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1、第十七章第十七章 氮測(cè)定法及其運(yùn)用氮測(cè)定法及其運(yùn)用 Nitrogen Determination & Application 凱氏定氮法凱氏定氮法由丹麥人Kjeldahl (基耶達(dá)1849-1900)首創(chuàng),后經(jīng)多次改良。此法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，適用于常規(guī)分析，被中國藥典2000年版收載為法定方法。USP(24), BP(1998), JP(14)也有收載。原理原理含氮藥物H2SO4NH4+SO2 H2O CO2NaOHNH3水蒸氣蒸餾H3BO3吸收規(guī)范酸滴定使破壞加速、完全法：使破壞加速、完全法：1加硫酸鹽提高破壞溫度2加輔助氧化劑H2O2(30%), HClO4 (小心！),CuSO4 , HgSO
2、4 ,MnO2 等共分三步：破壞、蒸餾、測(cè)定一一. 破壞消化、消解、分解破壞消化、消解、分解含氮藥物H2SO4(NH4)2SO4二二. 蒸餾蒸餾 安裝嚴(yán)密 硫酸和甲基紅 防止爆沸 蒸餾1hr左右H3BO3三三. 測(cè)定測(cè)定 因H3BO3是極弱的酸Ka1=7.310-10,只起固定NH3 的作用，而不干擾測(cè)定。 NH3+ H3BO3 NH4BO2 +H2ONH4BO2 +HCl +H2O H3BO3 +NH4Cl 氮的測(cè)氮的測(cè) 定方法定方法1常量法(供試品100mg或10ml以上,約 相當(dāng)于含氮量2030mg)2半微量法(供試品10100mg或110ml, 約相當(dāng)于含氮量12mg)3甲醛法：4NH
3、4+ + 6HCHO(CH2)6N4 +4H+ +6H2OH+ +OH-H2O 凱氏定氮法的運(yùn)用凱氏定氮法的運(yùn)用 需經(jīng)有機(jī)破壞進(jìn)展測(cè)定的含氮藥物 撲米酮、雙氯非那胺、尿素、苯丙氨酯、氟尿嘧啶軟膏、 鹽酸苯乙雙胍片、氯噻酮測(cè)定原理1.有機(jī)破壞H2SO4K2SO4 ,CuSO4 , (NH4)2SO4 +2.蒸餾3.滴定(NH4)2SO4 +2NaOH2NH3+Na2SO4 +2H2ONH3 +H3BO3NH4BO2 +H2O2NH4BO2+H2SO4+2H2O (NH4)2SO4 +H3BO3 NHHNOC2H5O 不需有機(jī)破壞進(jìn)展測(cè)定的含氮藥物 酚磺乙胺、甲丙氨酯及片劑、甲硫酸新斯的明及注射液、吡嗪酰胺及片劑和膠囊劑、鹽酸甲氯芬酯注射液測(cè)定原理1.分解蒸餾：OHOHSO3HNC2H5C2H5HNC2H5C2H5HOHOHSO3Na+H2OOH-2.吸收：NC2H5C2H5H+H3BO3O2BH2NC2H5C2H5+H2O3.
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