第三章原子吸收分光光度計(jì)

1、制作者：胡偉童郵箱：本PowerPoint 2010 版本播放，2003版本等會部分動畫延遲失真。制作者：胡偉童郵箱：l 了解原子吸收分光光度計(jì)的分類及各類儀器的特點(diǎn)。l理解原子分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)及各主要 部件的作用。l掌握原子分光光度計(jì)紫外的一般操作程序和具體操作要求。l掌握原子分光光度計(jì)的安裝要求和維護(hù)保養(yǎng)常識。l能根據(jù)儀器的使用說明書，對具體儀器進(jìn)行安裝、調(diào)試，并能驗(yàn)證其技術(shù)參數(shù)是否達(dá)到規(guī)定要求，具備儀器安裝與調(diào)試技能。l能正確使用原子分光光度計(jì)，具備熟悉的操作技能。l能正確處理原子分光光度計(jì)常見故障，具備一定的故障分析和排除技能。第一節(jié) 原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu) 一、原子吸收分光光度

2、計(jì)的分類 二、原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)第二節(jié) 原子吸收分光光度計(jì)的使用 一、原子吸收分光光度計(jì)的性能 檢定 二、原子吸收分光光度計(jì)的一般操作演示 三、原子吸收分光光度計(jì)的一般操作程序 四、WFX-320型原子吸收分光光度計(jì)的使用 五、AA320型原子吸收分光光度計(jì)的使用第三節(jié) 儀器的維護(hù)與保養(yǎng) 一、儀器的安裝要求 二、儀器的維護(hù)和保養(yǎng) 三、常見故障的分析和排除本章小結(jié) 原子吸收分光光度計(jì)又稱原子吸收光譜儀，根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進(jìn)行金屬元素分析，它能夠靈敏可靠的測定微量或痕量元素。一、原子吸收分光光度計(jì)的分類：1、單光束原子吸收分光光度計(jì)（最簡單的原子吸收光譜儀） 單光束原

3、子吸收分光光度計(jì)和“單波長紫外-可見分光光度計(jì)”一樣，用一個給定波長的電源，每次只能測定一個溶液的吸光度，所以不能消除光源和參比火焰波動所引起的誤差。但由于結(jié)構(gòu)較簡單，并能獲得較好的準(zhǔn)確度和靈敏度，所以應(yīng)用廣泛。燈電源HCL單色器PMT放大器顯示器試液負(fù)高壓 光源光源原子化系統(tǒng)原子化系統(tǒng)分光系統(tǒng)分光系統(tǒng)檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)2、雙光束原子吸收分光光度計(jì) 雙光束原子吸收分光光度計(jì)可以克服光源和火焰波動所產(chǎn)生的影響，將光源的輻射光用切光器分為性質(zhì)完全相同的兩束光：一束光通過火焰原子化蒸汽，經(jīng)單色器到達(dá)光電檢測器上；另一束光則通過火焰而通過裝有可調(diào)光闌的空白池作為參比光束，然后用半透射半反射鏡將樣品光束及

4、參比光束交替通過單色器至檢測系統(tǒng)，這樣檢測出兩束光的強(qiáng)度之比。如果先用空白液噴入火焰，通過儀器調(diào)節(jié)兩束光強(qiáng)度相等，然后換用試液噴入火焰，則測得的吸收光度僅與待測元素的吸收有關(guān)。HCL單色器至檢測系統(tǒng)切光器切光器樣品光束樣品光束光源光源雙光束型儀器優(yōu)點(diǎn)：可以消除火焰背景和光源的影響，準(zhǔn)確度和靈敏度高。雙光束型儀器缺點(diǎn)：光學(xué)系統(tǒng)復(fù)雜、入射能耗較大且儀器價格昂貴。二、原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)：原子吸原子吸收分光收分光光度計(jì)光度計(jì)光源原子化系統(tǒng)分光系統(tǒng)檢測系統(tǒng)（一）光源原子吸收分析用的光源必須具備：穩(wěn)定性好；發(fā)射強(qiáng)度高;使用壽命長;能發(fā)射待測元素的共振線，半寬度要小于吸收譜線：背景輻射值小。 空心陰極

5、燈、蒸氣放電燈、高頻無極放電燈和可調(diào)激光器等能滿足上述要求，但應(yīng)用最廣泛的是空心陰極燈。 被測元素的純金屬或合金，陰極用金屬鎢制成，上饒鈦絲或鋯絲，也有用鈦、鋯等材料做陽極的。由于高純金屬一般是用電解法精制的，會有少量H2溶于其中，若工作時釋放空心陰極燈內(nèi)，則產(chǎn)生噪音，使信噪比降低。 如果一段時間后把空心陰極燈的陽極、陰極反接，加在20mA的電流，陽極上的鈦、鋯即可吸收H2，保證空心陰極燈有良好的工作性能。 當(dāng)在陰極和陽極間施加足夠大的直流電壓后，電子由陰極高速射向陽極，運(yùn)動中與內(nèi)惰性氣體原子碰撞并使其電離。電離產(chǎn)生的正離子在電場作用下高速撞擊陰極腔壁被測元素的原子，使其以激發(fā)態(tài)的形式濺射出來

6、，當(dāng)它很快從激發(fā)態(tài)返回基態(tài)時，使輻射出該金屬元素的特征性共振線. 陰極腔的內(nèi)徑約為2mm,深10-20mm,這樣可使放電的能量集中在比較小的面積上，產(chǎn)生較強(qiáng)的光輻射，云母屏蔽和環(huán)形陽極的作用可阻止放電向陰極腔外擴(kuò)展?？招年帢O燈結(jié)構(gòu)圖絕緣架空心陰極云母屏蔽陽極 透光玻璃 （石英或光學(xué)玻璃） 為了把光源發(fā)射的共振線與火焰所產(chǎn)生的干擾輻射區(qū)別開來，就必須對光源進(jìn)行“調(diào)制”。光源調(diào)制就是用適當(dāng)?shù)募夹g(shù)使光源的輻射光轉(zhuǎn)變成一定頻率的脈沖（斷續(xù)）射線，這種脈沖射線照到檢測器上便產(chǎn)生一個交流信號。 如果燈電流控制在50mA,陰極表面溫度很低，燈內(nèi)惰性Ar（或Ne）的壓力一般只有133.3-266.6Pa，這樣

7、的光源銳線性很強(qiáng)，接近自然寬度（約10-5nm）,是較理想的光源。 如果把交流放大器調(diào)到與之同步，便能對這個信號加以放大并在讀書器上讀出?；鹧娈a(chǎn)生的干擾輻射未經(jīng)調(diào)制成交流信號因而不能被交流放大器放大，這樣就消除了火焰輻射的干擾。通常，空心陰極燈采用脈沖式供電進(jìn)行調(diào)制。（二）原子化系統(tǒng)原子化：將樣品中的待測元素轉(zhuǎn)變成氣態(tài)的能吸收特征輻射的基態(tài)原子的過程原子化器或原子化系統(tǒng)：完成原子化的過程的裝置，它的質(zhì)量對原子吸收法的靈敏度和準(zhǔn)確度都有很大的影響 方面方面方法方法實(shí)現(xiàn)方法實(shí)現(xiàn)方法優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)火焰原子法應(yīng)用化學(xué)燃燒火焰使樣品原子化簡單方便無火焰原子化法靠熱能或電加熱手段原子化效率和靈敏度原子化方法及其

8、比較1火焰原子化裝置 火焰原子化器（flame atomizer）包括霧化器和燃燒器#2.對霧化器的要求；噴霧要穩(wěn)定，霧化效率高，適度于不同黏度、不同密度的試液。#1.霧化器的作用：將試液轉(zhuǎn)變成細(xì)微、均勻的霧粒，并以穩(wěn)定的速率進(jìn)入燃燒器。#3.霧化過程：當(dāng)助燃?xì)猓ㄈ缈諝猓┮砸欢ǖ膲毫Ω咚購膰娮靽姵鰰r ，在吸液毛細(xì)管尖端就會產(chǎn)生一個負(fù)壓，將試液吸提上來并被氣流吹至撞擊球，為細(xì)小霧粒。霧化器與霧化室緊密相連，霧化后的霧粒在霧化室內(nèi)與燃?xì)獬浞只旌虾筮M(jìn)入燃燒器。霧化器原理示意圖噴嘴撞擊球毛細(xì)管助燃器試液#4.霧化器的制作：多用特種的銹鋼或聚四氟乙烯塑料制成，（金屬小球），置于噴嘴的前方。毛細(xì)管則多用耐

9、腐蝕的惰性進(jìn)金屬如鉑、銥、銠的合金制成。#1. 燃燒器的作用：使霧粒中被測組分原子化，有全消耗型和預(yù)混合型兩種。#2兩種燃燒器的比較 項(xiàng)目項(xiàng)目型型 試液投入方式及過程試液投入方式及過程優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)缺點(diǎn)全消耗型將試液直接噴入火焰預(yù)混合型 將試液霧化后進(jìn)入霧化室，與燃?xì)猓ㄈ鐨錃狻⒁胰驳龋┰谑覂?nèi)充分混合,較大的霧滴在室壁上凝結(jié)后經(jīng)霧化室下方的廢液管排出,最細(xì)微的霧粒進(jìn)入火焰原子化,對霧化室的要求是“記憶”效應(yīng)小、霧滴與燃?xì)饣旌铣浞帧⒃肼暤秃蛷U液排出快。產(chǎn)生的原子蒸汽多、 火焰穩(wěn)定安全、背景低、應(yīng)用普遍。樣品利用率低。（3） 火焰 火焰在燃燒器上方燃燒,是進(jìn)行原子化的能源.試液的脫水、氣化和熱分解原子

10、化等反應(yīng)都在其進(jìn)行反應(yīng),所以火焰的性質(zhì)很重要,它直接影響原子化的程度。 1、由于燃?xì)夂椭細(xì)獾姆N類不同,所形成的溫度和性質(zhì)不同; 2、同種類的燃?xì)夂椭細(xì)獾倪@燃助比（燃?xì)夂椭細(xì)獾牧髁恐龋┎煌?火焰的性質(zhì)也有差異. 燃燒器的噴燈有“多孔型”和“長縫型”兩種,通才采用“長縫型”,它是由不銹鋼制成,中間有一長縫,整個燃燒器可以調(diào)整氣高度和水平程度,以便使空心陰極燈發(fā)射的共振輻射準(zhǔn)確的通過火焰的原子化層。#3.燃燒器的噴燈 另外,在雙光束原子吸收光譜儀中常用“三縫燃燒器”,與上述單縫式比較,減少了縫口堵塞,增加了火焰寬度,降低了火焰的噪聲,靈敏度和穩(wěn)定性都有所提,但氣體的消耗量大,裝置比較復(fù)雜且易

11、回火.1、正常焰：是按化學(xué)計(jì)量配比值：同種火焰，按燃助比的不同可分為： 對于易生成氧化物的元素，如K、Mg、Mo、V等應(yīng)使用具有還原性的富燃焰，以抑制氧化物的生成，利于原子化。3、貧燃焰（氧化性強(qiáng)）：燃助比小于化學(xué)計(jì)量配比值。2、富燃焰（具有還原性）：燃助比大于化學(xué)計(jì)量配比值； 對易于揮發(fā)和電離電位較低的元素如堿金屬、部分堿土金屬應(yīng)采用低溫火焰。 對于難揮發(fā)和不易離解的氧化物應(yīng)選用高溫的富燃焰。如乙炔-N2O、氫-氧化物等。但要注意原子吸收分析中，一般不提倡使用燃燒速率太快的燃?xì)狻?因?yàn)椋喝绻紵俾蚀笥诠┭跛俾?，火焰可能會在燃燒器或霧化室內(nèi)燃燒(回火)，將損壞儀器甚至可能發(fā)生爆炸。為什么呢1

12、無火焰原子化裝置 無火焰原子化裝置的原子化效率較高，下圖是應(yīng)用較多的電熱高溫石墨爐原子化器裝置示意圖。將樣品或試液置于石墨爐中，用300A的大電流通過石墨爐并將其加熱至3000使樣品原子化。進(jìn)樣口電源石墨爐光源樣品樣品 為了防止樣品及石墨爐本身被氧化，需要在惰性氣氛中進(jìn)行加溫（不斷通入氮?dú)饣驓鍤猓y定時分干燥-灰化-原子化-凈化四個階段進(jìn)行持續(xù)升溫。（1）干燥 在灰化或原子化過程中，為了防止樣品的突然沸騰或滲入石墨爐壁中的試液激烈蒸發(fā)而引起的飛濺，必須將樣品預(yù)先干燥。干燥溫度在100左右，每微升試液的 時間為12S。（2） 灰化 灰化是為了除去共存有機(jī)物或低沸點(diǎn)無機(jī)物煙霧的干擾，灰化時間應(yīng)與

13、樣品量成正比。通常，在低于600時大多數(shù)元素不會損失，所以灰化溫度應(yīng)適當(dāng)高些，但灰化時間應(yīng)適當(dāng)短些。灰化溫度在450左右時，石墨的消耗很少。（3）原子化 一般情況下與原子化溫度每提高100，信號峰值提高百分之幾。原子化階段的最基本考慮是怎樣以一定的速率使分析元素的信號峰從基體中分離出來，因此在所選定的條件中，應(yīng)保持熱量、原子化時間、停留時間等足夠穩(wěn)定。（4）凈化 樣品熱分解的殘留物有時會附著在石墨爐的兩端對下次樣品的測定因存留著記憶效應(yīng)而產(chǎn)生影響，故應(yīng)在每次測定之后升高溫度，并通入惰性氣體“洗滌”，以使高溫石墨爐內(nèi)部凈化。需樣量少、靈敏度高 通常，試液只需數(shù)微升，樣品只需0.110mg。檢驗(yàn)限

14、度多為1.010-101.010-12g,某些元素可達(dá)1.010-14g，是一種微痕量分析技術(shù)。石墨爐原子化器特點(diǎn)：因多采用人工加樣，精密度不高且裝備復(fù)雜，操作不簡便，分析速率較慢。整個原子化過程是在一個密閉的配有冷卻裝置的系統(tǒng)中進(jìn)行，較安全且記憶效應(yīng)小。可直接測定黏度較大的試劑盒固體樣品。樣品利用率高 原子化的原子在致密的石墨爐中可以停留較長時間，且原子化過程是在還原性氣氛中進(jìn)行的，原子化效率達(dá)90以上。 還原氣化法是將一些元素的化合物在低溫下與強(qiáng)還原劑反應(yīng)，使被測原子本身變?yōu)闅鈶B(tài)或生成氣態(tài)化合物，然后送入吸收池中或在低溫（低于1000）下進(jìn)行加熱原子化，這種方法也稱為冷原子吸收法。3. 還

15、原氣化法原子化 目前多采用氫化物生成法測定As、Sb、Bi、Sn、Pb、Se和Te等元素，如測定As3+時，反應(yīng)瓶 中放入試液，通入Ar或者N2排盡空氣后，加入還原劑KBH4（NaBH4）,As3+在鹽酸介質(zhì)中發(fā)生下列反應(yīng)：AsCl3+4KBH4+HCl+8H2O=AsH3 +4KCl+4HBO2+13H2 反應(yīng)產(chǎn)生的砷化氫（AsH3）氣體待反應(yīng)完全后，用氬或氮?dú)馑腿朐踊b置進(jìn)行測定。 操作操作 優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn) 缺點(diǎn)缺點(diǎn)氫化物生成法基本干擾和化學(xué)干擾少，選擇性好，靈敏度高，操作簡便As、Bi、Pb等元素的氫化物毒性較大，要注意發(fā)生器的質(zhì)量并在通風(fēng)條件下操作冷原子吸收法將試液中的汞離子用SnCl2等

16、強(qiáng)還原劑還原金屬汞，然后用氮?dú)鈱⒐魵獯等胫糜诠療粽丈涔獬痰氖⒋拔展軆?nèi)進(jìn)行測定。靈敏度高和準(zhǔn)確度都比較高，是測定微量、痕量汞的較好方法（三）分光系統(tǒng)分光系統(tǒng)的作用：把待測元素的共振線與其他干擾譜線分離開來，只讓待測元素的共振線通過。常用的單色器有石英棱鏡和光柵（用的較多）。原子吸收法要求：單色器有一定的分辨率和集光本領(lǐng)，這可以通過選用適當(dāng)?shù)摹肮庾V通帶”來滿足。 光譜通帶寬，單色器的集光本領(lǐng)加強(qiáng)，出射光強(qiáng)度增加，但所包含的波長范圍寬，使光譜干擾和光源背景干擾增加，影響測定； 反之，光譜通帶窄，雖然減少非吸收線的干擾，但出射光強(qiáng)度降低，對測定也是不利的。 因此： 應(yīng)根據(jù)具體情況選擇合適的光譜通

17、帶。對儀器所用的具體光柵來說D是一定的，所以光譜通帶一般是通過調(diào)節(jié)狹縫寬度來進(jìn)行選擇的。 狹縫的選擇原則是在排除非共振線的干擾的前提下，盡可能選用較寬一些的狹縫以便得到較大的光譜通量，提高測定的靈敏度。 所謂光譜通帶是通過單色器出射狹縫的光束的波長寬度，即光電倍增管所接受到的光的波長范圍，用W表示，它等于光柵的“倒線色散率D”和射出狹縫寬度S的乘積。 即 W=DS式中： D的含義是單色器焦面上單位距離所相當(dāng)?shù)牟ㄩL寬度（nm/mm）此值越小，單色器的色散能力越大。 （四）檢測系統(tǒng) 原子吸收風(fēng)光光度計(jì)中的檢測和顯示裝置的作用于紫外-可見風(fēng)光光度計(jì)相同，都是將待測的光信號轉(zhuǎn)化為電信號，經(jīng)放大后顯示出

18、來。但是，由于原子吸收法中的信號是交變的光信號，所以在檢測和放大裝置上就不同于紫外-可見分光光度計(jì)。 從轉(zhuǎn)換效率、波長靈敏性、信噪比和進(jìn)一步放大等方面的性能考慮原子吸收光譜儀都是采用光電倍增管作為檢測器的，它是利用二次電子發(fā)射現(xiàn)象放大光電流的光電管，將通過原子化器和單色器后的共振光轉(zhuǎn)化成電信號。光電倍增管的高壓電源是可調(diào)的，在儀器的外部設(shè)有增益旋鈕，以便選擇所需要的增益和便于調(diào)節(jié)參比的透射比T為100%。 將光電倍增管輸出的電信號進(jìn)行放大，再經(jīng)對數(shù)變換器變換，提供給顯示裝置。在顯示裝置里信號可以轉(zhuǎn)換成吸光度或透射比，也可以轉(zhuǎn)化成濃度用數(shù)字顯示器顯示出來，還可以用記錄儀記錄吸收峰的峰高或峰的面積

19、。 隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，在現(xiàn)代原子吸收分光光度計(jì)上，開始使用多通道光子轉(zhuǎn)換器作為檢測器?，F(xiàn)在使用的多通道光子轉(zhuǎn)換器由光二極管陣列檢測器、電荷注入檢測器和電荷耦合檢測器。第二節(jié) 原子吸收分光光度計(jì)的使用一、原子吸收分光光度計(jì)的性能檢定（一）檢定項(xiàng)目和要求 按照規(guī)程要求，對新制造的儀器每項(xiàng)都應(yīng)進(jìn)行檢定。對使用中和修理后的儀器，諸如外觀、絕緣電阻、背景校正等就不必進(jìn)行檢定。有關(guān)檢定項(xiàng)目是：背景校正能力背景校正能力絕緣電絕緣電阻阻波長示值波長示值誤差與重誤差與重復(fù)性復(fù)性分辨率分辨率基線穩(wěn)定基線穩(wěn)定性、邊緣性、邊緣能量能量檢出限與精確度檢出限與精確度樣品溶液吸噴量和表現(xiàn)霧化率樣品溶液吸噴量和表現(xiàn)霧化率外

20、觀與初外觀與初步檢查步檢查1.波長示值誤差與重復(fù)性的檢定 （二）主要項(xiàng)目的檢定方法及技術(shù)指標(biāo) 下面結(jié)合3200型原子吸收分光光度計(jì)，按照規(guī)程所提供的檢定方法進(jìn)行介紹，供使用、維修和檢定人員參考。 3200型儀器處于正常工作情況下，用汞燈的253.7、435.8、640.2三條特征譜線，對波長逐個進(jìn)行檢定。把元素?zé)粽_裝入燈架，狹縫取第一擋，接通元素?zé)綦娫矗瑹綦娏髡{(diào)至10mA，調(diào)節(jié)波長手輪至元素靈敏線附近。調(diào)增益旋鈕使能量表有一定的指示，再緩慢單向轉(zhuǎn)動手輪使能量表指針達(dá)到最大值（當(dāng)能量表超出藍(lán)區(qū)，應(yīng)降低增益并重復(fù)上述步驟）。讀數(shù)窗顯示波長讀數(shù)，即為該波長的實(shí)際波長數(shù)。波長示值誤差：= 1/3 i

21、 r3式中： i : zn、Mg、K譜線的波長測量值； r : zn、Mg、K譜線的波長標(biāo)準(zhǔn)值。波長重復(fù)性： = max - min式中： max：某譜線3次波長測量值中的最大值； min：某譜線3次波長測量值中的最小值。 儀器處于正常工作狀態(tài)，將錳燈裝入燈架，點(diǎn)亮錳燈，待其穩(wěn)定后，將狹縫調(diào)至第一擋（一般儀器光譜帶寬調(diào)至0.2nm）。調(diào)節(jié)光電倍增管高壓，使Mn279.5nm和279.8nm兩條譜線，且兩線間峰谷能量應(yīng)不超過40%。2.分辨率檢定3.基線穩(wěn)定性的檢定 基線穩(wěn)定性可分為靜態(tài)基線穩(wěn)定性和動態(tài)基線穩(wěn)定性。（1） 靜態(tài)基線穩(wěn)定性 光譜帶寬0.2nm，量程擴(kuò)展10倍，點(diǎn)亮Cu燈在原子化器未

22、工作的狀態(tài)下，按以下步驟測量： 雙光束儀器預(yù)熱30min,Cu燈預(yù)熱3min，其余同單光束儀器。 單光束儀器與Cu燈同時預(yù)熱30min，用瞬時測量法，或時間常數(shù)不大于0.5s測定Cu譜線324.7nm的穩(wěn)定性，即為30min內(nèi)最大漂移量和瞬時噪聲（峰-峰值）。（2） 點(diǎn)火基線穩(wěn)定性 接通電源，點(diǎn)亮Cu元素?zé)簦瑹綦娏?0mA，狹縫第一擋（光譜帶寬0.2nm）。調(diào)波長至324.7nm，并調(diào)節(jié)空心陰極燈使能量最大，推動自動增益鍵并恢復(fù)能量。自動調(diào)零后推入模擬消光片讀數(shù)值在0.05吸光度值左右；再推進(jìn)濃度直讀鍵，調(diào)節(jié)擴(kuò)展旋鈕使模擬消光片讀數(shù)值為原來的10倍，即讀書在0.5吸光度值左右。點(diǎn)燃乙炔 -空氣

23、火焰，吸噴去離子水。10min后在吸噴去離子水的情況下，拉出模擬消光片，再次自動調(diào)零后用記錄儀記錄基線圖譜。記錄儀走紙速度采用8mm/min,連續(xù)記錄30min，記錄最大漂移和最大瞬時噪聲。4.邊緣能量的檢定 點(diǎn)亮As和Cs燈，待其穩(wěn)定后，在光譜帶寬為0.2nm，響應(yīng)時間不大于1.5s的情況下，對As193.7nm和Cs852.1nm譜線進(jìn)行測量。 兩線譜的峰值能量應(yīng)能調(diào)到100%，且背景值/峰值應(yīng)不大于2%。 測量譜線的瞬時噪聲，5min內(nèi)最大瞬時噪聲（峰-峰值）應(yīng)不大于0.03吸光度值。 兩線譜調(diào)到能量為100%時，光電倍增管的高壓不超過650V，使用中的和修理后的儀器放寬到最大高壓值的8

24、5%。鑒定要求 在測Cu的檢出限和精密度前，應(yīng)先測定儀器的靈敏度。在火焰分析法中，某元素1%吸收靈敏度，即吸收0.0044吸光度值時的樣品溶液濃度，通常用該元素水溶液測定，以ug /ml(或ppm)表示。5、火焰原子化法測Cu得檢出限和精密度 檢定方法：將3200型原子吸收分光光度計(jì)的空氣和乙炔氣導(dǎo)管分別接到對應(yīng)的接口上，在燃燒室中裝上火焰原子器（采用100mm單縫燃燒頭）。把霧化器和乙炔器分別接到噴霧器和預(yù)混式蓋上，配置Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液。換上Cu元素?zé)?，將燈電流及各參?shù)調(diào)至最佳狀態(tài)。用對光板調(diào)整燃燒頭在光軸下方約5mm左右，燈頭狹縫與光軸平行。 打開空氣壓縮機(jī)，壓力調(diào)到343kPa（3.5kg/

25、cm）。將氣路控制板上的電源開關(guān)接通，氣體選擇開關(guān)撥至空氣位置。接通助燃?xì)忾_關(guān)，調(diào)節(jié)助燃穩(wěn)壓閥使壓力表指示為196kPa（2kg/cm）。關(guān)閉助燃針形閥，至流量計(jì)浮子不再上升。打開乙炔鋼瓶，調(diào)減壓器至98kPa（1kg/cm）（在使用乙炔使要保證管道密封不漏氣）。調(diào)節(jié)乙炔穩(wěn)壓閥使壓力表指示在58.8kPa(0.6kg/cm)。接通乙炔開關(guān)，調(diào)節(jié)流量至3L/min，推進(jìn)點(diǎn)火鍵約4s左右，使點(diǎn)火噴口噴出火焰，將燃燒燈頭點(diǎn)燃，如果4s后燈頭火焰還不能點(diǎn)燃，應(yīng)松開點(diǎn)火開關(guān)以免鉑被燒斷，再適當(dāng)增大助燃?xì)饬髁恐匦曼c(diǎn)火。當(dāng)火焰點(diǎn)燃后，再關(guān)閉助燃針形閥，將乙炔流量調(diào)至1L/min.點(diǎn)火前必須保證廢液排放管水封

26、，否則容易造成回火。 燃燒器燈頭需預(yù)熱5min左右，然后將噴霧器塑料毛細(xì)管插入去離子水燒杯中約2min后調(diào)零（即用空白溶液調(diào)零）。將塑料毛細(xì)管從離子水中取出、分別插入0.50g/mL、1.00g/mL和3.00g/mL銅的三種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，分別進(jìn)行3次重復(fù)測定。取3次測定的平均值后，按線性回歸法求出工作曲線的斜率。即為儀器測定銅的靈敏度（S）。 S=0.0044-式中 ： ：水溶液標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量濃度（g/mL）； A：質(zhì)量濃度為時所對應(yīng)的3次吸光度的平均值。A 在儀器處于最佳工作狀態(tài)下，將標(biāo)尺擴(kuò)展10倍，對空白溶液（或濃度3倍于檢出限的溶液）進(jìn)行11次吸光度測量，并求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差。計(jì)算儀器測

27、銅的檢出限：CL(K=3) = 3 /S 選擇吸光度在0.1-0.3范圍內(nèi)0.5g/mL Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)零后，連續(xù)測定七次，求出其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD，即為儀器測銅的精密度。 RSD=-式中 : A ：0.5g/ml 7次所測吸光度的平均值； ：標(biāo)準(zhǔn)偏差A(yù)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算公式： =n-1式中： Ai為第i次測定0.5g/mL Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值。 對于痕量元素或樣品來源較困難的元素進(jìn)行分析，可采用石墨爐原子吸收法測試。 6. 石墨爐原子化法測鎘的檢出限精密度 把火焰原子系統(tǒng)從燃燒室拆下，升降軸調(diào)到最低限度，取下不銹鋼面板上的四只螺釘。將兩根 的聚乙烯塑料管安放到下面，將石墨爐從側(cè)板腳架上推入并

28、用螺釘固緊。 把氬氣氣源、石墨爐電源、石墨爐一一對應(yīng)連接好。從石墨爐冷卻水進(jìn)口處的接口上，接一根 聚氯乙烯管，另一端與皮帶式自來水龍頭相接。出口處同樣用塑料管連接，另一端放入下水道。 接好電纜線，換上新石墨管，使石墨管對準(zhǔn)光軸，能量表上工作能量指示最大值。檢定方法： 配置0.5g/ml 、1.0 g/ml 和3.0g/ml 3種Cd 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。取量為20L，將儀器處于最佳工作狀態(tài)，冷卻水源和惰性保護(hù)氣體（氬氣）打開，壓力調(diào)至196kPa(2kg/cm)。接通石墨爐電源，調(diào)節(jié)管外針形閥（先關(guān)閉管內(nèi)針形閥），低溫元素Cd管內(nèi)流量為50ml/min左右。分別對空白和三種不同濃度的Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行3

29、次重復(fù)測定。取3次三次測定的平均值后，按線性回歸法求出工作曲線的斜率，即為儀器測Cd靈敏度（S）。 S=dA/dQ=dA/d(X V) 式中 ： ：溶液質(zhì)量濃度，g/L； V：取樣體積，L7.樣品容量的吸噴量（F）和表觀霧化率（）的檢定8.背景校正能力的檢定 在分析復(fù)雜基體中的痕量元素時，常常需要背景校正，因主光源射出的光，有一部分會產(chǎn)生散射。樣品中未離解得元素對光束也有一定的潛在分子吸收和煙霧影響，將使分析結(jié)果偏高。氚燈校正可以補(bǔ)償這種影響。條件： （1） 配置NaCl1000g/mL水溶液。 （2） 采用石墨爐原子吸收法。 （3） 用Ni空心陰極燈，波長調(diào)至波長鼓輪指2316 （231.6

30、nm），燈電流選10mA。 （4）惰性氣體流量為：管外300mL/min,管內(nèi)20mL/min。 把燃燒室右側(cè)參比光路滑板推到光路里，擋住參比光束，氚燈取代參比光束。調(diào)整氚燈光斑，通過燃燒室同空心陰極燈光斑重合，使空心陰極燈能量和氚燈能量相接近。氚燈能量可通過“參比能量”按鍵觀察，按下時為氚燈能量，恢復(fù)時為空心陰極燈能量。 先關(guān)閉氚燈電源，打開參比管路滑板。移液管吸取20mL 1g/mL的NaCl溶液注入石墨管中，按“啟動”鍵后可測出氯化鈉的背景吸收約在0.8A左右（如果背景吸收超過1A時，可用純水將氯化鈉溶液稀釋后再測定）。連續(xù)測定3次，取吸光度 A1的算術(shù)平均值 A1 。 操作方法： 把光

31、路滑板推入光路，接通氚燈電源后，像石墨管內(nèi)注入20mL氯化鈉溶液。按下“啟動”鍵，測出殘留背景吸光度（如殘留背景吸光度較大，可調(diào)整石墨爐位置和氚燈光斑位置以及測試條件）。連續(xù)測定3次，取吸光度 的算術(shù)平均值，按下式計(jì)算背景校正能力： 背景校正能力=A2/A11/30 在背景衰減信號約為1A時，校正后的信號應(yīng)不大于該值的1/30. 檢測周期定為兩年基線穩(wěn)定性 波長檢出限、精密度波長示值誤差/nm 波長重復(fù)性/nm 0.5 0.3靜態(tài)基線新制造使用中和修理后最大瞬時噪聲0.0050.006最大零漂0.0050.006點(diǎn)火基線新制造使用中和修理后0.0060.0080.0060.008火焰法新制造使

32、用中和修理后檢出限0.008ug/mL0.02pg/mL精密度11.5石墨爐法新制造使用中和修理后2pg;1pg4pg;2pg57二、原子吸收分光光度計(jì)的一般操作提示1.光源的使用 對新購置的空心陰極燈的發(fā)射線波長的強(qiáng)度以及背景發(fā)射的情況,應(yīng)首先進(jìn)行掃描測試和登記,以方便后期使用. 空心陰極燈應(yīng)在最大允許電流以下使用.使用完畢后,要是等充分冷卻,然后燈架上取下存好. 當(dāng)發(fā)現(xiàn)空心陰極燈的石英窗口有污染時,應(yīng)用于脫脂棉蘸無水乙醇擦拭干凈. 不用時不要點(diǎn)燈,否側(cè)會縮短燈的壽命,但長期不用的元素?zé)魟t需每隔12個月,在額定工作電流下點(diǎn)燃1560分鐘,以免性能下降. 光源調(diào)整機(jī)構(gòu)的運(yùn)動部件要定期加少量潤滑

33、油,以保持運(yùn)靈活自如. 2.火焰原子化器的使用每次分析操作完畢,特別是分析過高濃度或強(qiáng)酸樣品后,要立即吸噴蒸餾水?dāng)?shù)分鐘,以防止霧化器和燃燒頭被污染或銹蝕.儀器的不銹鋼噴霧器為鉑銥合金毛細(xì)管,不宜側(cè)定高氟濃度樣品,使用后應(yīng)立噢能夠即用蒸餾水清洗,防止腐蝕;吸液用聚乙烯管應(yīng)保持清潔,無污染,防止彎折;發(fā)現(xiàn)堵塞,可用軟鋼絲清除.與混室要定期清洗污垢,噴過濃酸、堿液后,要仔細(xì)清洗;日常工作后應(yīng)用蒸餾水吸噴510mim進(jìn)行清洗。點(diǎn)火后，燃燒器的縫隙上方，應(yīng)是一片燃燒均勻、成帶狀的藍(lán)色火焰。 若火焰呈齒形，說明燃燒頭縫隙有污垢，需要清洗；如有污垢是鹽類結(jié)晶，可用濾紙插入縫隙擦拭，必要時應(yīng)卸下燃燒器，用1

34、：1乙醇-丙酮清洗；如有熔珠可用金相沙紙打磨，禁止用酸浸泡。測試有機(jī)樣本后要立即對燃燒器進(jìn)行清洗、一般應(yīng)先吸噴容易與有機(jī)樣品混合的有機(jī)溶劑約5mim，再吸噴p（HNO3）=10gL的溶液5mim，并將廢液排房管量分析的和廢液容器倒空重新裝水。3石墨爐原子化器的使用 對于石墨爐做痕量或超痕的實(shí)驗(yàn)室，其實(shí)內(nèi)清潔程度比火焰原子化法有更嚴(yán)格的要求。室內(nèi)空氣應(yīng)該過濾；地板、墻壁要特別裝備防塵材料，以達(dá)到超凈要求；尤其是分析鈣、鉀、鎂、鋅這些極易嚴(yán)重受環(huán)境污染的元素時，只能使用由惰性塑料-聚四氟乙烯裝飾的實(shí)驗(yàn)室。要的到準(zhǔn)確的測量結(jié)果，接觸器皿要特別小心，并確保環(huán)境的清潔。 石墨爐長期使用后會在進(jìn)樣口周圍沉

35、積一些污垢，應(yīng)及時用軟布擦去。爐兩端的窗玻璃【石英玻璃】最容易被樣品弄臟而嚴(yán)重影響透射比，應(yīng)隨時觀察窗玻璃的清潔度，一旦積有污垢應(yīng)拆下窗玻璃【小心打碎】，用蘸有無水乙醇的細(xì)軟布擦凈后重新安裝。 操作時切忌要保持惰性氣體【保護(hù)氣】和冷卻水的流通，惰性氣體的流通要比冷卻水更重要，無保護(hù)氣的加熱會徹底燒毀爐子。 石墨爐靈敏度非常高，絕不允許注入高濃度樣品，過高的濃溶液會嚴(yán)重污染石墨爐并產(chǎn)生嚴(yán)重的記憶效應(yīng)。 石墨爐分析的精度（重要性）進(jìn)樣的方法而變化，要想有良好的重現(xiàn)性，應(yīng)熟練掌握微量進(jìn)樣器的使用方法和保持進(jìn)樣點(diǎn)的一致。不能將進(jìn)樣頭接觸除溶液外的一切物品以免污染進(jìn)樣頭。若發(fā)現(xiàn)樣頭損壞或掛沾液滴，應(yīng)換上

36、新的進(jìn)樣頭。 4.單色器的使用 單色器應(yīng)保持干燥，要定期更換單色器內(nèi)的干燥劑。單色器中的光學(xué)元件，嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)。備用光電倍增管應(yīng)輕拿輕放，嚴(yán)禁振動。儀器中的光電倍增管嚴(yán)禁強(qiáng)光照射，檢修時要關(guān)掉副高壓。5.氣路系統(tǒng)的操作 要定期檢查氣路接頭和封口是否在漏氣現(xiàn)象。 使用儀器時若出現(xiàn)廢氣管道的水封被破壞、漏氣，燃燒器縫明顯變，助燃器與燃?xì)饬髁勘冗^大，或使用笑氣乙炔流量小于2L/min等情況，容易發(fā)生“回火”。一旦發(fā)生“回火”,應(yīng)鎮(zhèn)定的迅速關(guān)閉燃?xì)?，然?要定期檢查氣路接頭和封口是否存在漏氣現(xiàn)象，以便及時解決。關(guān)閉助燃器，切斷儀器電源。若“回火”引燃了供氣管道及附近的物品時應(yīng)采用二氧化碳滅火

37、器滅火。防止“回火”的操作順序?yàn)椋合乳_助燃器后開燃?xì)?。熄火順序?yàn)椋合汝P(guān)燃?xì)庠訇P(guān)助燃器。乙炔鋼瓶應(yīng)嚴(yán)禁振動和撞擊。工作時應(yīng)直立，溫度不宜超過3040。開啟鋼瓶時，閥門旋開不超過1.5r，以防丙酮溢出。乙炔鋼瓶的輸出壓力不低于0.05MPa，否則應(yīng)及時充乙炔氣，以免丙酮進(jìn)入火焰，對測量造成干擾。要經(jīng)常放掉空氣壓縮機(jī)氣水分離器的積水，防止水進(jìn)入燃?xì)饬髁坑?jì)。6.背景干擾的消除 背景干擾是一種由分子吸收和光散射形成光譜背景而產(chǎn)生的干擾效應(yīng)。樣品溶液中的溶劑、基體、無機(jī)鹽在原子化過程中形成氣體分子而引起分子吸收干擾；原子化過程中的霧化和碳的微粒引起光散射干擾。目前主要以一下兩種方法消除背景干擾。氘燈背景校

38、正法：該法是在儀器中安裝一個氘燈，利用氘燈光源輻射測量背景吸光度，然后對空心陰極測的吸光度值進(jìn)行校正，此法只適用于波長小于360nm、背景光度小于1.0的校正。塞曼（Zeeman）效應(yīng)背景校正法：該法利用原子簡并光線在磁場作用下發(fā)生分裂的塞曼效應(yīng)進(jìn)行背景校正的，新型的原子吸收分光光度計(jì)，大多安裝塞曼效應(yīng)背景校正裝置。此法適用波長范圍為190900nm，背景光度高達(dá)1.52.0 A,校正準(zhǔn)確度很高。三、原子吸收分光光度計(jì)的一般操作程序1.檢查儀器連接 按說明書檢查儀器各部件、各氣路接口是否安裝正確，氣密性是否良好。4.選擇分析條件 正確設(shè)定分析條件和確定燈的位置。3.開機(jī) 開啟總電源開關(guān)、元素?zé)?/p>

39、開關(guān)，輸入合適的燈電流并預(yù)熱。2.選擇、安裝空心陰極燈8.關(guān)機(jī) 關(guān)閉燈電源、總電源開關(guān);洗噴去離子水清洗燃燒器后，按順序關(guān)閉氣源（先關(guān)燃?xì)庠訇P(guān)助燃?xì)猓?.數(shù)據(jù)采集處理6.測量樣品 對樣品進(jìn)行預(yù)處理后，選擇合適的測定方法。5.點(diǎn)火 先開助燃?xì)庠匍_燃?xì)?。四、WFX320型原子吸光分光光度計(jì)的使用（一）WFX-320型原子吸光分光光度計(jì)的性能特點(diǎn) WFX-320星元子吸光分光光度計(jì)屬于單光束儀器。1.靈敏度高。 火焰法測定的特征濃度mg/L到ug/L級，石墨爐法測定的特征量是10-9-10-12g;2.儀器功能齊全，操作簡便。 具有對數(shù)轉(zhuǎn)換、濃度直讀、重置斜率、自動調(diào)零、數(shù)字化顯示等功能。3.樣品

40、室比較寬敞可以安裝石墨爐、氫化法石英管爐等多種附件且裝卸方便；5.波長范圍190-900nm,波長精度為0.5nm,能分辨錳279.5nm和279.8nm雙線，且兩譜線間波谷能量值小于40。4.樣品室裝有隔熱罩，減少原子化器對儀器其他部分的熱影響。燈室原子化室單色器氣體控制箱原子化器電器控制箱打印機(jī)WFX-320儀器結(jié)構(gòu)圖氚燈平衡高壓平衡調(diào)零讀數(shù)方法連續(xù)峰高峰面積測量量重置斜率AAAA-BGBG燈1燈2檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線表樣濃度標(biāo)尺擴(kuò)展打印748956120.CE3積分時間延遲時間重復(fù)次數(shù)ENTERWFX-320型原子吸收分光光度計(jì)按鍵面板1.通電（1）均將電器面板上的所有開均置于“關(guān)”的位置。燃燒

41、器應(yīng)向下調(diào)節(jié)離開光路。（2）接通市政電（3）開啟右下電器面板上的電源總開關(guān)，開關(guān)內(nèi)的指示燈亮，右上面板的數(shù)碼管顯示 （也可稍有誤差）。（4）開啟電器面板上的元素?zé)糸_關(guān)，開關(guān)內(nèi)指示燈亮。打開儀器左上部燈室活門，選取需要的空心陰極燈，插入儀器配套的燈插坐中。（二）WFX-320型原子吸收分光度計(jì)的 使用方法3.129（5）視所用燈座號碼，按相應(yīng)燈號鍵并輸入適當(dāng)燈電流， 空心陰極燈亮。（6）將點(diǎn)亮的燈放入燈架上彈簧卡坐內(nèi)，調(diào)節(jié)燈位置，試光斑對入光路，射到聚光鏡中心。（7）轉(zhuǎn)動狹縫手輪，選擇適當(dāng)寬度值的狹縫。（8）設(shè)置高壓，先輸入高壓220V。（9）轉(zhuǎn)動波長手輪上的粗調(diào)把手，快速向所需波長轉(zhuǎn)動（注意不

42、要超出波長范圍190900nm），接近所需波長時按下粗調(diào)把手，用波長微調(diào)手輪進(jìn)行精調(diào)，調(diào)至能量最大。（10）仔細(xì)調(diào)整燈位置，使能量顯示最大值。然后按高壓平鍵，使能量在9097。（11）若使用背景校正時，開啟氚燈電源開關(guān)，開關(guān)整氚燈電流或空心陰極燈電流，時兩路燈能量相等（即AA檔BG檔能量顯示相同）。（12）如測定需用打印機(jī)信號大小及圖形，則接通打印機(jī)。（13）儀器在經(jīng)上述操作規(guī)程后，預(yù)熱1530min，可進(jìn)入測定工作狀態(tài)。2.火焰法測定的操作 主機(jī)調(diào)整操作完畢，如進(jìn)行火焰法分析測定，應(yīng)按下列操作規(guī)程進(jìn)行（1）安裝和連接原子化系統(tǒng)。（2）旋動霧化器水平位置調(diào)節(jié)手柄，使燃燒器桿徑1.5m鐘表改錐，

43、插入燃燒器縫中，沿縫隙移動，插入燃燒器縫中央，旋動霧化器水平位置調(diào)節(jié)手柄使能量被擋至進(jìn)與零。將鐘表改錐沿縫隙移動燃燒器縫中兩側(cè)，旋轉(zhuǎn)燃燒頭，使能量被擋去50%70%。（3）接通空3壓機(jī)電源，調(diào)至空壓機(jī)出口壓力至0.3MPa.（4）開啟燃?xì)忾_關(guān)后，轉(zhuǎn)動燃?xì)馔〝嚅y至開位置（水平位置），在調(diào)節(jié)氣體壓力，使氣路箱燃?xì)鈮毫Ρ碇甘?.050.07MPa轉(zhuǎn)動燃?xì)饬髁坑?jì)針閥門，調(diào)節(jié)燃?xì)饬髁恐吝m當(dāng)值。（5）檢查水封完好，用點(diǎn)火槍點(diǎn)火。（6）吸入空白溶液后，調(diào)節(jié)光電倍增管高壓，使能量顯示在9097,然后按自動調(diào)零。（7）吸標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄吸光度值。（11）測定完畢，吸取離子水?dāng)?shù)分鐘沖洗霧室（8）若靈敏度低，則關(guān)閉火

44、焰，調(diào)整霧化器噴霧，重新點(diǎn)火測試。反復(fù)幾次，直至獲得較滿意結(jié)果。（9）測定一組標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄相應(yīng)的吸光度值。（10）打印工作曲線，按 ，測定待測樣品濃度。測定值鍵（12）上述工作完成后熄滅火焰時，切記先關(guān)閉讓其氣源總閥，帶殘留乙炔燃盡后，在關(guān)閉氣路箱面板上乙炔氣開關(guān)閥，最后關(guān)斷空氣氣源。3.石墨爐法測定的操作（1）用石墨爐法測定時，應(yīng)從儀器樣品室內(nèi)，嚀下固定霧花燃燒器的螺釘，拔掉系統(tǒng)上的氣路及廢液管路，將整個霧化燃燒器從儀器上取下。（2）將石墨爐裝置放入儀器樣品室內(nèi)，用螺釘固定好。（3）按石墨爐使用說明書鏈接石墨爐的水、氣、電路。（4）在石墨爐內(nèi)裝置墨管。（5）用石墨爐的位置調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)，調(diào)節(jié)石墨

45、爐上下前后的位置，將光源光束通過石墨管能量調(diào)至最大。（6）初選石墨爐法分析條件，包括主機(jī)各功能選擇。（7）按主機(jī)電路鏈接法連接好石墨爐遙控線。（8）空燒石墨管。（9）石墨爐系統(tǒng)正常工作后，注如標(biāo)準(zhǔn)溶液測試，確定最佳石墨爐法分析條件。（10）用最佳石墨爐法分析條件，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)及樣品的測定。（11）計(jì)算樣品待測元素含量。（12）工作結(jié)束，關(guān)閉打印機(jī)，石墨爐保護(hù)氣源，最后關(guān)閉主機(jī)電路。（1）開機(jī)順序 開打印機(jī)電源 開主機(jī)電源 開元素?zé)糸_關(guān) 輸入燈電流 輸入高壓 轉(zhuǎn)動波長手輪及調(diào)節(jié)燈位置使能量最大 高壓平衡 點(diǎn)火測試。4.儀器的操作注意事項(xiàng)（3）點(diǎn)火順序，儀器開啟5min后 打開氣路箱的乙炔開關(guān) 調(diào)節(jié)乙

46、炔流量為12L/min 用點(diǎn)火槍點(diǎn)火。（2）關(guān)機(jī)順序 關(guān)火 將元素?zé)綦娏骷案邏褐递斎霝?0 關(guān)元素?zé)糸_關(guān) 關(guān)主機(jī)電源 關(guān)打印機(jī)電源。（4）關(guān)火順序，先不滅火，直接關(guān)閉乙炔鋼瓶的總開關(guān)閥，待火慢慢熄滅后關(guān)閉氣路箱乙炔開關(guān)閥，最后關(guān)閉空壓機(jī)電源。（5）經(jīng)常檢查儀器側(cè)面的氣水分離器，及時放掉罐內(nèi)的水。以防水汽進(jìn)入流量計(jì)內(nèi)造成檢測困難。（6）用粗調(diào)旋扭轉(zhuǎn)東波長時，不要超過190900nm，否則將使波長機(jī)構(gòu)卡死或線性混亂。(一) AA320型原子吸收分光光度計(jì)的性能特點(diǎn) AA320型原子吸收分光光度計(jì)(含AA320和AA320CRT兩種型號)屬于雙光束儀器，用于測定各種材料中的常量和痕量金屬元素，可進(jìn)行

47、火焰、石墨爐、氫還原法吸收分析和火焰發(fā)射分析。五、AA320型原子吸收分光光度計(jì)的使用性能特點(diǎn)：1、AA320采用模擬電路進(jìn)行信號處理，具有自動調(diào)零、定時積分、峰值保持、信號擴(kuò)展和背景校正等功能，記錄儀可記錄時實(shí)時圖譜，并配備了RS-232C接口，可以升級為AA320CRT。2、AA320 CRT主機(jī)能獨(dú)立工作的基礎(chǔ)上配備了PC/486計(jì)算機(jī)和中文的數(shù)據(jù)處理軟件，實(shí)現(xiàn)了計(jì)算機(jī)輔助分析。軟件具有實(shí)時數(shù)據(jù)處理、記錄，工作曲線比較，文件自動生成、打印、儲存等功能。計(jì)算進(jìn)可以在聯(lián)機(jī)狀態(tài)下不影響地進(jìn)入其他操作系統(tǒng)或軟件進(jìn)行其他工作。3、波長范圍為190.0-900.0nm，波長準(zhǔn)確度0.5nm，波長重復(fù)

48、性0.3nm（單向），吸收度范圍0-1.999,010倍擴(kuò)展。下面AA320原子吸光分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)示意圖助燃器壓力表乙炔壓力表電流表原子化器能量表波長手調(diào)輪數(shù)字顯示器電源按鍵1.檢查儀器連接 按儀器說明書檢查儀器部件，各氣路接口安裝正確，氣密性是否良好。2.儀器調(diào)整 根據(jù)待分析元素選擇、安裝空心陰極燈，選擇燈電流、波長、光譜寬帶。將“方式”開關(guān)至于“調(diào)整”，信號開關(guān)至于“連續(xù)”，進(jìn)行光源對光和燃燒器對光，然后將“方式”開關(guān)至于“吸光度”。3.打開氣瓶點(diǎn)燃火焰（二）AA320系列原子吸收分光光度計(jì)的使用方法（1）空氣-乙炔火焰檢查100mm燃燒器和廢液排放管是否安裝妥當(dāng)，然后將“空氣-笑氣”切

49、換開關(guān)推止“空氣”位置。開啟排風(fēng)裝置電源開關(guān)。排風(fēng)10min后，接通空氣壓縮機(jī)電源，將輸出電源調(diào)至0.3MPa。接通儀器上氣路電源總開關(guān)和“助燃器”開關(guān)，調(diào)節(jié)助燃器穩(wěn)壓閥，試壓力表指示為0.2MPa.順時針旋轉(zhuǎn)輔助氣紐，關(guān)閉輔助氣。此時空氣的流量約為5.5L/min.開啟乙炔鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶減壓閥輸出電壓為0.05MPa。打開儀器上乙炔開關(guān)，調(diào)乙炔氣紐使乙炔流量1.5L/min.按下點(diǎn)火紐（約4s）,使點(diǎn)火噴口噴出火焰將助燃器點(diǎn)燃（若4s后火焰還不能點(diǎn)燃，應(yīng)松開點(diǎn)火開關(guān)，適應(yīng)增加乙炔流量后重新點(diǎn)火）。點(diǎn)燃后，應(yīng)重新調(diào)節(jié)乙炔流量，；選擇合適的分析火焰。 注意，點(diǎn)火時，為安全起見，操作者應(yīng)盡

50、量遠(yuǎn)離助燃器，以防止爆炸時受傷。事實(shí)證明，重大事故往往是由于忘記通風(fēng)而貿(mào)然點(diǎn)火造成。因此儀器啟動時一定要通風(fēng)。氧氣壓氮-乙炔火焰檢查燃燒頭（50mm）廢棄排放管是否安裝然后將“空氣-笑氣”切換開關(guān)推止”空氣”位置。調(diào)節(jié)乙炔鋼氣瓶的減壓閥門至輸出壓力約0、07MPa.將氧化亞氮鋼瓶的輸出壓力調(diào)至0.03MPa，接通空氣壓縮機(jī)的電源，輸出壓力調(diào)至0.3MPa，接通氣路總開關(guān)和“助燃器”開關(guān)，調(diào)節(jié)助燃?xì)夥€(wěn)壓閥，使壓力表指示為0.2MPa。順時針旋轉(zhuǎn)輔助氣紐，關(guān)閉輔助氣。此時流量計(jì)指示僅為霧化氣流量，約為5.5L/min.如有不要啟動輔助氣，但增大輔助氣會降低靈敏度。調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶減壓閥，使乙炔表指示為

51、0.05MPa，打開乙炔氣開關(guān)，調(diào)節(jié)乙炔氣流量至0.15L/min,左右，立即按下點(diǎn)火紐，使點(diǎn)火噴嘴噴出火焰將燃燒頭點(diǎn)燃（如果4s后還不能點(diǎn)燃，應(yīng)松開點(diǎn)火紐片刻，以免鉑絲燒斷，適用加大乙炔其流量或加大少量輔助氣后重新點(diǎn)燃）等待至15s待火焰燃燒均勻后，調(diào)節(jié)乙炔流量至3L/min左右。并把“空氣-笑氣”切斷開關(guān)“笑氣”位置。調(diào)節(jié)乙炔流量直至火焰的反應(yīng)區(qū)（玫瑰紅內(nèi)焰）有12cm高，外焰高3035cm，吸噴被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶氣流量，根據(jù)吸光度的變化選擇合適的分析火焰。4.測量操作吸光度測量點(diǎn)火5min后，吸噴去離子水（或空白液），按“調(diào)零”紐調(diào)零。將“信號”開關(guān)至于“積分”位置，吸噴去

52、離子水（或空白液），再次按“調(diào)零”紐調(diào)零。吸噴標(biāo)注溶液（或試液）待能量指示針穩(wěn)定后按“讀數(shù)”建，3后顯示器顯示吸光度積分值，并保持5s為保證讀數(shù)可靠，重復(fù)以上操作三次，取平均值，記錄儀同時記錄積分波形。 注意，每次測量后均要吸噴去離子水（或空白液），按“調(diào)零”紐調(diào)零。然后在吸噴另一試液。濃度直讀測量將“方式”開關(guān)置于“濃度”位置，“信號”開關(guān)置于“連續(xù)”位置。吸噴去離子水（空白液），按“調(diào)零”紐調(diào)零。吸噴標(biāo)注樣品，調(diào)節(jié)“擴(kuò)展紐直至顯示已知濃度讀數(shù)。吸噴未知樣品，顯示器直讀顯示位置樣品濃度。 注意，濃度讀數(shù)測量方法僅使用于元素的線性范圍。氘等背景校正測量背景測量（用分子吸收測量）a.將“方式”開

53、關(guān)至“調(diào)整”位置，“信號”開關(guān)置“連續(xù)”位置，關(guān)閉空心陰極燈。b. 按下“氘燈”開關(guān)，點(diǎn)亮氘燈，讓氘燈光線從氘燈前的減光盤的通孔中通過，用“增益”紐調(diào)整能量水平。c. 將“方式”開關(guān)置“吸光度”點(diǎn)亮氘燈，讓氘燈光線從氘燈前的減光盤的通光孔通過，用“增益”紐調(diào)整能量水平。d.測量未知樣品液，顯示器示值即為背景。氘燈背景校正測量a.按下“氘燈” 開管關(guān)，點(diǎn)亮氘燈。將燃燒室內(nèi)參比光路滑板推止光路里，將參比光擋住。b. 空心陰極燈和氘燈的光斑應(yīng)重合，復(fù)測借助對光片加以調(diào)節(jié)，其方法是，上下不重合調(diào)氘燈上下位置，左右不重合調(diào)空心陰極燈 位置，延燃燒器縫隙，兩光斑都應(yīng)重合。 c. 選擇氘燈前的減光盤的網(wǎng)格窗

54、調(diào)整氘燈能量，其方法是；“方式”開關(guān)在“吸光度”位置時，能量鞭炮指示空心陰極登能量；“方式”開關(guān)在“調(diào)整”位置時，能量表指示氘燈能量。如果氘燈能量和空心陰極燈的能量相差不太大，可調(diào)整空心陰極得燈的電流來平衡。5.吸噴去離水 當(dāng)測量完畢后，吸噴去離水5min.6.熄滅火焰和關(guān)閉空氣-乙炔的火焰熄滅和關(guān)閉 關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥使火焰熄滅，待壓力表指針會到零時在旋松減壓閥，關(guān)閉空氣壓縮機(jī)，待壓力表和流量計(jì)回零時，關(guān)儀器路電源總開關(guān)，關(guān)閉空氣-笑氣電開關(guān)，關(guān)閉助燃?xì)怆婇_關(guān)，關(guān)閉乙炔氣電開關(guān)，關(guān)閉儀器點(diǎn)開關(guān)。氧化亞氮-乙炔火焰熄滅與關(guān)機(jī) 將“空氣笑氣”開關(guān)切換到“空氣”位置，把笑氣-乙炔火焰轉(zhuǎn)換為空氣-乙炔

55、火焰（注意，不可直接在笑氣-乙炔火焰時熄滅），關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥使火焰熄滅，待壓力表指示針回零時在旋松減壓閥，關(guān)閉空氣機(jī)并釋放多余氣體,關(guān)閉氣路電影總開關(guān)，關(guān)閉個氣體電影開關(guān)，關(guān)閉儀器電源開關(guān)，最后關(guān)閉排風(fēng)機(jī)開關(guān)。第三節(jié) 儀器的維護(hù)與保養(yǎng)一、儀器的安裝要求1.原子吸收實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境要求 原子吸收分光光度計(jì)是一種大型光、機(jī)、電一體化的精密儀器，安置這種儀器的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)符合下列要求。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)清潔、寬敞、明亮，室溫應(yīng)為10-30，相對濕度不大于70%。室內(nèi)無腐蝕性氣體和在測量光譜范圍內(nèi)吸收的其他氣體。實(shí)驗(yàn)臺應(yīng)穩(wěn)固平整其寬度應(yīng)不小于0.8m，長度應(yīng)根據(jù)主機(jī)尺寸、附件或?qū)頊?zhǔn)備購置的各種附件的尺寸統(tǒng)一考慮，臺

56、面適當(dāng)位置要開一個直徑為80-100mm的通孔以便安裝排水管道。實(shí)驗(yàn)室要安裝通風(fēng)設(shè)備，抽風(fēng)口設(shè)置在儀器燃燒室上方20-40cm處。實(shí)驗(yàn)室要有良好的專供儀器使用的接地線，配置穩(wěn)壓電源。若使用石墨爐原子化器，應(yīng)增設(shè)三相交流電源和給排水設(shè)施。應(yīng)遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁場，附近應(yīng)沒有產(chǎn)生高頻波的機(jī)器，應(yīng)沒有持續(xù)的前烈振動。2.電源、水源和氣源要求電源要求 電源為單相交流220 22v,50 1HZ,額定功率100w。如果使用石墨爐，應(yīng)增設(shè)380V/50HZ三相交流電源一組，石墨爐的最大功率消耗為6800v.A，為防止干擾主機(jī)，此電源要獨(dú)立從配電箱引出，并能承受最大負(fù)荷，采用380v/15A四芯插座。 為了保證儀器穩(wěn)

57、定工作和安全操作，儀器的地線應(yīng)接到一塊直接埋入地下1.5m的金屬板上。水源要求 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)有冷卻水源和排水口，水源可用潔凈的自來水或循環(huán)冷卻水系統(tǒng)，上水壓力最好達(dá)到0.15Mpa,進(jìn)口水溫不應(yīng)高于25，流量不低于2.5L/min。氣源要求 原子吸收分光光度計(jì)工作時需要使用多種氣體，為了保證安全，對儲存這些氣體的高壓鋼瓶或氣體發(fā)生裝置有如下要求。A、空氣壓縮機(jī)應(yīng)離主機(jī)數(shù)米遠(yuǎn)，放在通風(fēng)良好、環(huán)境干凈的地方，連接軟管不應(yīng)靠近熱源。B、乙炔鋼瓶應(yīng)在通風(fēng)良好的獨(dú)立房間單獨(dú)存放（一般相距不要超過10m）。室內(nèi)通風(fēng)要好，周圍不能有熱源、火源，要避免陽光直射。乙炔鋼瓶室應(yīng)設(shè)防火警示標(biāo)志，放置滅火器材。C、乙炔鋼瓶應(yīng)配乙炔氣專用減壓閥，帶有回火裝置，純度要求在99.99%以上：氬氣應(yīng)配氧氣減壓閥氬氣