農(nóng)殘前處理方法匯總

1、前處理方法原理分析方法分析對象萃取相優(yōu)點缺點振蕩漂洗法將待測樣 品浸泡于 提取溶劑 中，若有 必要可加 以振蕩以 加速擴散對附著在樣品 表面的農(nóng)藥以 及葉類樣品中 的非內(nèi)吸性農(nóng) 藥勻漿萃取法將 定量 的樣品置 于勻漿杯 中，加入 提取劑， 快速勻漿 幾分鐘， 然后過濾 出提取溶 劑凈化后 進行分 析。有時為了 使樣品更 具代表性，需加 大樣品量，這時 可先將大 量樣品勻 漿，然后 稱取一定 量的勻漿 后的樣品 用萃取溶 劑萃取。尤其適用于葉類及果實樣品簡便、快 速、效果 好，普遍采用索氏提取法(Soxhlet extract ion)大多數(shù)農(nóng)藥是 脂溶性的，所以一般采取提取 脂肪的方法將經(jīng)分散

2、 而干燥的 樣品用無 水乙醚或 石油醚等 溶劑提取 使樣品中 的脂肪和 農(nóng)殘進入 溶劑中，適用谷物及其 制品、干果、脫 水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品無水乙醚或 石油醚等溶劑提取效 率咼，操作簡便提取時 間長，消 耗大量 的溶劑 必須考 慮被測 物的穩(wěn) 定性；含 水量過 高的水再凈化濃縮即可分析果蔬菜 不宜作 為分析 對象液-液萃取法向液體混合物 中加入某種適 當(dāng)溶劑，利用組分溶解度的差 異使溶質(zhì)由原 溶液轉(zhuǎn)移到萃 取劑的過程向溶液試 樣加入非 極性或水 溶性的溶 齊用振 蕩等方法 來輔助提 取試樣中 的溶質(zhì)適合液態(tài)樣品， 或經(jīng)過其他方 法溶劑提取后 的液態(tài)基常用非極性 的溶劑有正 己烷、苯、乙

3、酸乙酯；常用的水溶性溶 劑有一氯甲 烷、甲醇、乙、丙酮以及水不需要 昂貴的 設(shè)備和 特殊儀 器，操作 簡便常用到 大體積 的溶劑， 而在振 蕩分配 過程中 則要控 制溶劑 體積，費 時費力， 容易引 起誤差超聲波提取(超聲波輔助萃 取法，Ultras onicextract ion)超聲波是一種高頻率的聲波， 利用空化作用產(chǎn)生的能量，用溶劑將各類食 品中殘留農(nóng)藥 提取出來將樣品放 在超聲波 清洗機， 利用超聲 波來促進 提取適合液態(tài)樣品， 或經(jīng)過其他方 法溶劑提取后 的液態(tài)基甲醇，乙醇， 丙酮，二氯甲 烷，苯等簡便，提 取溫度 低、提取 率咼，提取時間 短。在中藥材農(nóng)藥 殘留分 析中應(yīng) 用甚廣

4、。超聲波 提取器 功率較 大，噪音 比較大， 對容器 壁的厚 薄及容 器放置 位置要 求較咼， 目前僅 在實驗 室內(nèi)使 用，難以 應(yīng)用到 大規(guī)模 生產(chǎn)上固相萃取法(Solid-PhaseExt racti on)利用吸附劑對 待測組分與干 擾雜質(zhì)的吸附 能力的差異在層析柱 中加入一 支或幾種 吸附劑，再加入測 樣本提取 液，用淋 洗液洗脫分離保留性質(zhì) 差別很大的化 合物氟羅里硅土， 氧化鋁，硅藻土等操作簡 單，適用 面廣有機溶 劑的使 用量較 大，且不 適于大 批量樣 品的前 處理固相微萃取法(SPME)1固相微萃取 裝置主要由手1集采集、濃縮柄和萃取頭2 部分構(gòu)成，萃取頭是涂有不同 吸附劑的

5、熔融 纖維，選擇的基 本原則是“相似相溶原理”2用極性涂層 萃取極性化合 物，用非極性涂 層萃取非極性 化合物。于一體， 簡單、方 便、無溶 齊山不會 造成二 次污染 2若在 樣品中 加入適 當(dāng)?shù)膬?nèi) 標(biāo)進行 定量分 析,其重 現(xiàn)性和 精密度 都非常 好。超臨界流體萃取(SFE, super fluid extract ion )利用超臨界流 體高密度、粘度 小、滲透能力強等特點，能快 速、高效將被測物從樣品基質(zhì) 中分離先通過升 壓、升溫 使其達(dá)到 超臨界狀 態(tài)，在該 狀態(tài)下萃 取樣品， 再通過減 壓、降溫 或吸附收 集后分析對熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)性的烴類， 非極性脂溶化合物二氧化碳， 水，乙烯，丙

6、酮，乙烷等可進行 族選擇 性萃取，萃取物不會改變其原 來的性 質(zhì)，萃取過程簡 單易于 調(diào)節(jié)萃取裝 置較昂 貴，不適 合分析 水樣和 極性較 強的物質(zhì)自制提取裝置將超聲波的空 化效能與固相 萃取的特性結(jié)合起來超聲波提 取，再通 過固相萃 取柱來純 化濃縮樣 品中的物 質(zhì)分離保留性質(zhì) 差別很大的化 合物，或經(jīng)過其他方法溶劑提 取后的液態(tài)基二氧化碳， 水，乙烯，丙 酮，乙烷等； 氟羅里硅土， 氧化鋁，硅藻 土等集合了 超聲波 提取和 固相萃 取兩種 方法的 優(yōu)點，適合多樣 品的同 時處理需時清洗微波輔助萃取法(MAE,microwa ve-assisted extract ion)1微波能是一 種非

7、離子輻射， 它使分子中的 離子發(fā)生位移 和偶極矩，其中 有機物受微波土壤、食品、飼 料等固體物中 的有機物，植物 及肉類食品中 的農(nóng)殘?zhí)崛『啽?、?速該法在 縮短萃 取時間 和提高 萃取效 率的同輻射使其分子 排列成行，又迅速恢復(fù)到無序 狀態(tài)。這種反復(fù)進行的分子運 動，讓樣品液迅 速加熱。2微波穿透力 強，能深入機體 內(nèi)部，輻射能迅 速傳遍整個樣 品液，而不使其 表面過熱。內(nèi)部的分子運動溶 劑與樣品液充 分作用，加速了提取過程。時也使 萃取液 中干擾 物質(zhì)的 濃度增 大，加重了凈化 步驟的 負(fù)擔(dān)加速溶劑萃取法(ASE , accelerated solve nt extract ion)該法是

8、在較咼 溫度(20200C)和壓力條件(10.320.6MPa)下，用有機 溶劑萃取1. 固體和半固體樣品2. 在食品分析 中有廣泛的應(yīng)用3. 提取復(fù)雜的 生物基質(zhì)中有機氯農(nóng)藥4. 處理中毒樣品1.有機 溶劑用 量少(1g 樣品僅 需 1.5ml 溶劑)2樣品 處理時 間短(1220 min)3. 回收 率好4. 處理 中毒樣品，如氟 乙酰胺、 毒鼠強， 更顯示 出其萃 取快速 的優(yōu)越 性，能為 及時搶 救贏得 時間基質(zhì)固相分散萃 取法(MSPD , matrix solid phase dispers ion)此技術(shù)使分析 者能同時制備、萃取和凈化樣 品該技術(shù)包 括在玻璃 研缽中將 鍵合相載

9、 體和組織 基質(zhì)混合，用玻 璃杵將其 研碎成近 乎均質(zhì)分 散的組織 細(xì)胞和基 質(zhì)成分。 組織與涂 以C18或C3、C8 的 硅膠迅速 混合產(chǎn)生 半固體物 質(zhì)，將半 固體物質(zhì) 填充于柱 中。根據(jù) 不同分析 物在聚合 物/組織 基質(zhì)中的 溶解度不 同進行洗 脫。這樣 獲得的萃 取物在儀 器分析前1特別適合于 食品中藥物、污 染物及農(nóng)殘分 析2幾乎囊括了 所有的固體樣 品3對于很難勻 漿和均質(zhì)的樣 品，尤其適于處 理不需要再 處理。凝膠滲透色譜(GPC, gel permeati on chromatography)應(yīng)用于農(nóng)殘分 析中脂類提取 物與農(nóng)藥分離 的快速凈化技 術(shù)，是含脂類樣品農(nóng)殘分析的

10、主要手段1省時、 方便、環(huán)境污染 少、可有效去除 色素和 脂肪等 大分子2可提處理樣 品的成 本高，所以在農(nóng) 殘分析 中的應(yīng) 用不廣 泛高對食 品樣品 中蛋白 以及油 脂等大 分子雜 質(zhì)的去 除效率膜萃取技術(shù)(ME)基于非孔膜進 行分離富集，主要有支載液體 膜萃取、連續(xù)流 動膜萃取、微孔 膜液-液萃取、 聚合物膜萃取等模式咼富集 倍數(shù)、凈化效率 高、有機溶劑用 量少、成本低以 及易于 與分析 儀器在 線聯(lián)用。膜萃取 技術(shù)被 認(rèn)為是 選擇性 最咼及 處理后 最“干 凈”的樣品前處 理技術(shù)。衍生化技術(shù)通過化學(xué)反應(yīng) 將樣品中難以 分析檢測的目 標(biāo)化合物疋里 轉(zhuǎn)化成另一易 于分析檢測的 化合物，通過后者的分析檢測 對可疑目標(biāo)化 合物進行定性 和疋里分析有關(guān)溶劑1. 加速溶劑萃取與現(xiàn)有萃取技術(shù)相比， ASE 使用的溶劑量很少，例當(dāng)萃取 10g 樣品時，索氏提取法所 用溶劑約為200500ml，自動索氏提取法約為 20100ml，超聲波輔助萃取法所用溶劑量約 為150200ml ,微波輔助萃取法約為 2550ml ,而加速溶劑萃取法所用溶劑量僅為 1545ml。2. 膜萃取技術(shù) 聚合物膜萃取技術(shù)可不用溶劑，而支載液體膜萃取技術(shù)中用于液膜的高