TECNAIF30場發(fā)射透射電鏡操作規(guī)程

1、TECNAI F30場發(fā)射透射電鏡操作規(guī)程廈門大學F30透射電鏡實驗室2009年2月24日Tecnai F30 Field Emission Gun Transmission Electron Microscope TECNAI F30 透射電鏡獨特優(yōu)點 n采用的場發(fā)射槍是肖脫基發(fā)射槍（將ZrO沉積在單晶W的100面上）。 n場發(fā)射槍電子源的單色性好，相干性高，信息分辨率高。n場發(fā)射槍亮度高，束流大，電子束斑小。主要技術指標：nSchottky場發(fā)射燈絲n加速電壓范圍：50kV300kVnTEM放大倍數：60 x1000,000 xn點分辨率：0.20nmn線分辨率：0.10nmn信息分辨率：

2、0.14nmn最小束斑尺寸：0.3nmn最大會聚角： 12onSTEM放大倍數：50 x3000,000 x（+8x zoom）nSTEM圖像分辨率：0.17nmn樣品臺最大傾角： 40onEDX分析元素范圍：5B92U主要測試項目：n明場像（BF）、暗場像（DF）n高分辨像（HRTEM）n能譜分析（EDX）n選區(qū)電子衍射（SAED）n透射掃描（STEM）n透射掃描能譜（STEMEDX）中級用戶F30透射電鏡使用規(guī)則：n嚴格遵守F30透射電鏡實驗室的安全管理規(guī)則。n嚴格執(zhí)行操作規(guī)程，不得擅自進行未經培訓的操作步驟。n所有測試均使用單傾樣品桿，不得使用雙傾樣品桿。n實驗期間，不得授權他人進行操作

3、。n實驗結束后，應認真填寫儀器技術參數及運行記錄，如實做好使用登記。n遇到儀器設備有異常情況應立即停止實驗，進行緊急處理，保護現場，報管理員處理，并做好儀器異常狀況記錄。n實驗前后應檢查儀器設備的工作狀況，確保其正常運行；檢查實驗器材完好無損。若實驗前發(fā)現儀器異?；驅嶒炂鞑膿p壞應立即上報管理員，實驗結束后匯報或者不報視為損壞儀器。n實驗者若因操作不當或者違規(guī)操作而造成的儀器損壞或故障由所在課題組承擔相應的經濟賠償和違規(guī)處罰，如故意隱瞞事故者則給予更嚴肅處理。n若發(fā)現實驗者有嚴重違規(guī)行為，一經發(fā)現，立即取消電鏡使用資格，并做相關違規(guī)處理。一、檢查實驗室安全及儀器運行狀況n檢查儀器是否運行正常n查

4、看儀器控制面板上的指示燈（正常情況為On燈滅，Off、Vac和HT燈亮）。n查看樣品臺的指示燈（正常情況指示燈不亮）。n檢查空調、冷卻水機、空氣壓縮機、不間斷電源及其他相關設備儀表的工作狀況，確保其正常運行。n檢查實驗器材（樣品桿、鑷子、杜瓦瓶、投影室視窗）是否有損壞。n檢查儀器使用日志。注意事項n如果發(fā)現儀器或者實驗記錄有異常情況，須立即向儀器管理人員匯報，不得擅自處理。n如果發(fā)現實驗器材有損壞，應立即向儀器管理人員匯報。若實驗結束后匯報，或者不報，視為損壞儀器。n為造成不必要的麻煩，實驗前請認真檢查。二、登陸用戶界面（User Interface）n在登陸界面輸入用戶名和密碼。n啟動主程序

5、Tecnai User Interface(一般不用此操作）。n再次檢查儀器是否處于正常狀況。n確認Column Valves Closed按鈕處于關閉狀態(tài)（黃色）。n查看vacuum值是否正常。n查看樣品臺位置是否正常。注意事項nVacuum中，Status顯示為COL.VALVES，Gun的真空值必須為1，Column值必須為15-16，camera值小于40。n如果出現紅色，數值為99，說明儀器真空破壞，不得進行實驗。nHigh Tention必須為黃色，數值為300kV。n無報警符號 出現。n若樣品位置X，Y，Z，A，B不為0，需要進行歸零，如果樣品位置偏移較多，立即匯報。n凡出現非正

6、常狀況，應立即停止實驗，聯系管理員，并做相關記錄。三、裝液氮n將投影室視窗用擋板擋住。n戴上手套，將液氮小心地倒入杜瓦瓶中（不要裝滿），慢慢將銅辮伸入杜瓦瓶中，并將杜瓦瓶安置在支架上。n將瓶中的液氮裝滿，并蓋上蓋子。n往能譜罐中加滿液氮（一般不用此操作）。注意事項n操作前應將投影室視窗用擋板擋住，以確保液氮不會濺落到上面。如果液氮濺落到視窗上，可能引起玻璃破裂，將會對實驗者造成巨大的危害。n操作中，杜瓦瓶中的液氮遇熱沸騰，所以剛開始液氮不要裝得太滿，以免液氮濺出傷人。n應確保杜瓦瓶中有足夠的液氮，因此每隔3-4個小時應該加滿液氮一次，一般為8：00，11：30，14：30，17：30，21：0

7、0。四、裝樣品n選擇單傾樣品桿，取下前端套筒。n檢查樣品桿尖端以及夾具是清潔干燥的。n保持一只手頂在樣品桿的末端，確保它不會移出套管。n將（套管支持架上其中一個孔中的）工具插入到夾子前面的孔中，然后提起夾子到最大可能的角度。n將樣品正面朝下，放在樣品桿尖端圓形的凹槽處。n用工具把夾子小心地降到樣品之上，并確保樣品保持在正確位置。樣品安全夾子必須小心地放低，否則，樣品和夾子會被損傷。n將樣品桿旋轉180 o，輕敲套管，確保樣品不會掉落。注意事項n樣品桿屬于儀器中極為精細的部件，需要小心操作。絕對不能用手觸摸樣品桿。n絕對不要在單傾樣品桿上安裝磁性樣品。通常夾子力量不夠大，不足以防止樣品在受到物鏡

8、磁場作用下飛出并粘在物鏡極靴上。n樣品桿的夾子應小心提起和放下，否則容易損壞樣品桿。n裝好樣品一定要確定樣品在凹槽處，并且不會掉落。五、進樣（單傾樣品桿）n再次確認樣品的x，y，z，A，B五個坐標近似為零。如果不為零，點擊Holder進行歸零。n確認樣品臺的紅燈熄滅（如果紅燈是亮的，應點擊Holder，這時紅燈就會熄滅）。n手拿樣品桿，將限位突針對準Close標線，沿軸線平行將樣品桿小心插入，向內滑動樣品桿直到遇到阻擋。樣品預抽室開始預抽，樣品臺的紅燈亮，預抽開始。n此時，樣品桿不能旋轉。若樣品桿能夠旋轉，說明樣品桿沒有進到位，應慢慢把樣品桿向左、右稍微轉動直到完全進到位。進樣視頻n此時在Us

9、er Interface 界面中，Turbo On按鈕變?yōu)槌壬?Column Valves Closed 不可點擊，Vacuum Overview中顯示出預抽時間。n選擇single tilt樣品桿類型，點擊回車符確認。n預抽時間結束后，樣品臺紅燈熄滅，就可以進樣。n手握樣品桿末端，繞軸逆時針旋轉樣品桿120o，將樣品桿的銷釘對準樣品臺的圓孔。n在真空吸力的作用下，手握樣品桿將其送到底（要輕拿輕送，避免樣品桿撞擊樣品臺，裝好后輕敲樣品桿后座，確保到位）。n點擊Turbo On，將渦輪泵關閉。等待鏡筒真空下降至15。注意事項n如果對樣品桿或全自動樣品臺的任何手動操作需要相當的力，則表明某些地方

10、出了問題。永遠不需要使過大的力來操作，否則將導致樣品桿或全自動樣品臺的損壞。n一旦樣品桿完全進入，小心地用一個手指輕敲幾下樣品桿的帽幫助樣品桿嵌入位置從而提高其穩(wěn)定性。n樣品臺的紅燈亮起的時候不能夠進樣，必須等紅燈熄滅后才能操作。n如果在進樣的過程中，發(fā)現column的真空值突然變?yōu)?9，說明真空被破壞，應立即與管理員聯系。六、用戶界面n軌跡球：電子束平移nIntensity：改變光強度nL1：抬起或放下熒光屏（也可以用鏡筒旁邊的按鈕）na tilt：增大或減小樣品臺的a傾轉nb tilt：增大或減小樣品臺的b傾轉（只對雙傾臺） nMultifunction X：多功能鍵左控制面板n軌跡球：移

11、動樣品nEucentric focus：設置物鏡到共心高度nZ-axis：改變樣品臺的Z位置nMagnification：放大倍數nFocus step：改變聚焦變化步長nFocus：改變聚焦 nMultifunction Y：多功能鍵nDiffraction：衍射鈕右控制面板七、啟動場發(fā)射槍電流n點擊Operate按鈕使其變黃，場發(fā)射槍的引出電壓會加至3800v。n儀器參數燈絲析出電壓3800v，束流32 mA。八、啟動軟件n在電腦快速啟動欄中，前四個圖標分別為Tecnai User Interface、DigitalMicrograph、ESVision.exe、RTEM。nTecnai

12、User Interface為主程序，通常已經啟動。nDigitalMicrograph為拍攝軟件，進行形貌觀測時必須打開此軟件。nESVision.exe和RTEM為能譜分析軟件，只有進行能譜分析的時候才需要運行。九、圖片的保存設置n點擊Digital Micrograph 窗口中的圖標1n在Save Numbered（圖標2）中點擊Browse（圖標3）選擇目錄n將Next Index（圖標4）中的序號改為1，點擊OK。n分別點擊Image Info（圖標5）、Global Info（圖標7）修改文件名稱。十、開啟閥門n等待系統(tǒng)真空Column真空值小于16，可開啟閥門。n開啟閥門：點擊C

13、ol. Valves Closed 按鈕，使其變灰。此時Status顯示Ready。n若在軟件右下方，選擇Vacuum Overview視窗，可以發(fā)現，該操作可以使V7和V4閥門同時開啟。注意事項n閥門打開之后，就可以在投影室視窗中看到光斑。n如果沒有看到光斑，可以按順序進行如下操作找到光斑：n將放大倍數（Magnification）縮小至5200 x。n將光路（Intensity）發(fā)散。n移動樣品。n若仍沒有找到樣品，請及時聯系管理員。十一、設置共心高度n移動軌跡球找到樣品觀察區(qū)域。n在10kx以上的放大倍數下。n按操作面板上Eucentric Focus按鈕。n調Zaxis使影象聚焦到襯度

14、最?。ㄒ话闱闆r此操作使Z軸數值為負值）。十二、調節(jié)聚光鏡像散n用Intensity調節(jié)光強度。n若發(fā)現光斑不是同心收縮（即光斑不圓），則需要調節(jié)聚光鏡像散。n在CCD的Stigmator菜單中激活Condenser按鈕，使之變?yōu)辄S色。n用多功能鍵（MF）將光斑調圓。n最后點擊None確定。十三、形貌觀察及照片獲得n用軌跡球選擇樣品感興趣的區(qū)域。n用Magnification旋鈕選擇合適的放大倍數，并將光發(fā)散至滿屏。n用Focus按鈕選擇合適的步長。n粗調至樣品襯度最小。n按L1或者鏡筒左邊按鈕，將大熒光屏抬起。n點擊search進行圖像掃描n調焦距，細調至最佳聚焦值n點擊Acquire進行拍照

15、n保存圖片注意事項n用軌跡球找樣品時，若聽到報警聲，同時屏幕顯示Out of Range，表明樣品處于邊界位置，需往相反方向移動。n由于高分辨像對樣品的穩(wěn)定性要求較高，所以若需要拍攝高分辨像需要讓樣品穩(wěn)定，一般需要穩(wěn)定半個小時以上。n在search中的stage可以添加當前位置坐標，并能夠隨時調用。n由于這種定位功能的偏差在幾百個納米，因此，這種方法不適合在太高倍數下使用。n若樣品的位置處于邊界，請不要存儲和調用，因為這有可能使樣品在移動的過程中卡住，具有一定的危險性。Focus和Focus Stepnfocus鈕包含兩個旋鈕，下面的旋鈕控制focus step，focus step的數值小為

16、細調，大為粗調。一般形貌拍攝選擇step 2為細調，step 3為粗調。該數值能夠在軟件的正下方觀察到。nfocus鈕上面的旋鈕控制Defocus，順時針旋轉旋鈕，Defocus值增大，逆時針Defocus值減小。nDefocus值增大，圖像趨于過焦（樣品邊緣產生黑邊）；減小，圖像趨于欠焦（樣品邊緣產生亮邊）。n最佳聚焦點：圖像略微欠焦。十四、調節(jié)物鏡像散n拍攝高分辨像時，需要調節(jié)物鏡像散。n在樣品的附近選擇一塊非晶區(qū)域n在process中選擇live FFTn點擊CCDStigmator中的Objective按鈕n利用多功能旋鈕將FFT中的圖形調圓。十五、能譜分析EDXn在快速啟動欄中，先后

17、打開ESVision.exe和RTEM程序n確定物鏡光欄已經退出n在RTEM Control界面中點IN，此時EDX探頭將會伸入。n在主程序中選擇EDX菜單，點擊view，進行譜峰瀏覽。n判斷EDX各項指數正常，譜圖中需要的元素能夠出現譜峰。n一切正常，則可點擊Acquire開始做能譜分析。再次點擊Acquire停止分析。注意事項ncounts/s值最好大于800。nDead time的數值不能為紅色，若為紅色，表明光太強，需要將光斑發(fā)散，或者將spot size變小。十六、EDX軟件分析n點擊軟件右下方的圖標，進入能譜分析界面。n在View中調出元素周期表選擇需要分析的元素。n點擊Quant

18、ify進行定量分析。n數據保存n點擊譜圖，選擇File-Save As 保存原始數據為emi格式n右擊譜圖，選擇Export 輸出格式為tif或bmp的圖片。n點擊數據分析結果，選擇File-Save As 保存數據分析結果為txt格式。十七、關閉閥門n實驗完畢，先將放大倍數縮小至5200X，并將光發(fā)散。n關閉閥門：點擊Col. Valves Closed 按鈕，按鈕由灰變黃。此時Status顯示COL. VALVES。n若發(fā)現異常情況，應先關閉閥門。十八、樣品桿歸零（Holder）n點擊searchn在stage2中點擊右拉菜單n選擇controln點擊Holder可進行樣品桿歸零。n此時s

19、tage2中的藍色十字位于圓盤中心位置。注意事項nHolder必須在閥門關閉后才能進行。n操作前必須確定A、B值為零。n操作后必須確定X、Y、Z、A、B為零。n若Holder前，樣品位置（藍色十字）的位置超出圓盤，請先用軌跡球將十字移進圓盤再進行Holder。nHolder完成后，若發(fā)現樣品臺的紅燈是亮的，則需要在點擊一次Holder。十九、從鏡筒中取出樣品桿n在確認閥門已經關閉，樣品臺已經歸零之后，可以拔出樣品桿。n若發(fā)現樣品臺的紅燈亮起，不能拔樣品桿。n順著軸向外拔出樣品桿到有阻力為止（注意力度不要太大）n繞軸順時針轉到頭，約120o。n順著軸將從樣品臺中拔出樣品桿。 注意事項n務必確認閥

20、門已經關閉，樣品臺已經歸零，且樣品臺的紅燈不亮。n拔樣品桿的順序為“拔轉拔”，每一步操作必須到位，如果在拔的過程中同時進行轉動，很容易導致漏氣。n樣品桿屬于儀器精密部件，使用時請小心，所有操作均不必使用特別大的力氣。n兩個“拔”的過程務必確認出力的方向與樣品桿方向平行。否則很容易將樣品桿和樣品臺損壞。n操作前請反復確認操作步驟和要點。二十、取出樣品n將樣品桿放入樣品架中，取出前端套管。n用工具將樣品夾小心地抬起至最大角度。n將樣品桿旋轉180o，使銅網掉落下來。n若不測試，則用工具將樣品夾小心放下，套上套管，將工具放回支架固定。n若需要繼續(xù)測試，可按照裝樣品的步驟，裝入下一個樣品進行觀測。二十

21、一、真空低溫（Cryo Cycle）n該步驟必須在測試完成，并取出樣品桿后才能進行。n將杜瓦瓶從支架上取出n點擊setupVacuum（Expert）的右拉菜單n點擊Cryo菜單中的Cryo Cycle按鈕。n此時，按鈕由灰色變?yōu)辄S色，Remaining Time顯示372 Min，表明真空低溫開始工作。二十二、數據轉化和輸出n關閉所有的圖片。n在DigitalMicrograph軟件中選擇FileBatch Convertn選擇文件所在的目錄，點擊OK，進行數據轉化。n等待Convert Progress窗口中顯示“OK”時，數據轉化完成。n用戶可以在外接電腦上，根據提示，登陸服務器，將實驗

22、數據拷貝出來。n為防止服務器中毒，禁止向服務器傳輸文件，使用U盤拷貝數據前，請在別的電腦上進行殺毒。n未經允許，不得刪除服務器內的任何一個文件。二十三、實驗記錄n實驗結束，實驗者應填寫儀器日常運行記錄表，貴重儀器設備日常運行記錄本，用機登記表。n在儀器日常運行記錄表中分別記錄溫度、濕度，儀器的工作電壓，燈絲析出電壓、束流、真空值和冷卻水機水溫。n在選區(qū)模式下傾轉晶帶軸q移出物鏡光闌與選區(qū)光闌。q選定所感興趣的樣品區(qū)域，調節(jié)得到適當放大率的像。q加入選區(qū)光闌，套取所要觀察分析的位置。q按控制板Diffraction按鈕（小燈亮），得衍射花樣。q旋轉Intensity鈕調節(jié)衍射半點的聚焦。q旋轉MFX，Y鈕將（000）透射束移到屏的中心。q選擇按下左側控制面板上的左，右和左，右按鈕，傾轉樣品。用Intensity和Focus鈕進行聚焦衍射斑，拍攝記錄。（結束）q按控制面板上Diffraction按鈕（小燈滅），返回到TEM Bright Field模式。q移出選區(qū)光闌。nSTEM圖象nA. 樣品臺，歸零，在TEM下找到合適的像區(qū)，取得好的TEM像。nB. 打開TIA程序，在User Int