2 樣前處理技術(shù)

1、第二章第二章 樣品前處理技術(shù)樣品前處理技術(shù)sample pretreating methods2 萃取技術(shù)萃取技術(shù) 凈化技術(shù)凈化技術(shù)超臨界流體萃取超臨界流體萃取加速溶劑萃取加速溶劑萃取微波萃取微波萃取超聲波萃取超聲波萃取柱層析法柱層析法固相萃取法固相萃取法固相微萃取固相微萃取本章主要內(nèi)容本章主要內(nèi)容樣品前處理樣品前處理技術(shù)技術(shù)3v樣品前處理樣品前處理（sample pretreating）是指樣品的制備和對(duì)樣）是指樣品的制備和對(duì)樣品中待測(cè)組分進(jìn)行提取、凈化、濃縮的過(guò)程。品中待測(cè)組分進(jìn)行提取、凈化、濃縮的過(guò)程。v樣品前處理的樣品前處理的目的目的是消除基質(zhì)的干擾、保護(hù)儀器、提高方法是消除基質(zhì)的干擾

2、、保護(hù)儀器、提高方法的準(zhǔn)確度、精密度、選擇性和靈敏度。的準(zhǔn)確度、精密度、選擇性和靈敏度。v食品樣品的前處理，除了取樣外，主要是指食品樣品的前處理，除了取樣外，主要是指提取提取和和凈化凈化步驟。步驟。概概 述述4v復(fù)雜樣品的前處理往往是現(xiàn)代分析方法的薄弱環(huán)節(jié)，有數(shù)據(jù)復(fù)雜樣品的前處理往往是現(xiàn)代分析方法的薄弱環(huán)節(jié)，有數(shù)據(jù)表明：表明：v完成一個(gè)實(shí)驗(yàn)完成一個(gè)實(shí)驗(yàn)70-80%甚至更多時(shí)間用在樣品的前處理上；甚至更多時(shí)間用在樣品的前處理上；v給實(shí)驗(yàn)帶來(lái)的誤差有給實(shí)驗(yàn)帶來(lái)的誤差有60%以上出自樣品的前處理。以上出自樣品的前處理。v樣品前處理越來(lái)越成為現(xiàn)代分析方法發(fā)展的制約因素，也越樣品前處理越來(lái)越成為現(xiàn)代分析

3、方法發(fā)展的制約因素，也越來(lái)越引起人們的重視。來(lái)越引起人們的重視。樣品前處理時(shí)間樣品前處理時(shí)間樣品前處理誤差樣品前處理誤差5 食品樣品制備的基本要求食品樣品制備的基本要求代表性代表性v這里所指的樣品是實(shí)驗(yàn)室樣品中具有代表性的試樣，制備均這里所指的樣品是實(shí)驗(yàn)室樣品中具有代表性的試樣，制備均勻的有代表性的實(shí)驗(yàn)室測(cè)試樣品是樣品前處理的一個(gè)重要環(huán)勻的有代表性的實(shí)驗(yàn)室測(cè)試樣品是樣品前處理的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。節(jié)，直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。有效性有效性v樣品制備過(guò)程中，必須小心處理，防止待測(cè)組分發(fā)生變化、樣品制備過(guò)程中，必須小心處理，防止待測(cè)組分發(fā)生變化、污染和降解。否則

4、會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)的錯(cuò)誤和無(wú)效。污染和降解。否則會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)的錯(cuò)誤和無(wú)效。6 食物樣品的特點(diǎn)食物樣品的特點(diǎn)v基質(zhì)復(fù)雜基質(zhì)復(fù)雜v目標(biāo)化合物檢測(cè)限量日趨嚴(yán)格目標(biāo)化合物檢測(cè)限量日趨嚴(yán)格如氯霉素限量為如氯霉素限量為0.1ppb，ppb=10-9v某些殘留危害物在食品中存在的濃度極低某些殘留危害物在食品中存在的濃度極低如食品中的二惡英含量在如食品中的二惡英含量在10-12數(shù)量級(jí)數(shù)量級(jí)v各目標(biāo)化合物的性質(zhì)，如極性、沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性等差異極大各目標(biāo)化合物的性質(zhì)，如極性、沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性等差異極大v需要同時(shí)檢測(cè)多種組分需要同時(shí)檢測(cè)多種組分7 前處理方法的技術(shù)要求前處理方法的技術(shù)要求v所有監(jiān)控組分的回收率要達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)方法的要求

5、；所有監(jiān)控組分的回收率要達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)方法的要求；v盡量不使用價(jià)格昂貴的專用設(shè)備；盡量不使用價(jià)格昂貴的專用設(shè)備；v試劑和吸附劑純度高，最好不需要再純化處理，價(jià)格適中；試劑和吸附劑純度高，最好不需要再純化處理，價(jià)格適中；v前處理所用的有機(jī)溶劑少或者不用；前處理所用的有機(jī)溶劑少或者不用；v前處理不強(qiáng)調(diào)將試樣基質(zhì)全部分離，但基質(zhì)的剩余部分在色譜圖前處理不強(qiáng)調(diào)將試樣基質(zhì)全部分離，但基質(zhì)的剩余部分在色譜圖上的色譜峰不能影響主要成分定量，基質(zhì)剩余部分盡量不污染色上的色譜峰不能影響主要成分定量，基質(zhì)剩余部分盡量不污染色譜柱和檢測(cè)器，即使污染也能通過(guò)簡(jiǎn)單的清洗去除。譜柱和檢測(cè)器，即使污染也能通過(guò)簡(jiǎn)單的清洗去除。8經(jīng)

6、典經(jīng)典前處理方法前處理方法索氏提取法索氏提取法液液分配液液分配柱層析柱層析液液萃取液液萃取提取方法提取方法凈化方法凈化方法搗碎法搗碎法9凝膠滲透色譜（凝膠滲透色譜（gpc）固相萃取（固相萃?。╯pe）固相微萃?。ü滔辔⑤腿。╯pme）加速溶劑提取（加速溶劑提取（ase）超臨界流體萃取（超臨界流體萃取（sfe）微波萃?。ㄎ⒉ㄝ腿。╩ae）基質(zhì)固相分散萃?。ɑ|(zhì)固相分散萃取（mspd）微波消解微波消解現(xiàn)代現(xiàn)代前處理技術(shù)前處理技術(shù)10本章主要介紹：本章主要介紹： 萃取技術(shù)萃取技術(shù) 凈化技術(shù)凈化技術(shù)超臨界流體萃取超臨界流體萃取加速溶劑萃取加速溶劑萃取微波萃取微波萃取超聲波萃取超聲波萃取柱層析柱層析固相

7、萃取固相萃取固相微萃取固相微萃取11第一節(jié)第一節(jié) 萃取技術(shù)萃取技術(shù)v萃取技術(shù)萃取技術(shù)是指利用一定的方法把被測(cè)物質(zhì)從試樣中提取出來(lái)，是指利用一定的方法把被測(cè)物質(zhì)從試樣中提取出來(lái)，待凈化后供測(cè)試使用。待凈化后供測(cè)試使用。v萃取技術(shù)要求溶劑盡可能萃取技術(shù)要求溶劑盡可能選擇性溶解選擇性溶解待測(cè)物，而不溶解或少待測(cè)物，而不溶解或少溶解食品基質(zhì)，萃取效果的關(guān)鍵是溶劑的選擇，提取回收率溶解食品基質(zhì)，萃取效果的關(guān)鍵是溶劑的選擇，提取回收率的大小直接決定整個(gè)分析步驟的精度。的大小直接決定整個(gè)分析步驟的精度。121 超臨界流體萃取超臨界流體萃取（sfe, supercritical fluid extractio

8、n）固態(tài)固態(tài)液態(tài)液態(tài)氣態(tài)氣態(tài)三相點(diǎn)三相點(diǎn)臨界點(diǎn)臨界點(diǎn)超臨界態(tài)超臨界態(tài)13臨界點(diǎn)臨界點(diǎn)是氣液兩相區(qū)的終結(jié)是氣液兩相區(qū)的終結(jié), 在臨界點(diǎn)以上，氣液兩相之間在臨界點(diǎn)以上，氣液兩相之間無(wú)相變化。無(wú)相變化。臨界點(diǎn)可以用臨界點(diǎn)可以用臨界溫度臨界溫度和和臨界壓力臨界壓力來(lái)表達(dá)。來(lái)表達(dá)。 當(dāng)一種流體的溫度和壓力均超過(guò)其相應(yīng)的臨界點(diǎn)值，則稱該當(dāng)一種流體的溫度和壓力均超過(guò)其相應(yīng)的臨界點(diǎn)值，則稱該狀態(tài)下的流體為狀態(tài)下的流體為超臨界流體超臨界流體。14v超臨界流體超臨界流體scf（supercritical fluid）不同于一般的氣）不同于一般的氣體，也有別于一般液體，它本身具有許多臨界特性：體，也有別于一般液體，

9、它本身具有許多臨界特性：v密度類似液體，具有較高的溶解能力；密度類似液體，具有較高的溶解能力；v擴(kuò)散系數(shù)比液體高一個(gè)數(shù)量級(jí)，可以充分和樣品混合；擴(kuò)散系數(shù)比液體高一個(gè)數(shù)量級(jí)，可以充分和樣品混合；v粘度接近氣體，有利于傳質(zhì)；粘度接近氣體，有利于傳質(zhì)；v壓力或溫度的改變均可導(dǎo)致相變。（見(jiàn)前面的狀態(tài)圖）壓力或溫度的改變均可導(dǎo)致相變。（見(jiàn)前面的狀態(tài)圖） 密度密度（g/cm3）擴(kuò)散系數(shù)擴(kuò)散系數(shù)（cm2/s）粘度粘度（pas）超臨界流體超臨界流體0.20.9(0.53.3)10-40.200.99液體液體0.81.0(0.52.0)10-53.0024.0氣體氣體(0.62.0)10-30.011.00.0

10、50.3515最常用的超臨界流體是最常用的超臨界流體是co2，其具有以下優(yōu)良特性：其具有以下優(yōu)良特性：v性質(zhì)穩(wěn)定，使用安全性質(zhì)穩(wěn)定，使用安全v價(jià)格低廉價(jià)格低廉v臨界溫度低（臨界溫度低（tc=31），臨界壓力適中（），臨界壓力適中（pc=7.2mpa）vco2是非極性物質(zhì)，對(duì)極性化合物的溶解能力很低，為了提高其是非極性物質(zhì)，對(duì)極性化合物的溶解能力很低，為了提高其溶解極性物質(zhì)的能力，可在體系中加入溶解極性物質(zhì)的能力，可在體系中加入改性劑改性劑（modifier）常用）常用的改性劑有：甲醇、乙醇、四氫呋喃、二氯甲烷和二硫化碳等。的改性劑有：甲醇、乙醇、四氫呋喃、二氯甲烷和二硫化碳等。16超臨界流體萃

11、取在食品分析中的應(yīng)用超臨界流體萃取在食品分析中的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)：優(yōu)勢(shì)：大大提高了萃取的效率大大提高了萃取的效率應(yīng)用：應(yīng)用：v萃取果蔬中的農(nóng)藥殘留萃取果蔬中的農(nóng)藥殘留v萃取食物中的環(huán)境污染物（如多環(huán)芳烴）萃取食物中的環(huán)境污染物（如多環(huán)芳烴）v萃取奶粉中的總脂肪萃取奶粉中的總脂肪172 加速溶劑萃取加速溶劑萃?。╝se, accelerated solvent extraction）vase 是用溶劑對(duì)固體、半固體的樣品進(jìn)行萃取的技術(shù)。是用溶劑對(duì)固體、半固體的樣品進(jìn)行萃取的技術(shù)。vase 通過(guò)選擇合適的有機(jī)溶劑、升高溫度（通過(guò)選擇合適的有機(jī)溶劑、升高溫度（50200）和壓力）和壓力（10.320.6 m

12、pa）來(lái)提高萃取過(guò)程的效率。）來(lái)提高萃取過(guò)程的效率。vase的優(yōu)點(diǎn)有的優(yōu)點(diǎn)有有機(jī)溶劑用量少，有機(jī)溶劑用量少，1g樣品僅需要樣品僅需要1.5ml溶劑；溶劑；提取速度快，一般僅需提取速度快，一般僅需15min左右；左右；回收率高?；厥章矢摺所以所以ase被美國(guó)環(huán)保局（被美國(guó)環(huán)保局（epa）選定為推薦的標(biāo)準(zhǔn)方法，廣泛用）選定為推薦的標(biāo)準(zhǔn)方法，廣泛用于環(huán)境、藥物、食品和高聚物等樣品的前處理，特別是農(nóng)藥殘留于環(huán)境、藥物、食品和高聚物等樣品的前處理，特別是農(nóng)藥殘留的分析。的分析。18vase為何具有上述優(yōu)點(diǎn)呢？為何具有上述優(yōu)點(diǎn)呢？v提高溫度提高溫度可以可以加速溶質(zhì)分子的解析動(dòng)力學(xué)過(guò)程，增加分析物的溶解度

13、；加速溶質(zhì)分子的解析動(dòng)力學(xué)過(guò)程，增加分析物的溶解度；降低溶劑的粘度，從而減小溶劑進(jìn)入樣品的阻力，增加降低溶劑的粘度，從而減小溶劑進(jìn)入樣品的阻力，增加溶劑進(jìn)入樣品基體的擴(kuò)散。溶劑進(jìn)入樣品基體的擴(kuò)散。v提高壓力提高壓力可以可以提高溶劑的沸點(diǎn)，使其保持液態(tài)，從而保持較高的溶解提高溶劑的沸點(diǎn)，使其保持液態(tài)，從而保持較高的溶解能力。能力。保持易揮發(fā)性物質(zhì)不揮發(fā)。保持易揮發(fā)性物質(zhì)不揮發(fā)。19將樣品裝入萃取池將樣品裝入萃取池 , time (min 溶劑充滿萃取池溶劑充滿萃取池, 萃取池加熱加壓萃取池加熱加壓, 5 樣品保持一定的壓力和溫度樣品保持一定的壓力和溫度 (靜態(tài)萃取靜態(tài)萃取), 5 向萃取池中注入

14、清潔溶劑向萃取池中注入清潔溶劑, 0.5 用用n2 吹掃萃取池吹掃萃取池, 1-2 萃取液準(zhǔn)備分析萃取液準(zhǔn)備分析, total 12-14 ase提取流程提取流程20ase 300v12個(gè)樣品連續(xù)自動(dòng)萃取個(gè)樣品連續(xù)自動(dòng)萃取v樣品池體積為樣品池體積為34、66和和100毫升，使用萃取溶劑毫升，使用萃取溶劑40-125毫升毫升v用于大體積樣品萃取用于大體積樣品萃取21ase的應(yīng)用的應(yīng)用v提取食品中的農(nóng)藥殘留，包括有機(jī)氯、有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑，除草提取食品中的農(nóng)藥殘留，包括有機(jī)氯、有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑，除草劑，多氯聯(lián)苯和二惡英。劑，多氯聯(lián)苯和二惡英。v從大豆、亞麻、棉籽等油料種子中萃取油，精確的測(cè)定含油從大豆、亞麻

15、、棉籽等油料種子中萃取油，精確的測(cè)定含油量。量。v代替?zhèn)鹘y(tǒng)的萃取方法，例如用代替?zhèn)鹘y(tǒng)的萃取方法，例如用ase萃取煙葉中的成分。萃取煙葉中的成分。22 3 微波萃取微波萃取v微波的頻率介于微波的頻率介于300mhz300ghz之間，常用的微波頻率為之間，常用的微波頻率為2450mhz。v微波遇到金屬物質(zhì)會(huì)被反射，但遇到非金屬物質(zhì)則能穿透或微波遇到金屬物質(zhì)會(huì)被反射，但遇到非金屬物質(zhì)則能穿透或被吸收。被吸收。v微波在食品研究領(lǐng)域最重要的性質(zhì)是其微波在食品研究領(lǐng)域最重要的性質(zhì)是其熱效應(yīng)熱效應(yīng)。23（1）微波萃取的原理）微波萃取的原理v微波能量被生物樣品吸收微波能量被生物樣品吸收細(xì)胞內(nèi)部的溫度快速上升細(xì)

16、胞內(nèi)部的溫度快速上升細(xì)胞細(xì)胞破裂，有效成分流出。破裂，有效成分流出。v微波所產(chǎn)生的電磁場(chǎng)，可加速被萃取組分的分子由固體內(nèi)部微波所產(chǎn)生的電磁場(chǎng)，可加速被萃取組分的分子由固體內(nèi)部向固液界面擴(kuò)散的速率。向固液界面擴(kuò)散的速率。24（2）微波萃取的特點(diǎn)）微波萃取的特點(diǎn)1. 試劑用量少，節(jié)能，污染小。試劑用量少，節(jié)能，污染小。 2. 加熱均勻，且熱效率較高。加熱均勻，且熱效率較高。3. 微波萃取無(wú)需干燥等預(yù)處理，不受物質(zhì)含水量的影響，回收率微波萃取無(wú)需干燥等預(yù)處理，不受物質(zhì)含水量的影響，回收率較高。較高。4. 微波萃取的處理批量較大，萃取效率高，省時(shí)。微波萃取的處理批量較大，萃取效率高，省時(shí)。5. 微波萃

17、取的選擇性較好。由于微波可對(duì)萃取物質(zhì)中的不同組分微波萃取的選擇性較好。由于微波可對(duì)萃取物質(zhì)中的不同組分進(jìn)行選擇性加熱，因而可使目標(biāo)組分與基體直接分離開(kāi)來(lái)，從進(jìn)行選擇性加熱，因而可使目標(biāo)組分與基體直接分離開(kāi)來(lái)，從而可提高萃取效率和產(chǎn)品純度。而可提高萃取效率和產(chǎn)品純度。25（3）微波萃取在食品檢測(cè)中的應(yīng)用）微波萃取在食品檢測(cè)中的應(yīng)用美國(guó)環(huán)保局認(rèn)證了微波萃取的方法美國(guó)環(huán)保局認(rèn)證了微波萃取的方法epa3546方法方法選擇性萃取選擇性萃取v肉類、雞蛋和奶制品中的有機(jī)氯農(nóng)藥和除草劑肉類、雞蛋和奶制品中的有機(jī)氯農(nóng)藥和除草劑v蘑菇、谷物中的真菌毒素蘑菇、谷物中的真菌毒素v豬肉中硫胺二甲嘧啶，蛋中氯霉素豬肉中硫

18、胺二甲嘧啶，蛋中氯霉素v海洋生物中甲基汞、砷和有機(jī)錫海洋生物中甲基汞、砷和有機(jī)錫26 4 超聲波萃取超聲波萃取v超聲波是指頻率為超聲波是指頻率為20khz50mhz之間的聲波，它是一種機(jī)之間的聲波，它是一種機(jī)械波，需要能量載體械波，需要能量載體介質(zhì)介質(zhì)來(lái)進(jìn)行傳播。來(lái)進(jìn)行傳播。27（1）超聲波提取原理）超聲波提取原理v機(jī)械效應(yīng)機(jī)械效應(yīng)產(chǎn)生一種輻射壓強(qiáng)，對(duì)物料有很強(qiáng)的破壞作用產(chǎn)生一種輻射壓強(qiáng)，對(duì)物料有很強(qiáng)的破壞作用 。使溶液中的物料顆粒分散。使溶液中的物料顆粒分散。v空化效應(yīng)空化效應(yīng)溶劑內(nèi)的氣泡發(fā)生共振然后突然閉合，在其周圍產(chǎn)生幾溶劑內(nèi)的氣泡發(fā)生共振然后突然閉合，在其周圍產(chǎn)生幾千個(gè)大氣壓的壓力，造

19、成基質(zhì)腔體的破裂，使待測(cè)成分千個(gè)大氣壓的壓力，造成基質(zhì)腔體的破裂，使待測(cè)成分溶出。溶出。v熱效應(yīng)熱效應(yīng)不顯著。不顯著。28（2）超聲波提取的特點(diǎn)）超聲波提取的特點(diǎn)v超聲波提取時(shí)不需加熱，避免了常規(guī)加熱對(duì)有效成分的不良超聲波提取時(shí)不需加熱，避免了常規(guī)加熱對(duì)有效成分的不良影響，適用于對(duì)熱敏物質(zhì)的提??；影響，適用于對(duì)熱敏物質(zhì)的提取；v超聲波提取提高了有效成分的提取率；超聲波提取提高了有效成分的提取率；v溶劑用量少，節(jié)約了溶劑；溶劑用量少，節(jié)約了溶劑；v超聲波提取是一個(gè)物理過(guò)程，在整個(gè)浸提過(guò)程中無(wú)化學(xué)反應(yīng)超聲波提取是一個(gè)物理過(guò)程，在整個(gè)浸提過(guò)程中無(wú)化學(xué)反應(yīng)發(fā)生，不會(huì)改變大多數(shù)成分的分子結(jié)構(gòu)。發(fā)生，不會(huì)

20、改變大多數(shù)成分的分子結(jié)構(gòu)。29（3）超聲波提取在食品檢測(cè)中的應(yīng)用）超聲波提取在食品檢測(cè)中的應(yīng)用v超聲波提取在中藥制劑質(zhì)量檢測(cè)中（藥檢系統(tǒng)）已廣泛應(yīng)用。超聲波提取在中藥制劑質(zhì)量檢測(cè)中（藥檢系統(tǒng)）已廣泛應(yīng)用。中華人民共和國(guó)藥典中華人民共和國(guó)藥典中，應(yīng)用超聲波處理的有中，應(yīng)用超聲波處理的有232個(gè)品個(gè)品種，且呈日漸增多的趨勢(shì)。種，且呈日漸增多的趨勢(shì)。 30第二節(jié)第二節(jié) 凈化技術(shù)凈化技術(shù)v凈化是對(duì)萃取得到的物質(zhì)進(jìn)行純化和分離的過(guò)程。本節(jié)主要凈化是對(duì)萃取得到的物質(zhì)進(jìn)行純化和分離的過(guò)程。本節(jié)主要介紹柱層析技術(shù)、固相萃取技術(shù)和固相微萃取技術(shù)等常用的介紹柱層析技術(shù)、固相萃取技術(shù)和固相微萃取技術(shù)等常用的凈化方法

21、。凈化方法。31 1 柱層析法（柱色譜法）柱層析法（柱色譜法）v吸附柱層析吸附柱層析固定相是吸附劑，由于吸附劑對(duì)不同成分的吸附能力不同而將固定相是吸附劑，由于吸附劑對(duì)不同成分的吸附能力不同而將樣品分離。（例如分離葉綠素實(shí)驗(yàn)）樣品分離。（例如分離葉綠素實(shí)驗(yàn)）v離子交換柱層析離子交換柱層析固定相是離子交換樹(shù)脂，根據(jù)各成分所帶電荷的不同而加以分固定相是離子交換樹(shù)脂，根據(jù)各成分所帶電荷的不同而加以分離。離。v凝膠滲透色譜凝膠滲透色譜根據(jù)各成分分子量的差異而加以分離。根據(jù)各成分分子量的差異而加以分離。v免疫親和柱層析免疫親和柱層析根據(jù)抗原和抗體間的專一性親和力而得到純凈的組分。根據(jù)抗原和抗體間的專一性親

22、和力而得到純凈的組分。32 2 固相萃取法（固相萃取法（spe）v固相萃取固相萃取spe（solid phase extraction）是一種用途廣泛）是一種用途廣泛而且廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)。而且廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)。它采用高效、高選擇性的固定相它采用高效、高選擇性的固定相能顯著減少溶劑的用量能顯著減少溶劑的用量簡(jiǎn)化樣品的預(yù)處理過(guò)程簡(jiǎn)化樣品的預(yù)處理過(guò)程同時(shí)所需費(fèi)用也有所減少同時(shí)所需費(fèi)用也有所減少v固相萃取的固相萃取的實(shí)質(zhì)實(shí)質(zhì)是液相色譜分離。也是利用物質(zhì)在流動(dòng)相和是液相色譜分離。也是利用物質(zhì)在流動(dòng)相和固相相之間分配系數(shù)的差異而加以分離的。固相相之間分配系數(shù)的差異而加以分離的。33固相萃取

23、裝置固相萃取裝置固相萃取柱固相萃取柱為避免交叉污染，一般固相萃為避免交叉污染，一般固相萃取柱不能重復(fù)使用。取柱不能重復(fù)使用。34固相萃取柱結(jié)構(gòu)示意圖固相萃取柱結(jié)構(gòu)示意圖35固相萃取操作步驟固相萃取操作步驟v活化吸附劑：活化吸附劑：在萃取樣品之前需要用適當(dāng)?shù)娜茉谳腿悠分靶枰眠m當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿≈?，使吸附劑保持濕?rùn)，可以劑淋洗固相萃取柱，使吸附劑保持濕潤(rùn)，可以吸附目標(biāo)化合物。吸附目標(biāo)化合物。v加樣品：加樣品：將試樣溶液以適當(dāng)?shù)乃俣燃佑谳腿≈鶎⒃嚇尤芤阂赃m當(dāng)?shù)乃俣燃佑谳腿≈鶅?nèi)，使被測(cè)物充分吸附于柱上。內(nèi)，使被測(cè)物充分吸附于柱上。v淋洗除雜：淋洗除雜：用溶解能力較弱的溶劑洗去部分雜用溶解能力較

24、弱的溶劑洗去部分雜質(zhì)。質(zhì)。v洗脫待測(cè)物：洗脫待測(cè)物：用溶解能力較強(qiáng)的溶劑洗脫被測(cè)用溶解能力較強(qiáng)的溶劑洗脫被測(cè)物。物。36固相萃取柱的分類固相萃取柱的分類v正相正相spe柱柱固定相是極性材料，用來(lái)保留極性物質(zhì)。固定相是極性材料，用來(lái)保留極性物質(zhì)。v反相反相spe柱柱固定相是非極性的，用來(lái)保留非極性物質(zhì)。固定相是非極性的，用來(lái)保留非極性物質(zhì)。v離子交換離子交換spe柱柱陰離子交換柱，保留帶負(fù)電荷的物質(zhì)。陰離子交換柱，保留帶負(fù)電荷的物質(zhì)。陽(yáng)離子交換柱，保留帶正電荷的物質(zhì)。陽(yáng)離子交換柱，保留帶正電荷的物質(zhì)。37 3 固相微萃取技術(shù)（固相微萃取技術(shù)（spme）v固相微萃?。ü滔辔⑤腿。╯olid phase micro-extraction， spme）是）是在固相萃取技術(shù)基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種新的萃取分離技術(shù)。在固相萃取技術(shù)基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種新的萃取分離技術(shù)。v它能直接從液體或氣體樣品中采集揮發(fā)和非揮發(fā)性的化合物，它能直接從液體或氣體樣品中采集揮發(fā)和非揮發(fā)性的化合物，可以直接在可以直接在gc，gc/ms和和hplc上分析。上分析。 38固相微萃取裝置結(jié)構(gòu)固相微萃取裝置結(jié)構(gòu)vspme由由手柄手柄（holder）和）和萃取頭萃取頭（fiber）兩部分構(gòu)成，狀似一支色譜）兩部分構(gòu)成，狀似一支色譜注射器，萃取頭是一根涂有色譜固定注射器，萃取頭是一根涂