穩(wěn)定同位素分析操作規(guī)程

1、英英 國國 同同 位位 素素 分分 析析 公公 司司 IsoPrime Ltd內(nèi)部操作程序內(nèi)部操作程序INTERNAL OPERATING PROCEDURE頁碼Page:1 of 7名稱Title生效日Effective Date:Operation and Maintenance of Isoprime IR-MS失效日期Expiration Date:SOP編號：SOP No.:SOP-IRMS-001替代Superseded No.:N/AN/AIsoprime 同位素質(zhì)譜系統(tǒng)的操作與維護(hù)起草人/日期 Prepared by/Date:審核人/日期 Reviewed by/Date:批

2、準(zhǔn)人/日期 Approved by/Date:批準(zhǔn)人/日期 Approved by/Date: 1.0目的目的 PURPOSE建立 Isoprime 同位素質(zhì)譜系統(tǒng)的操作與維護(hù)規(guī)程，確保儀器的準(zhǔn)確操作與使用。2.0適用適用范范圍圍 SCOPE適用于 Isoprime 同位素質(zhì)譜系統(tǒng)，帶元素分析儀 (Vario EL cube)。3.0定義定義 DEFINITIONSN/A4.0職責(zé)職責(zé) RESPONSIBILITIES4.1分析員分析員4.1.1 分析員應(yīng)嚴(yán)格按照本規(guī)程執(zhí)行。4.1.2 分析員應(yīng)在使用儀器設(shè)備前檢查儀器的狀態(tài)。如果發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)及時(shí)通知其主管或聯(lián)系維修工程師。4.2主管主管4.2.

3、1 確保分析員接受本規(guī)程培訓(xùn)。4.2.2 督促分析員嚴(yán)格按照本規(guī)程執(zhí)行操作。4.2.3 負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備異?，F(xiàn)象的處理。5.0程序程序 PROCEDURE5.1同位素質(zhì)譜同位素質(zhì)譜系系統(tǒng)統(tǒng)的的組組成成英國同位素分析公司英國同位素分析公司 IsoPrime Ltd內(nèi)部操作程序內(nèi)部操作程序INTERNAL OPERATING PROCEDURE頁碼Page:2 of 7名稱 Title生效日Effective Date:Operation and Maintenance of Isoprime IR-MSSOP編號：SOP No：SOP-IRMS-001Isoprime 同位素質(zhì)譜系統(tǒng)的操作與維

4、護(hù) 5.1.1 Isoprime 同位素質(zhì)譜儀，由離子源，飛行管，電磁體，信號放大器，外置真空泵，分子渦輪泵及控制器等模塊組成。5.1.2 參考?xì)怏w進(jìn)樣器。5.1.3 樣品稀釋器。5.1.4 元素分析儀 （Vario EL cube） 。5.2操作方法操作方法5.2.1 開機(jī)開機(jī)開氣。接通主機(jī)及機(jī)械泵電源。開電腦，打開軟件，Tune Page 界面，下拉 Instrument 菜單，點(diǎn)擊 Pumping on（分子渦輪泵） ，IonVantage Isoprime Tune page Instrument Pumping 開隔離閥（Speedivalve） ，MS 主機(jī)后大旋紐，逆時(shí)針，當(dāng)外置

5、真空泵使系統(tǒng)壓力降至適當(dāng)狀態(tài)時(shí)，分子渦輪泵將自動(dòng)運(yùn)行。 Speedivalve 在主機(jī)后部當(dāng) IP high Vac.顯示 4E10-6 mbar 左右時(shí)，即兩個(gè)壓力顯示條為綠色，開藍(lán)色的隔離閥（主機(jī)面板頂上） ，此時(shí)壓力會(huì)上升，當(dāng)壓力再次降至 4E10-6 mbar 左右時(shí)，即壓力顯示由黃色再變?yōu)榫G色時(shí)，開離子源。Isoprime Tune page Instrument Source on 注意：在每次打開黃色隔離閥之前，一定要先關(guān)閉離子源，這樣做用以保護(hù)離子源燈絲。說明：如儀器未關(guān)閉，可直接跳至下步操作。說明：如儀器未關(guān)閉，可直接跳至下步操作。 黃色隔離閥5.2.2 操作前準(zhǔn)操作前準(zhǔn)備備

6、檢查各減壓閥壓力是否正常。二氧化碳、氮?dú)?、氦氣? bar （Isoprime） ；氧氣：2 bar （EA） ；空氣壓縮機(jī)：3.5 bar （55psi） 。英國同位素分析公司英國同位素分析公司 IsoPrime Ltd內(nèi)部操作程序內(nèi)部操作程序INTERNAL OPERATING PROCEDURE頁碼Page:3 of 7名稱 Title生效日Effective Date:Operation and Maintenance of Isoprime IR-MSSOP編號：SOP No：SOP-IRMS-001Isoprime 同位素質(zhì)譜系統(tǒng)的操作與維護(hù) 檢查真空系統(tǒng)，Low vacuum 讀

7、數(shù)應(yīng)在 3E10-2 mbar 左右；High vacuum 讀數(shù)應(yīng)在 4E10-6 mbar 左右。檢查流速，對照氣體進(jìn)樣器，二氧化碳、氮?dú)馀懦隹冢╒ent）：調(diào)節(jié)至約 2-5mL/min，對照氣管路 He氣流速：10mL/min，樣品氣管路 He 氣流速：100mL/min (Open Split)，稀釋器 He 氣流速：40mL/min，如儀器一直正常運(yùn)行，一般無需檢查。如儀器一直正常運(yùn)行，一般無需檢查。5.2.3 背景檢查背景檢查在 Tune Page 界面，調(diào)用 CO2.itf，分別在藍(lán)色隔離閥關(guān)閉狀態(tài)和開啟狀態(tài)下，運(yùn)行方法 Slow Magnet Scan 1-5A.isf，掃描。

8、Isoprime Tune page Acquire Edit Scan File Open Magnet Scan 1-5A.isf，改變參數(shù) Size 為2.0mA，另存為 Slow Magnet Scan 1-5A.isf，點(diǎn)擊 Acquire 運(yùn)行。黃閥關(guān)閉狀態(tài)下，所獲圖譜中讀數(shù)，判斷標(biāo)準(zhǔn)見下表：MassIon Current (amps)Water185e-12Nitrogen285e-12Oxygen325e-12Argon405e-13Carbon Dioxide445e-12黃閥開啟狀態(tài)下（RG/RN 關(guān)閉） ，所獲圖譜中讀數(shù)，判斷標(biāo)準(zhǔn)見下表：MassIon Current (

9、amps)Water185e-10Nitrogen281e-10英國同位素分析公司英國同位素分析公司 IsoPrime Ltd內(nèi)部操作程序內(nèi)部操作程序INTERNAL OPERATING PROCEDURE頁碼Page:4 of 7名稱 Title生效日Effective Date:Operation and Maintenance of Isoprime IR-MSSOP編號：SOP No：SOP-IRMS-001Isoprime 同位素質(zhì)譜系統(tǒng)的操作與維護(hù) Oxygen325e-11Argon401e-11Carbon Dioxide44 Run peak centre） ，點(diǎn)擊 Acce

10、pt peak centre。新建一個(gè) Sample List，如下表。MS File 選擇“CO2 ref gas stability” ， Inlet File 選擇“Ref Gas Stability” ，F(xiàn)ile Name 自由輸入（最好加入當(dāng)天日期以防止重名覆蓋）,Bottle 輸入“1” ，Process Options 輸入“IsoPrimeDP” 。點(diǎn)擊“Run”運(yùn)行后，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)控制 RG 閥開關(guān) 10 次，采集 10段數(shù)據(jù)。運(yùn)行 Batch 后，看結(jié)果中 Ratio 45/44，從 10 個(gè)結(jié)果中找出最大值及最小值，用如下公式計(jì)算，結(jié)果應(yīng)小于 0.3一般情況下，穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)

11、果需連續(xù)三次滿足標(biāo)準(zhǔn)。滿足標(biāo)準(zhǔn)后，可將 Batch 停止。5.2.5 N2 穩(wěn)定性測試穩(wěn)定性測試 調(diào)用 N2.itf 后，MS File 選擇“n2 ref gas stability” ，其它操作同 CO2 穩(wěn)定性試驗(yàn)5.2.6 CO2 線性測試線性測試 CO2 線性測試，建議一周一次，或儀器有重大維護(hù)及變更后，一般情況下線性測定的信號范圍為 110nA調(diào)用 CO2.itf， 雙擊 RG 閥打開 CO2 對照氣，通過調(diào)節(jié)壓力控制閥（regulator） ，找出 Major 信號為1、3、5、7、10 nA 時(shí)所對應(yīng)的壓力讀數(shù)，填入下表。Majorajor （nAnA）Pressure (ps

12、i)13英國同位素分析公司英國同位素分析公司 IsoPrime Ltd內(nèi)部操作程序內(nèi)部操作程序INTERNAL OPERATING PROCEDURE頁碼Page:5 of 7名稱 Title生效日Effective Date:Operation and Maintenance of Isoprime IR-MSSOP編號：SOP No：SOP-IRMS-001Isoprime 同位素質(zhì)譜系統(tǒng)的操作與維護(hù) 5710新建一個(gè) Sample List，如下表，其中除 File Name 外，其它參數(shù)如 MS File，Inlet File 都與做 CO2穩(wěn)定性測試一致。將壓力調(diào)至 1nA 所對應(yīng)讀

13、數(shù)，運(yùn)行 Batch，觀察 Peak Display，當(dāng)出完兩個(gè)峰且 RG 閥關(guān)閉時(shí)，立即調(diào)節(jié)CO2 氣控制閥，至壓力為 3nA 所對應(yīng)讀數(shù)，以此類推，完成測定。結(jié)果判定方法同 CO2 穩(wěn)定性測定。一般情況下，線性試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)連續(xù)兩次滿足標(biāo)準(zhǔn)。5.2.6 N2 線性測試線性測試 調(diào)用 N2.itf 后，其它操作同 CO2 線性測試5.2.7 樣品測定樣品測定由 Inlet Editor 界面進(jìn)入 Edit standard，輸入對照品的信息。由 MassLynx 界面，Load EA sample list format，設(shè)定 Sample List 的格式。MS File 選擇相應(yīng)方法（參考以

14、前的 sample list） ， Inlet File 選擇“EA analysis” ，F(xiàn)ile Name 自由輸入（最好加入當(dāng)天日期以防止重名覆蓋）,Bottle 輸入“1” ，Process Options 輸入“IsoPrimeDP” 。 ，注：建議每測定 5 個(gè)樣品，重復(fù)對照進(jìn)樣。測量 CO2 前，需要將 tune page 改為 CO2 視圖（tune page File Open co2.itf） 。同理，測量 N2之前，需要將 tune page 改為 N2 視圖。Sample List 編輯完成后，選中所要運(yùn)行的樣品，點(diǎn)擊 Run，運(yùn)行。英國同位素分析公司英國同位素分析公司

15、 IsoPrime Ltd內(nèi)部操作程序內(nèi)部操作程序INTERNAL OPERATING PROCEDURE頁碼Page:6 of 7名稱 Title生效日Effective Date:Operation and Maintenance of Isoprime IR-MSSOP編號：SOP No：SOP-IRMS-001Isoprime 同位素質(zhì)譜系統(tǒng)的操作與維護(hù) 運(yùn)行完畢后，結(jié)果可在相應(yīng) Project 文件夾，BatchDB 中查看。通過修改 EA 的 method 或者 IRMS 的 Method，使質(zhì)譜的積分時(shí)間總是大于元素的出峰和結(jié)束峰的時(shí)間。想要得到好的數(shù)據(jù)，如上圖所示，參比峰之前，

16、參比峰與實(shí)際峰之間需要有足夠的時(shí)間讓基線穩(wěn)定。樣品峰的結(jié)束時(shí)間也需要留足夠的時(shí)間讓基線不再下降之后再結(jié)束這一樣品的分析。5.2.8 關(guān)機(jī)關(guān)機(jī)儀器長時(shí)間不用時(shí)，才選擇關(guān)機(jī)，一般的假期（7d） ，不建議關(guān)機(jī)，因?yàn)橹匦麻_機(jī)后，系統(tǒng)平衡需要較長時(shí)間。英國同位素分析公司英國同位素分析公司 IsoPrime Ltd內(nèi)部操作程序內(nèi)部操作程序INTERNAL OPERATING PROCEDURE頁碼Page:7 of 7名稱 Title生效日Effective Date:Operation and Maintenance of Isoprime IR-MSSOP編號：SOP No：SOP-IRMS-001I

17、soprime 同位素質(zhì)譜系統(tǒng)的操作與維護(hù) 關(guān)閉藍(lán)色隔離閥（MS 右上方，藍(lán)色閥） 。關(guān)閉離子源，Tune Page 界面，下拉 Instrument 菜單，Source on 去勾。關(guān)閉分子渦輪泵，Tune Page 界面，下拉 Instrument 菜單，Pumping 去勾。在分子渦輪泵關(guān)閉后 ，立即關(guān)閉隔離閥（Speedivalve） ，MS 主機(jī)后大旋紐，順時(shí)針。關(guān)主界面，關(guān)電腦，關(guān)電源（機(jī)械泵、主機(jī)） 。關(guān) N2 氣、CO2 氣、He 氣。5.2.9 儀器睡眠儀器睡眠關(guān)閉黃色閥。關(guān)閉離子源（Instrument source on 的打鉤去掉） 。在 EA 的軟件中，Options Settings Sleep/Wake up Sleep now。關(guān)閉氧氣。關(guān)閉顯示器。5.3 維護(hù)維護(hù)儀器維護(hù)包括但不限于以下幾項(xiàng)：維護(hù)內(nèi)容維護(hù)周期更換機(jī)械泵真空油每半年或根據(jù)實(shí)際情況更換分子篩每半年或根據(jù)實(shí)際情況清潔離子源每年或根據(jù)實(shí)際情況檢查 Penning 真空表每年或根據(jù)實(shí)際情況6.0參考文件參考文件 REFERENCE Isoprime User