控制科學(xué)前沿講座

1、分析儀器中的檢測(cè)技術(shù) 近年來(lái)，隨著計(jì)算機(jī)大規(guī)模集成電路的迅速發(fā)展，對(duì)現(xiàn)有分析儀器的繼續(xù)開(kāi)發(fā)研究和新儀器分析方法的不斷開(kāi)發(fā)采用，推動(dòng)了科學(xué)研究和技術(shù)的新進(jìn)展，分析儀器在高科技領(lǐng)域顯示出越來(lái)越重要的作用。而最新科學(xué)技術(shù)成果的應(yīng)用又促進(jìn)了儀器分析技術(shù)和分析儀器的新進(jìn)展 。一 、分析儀器 高科技領(lǐng)域不可缺少的重要手段分析儀器在高科技中的重要作用，主要表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面 。(一) 材料科學(xué) 無(wú)論是材料自身結(jié)構(gòu)的剖析與驗(yàn)證，還是材料中的滲透劑、清洗劑、顯示劑和催化劑等的分析，以及材料合成過(guò)程中化學(xué)動(dòng)力學(xué)研究和過(guò)程監(jiān)控等都離不開(kāi)各種現(xiàn)代分析儀器 。 例如，可利用各種大型分析設(shè)備如掃描探針顯微鏡(SPM)、掃

2、描電鏡 (SEM)、投射電鏡(TEM)，各種衍射儀如電子衍射儀、X射線衍射儀，各種譜儀如紅外光譜儀、激光光譜儀、原子吸收譜儀等用于材料成分的檢測(cè)。利用熱分析器配合高溫?zé)岱治鰝鞲衅?，進(jìn)行氧化物陶瓷材料的測(cè)定，如它可測(cè)出MO MO2 C共晶體的熔解溫度為2180K；采用藍(lán)寶石的溶解熱作為參比，可測(cè)得碳化合物的熔解熱為22. 5cal/g。目前納米技術(shù)和納米材料已成為材料科學(xué)研究的重要方向，納米結(jié)構(gòu)的研究方法幾乎涉及全部物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析測(cè)試的儀器: 直接觀察的顯微儀: 高分辨透射電鏡(HRTEM)，掃描探針顯微鏡(SPM)，掃描隧道顯微鏡 (STM)，原子顯微鏡(AFM)，場(chǎng)離子顯微鏡(FIM)； 非直

3、接分析測(cè)試儀: X射線衍射儀(XRD)，擴(kuò)展X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)測(cè)定儀(EX AFS)，穆斯堡爾譜儀(MS)，拉曼散射儀(RS)，正電子湮滅儀(PA)，中子衍射儀； 其它: 原子吸收光譜儀、質(zhì)譜儀、電子能譜儀、俄歇電子譜儀、表面力儀等。(二) 生物技術(shù) 現(xiàn)代生物技術(shù)是21世紀(jì)高技術(shù)的佼佼者，也是以分析儀器的發(fā)展為基礎(chǔ)。例如，DNA順序分析是分析生物學(xué)和基因工程中一項(xiàng)關(guān)鍵技術(shù)。DNA順序分析儀的主要部分是垂直板式聚丙烯酰胺凝膠電泳儀，選用激光作為激發(fā)光源，在通過(guò)一組安裝在轉(zhuǎn)輪上的干涉濾光片輻照在電泳凝膠上，而激發(fā)出的熒光也通過(guò)一套干涉濾光片由光電倍增管接收。這種基于分析儀器的原理專(zhuān)用于生物技術(shù)的還

4、有DNA自動(dòng)合成儀、多肽自動(dòng)合成儀和多肽自動(dòng)順序分析儀，這是分析儀器在生物技術(shù)中的貢獻(xiàn) 。 有機(jī)質(zhì)譜器在剖析大生物分子方面有了長(zhǎng)足進(jìn)步，其中包括與GC、HPLC、SFC聯(lián)用接口、 電離方式，MS MS，等等。布魯克(Bruker)儀器公司推出的REFLEX基質(zhì)輔助激光解吸附電離飛行時(shí)間質(zhì)譜(MALDI TOF MS)是高敏感度的時(shí)間飛行質(zhì)譜，其靈敏度在fmol以下，分辨率可達(dá)20000(FWHM)以上，最高質(zhì)量數(shù)大于3000000alton，并有串聯(lián)質(zhì)譜功能 (PSDMS/MS)，而且操作簡(jiǎn)單自動(dòng)化程度高，主要應(yīng)用于多肽、蛋白質(zhì)、核苷酸、糖蛋白、多糖及高聚物的監(jiān)測(cè)和鑒定。隨著人們對(duì)其自身生命健

5、康的日趨關(guān)注，生物產(chǎn)品與食品的質(zhì)量和安全已經(jīng)成為社會(huì) 關(guān)注的熱點(diǎn)?？萍妓较冗M(jìn)的國(guó)家在生物技術(shù)與食品分析中已基本采用儀器分析的方法代 替手工操作的老方法，氣相色譜儀、氨基酸自動(dòng)分析儀、高效液相色譜儀、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)等均得到了普遍應(yīng)用。例如，檢測(cè)蔬菜和水果中農(nóng)藥的殘留量，用常規(guī)化學(xué)法難以完成，而使用 SQ NCM08 農(nóng)藥殘毒快速檢測(cè)儀可快速檢測(cè)有機(jī)磷及氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘毒量。此外，利用分析儀器還可進(jìn)行臨床直接診斷。例如，臨床上使用的核磁共振成像儀就是利用 NMR的原理，在靜磁場(chǎng)上疊加一梯度場(chǎng)，從而得出三維圖像，以用于早期判斷癌癥。 它與近年來(lái)發(fā)展的CT 技術(shù)相比有顯著的優(yōu)越性，XCT 的缺

6、點(diǎn)是對(duì)生物體有害，而且所提供的信息是解剖學(xué)的。用 XCT 掃描時(shí)，只有當(dāng)疾患大到足以使器官變形時(shí)才能查出。 而NMRCT 正好與之形成鮮明的對(duì)比，它對(duì)生物體無(wú)害，對(duì)軟組織的對(duì)比度大，可以進(jìn)行癌癥早期診斷。(三) 環(huán)境監(jiān)測(cè) 環(huán)境與污染源檢測(cè)儀器及自動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)既是環(huán)境信息的源頭，又是環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)、環(huán)境監(jiān)控及環(huán)境科學(xué)管理的手段。為了對(duì)環(huán)境質(zhì)量和生態(tài)環(huán)境進(jìn)行實(shí)時(shí)準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè)，并對(duì)污染源及其治理進(jìn)行監(jiān)督監(jiān)測(cè)，迫切需要大量的現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測(cè)分析儀器，特別是優(yōu)質(zhì)的自動(dòng)監(jiān)測(cè)分析系統(tǒng)和污染源在線連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。例如，污染源煙塵(粉塵)在線監(jiān)測(cè)儀主要用于在線監(jiān)測(cè)污染源煙塵、工藝粉塵排放量(濃度或總量)，包括測(cè)量流量、O2

7、、含濕量、溫度等相關(guān)參數(shù)，是實(shí)現(xiàn)污染源排放總量監(jiān)測(cè)的必備監(jiān)測(cè)儀器。環(huán)境空氣地面自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)主要用于空氣質(zhì)量周報(bào)、日?qǐng)?bào)監(jiān)測(cè)，主要監(jiān)測(cè)項(xiàng)目有:SO2、NO X、CO、O3、PM10等。綜上所述，分析儀器在高科技領(lǐng)域顯示越來(lái)越重要的作用，已成為高科技不可缺少的重要手段。2、 高科技對(duì)分析儀器的推動(dòng)和支撐(1) 新型檢測(cè)器發(fā)展迅速 由于微電子技術(shù)、 光電子技術(shù)、 生物芯片技術(shù)以及其它新技術(shù)不斷被應(yīng)用于傳感原件，一代新型檢測(cè)器正推動(dòng)著分析儀器的發(fā)展。 如紫外分光光度計(jì)采用二級(jí)管陣列替代常規(guī)的光電被倍增管作檢測(cè) 器，取消了傳統(tǒng)的光柵轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)，對(duì)紫外 可見(jiàn)光譜范圍的掃描只需100ms，滿(mǎn)足了化學(xué)和生物技術(shù)領(lǐng)

8、域中快速反應(yīng)過(guò)程中變化信息檢測(cè)的需要，提高了儀器的精度和準(zhǔn)確性。在質(zhì)譜儀器中，由于離子阱檢測(cè)器的出現(xiàn)，已能檢測(cè)所有質(zhì)量的離子。 這種新型質(zhì)量檢測(cè)器與毛細(xì)管氣相色譜儀的聯(lián)用，使儀器靈敏度可以達(dá)到痕量級(jí)，色/質(zhì)聯(lián)用儀器整機(jī)體積大大縮小，降低了造價(jià)。(二) 大量采用新技術(shù)、新方法 近十年來(lái)，包括納米級(jí)的精密機(jī)械研究成果、分子層次的現(xiàn)代化學(xué)研究成果、新型傳感器技術(shù)與智能化技術(shù)研究成果，以及全球網(wǎng)絡(luò)技術(shù)推廣應(yīng)用成果等在內(nèi)的一大批當(dāng)代最新科技成果的問(wèn)世，使分析儀器領(lǐng)域發(fā)生了根本性的變革。這些成果正在迅速改變分析儀器的工作原理與本質(zhì)特性，使其具備和擁有了傳統(tǒng)分析儀器根本無(wú)法涉及與實(shí)現(xiàn)的眾多的 、全新的、超高

9、的功能。 在每次匹茲堡會(huì)議(PITTCON)上總可看到很多新方法、新技術(shù)、新儀器。“PITTCON”就是“PITTCON”，它是世界一流分析化學(xué)家展示最新研究成果的一個(gè)理想場(chǎng)所。2013年的PITTCON也不例外，例如沃特世公司推出的超高效聚合物色譜(ACQUITY Advanced Polymer ChromatographyTM ，APC TM)系統(tǒng)，它開(kāi)創(chuàng)了聚合物色譜分析技術(shù)的一個(gè)新類(lèi)別，能夠更加快速地獲取更準(zhǔn)確的聚合物分子量信息，可顯著提高聚合物峰的分辨率，尤其是在分析低分子量聚合物和低聚物時(shí)，其速度比傳統(tǒng)凝膠滲透色譜(GPC)要快20倍。(三) 新材料的不斷涌現(xiàn) 最有說(shuō)服力的例子是超

10、導(dǎo)材料鈮錫、鈮鈦的出現(xiàn)，它使核磁共振譜儀擺脫了永磁體的局限。從100MHZ躍至超導(dǎo)磁體的500MHZ，甚至600MHZ的核磁共振譜儀，僅信噪比一項(xiàng)就提高了幾個(gè)數(shù)量級(jí)。(四) 微傳感與微制造技術(shù)的深入發(fā)展 在分析儀器現(xiàn)代化發(fā)展的進(jìn)程中，除了微電子技術(shù)和器件的發(fā)展和引入使傳統(tǒng)分析儀器擺脫了龐大的分立電氣設(shè)計(jì)和儀器結(jié)構(gòu)的束縛以外，微傳感技術(shù)和微制造技術(shù)正成為當(dāng)前分析儀器現(xiàn)代化發(fā)展過(guò)程中最引人注目的新技術(shù)潮流。離子選擇電極、藥物選擇電極、PVC膜電極、酶電極、微生物電極、免疫電極等，都是近年來(lái)對(duì)分析儀器傳統(tǒng)玻璃電極的突破和發(fā)展，不但在靈敏度、選擇性、穩(wěn)定性等主要性能方面有極大升躍，而且它們尺寸小、牢固

11、耐用、使用方便。另外，各種光纖化學(xué)、生化傳感器和應(yīng)用技術(shù)的開(kāi)發(fā)也是近年來(lái)的熱門(mén)方向，已在各種檢測(cè)領(lǐng)域得到了成功的應(yīng)用，例如環(huán)境監(jiān)測(cè)、生物醫(yī)學(xué)在休無(wú)損傷等?？梢灶A(yù)見(jiàn)，由于微傳感和微制造技術(shù)的深入發(fā)展，將直接影響到現(xiàn)代分析儀器代表技術(shù)和產(chǎn)品的發(fā)展，在生物、醫(yī)學(xué)、生態(tài)、航天等領(lǐng)域中會(huì)應(yīng)運(yùn)而生，開(kāi)發(fā)出大量新穎的微分析儀器。三、 當(dāng)前分析儀器的發(fā)展趨勢(shì) 您的小孩是不是缺乏微量元素? 您血液中的鉛含量是不是偏高?只要取一撮頭發(fā)、 一滴血放在一種最新的儀器里，敲敲計(jì)算機(jī)鍵盤(pán)，一份計(jì)算機(jī)打印的檢測(cè)單就可標(biāo)出精確的結(jié)果來(lái)。 這就是今天的分析儀器，如此方便快捷、精確。當(dāng)前，分析儀器的發(fā)展趨勢(shì)主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面

12、。(一) 聯(lián)用技術(shù)日趨成熟 為了對(duì)復(fù)雜的樣品進(jìn)行快速定性分析、定量分析，近年來(lái)，分析儀器聯(lián)用技術(shù)日趨成熟，通過(guò)采樣接口和計(jì)算機(jī)把另種功能相互補(bǔ)充的不同儀器聯(lián)為一體。目前較成功的聯(lián)用儀器有: 氣相色譜 紫外光譜，液相色譜核磁共振，氣相色譜傅里葉變換紅外光譜，液相色譜 質(zhì)譜等。隨著計(jì)算機(jī)功能軟件的不斷開(kāi)發(fā)，預(yù)計(jì)聯(lián)用儀器會(huì)得到進(jìn)一步發(fā)展。(二) 準(zhǔn)確度與靈敏度要求愈來(lái)愈高 隨著科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，對(duì)于分析儀器的準(zhǔn)確度與靈敏度的要求越來(lái)越高，最終目標(biāo)是實(shí)現(xiàn)單原子(分子)檢測(cè)。例如，食品中農(nóng)藥殘留、環(huán)境激素等有害物質(zhì)的殘留限量值由 mg /kg 降低至 g /kg，甚至不得檢出。這些都對(duì)分析儀器的準(zhǔn)確度

13、與靈敏度提出了更高的要求。目前，氣相色譜高分辨質(zhì)譜(GC /MS)、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC /MS /MS)等高靈敏度分析儀器就適用于食品中超痕量有害殘留物質(zhì)的檢測(cè)與分析。(三) 分析儀器自動(dòng)化、智能化、網(wǎng)絡(luò)化水平不斷提高 由于計(jì)算機(jī)技術(shù)及應(yīng)用軟件的飛速發(fā)展和自動(dòng)控制技術(shù)等在分析儀器的應(yīng)用，世界分析儀器技術(shù)可以說(shuō)是正在經(jīng)歷一場(chǎng)革 命性的變化，傳統(tǒng)的熱學(xué)、電化學(xué)、光學(xué)、色譜、波譜類(lèi)分析技術(shù)都已從經(jīng)典的化學(xué)精密機(jī)械電子結(jié)構(gòu)、 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)人工操作應(yīng)用模式，轉(zhuǎn)化為光、機(jī)、電、算一體化及自動(dòng)化的結(jié)構(gòu)，儀器自動(dòng)化、智能化、網(wǎng)絡(luò)化水平不斷提高。例如，應(yīng)用十分廣泛的光譜儀、色譜儀等，不僅具有自校正、自診斷及

14、聯(lián)網(wǎng)功能。這種建立在專(zhuān)家系統(tǒng)理論基礎(chǔ)上的智能系統(tǒng)，代表了新一代分析儀器的發(fā)展方向。一些高檔產(chǎn)品還能進(jìn)行復(fù)雜的數(shù)學(xué)變換(如傅里葉變換、哈德曼變換)，并配有專(zhuān)家分析系統(tǒng)、數(shù)據(jù)庫(kù)以及三維圖譜分析功能。一個(gè)復(fù)雜的樣品在幾分鐘或更短的時(shí)間內(nèi)就得出分析結(jié)果。(四) 分析儀器的微型化正在加速 隨著微制造技術(shù)、納米技術(shù)和新功能材料等高新技術(shù)的不斷發(fā)展，分析儀器正沿著大型落地式 臺(tái)式 移動(dòng)式 便捷式 手持式 芯片實(shí)驗(yàn)室的方向發(fā)展，越來(lái)越小型化、 微型化。 例如，手提式微金屬探測(cè)儀可方便地檢測(cè)水質(zhì); 備受使用者喜 愛(ài)的便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀，體重只有幾公斤，在應(yīng)急監(jiān)測(cè)領(lǐng)域出盡了風(fēng)頭; Mass Sensors 公司推出

15、的微型質(zhì)譜儀，重不到2公斤，可測(cè)質(zhì)量數(shù)在1 200的任何氣體，由于整機(jī)帶有無(wú)線電通訊系統(tǒng)，所以很適于作遠(yuǎn)距離現(xiàn)場(chǎng)分布式實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，微型化達(dá)到及至。(五) 分析儀器的應(yīng)用日益拓展 在以前，經(jīng)典的分析儀器主要是為服務(wù)分析、監(jiān)控工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量，保障工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)流程安全高效的要求而發(fā)展。 今天分析儀器的應(yīng)用領(lǐng)域已經(jīng)大大拓展，最引人注目的是在生物技術(shù)及工程、食品、環(huán)境保護(hù)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用日新月異，由物到人的拓展趨勢(shì)將更加顯著。例如，PCR 儀廣泛用于分子生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、食品工業(yè)、生物工程等領(lǐng)域以聚合酶鏈?zhǔn)椒磻?yīng)為特征、以檢測(cè) DNA /RNA 為目的的各種病原檢測(cè)及基因分析；CXP 3000 型總磷

16、在線分析儀應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)中河流、湖泊、工業(yè)廢水、市政廢水水樣中的磷含量的測(cè)量，從而控制水體的含磷量，以防止封閉水域的富營(yíng)養(yǎng)化;；紫外分析儀廣泛應(yīng)用于分子生物學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)、生物制品等各個(gè)領(lǐng)域，是基因擴(kuò)增技術(shù)必備儀器之一。 分析儀器，除了支持它的高新技術(shù)基礎(chǔ)，如微電子技術(shù)、計(jì)算機(jī)技術(shù)、精密機(jī)械技術(shù)、薄膜技術(shù)、網(wǎng)絡(luò)技術(shù)、納米技術(shù)、激光技術(shù)和生物技術(shù)需要發(fā)展外，分析儀器的工作站和服務(wù)器數(shù)據(jù)采集和存儲(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)也需要進(jìn)一步規(guī)范。眼下的云計(jì)算技術(shù)發(fā)展迅猛， 分析儀器作為數(shù)據(jù)采集的源頭，云計(jì)算和云存儲(chǔ)也是分析儀器要考慮的技術(shù)。有實(shí)力的大學(xué)、科研院所、相關(guān)企業(yè)都應(yīng)該參與進(jìn)來(lái)，把這項(xiàng)工作做好，盡快制定一部開(kāi)

17、放有效的數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)。有了標(biāo)準(zhǔn)我們的企業(yè)、院校、科研院所就可以協(xié)同有效的發(fā)展，成為世界范圍內(nèi)中流砥柱。眼下世界范圍爆發(fā)經(jīng)濟(jì)危機(jī)，我們的體制為我國(guó)各方面發(fā)展提供了機(jī)遇，分析儀器的研究、制造和使用者應(yīng)會(huì)同信息技術(shù)工作者，該抓住這個(gè)機(jī)遇，一同把這項(xiàng)工作推向一個(gè)新高潮。4、 食品安全檢測(cè)的特點(diǎn)(一) 樣品基質(zhì)復(fù)雜 在我們的日常檢測(cè)工作中，樣品來(lái)源復(fù)雜，種類(lèi)繁多，包括了有人們?nèi)粘Ｊ秤玫母鞣N產(chǎn)品，如: 蔬菜、水果、肉類(lèi)、水產(chǎn)品、糕點(diǎn)、糖果等等，這些食品或其制品的成分均很復(fù)雜， 給檢測(cè)工作帶來(lái)了極大的干擾。即使將樣品進(jìn)行前處理后，復(fù)雜的樣品基質(zhì)干擾問(wèn)題仍難以完全解決。(二) 檢測(cè)項(xiàng)目種類(lèi)和檢測(cè)組分多 農(nóng)藥殘留

18、目前世界各國(guó)的化學(xué)農(nóng)藥品種約有1400多個(gè)，常見(jiàn)的主要有: 有機(jī)氯、有機(jī)磷、氨基甲酸脂、擬除蟲(chóng)菊脂、有機(jī)硫、取代脲、雜環(huán)類(lèi)、酰胺類(lèi)、酚類(lèi)等400種以上，作為基本使用的就有40種左右?；鶎映Ｐ铏z測(cè)其殘留組分的是前四類(lèi)，多達(dá)100種。 獸藥殘留 獸藥殘留是指用藥后蓄積或存留于畜禽機(jī)體或產(chǎn)品(如雞蛋 、奶品、肉品等）中原型藥物或其代謝產(chǎn)物，包括與獸藥有關(guān)的雜質(zhì)的殘留。目前的獸藥殘留分為七類(lèi)，分別為: 抗生素類(lèi)，驅(qū)腸蟲(chóng)藥類(lèi)，生長(zhǎng)促進(jìn)劑類(lèi)，抗原蟲(chóng)藥類(lèi)，滅錐蟲(chóng)藥類(lèi)，鎮(zhèn)靜劑類(lèi)和 腎上腺素能受體阻斷劑。根據(jù)歐盟96 /23 /EC指令為例(2000版)，規(guī)定要檢測(cè)的獸藥殘留組分約100多種。在動(dòng)物源食品中較容

19、易引起獸藥殘留量超標(biāo)的獸藥主要有抗生素類(lèi)、磺胺類(lèi)、呋喃類(lèi)、抗寄生蟲(chóng)類(lèi)和激素類(lèi)藥物。 重金屬污染 重金屬的污染主要來(lái)源工業(yè)污染，其次是交通污染和生活垃圾污染。工業(yè)污染大多通過(guò)廢渣、廢水、廢氣排入環(huán)境，在人和動(dòng)物、植物中富集，從而對(duì)環(huán)境和人的健康造成很大的危害；交通污染主要是汽車(chē)尾氣的排放； 生活污染主要是一些生活垃圾的污染，如廢舊電池、破碎的照明燈、沒(méi)有用完的化妝品、上彩釉的碗碟等。 常見(jiàn)的重金屬污染有的汞(Hg)、鎘(Cd)、鉛(Pb)、鉻(Cr)和砷(As)等 。(三) 檢測(cè)組分含量低 一般情況下，樣品中的檢測(cè)目標(biāo)物濃度常為ppb(g)級(jí)，ppn(ng)級(jí)甚至是ppt(pg)級(jí)，含量很低 。

20、五、現(xiàn)代儀器分析技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用 現(xiàn)代分析儀器的種類(lèi)十分龐雜，應(yīng)用的原理不盡相同，而根據(jù)儀器的工作原理以及應(yīng)用范圍，可劃分為:電化學(xué)分析儀器、光學(xué)式分析儀器、射線式分析儀器、色譜類(lèi)分析儀器、離子光學(xué)式分析儀器、磁學(xué)式分析儀器、熱學(xué)式分析儀器、電子光學(xué)物性測(cè)定儀器及其它專(zhuān)用型和多用型儀器。(一) 電化學(xué)分析法 電化學(xué)分析法(electrochemical analysis)，是建立在物質(zhì)在溶液中的電化學(xué)性質(zhì)基礎(chǔ)上的一類(lèi)儀器分析方法，是由德國(guó)化學(xué)家C溫克勒爾在19世紀(jì)首先引入分析領(lǐng)域的，儀器分析法始于1922年捷克化學(xué)家J海洛夫斯基建立極譜法。電化學(xué)分析是儀器分析的重要組成部分之一。它是

21、根據(jù)溶液中物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)及其變化規(guī)律， 建立在以電位、電導(dǎo)、電流和電量等電學(xué)量與被測(cè)物質(zhì)某些量之間的計(jì)量關(guān)系的基礎(chǔ)之上，對(duì)組分進(jìn)行定性和定量的儀器分析方法。由于電極品種仍限于一些低價(jià)離子(主要是陽(yáng)離子)，因此在實(shí)際應(yīng)用中還受到一定的限制；另一方面，電極電位值的重現(xiàn)值受實(shí)驗(yàn)條件變化影響較大，其標(biāo)準(zhǔn)曲線不及光度法測(cè)定的曲線穩(wěn)定。由于這些因素的影響，目前許多已制成的離子電極，其實(shí)際應(yīng)用的潛力尚未充分發(fā)揮。但其中涉及的極譜分析技術(shù)已進(jìn)入了成熟階段，另外電勢(shì)溶出法特別適合于分析痕量金屬和混合金屬，能方便地測(cè)定醬油、醋等中砷的含量，且無(wú)需消化和預(yù)處理。同時(shí)表面活性劑的加入，更能顯著提高分析的靈敏度、選擇

22、性和重現(xiàn)性，甚至還具有改善極譜波形和消除干擾等作用。(二) 光學(xué)分析法 光學(xué)分析法主要是根據(jù)物質(zhì)發(fā)射，吸收電磁輻射以及物質(zhì)與電磁輻射的相互作用來(lái)進(jìn)行分析的一類(lèi)重要的儀器分析法，分為非光譜分析及光譜分析。其中分光光度法是食品分析中應(yīng)用最廣最多的方法之一，其中涉及可見(jiàn)、紫外、原子吸收等分光光度技術(shù)。 紫外 可見(jiàn)分光光度法 物質(zhì)吸收波長(zhǎng)范圍在200 760nm 區(qū)間的電磁輻射能產(chǎn)生的分子吸收光譜稱(chēng)為該物質(zhì)的紫外可見(jiàn)吸收光譜，利用紫外 可見(jiàn)吸收光譜進(jìn)行物質(zhì)的定性、定量分析的方法稱(chēng)為紫外可見(jiàn)分光光度法。其在食品檢測(cè)領(lǐng)域中應(yīng)用相當(dāng)廣泛，如測(cè)定食品中的亞硝酸鹽、硼酸、磷酸鹽、吊白塊等。 原子吸收分光光度法

23、原子吸收分光光度法的測(cè)量對(duì)象是呈原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素，是由待測(cè)元素?zé)舭l(fā)出的特征譜線通過(guò)供試品經(jīng)原子化產(chǎn)生的原子蒸氣時(shí)，被蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，通過(guò)測(cè)定輻射光強(qiáng)度減弱的程度，求出供試品中待測(cè)元素的含量。在食品檢測(cè)領(lǐng)域中占有重要的地位，可以測(cè)定食品中各種金屬元素，如鉛、鉻、鎘、鋅、銅、鈉、鉀、鈣、錳、鍶、鍺、硒等。 紅外光譜分析法 紅外光譜分析技術(shù)是20世紀(jì)70年代發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)新的分析技術(shù)。這種方法省去了通常分析中的稱(chēng)量、定容和提取分離等煩瑣步驟，一旦建立好合適的定標(biāo)，就可以同時(shí)測(cè)定出同一樣品中多個(gè)不同組分的含量。在農(nóng)產(chǎn)品分析中，既能有效分析防腐劑、保鮮劑成分，又能對(duì)糧食

24、、甘蔗中的水分、蛋白質(zhì)、脂肪、氨基酸、纖維素、灰分以及谷物加工品品質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)目前這種方法已成為測(cè)量大豆、小麥蛋白質(zhì)和脂肪含量的美國(guó)官方標(biāo)準(zhǔn)方法。 熒光分光光度法 熒光分光光度法是利用物質(zhì)吸收較短波長(zhǎng)的光能后發(fā)射較長(zhǎng)波長(zhǎng)特征光譜的性質(zhì)，對(duì)物質(zhì)定性或定量分析的方法，可以從發(fā)射光譜或激發(fā)光譜進(jìn)行分析。該方法操作簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高、精密度和準(zhǔn)確度好，并且線形范圍寬，檢出限低。以 AFS 2201 型雙道原子熒光光譜儀為例，在對(duì)食品中的鉛進(jìn)行原子熒光法測(cè)定時(shí)，檢出限為0.3g /L，線形范圍 1.00 500g /L，回收率 87% 98% 6 。 而對(duì)食品中硒用熒光法進(jìn)行相關(guān)性研究測(cè)定時(shí)，發(fā)現(xiàn)變異系

25、數(shù)為0.63% 0.66%，平均回收率為95.1 % 7 。(三) 色譜分析 從柱層析、紙層析、薄板層析發(fā)展起來(lái)的色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法，它基于混合物中各組分在固定相和流動(dòng)相中的溶解、解析吸附、脫附或其他作用 力的差異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，使得各組分在兩相中反復(fù)多次受到各作用力的作用而得到互相分離。既能鑒定化合物又能準(zhǔn)確測(cè)定含量，操作也相對(duì)方便。具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結(jié)果準(zhǔn)確和易于自動(dòng)化等特點(diǎn)，使其在食品檢測(cè)中占有著十分重要的地位?，F(xiàn)代儀器的發(fā)展出現(xiàn)了氣相色譜、液相色譜、凝膠色譜、離子色譜等又大大推動(dòng)了色譜方法的應(yīng)用進(jìn)程。結(jié)合與其他儀器的聯(lián)用技術(shù)

26、，更拓寬了其應(yīng)用范圍。 氣相色譜法 氣相色譜是一種快速分離模式。一般根據(jù)該法所用色譜柱的形式，將其分為毛細(xì)管氣相色譜和填充氣相色譜兩種類(lèi)型。在農(nóng)產(chǎn)品、食品分析檢測(cè)中，凡在氣相色譜儀操作許可的溫度下，能直接或間接氣化的有機(jī)物質(zhì)，均可采用氣相色譜儀進(jìn)行分析測(cè)定，在食品檢測(cè)領(lǐng)域中占有極重要的地位。如有機(jī)磷、有機(jī)氯、有機(jī)硫、菊酯類(lèi)等農(nóng)藥殘留、水中三氯甲烷、四氯化碳、酒類(lèi)特征性單體物質(zhì)、食用油中溶劑殘留等的檢測(cè)。 液相色譜法 液相色譜法就是用液體作為流動(dòng)相的色譜法。1903年俄國(guó)化學(xué)家MC茨維特首先將液相色譜法用于分離葉綠素。液相色譜法的分離機(jī)理是基于混合物中各組分對(duì)兩相親和力的差別。近年來(lái)，在液相柱色

27、譜系統(tǒng)中加上高壓液流系統(tǒng)， 使流動(dòng)相在高壓下快速流動(dòng)， 以提高分離效果，因此出現(xiàn)了高效液相色譜法及超高效液相色譜法 。 高效液相色譜法是食品分析的重要手段，有著其它方法不可替代的作用。高效液相色譜技術(shù)被廣泛應(yīng)用于食品安全檢測(cè)中，如食品添加劑( 苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、色素)、營(yíng)養(yǎng)元素(多種維生素、?；撬?、苯并芘、展青霉素、黃曲霉毒素等。 離子色譜法 離子色譜法是 1975 年 Small 等人首次提出并建立的， 在出現(xiàn)了抑制型(或雙柱)離子色譜法后相繼又出現(xiàn)了單柱離子色譜法，在食品分析檢測(cè)中應(yīng)用日益廣泛，所分析的樣品幾乎涉及食品工業(yè)分析的各個(gè)領(lǐng)域，如水、啤酒、奶制品、肉制品等。(四) 色譜

28、質(zhì)譜分析 色譜 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是在色譜分離的基礎(chǔ)上采用高選擇性的質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)的一項(xiàng)聯(lián)用技術(shù)，前處理和色譜分離去除了樣品中的大量雜質(zhì)，使得質(zhì)譜技術(shù)很好的應(yīng)用到實(shí)際樣品檢測(cè)中去，同時(shí)質(zhì)譜技術(shù)又可以提供足夠的分子結(jié)構(gòu)信息對(duì)目標(biāo)物的確證提供了主要依據(jù)。色譜 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)既有色譜的高分離效能，又具有質(zhì)譜準(zhǔn)確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)， 可同時(shí)準(zhǔn)確快速測(cè)定樣品中微量的組分，因此被廣泛應(yīng)用于食品安全檢測(cè)當(dāng)中。氣質(zhì)聯(lián)用法在多種農(nóng)藥殘留、塑化劑、三氯丙醇等檢測(cè)中發(fā)揮了很重要的作用。液質(zhì)聯(lián)用法則在禁用染料、藥物殘留及其代謝物的的測(cè)定中具有良好的選擇性、靈敏度及準(zhǔn)確度。食品安全檢測(cè)技術(shù)與現(xiàn)代儀器分析技術(shù)的發(fā)展密切相關(guān)。

29、一方面，食品安全檢測(cè)對(duì)分析儀器不斷提出更高的要求；另一方面，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，儀器分析技術(shù)快速更新，從而推動(dòng)食品檢測(cè)技術(shù)的更新。相信隨著食品科學(xué)與儀器分析的不斷發(fā)展，儀器分析取代傳統(tǒng)的化學(xué)分析是必然的趨勢(shì)。6、 分析儀器的使用和保養(yǎng) 分析儀器、設(shè)備種類(lèi)繁多，使用維護(hù)人員應(yīng)認(rèn)真研讀隨機(jī)所帶的使用說(shuō)明書(shū)，掌握其結(jié)構(gòu)、原理、功能、操作要點(diǎn)與維護(hù)要求。儀器內(nèi)外保持清潔，存放儀器的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)置在無(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)和熱輻射的地方，不宜建在會(huì)產(chǎn)生劇烈振動(dòng)的設(shè)備和車(chē)間附近。 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)保持清潔及良好的通風(fēng)環(huán)境。室內(nèi)溫度應(yīng)保持在1030，空氣相對(duì)濕度應(yīng)小于80 。承受該儀器的臺(tái)面應(yīng)堅(jiān)固穩(wěn)定，表面平整。為便于操作與維修，

30、實(shí)驗(yàn)臺(tái)四周應(yīng)留出足夠的空間。 精密儀器儀表要輕取輕放。透鏡、濾光片等光學(xué)部件最好用鏡頭紙擦拭，不可用濕毛巾擦抹；微安表要將輸入端短接后存放，靈敏檢流計(jì)要將輸入線圈鎖住后存放，以防在移動(dòng)過(guò)程中指針擺動(dòng)超出范圍導(dǎo)致內(nèi)部張絲斷線；使用氣源的儀器定期用肥皂水檢查各氣路接頭，防止漏氣引起事故或影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。定期檢查儀器的熱交換通風(fēng)口，及時(shí)清理灰塵或雜物，保證儀器可靠運(yùn)轉(zhuǎn)及使用壽命。定期檢查真空泵所用泵油，發(fā)現(xiàn)油嚴(yán)重變色或液面偏低，應(yīng)及時(shí)換油或適量添加。定期查看大型儀器配用的水循環(huán)冷卻系統(tǒng)中水質(zhì)，防止因粉塵、浮游物等聚積導(dǎo)致水流量不足影響冷卻效果，或者因電導(dǎo)率升高影響儀器的性能。對(duì)于采用光偶作為位

31、置檢測(cè)的儀器，應(yīng)根據(jù)所在環(huán)境的情況，定期查看清理光偶的窗口，以防檢測(cè)信號(hào)有誤。定期檢查比色計(jì)、火焰光度計(jì)等所用的干燥硅膠，以防濾光片、光電池等受潮，影響儀器的穩(wěn)定性指標(biāo)。對(duì)于用電池的儀表，長(zhǎng)期不用時(shí)，要將電池取出后存放，防止電池漏液損壞儀表；備用電子儀器和設(shè)備要定期通電預(yù)熱，防止電解電容變質(zhì)，電子電路板受潮局部短路或性能不良，影響儀器的使用效果。7、 分析儀器的維護(hù)及修理 分析儀器、設(shè)備的維修是一項(xiàng)技術(shù)性較強(qiáng)的工作，要求維修人員具有扎實(shí)的理論專(zhuān)業(yè)知識(shí)，掌握儀器的結(jié)構(gòu)原理和使用注意事項(xiàng)，并且善于在實(shí)踐中不斷積累經(jīng)驗(yàn)，面對(duì)各種問(wèn)題能沉著應(yīng)對(duì)。對(duì)于故障儀器，要根據(jù)具體情況分類(lèi)采取措施。第一， 要認(rèn)真

32、聽(tīng)取使用人員描述的故障現(xiàn)象。第二，在開(kāi)機(jī)試看的過(guò)程中，一定要專(zhuān)注傾聽(tīng)儀器發(fā)出的聲音，觀察各部位有無(wú)特殊反應(yīng)。處理故障的方法是由外及內(nèi)，先簡(jiǎn)后繁。首先檢查處理外圍可疑點(diǎn)，開(kāi)機(jī)后若發(fā)現(xiàn)情況依舊，再切斷電源，打開(kāi)機(jī)箱，仔細(xì)觀察各部件有無(wú)脫焊、變形、燒焦或連接不可靠等現(xiàn)象，有無(wú)異味或維修過(guò)的痕跡，針對(duì)實(shí)情采取相應(yīng)的處理措施，這樣可發(fā)現(xiàn)一些常見(jiàn)易處理的故障。在不了解電路結(jié)構(gòu)原理的情況下，切記不要隨意調(diào)整可調(diào)電容、電感、電位器等。這些指標(biāo)調(diào)整時(shí)，條件要求嚴(yán)格，需兼顧面較廣， 若調(diào)修不佳，直接影響儀器、設(shè)備的穩(wěn)定性或測(cè)量準(zhǔn)確度。 供電電源的可靠是保障電子儀器工作正常的前提 。各種分析儀器以及附件允許的電壓范

33、圍和功率都有所不同 ，使用前務(wù)必按照說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行配置。為保證儀器具有良好的穩(wěn)定性和操作安全，儀器的地線最好接到一塊直接埋入地下的金屬板上。 維修人員要掌握儀器、設(shè)備的各關(guān)鍵點(diǎn)電位正常值、波形及波峰值， 需要時(shí)用于比較分析，快速確認(rèn)故障部件。利用部件替換法、電路分區(qū)法、 參數(shù)測(cè)量法等對(duì)故障區(qū)域進(jìn)行逐級(jí)定位，最終找到故障根源。 在修理結(jié)構(gòu)復(fù)雜的分析儀器時(shí)，應(yīng)先記下欲操作部件的位置、次序，必要時(shí)可畫(huà)下原圖， 或用數(shù)碼相機(jī)拍照，也可在斷開(kāi)線處貼上標(biāo)簽，以便順利恢復(fù)原結(jié)構(gòu)。用電烙鐵焊接部件時(shí)，注意避免烙鐵溫度太高或帶有靜電等損壞高輸入阻抗運(yùn)算放大器、程序存儲(chǔ)器、接口模塊等，應(yīng)采用帶接地線的電烙鐵先加熱后斷電焊接。 維修過(guò)程中應(yīng)注意安全，避免直接在大電流或高壓區(qū)域進(jìn)行測(cè)試，可通過(guò)電路結(jié)構(gòu)研究， 選擇相關(guān)的低電流或低電壓處監(jiān)測(cè)分析，然后推算判定所關(guān)心區(qū)域是否正常。儀器、設(shè)備