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1、實(shí)驗(yàn)八、篩板塔精餾過程實(shí)驗(yàn) 一一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康膎了解篩板精餾塔及其附屬設(shè)備的基本結(jié)構(gòu),掌握精餾過程的基本操作方法。n學(xué)會(huì)判斷系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定的方法,掌握測(cè)定塔頂、塔釜溶液濃度的實(shí)驗(yàn)方法。n學(xué)習(xí)測(cè)定精餾塔全塔效率的實(shí)驗(yàn)方法,研究回流比對(duì)精餾塔分離效率的影響。二.基本原理 1.全塔效率 又稱總板效率,是指達(dá)到指定分離效果所需理論板數(shù)與實(shí)際板數(shù)的比值,即 全塔效率簡(jiǎn)單地反映了整個(gè)塔內(nèi)塔板的平均效率,說明了塔板結(jié)構(gòu)、物性系數(shù)、操作狀況對(duì)塔分離能力的影響。對(duì)于塔內(nèi)所需理論塔板數(shù),可由已知的雙組分物系平衡關(guān)系,以及實(shí)驗(yàn)中測(cè)得的塔頂、塔釜出液的組成,回流比r和熱狀況q等,用圖解法求得。te1ttpnen2單
2、板效率 3.圖解法求理論塔板數(shù)n圖解法又稱麥卡勃蒂列(mccabethiele)法,簡(jiǎn)稱mt法,其原理與逐板計(jì)算法完全相同,只是將逐板計(jì)算過程在yx圖上直觀地表示出來。n加料線(q線)方程可表示為: 其中 :n式中, q進(jìn)料熱狀況參數(shù); 進(jìn)料液組成下的汽化潛熱,kj/kmol; 進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度,; 進(jìn)料液溫度,; 進(jìn)料液在平均溫度/2下的比熱容,kj/(kmol); 進(jìn)料液組成,摩爾分?jǐn)?shù)。11fxqyxqq()1pfsffcttqr frstftpfcfxn回流比r(實(shí)際回流比 )的確定:n式中, r回流液組成下的汽化潛熱,kj/kmol; cp回流液在與平均溫度下的平均比熱容,kj/(km
3、ol) d餾出液量,kmol/s。 l回流液量,kmol/s 11lrd1()1plrcttlrd全回流時(shí)理論板數(shù)的確定 n(1)全回流操作 在精餾全回流操作時(shí),操作線在yx圖上為對(duì)角線,如圖所示,根據(jù)塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級(jí),即可得到理論塔板數(shù)。部分回流操作n部分回流操作時(shí),如圖,圖解法的主要步驟為:n根據(jù)物系和操作壓力在yx圖上作出相平衡曲線,并畫出對(duì)角線作為輔助線;n在x軸上定出xxd、xf、xw三點(diǎn),依次通過這三點(diǎn)作垂線分別交對(duì)角線于點(diǎn)a、f、b;n在y軸上定出ycxd/(r+1)的點(diǎn)c,連接a、c作出精餾段操作線;n由進(jìn)料熱狀況求出q線的斜率q/(q-1),過點(diǎn)f作出
4、q線交精餾段操作線于點(diǎn)d;n連接點(diǎn)d、b作出提餾段操作線;n從點(diǎn)a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯,當(dāng)梯級(jí)跨過點(diǎn)d時(shí),就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯,直至梯級(jí)跨過點(diǎn)b為止;n所畫的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)(包含再沸器),跨過點(diǎn)d的那塊板就是加料板,其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。部分回流時(shí)理論板數(shù)的確定 三三.實(shí)驗(yàn)裝置和流程實(shí)驗(yàn)裝置和流程n本實(shí)驗(yàn)裝置的主體設(shè)備是篩板精餾塔,配套的有加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、進(jìn)料泵和一些測(cè)量、控制儀表。n本實(shí)驗(yàn)料液為乙醇水溶液,釜內(nèi)液體由電加熱器產(chǎn)生蒸汽逐板上升,經(jīng)與各板上的液體傳質(zhì)后,進(jìn)入盤管式換熱器殼程,冷凝成液體后
5、再從集液器流出,一部分作為回流液從塔頂流入塔內(nèi),另一部分作為產(chǎn)品餾出,進(jìn)入產(chǎn)品貯罐;殘液經(jīng)釜液轉(zhuǎn)子流量計(jì)流入釜液貯罐。 四實(shí)驗(yàn)步驟與注意事項(xiàng)四實(shí)驗(yàn)步驟與注意事項(xiàng)1全回流n(1) 配制濃度10%20%(體積百分比)的料液加入貯罐中,打開進(jìn)料管路上的閥門,由進(jìn)料泵將料液打入塔釜,至釜容積的2/3處(由塔釜液位計(jì)可觀察)。n(2) 關(guān)閉塔身進(jìn)料管路上的閥門,啟動(dòng)電加熱管電源,調(diào)節(jié)加熱電壓至適中未知,使塔釜溫度緩慢上升(因塔中部玻璃部分較為脆弱,若加熱過快玻璃極易碎裂,使整個(gè)精餾塔報(bào)廢,故升溫過程應(yīng)盡可能緩慢)。n(3) 打開塔頂冷凝器的冷卻水,調(diào)節(jié)合適冷凝量,并關(guān)閉塔頂出料管路,使整塔處于全回流狀態(tài)
6、。n(4) 當(dāng)塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定后,分別取塔頂濃度xd和塔釜濃度xw,利用比重瓶測(cè)的比重并從表中查出乙醇的含量.2 部分回流n(1)在儲(chǔ)料罐中配制一定濃度的乙醇水溶液(約1020%)。n(2)待塔全回流操作穩(wěn)定時(shí),打開進(jìn)料閥,調(diào)節(jié)進(jìn)料量至適當(dāng)?shù)牧髁俊(3)控制塔頂回流和出料兩轉(zhuǎn)子流量計(jì),調(diào)節(jié)回流比r(r=14)。n(4)當(dāng)塔頂、塔內(nèi)溫度讀數(shù)穩(wěn)定后即可取樣。3取樣與分析n(1) 進(jìn)料、塔頂、塔釜從各相應(yīng)的取樣閥放出。n (2)將樣品利用比重瓶進(jìn)行分析 4注意事項(xiàng)n(1)塔頂放空閥一定要打開,否則容易因塔內(nèi)壓力過大導(dǎo)致危險(xiǎn)。n(2)料液一定要加到設(shè)定液位2/3處方可打開加熱管電源,否則塔釜液位過低會(huì)使電加熱絲露出干燒致壞。五實(shí)驗(yàn)報(bào)告五實(shí)驗(yàn)報(bào)告n1將塔頂、塔底溫度和組成,以及各流量計(jì)讀數(shù)等原始數(shù)據(jù)列表。n2按全回流和部分回流分別用圖解法
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