面狀態(tài)有關(guān)。為了描述樣品的表面狀態(tài),做XPS測量,這可以提供官能團的直接信 息。圖3顯示了被氧化的石墨氈在不同氧化程度的 C1s的XPS光譜。樣品表面基團的含量可以從圖3通過測量相對峰面積而結(jié)果列在表 1
16、來獲得。如圖3所示, 碳在C1s XPST幾個電子狀態(tài)。根據(jù)參考文獻,在284.7 eV的主峰是歸因于石墨化碳,其他四峰是由于石墨氈結(jié)構(gòu)的缺陷(285.1 eV)12, C-OH (286.3 eV)17, -COO , -C =O (286.8 eV)26 和 COOH(288.9 eV)27。根據(jù)碳纖維 和石墨纖維的結(jié)構(gòu)單元(圖4)28,石墨氈的缺陷結(jié)構(gòu)應(yīng)該歸因于部分有缺陷的 碳。邊緣未飽和碳和缺陷碳是高度活躍的地區(qū),很容易被氧化。如圖3所示,這有C-OHW值(286.3 eV)用來被氧化的石墨氈與未經(jīng)處理的樣品相比較,這確認了電化學(xué)活化的有效性。正如表1中所列出的,由于被氧化的石1墨氈在
17、20mAh,g,有缺陷的碳的含量從34%F降到14%相比未經(jīng)處理的樣所以,C-OH對被氧化品C-OH增加到18%對于其他官能團含量沒有明顯的變化。的石墨氈在20 mAh g .提高電化學(xué)活性發(fā)揮了關(guān)鍵作用o隨著氧化程度從20mAhg 到 560mAhg1 一增加有缺陷碳的含量不斷降低,C-OH,COOK力口。然而,相較于560 mAh g , 1120mAh g 時C-OH的含量降低,COO般化不 大。 一. 一 一一、, 從表1可以看到,C-OH和-COOH&含量隨著氧化程度從0到560mAh* g1-1而增加,當(dāng)氧化程度從560 mAh g增加到1120mAh*g ,總含量降低。趨勢與被氧
18、化的石墨氈電極的電化學(xué)活性是一致 (圖1)。這個趨勢是根據(jù)CV和2EIS的分析結(jié)果。被氧化的石墨氈的VO /VO2+的電化學(xué)活性隨著氧化程度從4二,-,0 mAh,g 到560mAh*g 增加,這可以歸因于c-oh和coo的含量增加。-41與560mAh,g相比該活動,1120mAh*g時的活性減少了,這可能是由于C-OH量的減少。VO /VO2 +氧化還原反應(yīng)在Eq.(1)表明一個氧原子參與充放電反應(yīng)過程,這可能是按比例插入到整個電化學(xué)反應(yīng),所以,在電極表面的2 ,C-OHff口-COOHf能團能做為VO /VO2+氧化反應(yīng)活性部位,促進鈾類的反應(yīng)。2 .Charge(1)VO H 2。-e
19、-DischargeVO 2 2H2C-OHH?與VO /VO2瑁化還原反應(yīng)白機理已經(jīng)由Sun和Skyllas-Kazacos20提出了,這表明電極表面C-OH的存在加速電子傳遞反應(yīng), 2,使氧傳遞過程比直接從水更容易,從而,促進了 VO /VO2+反應(yīng)。C-OH為VO 離子在第一步機理從溶液運輸?shù)诫姌O表面提供了h+,如Eq.(2)所示。_ _2.R OH VO = R O V = O H2一/然而,COOHK團提供H +比C-OH易,表明COO廛團可能在VO /VO2+ 一 、一 ,一 一. 反應(yīng)中扮演了重要的角色,這只是解釋1120 mAh * g活性比20 mAh* gi好。盡管20mA
20、h,g 時的C-OH和COOHJ總含量大于1120mAh,g , COOH-1 、.,的含量1120mAhg時較大。因此,被氧化的石墨氈表面含氧基團向VO /VO2+反應(yīng)的擬議的機制可以被顯示在圖5。3.4 形態(tài)學(xué)特征被氧化的石墨氈的改變的表面狀態(tài),這就意味著,被氧化的石墨氈的表面結(jié)構(gòu)可能有些變化。掃描電子顯微鏡下的被氧化的石墨氈的表面形貌進行表征,呈現(xiàn)在圖.6。如圖所示,在放大3000倍后沒什么差別。然而,在放大20000后有明顯的不同??梢钥闯?,未經(jīng)處理的樣品的表面是光滑和清潔的。被氧化的石墨氈的表面在20mAh g .出現(xiàn)少量點狀物質(zhì),而在560mAh* g 有很多片狀材料。這可能是由于
21、石墨產(chǎn)品的腐蝕在電氧化時連接被氧化的石墨氈的表面,腐蝕 產(chǎn)品隨著氧化度的增加而增加。這表明,粗糙程度和缺位隨著氧化度而增加。這些在很大程度上都有助于增加比表面積和提高表面能。然而,被氧化的石墨氈的1表面在ii20mAh*g在軸向方向開裂紋,這可能會降低被氧化的石墨氈作為 電極材料的電子電導(dǎo)率。132010圖2.未經(jīng)處理的石墨氈電極(a)和具有不同氧化度的被氧化的石墨氈電極組(b)在1.5MVOSO4+3陳酸中的尼奎斯特圖。圖3.被氧化的石墨氈的光電子能譜C1s曲線擬合光譜與在 100mAcm2電流密度的電化學(xué)氧化的程度的比較。圖6.未經(jīng)處理的石墨氈(a),在電流密度100mA cm-2不同氧化
22、度的被氧化的石墨氈(b)20mAhg-1,(c)560 mAh g -1,(d)1120 mAh g -1的掃描式電子顯微鏡圖像 (比例尺:左列,10微米;右列,2微米)。圖7.未經(jīng)處理的石墨氈(a)和在電流密度100mA cm2、560mAh g-1的被氧化的石墨氈(b)的接觸角測量。浙江工業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計說明書(論文)dash line: GF solid line: OGFcurrent density (mA cm 3)- 80 70605040IriiitII2000 40GO 60008000 10000 12000 14000 ItiOOO 18000Time/s圖8.GF和O
23、GF乍為電極的VRBII電池在不同的電流密度的充放電曲線。OGF電極的氧化程度為 560 mAh g -1。92908886 90豈85 A 80T5 80g 76 3 0 72684050607030Cwirrent Uensity/mA cm-圖.9.GF和OGF做電極的VRB在不同的電流密度的庫侖效率 (CE),電壓效率(VE)和能源效率(EE)。 OGF電極的氧化程度為 560 mAh g -1。3.5 接觸角特性評估石墨氈表面狀態(tài)和2構(gòu)對潤濕性的影響,測定在石墨氈表面上接觸角的 膨潤現(xiàn)象并且呈現(xiàn)在圖.7里。如圖所示,未經(jīng)處理的石墨氈的初始接觸角13100 接觸角隨時間變化不大。這表明
24、,未經(jīng)處理的石墨氈表面能很低,潤濕性很差,這 與未經(jīng)處理的氈的光滑表面形態(tài)和低峰值電流密度是一致的(圖6a)。被氧化的1石墨氈在560 mAh g時的初始接觸角為1180,小水滴在五秒內(nèi)完全消失,確 認被氧化的石墨氈表面能大大增加和潤濕性顯著提高。3.6 全銳氧化液流電池單電池測試為了描述被氧化的石墨氈在全銳氧化液流電池中作為電極的性能,全鈾氧化 液流電池單電池分別用未經(jīng)處理的石墨氈 (5cmx 5cm)和被氧化白石墨氈(5cmX 一一、. 5cm)作為電極制作。被氧化的石墨氈電極的氧化程度為560 mAh * g 。單電池在不同的電流密度的充放電曲線顯示在圖.8 o通過比較用未經(jīng)處理的 石墨
25、氈和被氧化的石墨氈作為電極的全銳氧化液流電池的充放電曲線,可以看到,后者平衡充電電壓較低而平衡放電電壓在相同電流密度時較高,從而電壓效率后者較前者高,表明石墨氈的電化學(xué)氧化在充放電過程降低了極化電阻。用未經(jīng)處理的石墨氈和被氧化的石墨氈作為電極的全銳氧化液流電池在不同電流密度的庫侖效率(CE),電壓效率(VE)和能源效率(EE)顯示在圖.9。從圖.9 可以看到,所有密度中,后者的電壓效率比前者高4%,能源效率高5%兩者的庫 侖效率、電壓效率和能源效率與充放電電流密度一起顯示 ,表明被氧化的石墨氈 電極的表面氧化態(tài)在電池的不同的充電/放電條件下是穩(wěn)定的。4.結(jié)語石墨氈在一系列的氧化度的電化學(xué)活化在
26、這篇文章中已經(jīng)進行詳細討論。對VO /VO2 被氧化的石墨氈的最佳電化學(xué)活性是氧化程度為560-8404 .mAhg的時候。被氧化的石墨氈的活性改善可以歸因于被氧化的石墨氈表2面含氧官能團的形成,他為VO /VO2 +氧化還原反應(yīng)提供了活性中心。接觸角 測定表明,被氧化的石墨氈的潤濕性相較未經(jīng)處理的樣品有了顯著改善 ,這可以歸結(jié)為含氧表面官能團的親水和被氧化的石墨氈的表面腐蝕。被氧化的石墨氈改進的活性顯著改善了全銳氧化液流電池阻力值。對于所有的電流密度,被氧化的石墨氈做電極的全銳氧化液流電池的庫侖效率(CE),電壓效率(VE)和能源效率(EE)較高。電壓效率(VE)和能源效率(EE)高了 4-
27、5%因此,石墨氈用于全銳氧化 液流電池的電氧化對石墨氈電極的活性來說是有前景的科技。致謝這項工作由中國國家自然科學(xué)基金(20973099)、深圳科學(xué)基金杰出青年學(xué)者 們(JC201104210149A)和深圳基礎(chǔ)研究項目(JC201005310703A,JC201005310712A,CXB201005250040A)持。J.Xi 謝謝任教 授為接觸角分析。參考文獻1 W. Wang, S. Kim, B. Chen, Z. Nie, J. Zhang, G ,-G. Xia, L. Li, Z. Yang, A new redox flow battery using Fe/V redox
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