MDI_jade_5簡(jiǎn)明教程

1、MDI jade 5.0phury圖譜的處理l數(shù)據(jù)的導(dǎo)入l數(shù)據(jù)的平滑l本底的測(cè)量與扣除l分離K2衍射l尋峰l相的定性分析l相的定量分析點(diǎn)擊菜單“file patterns ”有如下對(duì)話框數(shù) 據(jù) 的 導(dǎo) 入“*.txt”格式的模板設(shè)置物相的定性分析l人工檢索鑒定l計(jì)算機(jī)自動(dòng)檢索鑒定MDI jade采用的是第三代檢索/匹配程序。原理：將幾個(gè)可能物相的譜相加與實(shí)驗(yàn)譜比較以作出鑒定的方法，可以稱為合成法。試驗(yàn)數(shù)據(jù)要求：是數(shù)字化的、完整的、扣除本底的（包括無(wú)定形相的貢獻(xiàn)）的譜，不需要用平滑來(lái)除去噪聲。該程序?qū)?shù)據(jù)質(zhì)量要求不高，即使衍射峰有嚴(yán)重重疊時(shí)，此法也可使用。數(shù)據(jù)庫(kù)、機(jī)構(gòu) 進(jìn)行計(jì)算機(jī)自動(dòng)檢索/鑒定需

2、要相應(yīng)的數(shù)據(jù)庫(kù)與之配套。目前國(guó)際上有名的機(jī)構(gòu)有如下：l國(guó)際結(jié)晶學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUCr）l粉末衍射專(zhuān)業(yè)委員會(huì)（CPD）l國(guó)際衍射數(shù)據(jù)中心（ICCD）*l國(guó)際X射線分析學(xué)會(huì)（IXAS）l劍橋晶體學(xué)數(shù)據(jù)中心（CCDC）l無(wú)機(jī)化合物晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫(kù)（ISCD）l蛋白質(zhì)數(shù)據(jù)銀行（PDB）l晶體學(xué)公開(kāi)數(shù)據(jù)庫(kù)（COD）MDI jade 的可用數(shù)據(jù)庫(kù)l一般通常所用的為ICCD提供的電子版的粉末衍射數(shù)據(jù)集（PDF）lPDF1lPDF2*lPDF3lPDF4 *最新的點(diǎn)擊菜單“PDF setup”有如下對(duì)話框MDI jade 中導(dǎo)入PDF2點(diǎn)擊菜單“Identify Search/Match Setup”MDI jad

3、e物相檢索/鑒定“S/M”中“Chemistry”對(duì)話框Tipsl以上的設(shè)置應(yīng)根據(jù)具體情況的不同而加以改變，一般應(yīng)先大范圍的搜索，然后在逐步的縮小搜索范圍，直到找到你滿意的結(jié)果。l在一定經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上可進(jìn)一步進(jìn)入“S/M”中的“Advanced”對(duì)話框，設(shè)定所需的搜索要求數(shù)據(jù)的平滑l噪聲：X射線光源的發(fā)射波動(dòng)，空氣散射，電子電路中的電子噪聲等這些隨機(jī)的波動(dòng)，一般表現(xiàn)為幅度不大的隨機(jī)高頻振蕩，這些信號(hào)通稱為噪聲。l平滑：主要用來(lái)排除各種隨機(jī)波動(dòng)（噪聲）l方法：Savitzky-Golay 法（S-G法)。此法等于用多項(xiàng)式對(duì)一段數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行最小二乘方擬合。被處理的數(shù)字譜必須是等間隔采集的，而且是連續(xù)的

4、。MDI jade 中數(shù)據(jù)的平滑本底的測(cè)定與扣除l本底本底：非隨機(jī)高頻振蕩就稱為本底。如非晶體材料散射，狹縫、樣品及空氣的散射等都可造成本底。第一類(lèi)：由樣品產(chǎn)生的熒光、非相干散射、空氣和狹縫的散射、探測(cè)器的噪聲等造成的，在2范圍內(nèi)呈平滑變化。第二類(lèi)：是熱漫散射，這是由晶體中的原子振動(dòng)造成的，他使布拉格散射減弱，轉(zhuǎn)變?yōu)楸镜住Ｒ搽S2呈平滑變化。第三類(lèi)：由樣品中所含的非晶成分造成的。l本底的測(cè)量本底的測(cè)量： Sonneveld和Visser法。 Brkner法（適用于估計(jì)含有較多非晶物質(zhì)樣品本底的方法）MDI jade 中本底的測(cè)量與扣除K2 衍射的分離 K1和K 2的波長(zhǎng)是不同的，在樣品上，他們各

5、自會(huì)產(chǎn)生一套衍射譜，實(shí)際得到的譜是這兩套譜的疊加。 K1和 K2相差是不大的，如對(duì)于Cu靶， K10.154051nm， K20.154433nm。對(duì)于同一個(gè)樣品，在低角，他們產(chǎn)生的衍射峰的布拉格角（2 1，2 2）是很近的，衍射峰分布開(kāi)，幾乎是完全重疊的。隨著角的增加， 2 1和2 2的差別逐漸增加，兩個(gè)衍射峰逐漸分開(kāi)，不完全重疊，使總的衍射峰加寬，變的不對(duì)稱。在高角，兩個(gè)衍射峰分開(kāi)了（部分重疊）， 角相當(dāng)大時(shí)，兩個(gè)衍射峰可以完全分開(kāi)。K1和K 2 衍射分離的方法lRachinger替代圖解法（R法） 以幾個(gè)假設(shè)為基礎(chǔ)，不太嚴(yán)格，但簡(jiǎn)單便于手工操作，流行較廣lRachinger法的改進(jìn)l傅立

6、葉變換法峰位及峰形參數(shù)的測(cè)定l 二次求導(dǎo)法l二次導(dǎo)數(shù)法求峰位、峰寬和峰高l最小二乘權(quán)重?cái)?shù)組求導(dǎo)法l曲線擬合法MDI jade 尋峰MDI jade中峰形修正晶粒尺寸和應(yīng)變分析晶體無(wú)應(yīng)變時(shí)的晶粒尺寸： ) Cos( FW(S)K = Size eCrystallitK：晶體形狀因素：入射波長(zhǎng)：布拉格角DDDFW(I) -FWHM = FW(S)D：去卷積參數(shù)FW（I）：儀器加寬值如果樣品中存在晶格應(yīng)變，晶粒尺寸：)Sin(Strain4 + Size K = )Cos( FW(S)Size：晶粒尺寸Strain：晶格應(yīng)變圖中直線的斜率和截距可半定量的求得晶格應(yīng)變和晶粒尺寸晶胞參數(shù)的測(cè)定與衍射指標(biāo)化)coscos(cos2)coscos(cos2)coscos(cos2sinsinsin1122222222222222222cHLabbcKLaHKabcbaLcaKcbHvd立方晶系：四方晶系：2/1222)coscoscoscoscoscos21 ( abcv式中222221aLKHd2222221cLaKHd三方晶系：正交晶系：?jiǎn)涡本担?cos2cos31 ()cos)(cos(2sin)(13