第三章藥物雜質(zhì)檢查

1、 第三章 藥物雜質(zhì)檢查一、選擇題（一）單選題1雜質(zhì)檢查又稱為（）。A藥物檢查 B均一性檢查 C限量檢查 D有效性檢查 E安全性檢查答案:C2干燥失重主要是檢查藥物中（）。A遇硫酸呈色的有機雜質(zhì) B水分及其他揮發(fā)性物質(zhì) C表面水 D結晶水 E微量不溶性雜質(zhì)答案:B 3藥物中有害雜質(zhì)限量很低，有的不允許檢出如（ ）。A硫酸鹽 B碘化物 C氰化物 D重金屬 E氯化物答案：C4關于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是（ ）。A.雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示 B. 雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量C. 雜質(zhì)的來源主要是由生產(chǎn)過程中引入的其它方面可不考慮D. 檢查雜質(zhì)，必須用標準溶液進行比對答案:B5

2、藥物的雜質(zhì)限量是指（）。A雜質(zhì)的檢查量 B雜質(zhì)的最小允許量 C雜質(zhì)的最大允許量D雜質(zhì)的合適含量 E雜質(zhì)的存在量答案:C相同知識點：雜質(zhì)限量公式的計算6檢查藥物中的砷鹽，稱取樣品2.0g，依法檢查，與標準溶液2.0ml（砷溶液）在相同條件下制成材的砷斑比較，不得列深。砷鹽限量是（ ）。A百萬分之一 B百萬分之二 C百萬分之十 D0.01 E0.1答案：C7 檢查某藥物中的砷鹽： 取標準砷溶液2.0mL（每1mL相當于1g的As），砷鹽限量為0.0001%，應取供試品的量為（ ）。A. 0.02g B. 2.0g C. 0.020g D. 1.0g E. 0.10g答案：B8葡萄糖中重金屬檢查方法

3、為：取本品適量，加水23ml溶解后，加醋酸緩沖溶液(pH35)2ml，依規(guī)定方法檢查，與標準鉛溶液(每1ml相當于10gPb)20ml同法制成的對照液比較，不得更深。如重金屬的限量要求為百萬分之五，需取本品的量為（）。A10g B20g C40g D60g E80g答案:C9 查某藥品雜質(zhì)限量時，稱取供試品W(g)，量取標準溶液V(ml)，其濃度為C(g/ml)，則該藥的雜質(zhì)限量(%)是（）。A. B. C . D. E 答案:C 相同知識點：一般雜質(zhì)檢查方法10檢查藥物中雜質(zhì)時，若藥物溶液有顏色而干擾檢查，常用內(nèi)消法或外消法消除干擾。外消法是指（）。A熾灼破壞或加入其他試劑消除藥物呈色性或加

4、入有色溶液調(diào)節(jié)顏色B用儀器方法消除干擾C改用其他方法D采用外國藥典方法消除干擾E在溶液以外消除顏色干擾的方法答案:A11中國藥典(2005年版)規(guī)定的"澄清"系指（）。A藥物溶液澄清度相當于所用溶劑的澄清度或未超過05號濁度標準液B藥物溶液的吸收度不得超過003C藥物溶液的澄清度未超過1號濁度標準液D目視檢查未見渾濁E在550hm測得吸收度應為012015答案:A12干燥失重測定，不能采用的方法是（）。A熱重分析法 B減壓干燥 C加壓干燥D常壓恒溫干燥 E干燥劑干燥答案:C13檢查氯化物雜質(zhì)時，氯化物溶液的最佳濃度是（）。A01molL B001molL C50ml中含50

5、80g的ClD50ml中含0105g的Cl E50ml中含1050g的Cl答案:C14硫酸鹽的檢查是檢查藥物中的（）。AS BNaSO4 CMgSO4 DSO42- EHSO4答案:D15一般雜質(zhì)的檢查方法收載于中國藥典(2005年版)的哪部分內(nèi)容中（）。A凡例 B正文 C附錄 D索引 E目錄答案:C16檢查氯化物時，若供試溶液有顏色干擾觀察比較結果，處理的方法是（）。A分離法 B灼燒法 C過濾法 D活性炭脫色法 E內(nèi)消法答案:E17藥物雜質(zhì)檢查的目的是（）。A控制藥物的純度 B控制藥物療效 C控制藥物的有效成分D控制藥物毒性 E檢查生產(chǎn)工藝的合理性答案:A18中國藥典(2005年版)規(guī)定檢查

6、純化水中氯化物、硫酸鹽與鈣鹽的方法如下：取本品，分置3支試管中，每管各5ml。第1管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml；第2管中加氯化鋇試液2ml；第3管中加草酸銨試液2ml，均不得發(fā)生渾濁。該檢查方法應屬于（）。A靈敏度法 B對照法 C沉淀反應 D濁度法 E限量法答案:A19藥物一般雜質(zhì)的檢查方法是（）。A靈敏度法 B對照品對照法 C自身對照法D限量法 E高低濃度對比法答案:B20檢查硫酸鹽時加入氯化鋇溶液的濃度為（）。A10 B15 C20 D25 E30答案:D21 遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機雜質(zhì)一般叫作（）。A易氧化物 B易脫水有機物 C易炭化物 D碳水化合物 E糖類物質(zhì)答案:C

7、22 檢查藥物中雜質(zhì)時，若藥物溶液有顏色而干擾檢查，常用內(nèi)消法或外消法消除干擾。內(nèi)消法是指（）。A自己消除干擾法B除去所檢查雜質(zhì)成分的供試品溶液作對照溶液的溶劑C加入稀焦糖溶液D加入乙醇使顏色褪去E將有色溶液加入對照溶液內(nèi)部答案:B23藥物氯化物檢查，適宜的比濁濃度范圍是（）。A(5080g)Cl50ml B(1050g)Cl50ml C(0508mg)Cl50mlD(01051g)Cl50ml E(58g)Cl50ml答案:A 24 氯化物檢查中加入硝酸的目的是（ ）。A. 加速氯化銀的形成 B. 加速氧化銀的形成 C. 除去CO、SO、C2O、PO的干擾 D. 改善氯化銀的均勻度 E作為反

8、應物答案:C 25中國藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項目（ ）。A. 硫酸鹽檢查 B. 氯化物檢查 C. 溶出度檢查 D. 重金屬檢查 E. 澄清度檢查答案:C26. 澄清度檢查法是檢查（ ）。A 不溶性雜質(zhì) B. 有色雜質(zhì) C. 金屬的氧化物或鹽類 D. 水分 E. 與硫酸呈色的有機雜質(zhì)答案：A27. 對照法檢查藥物中的氯化物，氯化物的最大允許量存在于（ ）。 A. 對照溶液中 B. 供試品溶液中 C. 標準氯化鈉溶液中 D. 供試品中 E. 白色渾濁中答案：A28. 熾灼殘渣如需留作重金屬檢查時，熾灼溫度應采用（ ）。A. 800以上 B. 700-800 C. 600-700 D. 5

9、00-600 E300-400答案：D29. 檢查藥物中氯化物時，為排除某些弱酸鹽的干擾，應加入一定量的（ ）。A 稀氨液 B. 硫酸 C. 稀硫酸 D. 稀硝酸 E稀鹽酸答案：D 30. 檢查鐵鹽時，要求酸性條件的原因是（ ）。A防止Fe 3+還原 B. 防止Fe 3+水解 C. 提高反應靈敏度 D. 使生成顏色穩(wěn)定 E防止Fe 3+ 與Cl-形成配位化合物答案：B31. 檢查氯化鈉的酸堿度，采用的方法是（ ）。A酸堿滴定法 B. 指示劑法 C. PH值測定法 D. 廣泛PH 試紙法 E以上都不對答案：A 32. 檢查鐵鹽的方法中，加入氧化劑過硫酸銨的作用是（ ）。A防止Fe 3+水解 B.

10、 防止Fe2+變成Fe 3+ C增加穩(wěn)定性 D. 將存在的Fe2+氧化成Fe 3+ E加快生成 Fe(SCN)63-穩(wěn)定性答案：D33 檢查硫酸鹽時，對照溶液的制備是用（ ）。ANaCl溶液 B. 標準NaCl溶液 C氯化鋇溶液 D. 硫酸鉀溶液 E標準硫酸鉀溶液答案：E34. 熾灼殘渣檢查法是檢查（ ）。 A 不溶性雜質(zhì) B. 有色雜質(zhì) C. 金屬的氧化物或鹽類 D. 水分 E. 與硫酸呈色的有機雜質(zhì)答案：C35. 溶液顏色檢查法是檢查（ ）。A 不溶性雜質(zhì) B. 有色雜質(zhì) C. 金屬的氧化物或鹽類 D. 水分 E. 與硫酸呈色的有機雜質(zhì)答案：B36. 鐵鹽檢查（ ）。A硫代乙酰胺試液作顯色

11、劑 B.硫氰酸銨溶液作顯色劑 C. 溴化汞試紙作顯色劑D. 硝酸銀試液作沉淀劑 E. 氯化鋇作沉淀劑答案：B37. 硫酸鹽檢查（ ）。A硫代乙酰胺試液作顯色劑 B.硫氰酸銨溶液作顯色劑 C. 溴化汞試紙作顯色劑D. 硝酸銀試液作沉淀劑 E. 氯化鋇作沉淀劑答案：E38. 氯化物檢查（ ）。A硫代乙酰胺試液作顯色劑 B.硫氰酸銨溶液作顯色劑 C. 溴化汞試紙作顯色劑D. 硝酸銀試液作沉淀劑 E. 氯化鋇作沉淀劑答案：D相同知識點：重金屬雜質(zhì)39藥物中的重金屬雜質(zhì)系指（）。A在實驗條件下耐高溫的金屬 B在實驗條件下能使蛋白質(zhì)變性的金屬C在實驗條件下能與金屬配位劑反應的金屬 D在實驗條件下比重大于5

12、的金屬E在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬答案:E 40藥物中重金屬雜質(zhì)檢查時，其溶液的pH值不要求在335的方法為（）。A第一法(硫代乙酰胺法) B第二法 C第三法 D第四法(微孔濾膜法) E加硫化氫飽和溶液法答案:C41. 重金屬檢查（ ）。A硫代乙酰胺試液作顯色劑 B.硫氰酸銨溶液作顯色劑 C. 溴化汞試紙作顯色劑D. 硝酸銀試液作沉淀劑 E. 氯化鋇作沉淀劑答案：A42重金屬檢查法中，若以硫代乙酰胺作顯色劑，溶液最適宜的pH值是（）。A335 B445 C555 D665 E775答案:A43重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的pH值是（ ）。A 1.5 B. 3

13、.5 C. 7.5 D. 11.5 E. 6.5答案：B 44檢查含25g重金屬雜質(zhì)須采用中國藥典2005年版重金屬檢查法中哪一種方法（）。A第一法 B第二法 C第三法D第四法 E硫代乙酰胺法答案:D相同知識點：砷鹽檢查法45砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是（ ）。A. 吸收砷化氫 B. 吸收溴化氫 C. 吸收硫化氫 D. 吸收氯化氫 E.吸收碘化氫答案:C46古蔡法檢查砷鹽時，判斷結果依據(jù)（）。A砷斑的形成 B形成砷斑顏色深淺 C砷化氫氣體多少 D溴化汞試紙的顏色 E吸收度的大小答案:B47因砷鹽對人體有毒，應嚴格控制，一般規(guī)定其限量是（）。A百分之二 B百萬分之二 C

14、0001 D001 E千萬分之五答案:B48古蔡氏檢砷法測砷時，砷化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成砷斑（）。A氯化汞 B. 溴化汞 C . 碘化汞 D. 硫化汞 E砷化汞答案:B49. 古蔡法檢砷時，加碘化鉀和氯化亞錫的主要目的是（ ）。A將As5+ 還原為As3+ B. 將As3+ 氧化為As5+ C. 排除硫化物的干擾D. 延緩氫氣的產(chǎn)生 E 以上各項都不對答案： A50. 砷鹽檢查（ ）。A硫代乙酰胺試液作顯色劑 B.硫氰酸銨溶液作顯色劑 C. 溴化汞試紙作顯色劑D. 硝酸銀試液作沉淀劑 E. 氯化鋇作沉淀劑答案：C相同知識點：特殊雜質(zhì)檢查。51藥物中特殊雜質(zhì)檢查的依據(jù)為（）。A呈色反應

15、B沉淀或生成氣體反應 C利用藥物與雜質(zhì)物理或化學性質(zhì)的差異D利用藥物與雜質(zhì)旋光性的差異 E利用藥物與雜質(zhì)色譜行為的差異答案:C52. 紅外光譜法主要用于藥物的（ ）。A. 鑒別、檢查、含量測定B. 雜質(zhì)檢查和含量測定C. 晶型鑒別D. 鑒別、無效晶型檢查E. 制劑的鑒別、區(qū)別和檢查答案：D53. 紫外法用于藥物的雜質(zhì)檢查是（ ）。A. 利用約物與雜質(zhì)的等吸收點進行檢測的B. 計算分光光度法求得雜質(zhì)限量C. 利用藥物與雜質(zhì)的吸收光譜的差異，選擇合適波長進行檢測D. 測定某一波長處雜質(zhì)的百分吸收系數(shù)E. 測定雜質(zhì)的一對或幾對波長處的紫外吸收度比答案：C54乙醇中重要的雜質(zhì)檢查是雜醇油，是利用（ ）

16、。A雜醇油的臭味 B雜醇油的揮發(fā)性低 C雜醇油色澤 DA+C EA+B答案：E55. 檢查硫酸阿托品中的莨菪堿，采用的方法是（ ）。A 薄層色譜法 B. 紙色譜法 C. 分光光度法 D. 旋光法 E化學法答案：D56. 檢查腎上腺素中的腎上腺酮，采用的方法是（ ）。A 薄層色譜法 B. 紙色譜法 C. 分光光度法 D. 旋光法 E化學法答案：C57. TLC供試品溶液自身稀釋對照法檢查雜質(zhì)，所用的對照溶液是（ ）。A雜質(zhì)對照品溶液 B. 標準比色液 C. 供試品溶液 D. 供試品溶液的稀釋液 E濁度標準液答案：D（二） 配伍題1 5關于雜質(zhì)檢查A硝酸銀試液 B氯化鋇試液 CAg-DDC試液 D

17、硫化鈉試液 E硫氰酸鹽試液1藥物中鐵鹽檢查2藥物中砷鹽檢查3藥物中硫酸鹽檢查4葡萄糖中重金屬檢查5藥物中氯化物檢查答案： 1.E 2.C 3.B 4.D 5.A6-10雜質(zhì)檢查中所用的酸是A稀硝酸 B稀鹽酸 C硝酸 D鹽酸 E醋酸鹽緩沖液6氯化物檢查法7硫酸鹽檢查法8鐵鹽檢查法9重金屬檢查法10砷鹽檢查法答案： 6.A 7.B 8.B 9.E 10.D（1115題共用備選答案）A稀鹽酸 B鋅粒 C稀硫酸 D甲基紅指示液 E醋酸鹽緩沖液(pH35)雜質(zhì)檢查所用的試劑為11砷鹽的檢查12重金屬的檢查13鐵鹽的檢查14硫酸鹽的檢查15酸度的檢查答案:11.B,12.E,13.A,14.A,15.D（

18、16 -20題共用備選答案）A硝酸銀試液 B氯化鋇試液 C硫代乙酰胺試液 D硫化鈉試液 E硫氰酸鹽試液16藥物中鐵鹽檢查17磺胺嘧啶中重金屬檢查18藥物中硫酸鹽檢查19葡萄糖中重金屬檢查20藥物中氯化物檢查答案:16.E,17.D,18.B,19.C,20.A21-25A不溶性雜質(zhì) B遇硫酸易炭化的雜質(zhì) C水分及其它揮發(fā)性物質(zhì) D有色雜質(zhì) E硫酸鹽雜質(zhì)21易炭化物檢查 22干燥失重測定法是測定 23澄清度檢查法是檢查 24溶液顏色檢查法是檢查25. 氯化鋇溶液檢查答案:21.B;22.C;23.A;24.D；25.E（三）多選題：1檢查重金屬的方法有（ ）。A 古蔡氏法 B. 硫代乙酰胺 C.

19、 硫化鈉法 D . 微孔濾膜法 E . 硫氰酸鹽法答案：BCD2關于古蔡氏法的敘述，錯誤的有（ ）。A. 反應生成的砷化氫遇溴化汞，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑 B. 加碘化鉀可使五價砷還原為三價砷C. 金屬鋅與堿作用可生成新生態(tài)的氫D. 加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子E. 在反應中氯化亞錫不會與銅鋅發(fā)生作用答案：CDE3關于硫代乙酰胺法錯誤的敘述是（ ）。A. 是檢查氯化物的方法 B. 是檢查重金屬的方法 C. 反應結果是以黑色為背景 D. 在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫 E. 反應時pH應為7-8答案：ACE4驗證雜質(zhì)限量檢查方法需考察指標有（ ）。A準確度 B專屬性 C檢測限 D定量限 E線

20、性答案：BC5藥品的雜質(zhì)會影響（ ）。A. 危害健康 B. 影響藥物的療效 C. 影響藥物的生物利用度D. 影響藥物的穩(wěn)定性 E. 影響藥物的均一性答案：ABD6檢查藥物中的氯化物雜質(zhì)，需要用到下列哪些試劑（ ）。A. 硝酸銀試液 B. 稀硝酸 C. 稀鹽酸 D. 標準氯化鈉溶液 E. 稀硫酸答案：ABD7雜質(zhì)的檢查方法包括（ ）。A. 對照法 B. 靈敏度法 C. 比較法 D. 標準曲線法 E. 熔點測定法答案：ABC8檢查藥物中重金屬雜質(zhì)，常用的顯色劑有（ ）。A. 硫化銨 B. 硫化鈉 C. 硫代乙酰胺 D. 硫酸鈉 E. 硫代硫酸鈉答案：BC9澄清度檢查時，配制濁度標準液所用的試劑是（

21、 ）。A. 硫酸肼 B. 硫酸銅 C. 烏洛托品 D. 水合氯醛答案：AC10. 費休試液由下列哪些試劑組成（ ）。A. 碘 B. 溴 C. 二氧化硫 D. 吡啶 E. 甲醇答案：ACDE11. 鹽酸嗎啡中檢查罌粟酸，取本品一定量加水溶解后，加稀鹽酸及三氯化鐵試液，不得顯紅色。該雜質(zhì)檢查的方法為（ ）。A. 物理法 B. 化學法 C. 靈敏度法 D. 對照法 E. 利用藥物與雜質(zhì)在化學性質(zhì)上的差異答案：BCE12. 古蔡法檢查砷的基本原理是（ ）。A. 與鋅、酸作用生成H2S氣體 B. 與鋅、酸作用生成砷化氫氣體C.產(chǎn)生的氣體遇醋酸鉛棉花產(chǎn)生砷斑 D. 比較供試品砷斑與標準品砷斑的面積大小 E

22、. 比較供試品砷斑與標準品砷斑的顏色深淺答案：BE13氯化物檢查法中使用的試劑有（ ）。A稀硝酸 B25氯化鋇溶液 C硫代乙酰試液 D碘化鉀試液 E硝酸銀試液答案：AE二、填空題： 1古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生_，與藥物中微量砷鹽反應生成具揮發(fā)性的_，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的_，與一定量標準砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。答案：新生態(tài)的氫、砷化氫、砷斑2氯化物檢查是根據(jù)氯化物在_介質(zhì)中與_作用，生成_渾濁，與一定量標準_溶液在_條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。答案：酸性 、硝酸銀 、白色 、氯化鈉 同等3特殊雜質(zhì)檢查方法有 物理法， ， ， ，色譜法。答案

23、：化學法、 旋光法、 分光光度法4酸堿度檢查法包括 、 和 。答案：指示劑法、酸堿滴定法、PH值測定法5重金屬檢查中常用的顯色劑是 、 。答案：硫代乙酰胺、硫化鈉6. 藥物雜質(zhì)的檢查方法 、 、 。答案：對照法、靈敏度法、比較法7. 藥物中無治療作用，影響藥物的 和 甚至對人體有害的物質(zhì)稱為雜質(zhì)。答案： 穩(wěn)定性、療效8. 用醋酸鉛試紙檢查 離子，若醋酸鉛試紙變 ，說明有這種離子。答案：硫離子、 黑三、名詞解釋： 1. 雜質(zhì)限量答案：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量2. 重金屬 答案：能與硫代乙酰胺或硫化鈉試液作用顯色的金屬雜質(zhì)3酸度答案：采用堿液進行滴定或規(guī)定的pH值小于7.0 3干燥失重答案：藥物在規(guī)定的條件下，經(jīng)干燥后所減失的重量4雜質(zhì)答案：無治療作用，影響藥物的療效或穩(wěn)定性，甚至對人體有害5易碳化物答案：與硫酸易碳化