毛細(xì)管色譜分析

1、毛細(xì)管色譜分析常見問題的解決毛細(xì)管色譜分析常見問題的解決 目錄v1.峰丟失峰丟失v2.前沿峰前沿峰v3拖尾峰拖尾峰v4.只有溶劑峰只有溶劑峰v5.寬溶劑寬溶劑v6.假峰假峰v7.過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰v8.基線不規(guī)則或不穩(wěn)定基線不規(guī)則或不穩(wěn)定v9.同一根柱保留時(shí)間長(zhǎng)短不一同一根柱保留時(shí)間長(zhǎng)短不一1.峰丟失峰丟失v可能的原因及應(yīng)采用的排除方法 1.注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證。 2.未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用，檢查設(shè)定值 3.進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整 4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整 5.無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)

2、品流速 6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分 2.前沿峰前沿峰v 1.柱超載，減少進(jìn)樣量 v 2.兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低1020度，以使峰分開 v 3.樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升高其溫度 v 4.樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度3.拖尾峰拖尾峰v 1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進(jìn)氣端去掉12圈，再重新安裝 v 2.柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫（不要超過柱最高溫度）。進(jìn)樣器溫v度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度 v 3.兩個(gè)化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低v10

3、20度，以使峰分開v v 4.柱損壞：更換柱 v 5.柱污染：從柱進(jìn)口端去掉12圈，再重新安裝4.只有溶劑峰只有溶劑峰v 1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證。 2.不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調(diào)整之 3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。 4.柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整 5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性 6.載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水） 7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉12圈，并重新安 5.寬溶劑峰寬溶劑峰 v1.由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重

4、新安裝柱。 v2.進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。 v3.進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度。 v4.樣品溶劑與檢測(cè)相互影響（二氯甲烷/ECD）：更換樣品溶劑。 v5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑 v6.隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗 v7.分流比不正確（分流排氣流速不足）：調(diào)整流速6.假峰假峰 v1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進(jìn)樣口端去掉12圈，再重新安裝。 2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。 v3.樣品量太大：減少進(jìn)樣量。 v4.進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)7.過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰過去工作

5、良好的柱出現(xiàn)未分辨峰v 1.柱溫不對(duì)：檢查并調(diào)整溫度 2.不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。 3.樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量 4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。 5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉12圈，并重新安裝8.基線不規(guī)則或不穩(wěn)定基線不規(guī)則或不穩(wěn)定 v 1.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉12圈，并重新安裝。 2.檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器 3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。 4.載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力500psi，請(qǐng)更換氣瓶。 5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。 6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣）：測(cè)量流速，并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證。 7.檢測(cè)器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查。 8.進(jìn)樣器隔墊流失：老化或更換隔墊 9.同一根柱保留時(shí)間長(zhǎng)短不一同一根柱保留時(shí)間長(zhǎng)短不一v1.柱溫太低或太高，檢查并調(diào)整柱溫。2.載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當(dāng)?shù)?，?jīng)標(biāo)定氣源測(cè)量流速。3.樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請(qǐng)檢查并修復(fù)。4.柱