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文檔簡介

1、原料及食品銅的測定方法俄羅斯26931-86 國標原料及食品銅的測定方法2693186 國標該標準適用于食品原料和食品并規(guī)定極譜分析法和比色法檢測銅。 比色法加二苯甲基二硫代甲氨酸鋅僅適用于釀造葡萄酒的產(chǎn)品和啤酒。1. 采樣方法及樣品的準備1.1 采樣的方法和試驗樣品的準備工作,在標準技術(shù)文件中對具體的食品均作了規(guī)定。2.極譜分析法2.1 方法的本質(zhì)該方法主要以樣品干法消化與使用硝酸作為輔助材料, 在交流極譜作用定量地測定銅含量。如化驗食鹽時 ,采用的方法是將食鹽溶解于水中,破壞其有機結(jié)合,并在交流極譜作用測定銅。2.2 儀器、材料和試劑 1或其它商標能保證在交流極譜儀。水浴鍋按 14919

2、國標或其它商標的家用電爐。按 949 國標鋼罐。按 24104 國標,三級精確度,最大稱重量為 1Kg 的實驗室通用天平。按 24104 國標,二級精確度,最大稱重量為 200g 的實驗室通用天平。實驗室烘干箱按 17435 國標圖紙測量尺。按 1770 國標, 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2;2-500-2 和 2-1000-2 的容量瓶。按 9147 國標 1 或 2 號布氏漏斗。按 25336 國標, 1-250 或 1-500 的帶管燒瓶。按 25336 國標,K H -2-150-18 和 K H -2-250-18,K H -2-10-18 和 K H -2-25-

3、18 型錐形燒瓶。按 1770 國標, -2-10 和 -2-15 型量度試管。容積為 1, 2, 5 和 10 ml 的刻度吸移管。按 25336 國標 -500-29.32 型回流冷卻器。按 1770 國標 1-25 或 3-25;1-50 或 3-50;1-100 或 3-100 的量筒。按 18481 國標,量度限量從 700-1840Kg/立方 m 的一套 A1-1 型無球比重計。多功能試紙直徑為 5.5 和 9cm 的蘭帶濾紙。按 20478, , 國標,過(二)硫酸銨。用于光譜分析的, 氯化鈉。按 6709 國標,蒸溜水。按 24363. 國.標,顆粒狀氫氧化鉀,溶液濃度為600

4、g/L。 . 1,.2,3 苯三酚,溶液濃度為250g/L。按 9293 國標, oc.或.O型氣化氮,或其它氧的含量不超過0.001%的惰性氣體。按 3760,. 國.標,密度為 0.91g/ml 的氨水。按 3773,. 國標,氯化銨。按 TY6-09-01-755, . 國.標,檸檬酸二銨,或 . 檸.檬酸銨,溶液濃度為200g/L。按 TY6-09-50-77 國標煅燒的二水氯化鈣。按 11125國標 oc.硝酸或按 4461,. 國標硝酸,密度為 1.40g/ml。用水稀釋的比例( 1: 1)和( 1:2)。按 6552,. 國標磷酸,密度為 1.72g/ml,用水稀釋比例( 1:3

5、)。按 14261, oc.國標鹽酸或按 3118,. 國標的鹽酸,密度為 1.19g/ml, 用水稀釋比例 (1:1)和溶液濃度加 c(HCL)=1mol/L 。按 4204,. 國標硫酸,密度為 1.84g/ml。 . 氯酸,密度 1.25g/ml, 溶液含量 57%或 . 高.氯酸 ,密度為 1.32g/ml,溶液含量 42%;使用酸時 ,用水稀釋,其等級 .(10:9)或 . (10:4).。按 195, . 國.標,無水亞硫酸鈉 ,新制備的溶液濃度為 201.6g/L。按 4165,. 國標, 5 水硫酸銅。按 4658 國標 PO 或 P1 汞。允許使用具有以上技術(shù)性能質(zhì)量不次于國

6、產(chǎn)的同類進口設(shè)備,器皿和試劑。2.3 試驗的準備工作凈化氧氣的惰性氣體如果氧氣中有超過 0.001%的雜質(zhì),則將氣體經(jīng)過由 1:5 的苯三酚與氫氧化鉀混合物的吸收溶液凈化氣體。本底電解質(zhì) A ,濃度為 c( 1/3H2PO4)=1.3 mol /L 磷酸和濃度為 c(HCLO 4) =0.7 mol /L 的高氯酸,用水以 3:2:5 的比例稀釋。用于化驗肉、肉類食品、禽肉、蛋類及其加工制品;骨膠、肉類,植物肉及果蔬罐頭;甜食制品。本底電解質(zhì) B,濃度為 c( HCL ) =0.1 mol /L 的鹽酸溶液:用移液管取出密度為 1.19)g /mL 的鹽酸 8.2ml,加入容積為 1000ml

7、 的容量瓶中加水使其達到標定刻度。用于化驗釀酒原料,面包及甜面包類食品。本底電解質(zhì) C,濃度為 c( HCL )=0.4mol/L 的鹽酸溶液 : 用量桶量出密度為1.19g/ml 的鹽酸 33ml 加入到容積為 1000ml 的容量瓶中 ,加水使其達到標定刻度。 用于化驗谷物、糧食及其加工制品 :面包,面包類食品和甜食制品。本底電解質(zhì)(液)D,濃度為 c(NH 4CL )=1mol/L 的氯化胺和濃度為 c( NH3) =1mol/L 的氨溶液:53.49g 氯化銨用少量水溶解 , 移入到容積為 1000ml 的容量瓶中。加入氨的水溶液約 75ml,使其達到氨的含量為 17g,用比重計量定的

8、密度為基礎(chǔ)進行換算。加水達到標定刻度。用于化驗肉,肉食品、禽肉、蛋類及其加工制品;牛奶及奶制品;骨膠;肉類,植物肉類及果蔬類罐頭;啤酒、葡萄酒釀造類食品。系更改后再版使用的標準。本底電解質(zhì) (液)E,濃度為 50g/L,含硫酸的氯化鈉和硫酸二銨溶液,采用以下方法制備:將 50g氯化鈉定量移置到容積為 2L 的錐形燒瓶中 ,溶解于 1L 蒸餾水 , 倒入 10ml 硫酸溶液 , 并加入約 10g 硫酸二銨。將溶液燒開 30 分鐘,冷卻至室溫,定量移置到容積為 1L 的容量瓶中并用蒸餾水稀釋到標定刻度。本底電解質(zhì) (液)F,濃度為 50g/L 的氯化鈉溶液,按如下方法制備:將 50.00g 氯化鈉

9、定量移置到容積為 1L 的容量瓶中 , 溶解于二次蒸餾水中達到標定刻度。 用于化驗真空食鹽,特種鹽。進行過補充而重新使用的標準。銅的基礎(chǔ)溶液的制備將硫酸銅兩次再結(jié)晶并放入干燥器中干燥至恒定質(zhì)量.將 3.929 g 硫酸銅溶解于水中 ,移置到容積為 1000ml 的容量瓶中 ,加入密度為 1.84g/ml 的硫酸 1ml 并加入水 ,使其達到刻度?;A(chǔ)溶液保存不超過 1 年。銅在基礎(chǔ)溶液中的濃度等于1mg/ml。標準溶液濃度的制備:依次以10, 100 和 1000 倍稀釋銅的基礎(chǔ)溶液。 如測定銅在試驗溶液中的濃度,使用本底電解質(zhì)A ,用水進行稀釋,其它情況下按本底電解液進行。按 26929 國

10、標,采用干燥法對樣品進行消化。如化驗食鹽不對樣品進行消化。對比溶液的制備。檢查每一批新制劑。 用各種試劑和溶液, 制備方法等同于制做試驗溶液。 如對比溶解含可測定量的銅,則每天經(jīng)每項系列測定過程而進行制備。試驗溶液的制備。如使用本底電解質(zhì)A 按消化灰分,將其溶解于坩堝中,以5ml 硝酸稀釋后( 1:2)在水熔鍋上加熱。溶液蒸發(fā)至濕鹽狀。往坩堝中的沉淀物中加入2ml經(jīng)稀釋的高氯酸,并在水浴鍋上加熱5 分鐘,使溶液冷卻,加入3ml 的磷酸, 3ml水,仔細攪拌使沉淀物澄清。將溶液經(jīng)預(yù)先用本底電解液沖洗過的無塵濾紙過濾到測量試管中,用水沖洗坩堝和過濾紙,使容量達到10ml。銅在試驗溶液中的濃度應(yīng)該是

11、從0.2 到 0.3ug/ml。如濃度更高則用本底電解液進行再稀釋。如使用本底電解液 B,把按制備的灰分在坩堝中溶解, 以 5ml 稀釋(1:1)的鹽酸在電爐上加熱。將溶液在電爐上蒸發(fā)至容量達到約 1ml,然后在水熔鍋上蒸干。將沉淀物溶解于 5ml 的本底電解液,在水浴鍋上加熱,冷卻并經(jīng)預(yù)先用本底電解液沖洗過的無塵濾紙過濾到測量試管中。用本底電解液沖涮熔鍋和濾紙,使溶液容量達 10ml。試驗溶液中銅的濃度應(yīng)該是從2 至 8ug/ml。如果是更高的濃度, 則按所述進行處理。如使用本底電解液 C,把按制備的灰分溶解于 8ml 本底電解液中,將其按每份 2ml 的量,分次加入并用玻璃棒攪拌。待灰分完

12、全溶解,將溶液經(jīng)預(yù)先用本底電解液沖洗的無塵濾紙過濾到測量試管中,用原來的溶液沖洗坩堝和過濾器,使容量達到 10ml。銅的濃度在試驗溶液中應(yīng)該從 2 至 8ug/ml ,如更高的濃度則按所述進行處理。2.3.643 如使用本底電解液D,化驗除牛奶和奶制品外的所有食品,把按2.3.4 制備的灰分在坩堝中溶解,以5ml 稀釋的鹽酸,在水熔鍋上加熱。將溶液用氨水溶液進行中和作用,通過萬能試紙定量移置到容積為25ml 的量瓶中,用水沖洗坩堝數(shù)次。往量瓶里的溶液中加入氨水溶液,使其容量達到0.43g 氨。用比重計量定出的密度換算。加水,使容量達到標定刻度,攪拌并經(jīng)預(yù)先用本底電解液沖洗凈過濾紙。在試驗溶注中

13、銅的濃度應(yīng)該從 0.1 至 4ug/ml,如更高的濃度則按2.3.6.1 所示進行處理。2.3.6.5 如使用本底電解液 E, 化驗牛奶和奶制品 , 把按 2.3.4制備的灰分溶解于坩堝 ,以 5ml 經(jīng)稀釋 (1:1)的鹽酸在電爐上加熱。將溶液在電爐上蒸發(fā)至容量為1ml,然后在水浴鍋上蒸干。將沉淀物溶解于濃度加c(HCL )=1mol/L 的 4ml鹽酸溶液中,通過多功能試紙加入 4ml 檸檬酸銨溶液,并用氨水溶液中和作用。將熔鍋的內(nèi)容物移置到容積為 25ml 的容量瓶中,用本底電解注沖洗幾次。如果溶液產(chǎn)生混濁現(xiàn)象,則加入的檸檬酸銨的容量應(yīng)該增加到 5ml 。用本底電解液使燒瓶中溶液的容量達

14、到標定刻度,攪拌并經(jīng)過預(yù)先用本底電解液沖洗凈的無塵濾紙過濾。在試驗溶液中,銅的濃度應(yīng)該從 0.1 至 4ug/ml。如果更高的濃度則如所示進行處理。以上各項系修正后再版使用。如化驗食鹽,將5.00g 鹽置于容量為 250ml 的錐形燒瓶中 ,溶解于 200ml 蒸餾水 , 倒入 1ml 硫酸溶液并加入約1g 硫酸二銨。加入回流冷卻器中并將溶液燒開30 分鐘。將冷卻的溶液經(jīng)用鹽酸(1:1)和蒸餾水沖洗凈的濾紙過濾到容積為100ml的容量瓶中,用蒸餾水沖洗燒瓶和濾紙,并使容量達到標定刻度。銅在溶液中的濃度應(yīng)該從 0.1-4.0ug/ml。如更高的濃度則用本底電解液 E 進行再稀釋。如化驗真空食鹽和

15、特種鹽,則不進行鹽溶液與硫酸及硫酸二銨溶液的煮沸處理,而是用本底電解液 E 進行稀釋。以上各項經(jīng)補充后再版使用。2.4 進行試驗(作試驗)用交流極譜儀與滴汞電極在容積為5ml 的電解器中進行測定。當(dāng)電壓從 -0.1 至-0.5V 時,記錄極譜,按極譜說明書選擇操作狀態(tài)。如化驗食鹽時使用容積為25ml 的電解皿,當(dāng)電壓從 -0.1 至 -0.4V 時,記錄極譜。以上各項系更改后再版使用。使用本底電解液 A ,B 和 C 時的極譜分析。往兩個容積分別為 10 或 25ml 錐形燒瓶中分別放入 4ml ,按備好的對比溶液或試驗溶液。往第一個燒瓶中加入 1ml 相應(yīng)的本底電解液或水(如果與本底電解液

16、A 發(fā)生作用),并將氨或其它任何惰性氣體吹掃溶液 10 分鐘。立即將溶液倒入預(yù)先用水、本底電解液和極譜溶液沖洗凈的電解皿中,極譜分析,測量銅的極點高度值。往第 2 個燒瓶中加入添加銅的標準溶液, 加入數(shù)量應(yīng)使銅的極點高度與初始極譜相比提高一倍。添加應(yīng)少量(不超過 1ml ),以避免改變本底電解液的濃度和灰分元素。然后往燒瓶中加入本底電解液或水(如果使用本底電解液 A 操作),其必需的容量應(yīng)達到 5ml 。惰性氣體吹掃溶液,在同樣的條件下極譜測定,并測量銅的極點高度。使用本底電解液 D 極譜測定。往兩個容積分別為 10 或 25ml 的錐形燒瓶中分別放入 8ml 對比溶液或試驗溶液,如或所示和

17、1ml 亞硫酸鈉溶液。往第 1 個燒瓶中加入 1ml 水。將溶液移置到按所示提前沖洗凈的電解皿中 , 極譜分析并測量銅的極點高度。往第 2 個燒瓶中加入所示的添加物。接下來不加添加物,而使用溶液操作。如按所示和 2.4 操作溶液的必需容量只能用移液管量出。使用本底電解 E 和 F 極譜分析。將 25ml 的試驗溶液用移液管加入到預(yù)前用水和極譜溶液清洗過的電解皿中。惰性氣體吹掃溶液 10 分鐘,極譜分析并測量銅的極點高度。然后往電解器中加入添加銅的標準溶液,添加的容量應(yīng)使銅極譜中的極點高度與初始高度相比約增加一倍。添加應(yīng)以少量進行(不超過 0.5ml)以避免本底電解液濃度的變化。惰性氣體吹掃,在

18、同樣的條件下極譜分析并測量銅的極點高度。對于對比溶液同樣進行極譜分析。以上各項系補充后再版使用。2.5 結(jié)果的計算-1銅的含量 (X) 以 (mg/Kg) 為單位 ,或質(zhì)量濃度 (X) 以 mg/L 為單位 ,在精確度 1mm 以內(nèi)的標尺的測量銅的極譜極點高度根據(jù)以下公式進行計算 :m1.H1.V o.BX= mk:m,(H2-H1).V1m1.H1.V o.BX= mk:V ,(H2-H1).V1這里 m1第 2 次極譜分析前加入的銅的質(zhì)量, ug;m取出用于灰化的食品稱樣的質(zhì)量, g;mk在對比溶液中銅的質(zhì)量, ug;H1第一次極譜分析所得的銅的極點高度,mm;H2第二次極譜分析法所得的銅

19、的極點高度,mm;V o用灰化的稱樣制備的溶液的總?cè)萘浚琺l;V 1取出用于極譜分析的試驗溶液的容量, ml; V 取出用于灰化的食品容量, ml;B 在試驗溶液中銅的含量大的情況下再度稀釋的重復(fù)次數(shù)。備注:如化驗鹽時, m稱樣質(zhì)量按干物物計算, g。以上各項更改后重新使用。3. 與二乙基二硫代甲氨酸鈉發(fā)生作用的比色法。3.1 方法的實質(zhì)方法主要是通過樣品的消化和測定銅與黃色二乙基二硫代甲氨酸鈉形成配位化合物的溶液顏色強度。3.2 儀器,材料和試劑水浴鍋4. 按 24104 國標 ,2 級精確度最大稱重量 200 g 的實驗室通用天平。按 24014 國標 ,3 級精確度最大稱重量為1Kg 的

20、實驗室通用天平。實驗室光電比色計帶有光密度讀數(shù)值裝置和濾光片 (max=(440± 5)nm 或按標準技術(shù)文件,用于測定的可見光的分光光度計。1 分鐘砂漏計時器。三角架按 25336 國標 B-25-38XC ,B-36-50XC , B-100-150XC,-1-250XC 或-1-1000XC,或 -3-1000XC 型漏斗。按 1770 國標 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2,2-500-2,2-1000-2 型容量瓶。容積為 1, 2, 5 和 10 ml 的刻度移液管。按 21400 國標玻璃棒。按 25336 國標,B-1-50,B-1-100,B-1-25

21、0,B-1-1000 型玻璃杯。按 1770 國標 1-250 或 3-250,1-500 或 3-500 型量筒。按 6709 國標蒸餾水。按 3760. 國.標,用水稀釋( 2:3)的氨水。按 6-09-01-755. 標.準,檸檬酸二銨。按 3118. 國標,鹽酸溶液( 1:1)。按 8864,. 國.標,二乙基二硫代甲氨酸鈉, 溶液濃度 10g/L。置于用深色玻璃制成的器皿中保存,不超過 7 晝夜。按 4165,. 國標 5 水硫酸銅,兩次再結(jié)晶或在干燥器中干燥至恒常質(zhì)量。按 20288 國標,三氯甲烷或四氯化碳。按 10652, . 國.標 型特里龍螯合劑(氨羧螯合劑的商品名) 。按

22、 18300 國標,乙醇。按 TY6-09-53-60 標準的酚酞,在乙醇中溶液濃度 10g/L。直徑為 7cm 的蘭帶無塵濾紙。允許使用具有以上所示技術(shù)性能且質(zhì)量不次于同類品的進口設(shè)備,器皿和試劑。以上各項為更改后再版使用。3.3 試驗的準備工作銅的濃度為 1mg/ml, 銅基礎(chǔ)溶液的制備 , 溶液按制備。型特里龍螯合劑和檸檬酸銨混合溶液的制備。往容積為 500ml 的容量瓶中加入 100g 檸檬酸氨和 25g型特里龍螯合劑,稱量誤差不超過± 0.1 g, 加入蒸餾水溶解 , 使溶液容量達到標定刻度。攪拌燒瓶內(nèi)容物。將溶液移置到容積為 1000ml 的分液漏斗中, 加入 0.5ml

23、 二乙基二硫代甲氨酸鈉溶液和 50ml 溶劑 (三氯甲烷或四氯化碳 )。劇烈振蕩漏斗 1 分鐘,并停留到分解成層。將下層棄去。往分液漏斗中加入 50ml 溶劑,振蕩 1 分鐘并在分解成層后將下層棄去。重復(fù)最后一步操作直至下層為無色狀態(tài)。溶液保存不超過2 個月。消化按 26929 國標進行消化。同樣地制備對比樣品, 用于消化的試劑, 依次加入樣品消化時所加入的那些量的試劑。試驗溶液的準備工作把按用干燥法消化所得的灰分溶解于 5 ml 的鹽酸溶液中, 在燒開的水浴鍋上加熱。如果在灰溶液中出現(xiàn)了期待的銅的高含量高于 40ug,將灰溶液定量移置到容積為 50 ml 的容量瓶中,用蒸餾水使溶液的容量達到

24、標定刻度。如果在灰溶液中出現(xiàn)了銅的期待含量小于 40ug,則灰分的溶液用于最后的試驗,不用再稀釋。作為濕法消化或酸萃取,結(jié)果所得溶液用于試驗,不作再處理。比較溶液 , 校核溶液的制備和建立刻度表.把按制備的 1 ml 銅的基礎(chǔ)溶液放入容積為 100 ml 的容量瓶中 ,用蒸餾水使燒瓶中溶液的容量達到標定刻度。在使用前準備溶液。往每個容積為 250 ml 的分液漏斗中分別放入按制備的溶液 0.5; 1; 2; 3和 4 ml 等等 , 相應(yīng)為 5, 10, 20, 30 和 40ug 銅。往每一個分液漏斗中分別加入 10 ml 檸檬酸銨和 型特里龍螯合劑混合溶液, 2 滴酚酞溶液,攪拌溶液,中和

25、作用,按滴加入氨溶液,直到產(chǎn)生顏色,冷卻并加入蒸餾水, 使容量達到約 100 ml。然后往分液漏斗中加入 2 ml 二乙基二硫代甲氨酸鈉溶液和 15 ml 溶劑(三氯甲烷或四氯化銨) 。劇烈振蕩漏斗 1 分鐘并停留直到分解成層。將下層倒入容積為 25 ml 的容量瓶中。往漏斗中放入 10 ml 溶劑,振蕩 1 分鐘在分解成層后將下層再倒入那個容量瓶中。用溶劑使燒瓶中的溶液容量達到標定刻度并攪拌。對比溶液的準備同樣不加銅的溶液將燒瓶的內(nèi)容物與對比溶液和校核溶液經(jīng)干濾紙過濾到比色皿(杯)中。采用 max=(440±5)nm 的光電比色計在用 20mm 比色皿測定對比溶液對于校核溶液的吸光

26、值或用分光光度計在波長為400nm 時用 10mm 比色皿中測定。備注:對于脂肪類食品如用比色計或分光光度計測定對比溶液的光密度,皿用 50 和 20 mm。比色刻度表的建立,將用作對比溶液的銅的質(zhì)量,以ug 為單位置于 X 軸上(橫坐標軸), Y 軸(縱坐標軸)為它們相對應(yīng)的光密度值。在按制備溶液時,溶液用移液管量定。在制備對比溶液,校核溶液、建立刻度表、反復(fù)操作過程時,應(yīng)使用同一批次的二乙基二硫代甲氨酸鈉,檸檬酸銨或特里龍螯合劑。3.4 進行試驗5.對試驗銅的含量為期待的高含量高于40g 的溶液時,向容積為250ml 的分液漏斗中加入銅的含量從 10 到 40g 的等分容量的被試驗溶液。對

27、于試驗銅的含量為期待的小于 40ug 的溶液,將克耶達燒瓶中的內(nèi)容物或裝有灰分溶液的燒杯內(nèi)容物用蒸餾水溶解,定量倒入容積為 250ml 的分液漏斗中。接下來按進行。對比溶液的制備同樣按用對比樣品制備。試驗溶液光密度相對于比較溶液的光密度值的測定按所示進行。按照所得的光密度值借助于刻度表的幫助確定(找出)銅的質(zhì)量。3.5 結(jié)果的計算-1銅的含量( X 1)以 (mg/Kg) 為單位或質(zhì)量濃度( X2)以 mg/L 為單位,如按使用等分量試樣量化驗溶液按以下公示計算:m1· 50X 1=;V 1· .mm1· 50X 2=V1·V這里 m1=按刻度表確定的銅

28、的質(zhì)量,ug;50消化的總?cè)萘?, ml;V 1消化的等分試樣容量,ml;M 用于消化的食品稱樣的質(zhì)量,g;V 用于消化的食品的容量,ml 。-1銅的含量( X3)以 (mg/Kg) 為單位或質(zhì)量濃度( X4)以 mg/L 為單位,如在試驗時各類被消化的樣品,按公式:m1X3= ;mm1X 4= 公式計算V這里 m1按刻度表確定的銅的質(zhì)量,ug;m用于消化的食品稱樣的質(zhì)量,g;V 用于消化的食品的容量ml。4. 與二苯甲基二硫代甲氨酸鋅作用的比色法 . 4.1 方法的實質(zhì)該法主要是測定銅的配位化合物溶液與黃色二苯甲基二硫代甲氨酸鋅發(fā)生反應(yīng)的顏色強度。4.2 儀器、材料、試劑 =(440

29、7;5nm 的光電比色計。按照標準技術(shù)文件,帶有濾光器按 24104 國標,二級精確度,最大稱重重為 200g 的實驗室通用天平。水浴鍋按 1770 國標, 1-100-2 或 2-100-2,1-1000-2 或 2-1000-2 燒瓶。容積為 1, 2, 5 和 10 ml 的刻度移液管。按 1770 國標, 1-50 或 3-50 的量筒。按 25336 國標, -1- 100或 -3-100, -1-250或 -3-250漏斗。按 25336 國標, -4 型試管。帶有磨砂玻璃,容積為100 ml,直徑為 44mm 的離心試管。按 TY25-1819.0021, TY25-1894.0

30、03 標準的 1 分鐘砂漏計時器或計時秒表。實驗室離心機。按 25336 國標用于稱量的小玻璃杯(稱瓶) 。無塵過濾器。按 4204,.國標硫酸,和溶液濃度為 100g/L(1/2H2SO4) =0.001mol/L。按 6709 國標,蒸餾水。按 5962 國標,或按 18300 國標,乙醇。按 20288 國標,四氯化碳。二苯甲基二硫代甲氨酸鋅,溶液在四氯化碳中濃度為0.5 g/L。按 10929 國標的過氧化氫。已醇。允許使用具有以上所示技術(shù)性能, 質(zhì)量不低于同類品的進口設(shè)備, 器皿和試劑。(以上各項系更改后再版使用) 。4.3 試驗的準備工作準備濃度為 1 mg/mL 的銅的基礎(chǔ)溶液。

31、按所示準備溶液。飲料的準備將葡萄酒釀造業(yè)食品過濾, 接下來無消化進行分析。 如化驗成瓶啤酒, 將其在冷卻器中冷卻至( 3± 2),強烈攪拌并在汽泡分解停止后開啟瓶蓋。制備對比溶液 , 校核溶液和建立刻度表。將 10 ml 基礎(chǔ)溶液移置到容積為 1000 ml 的容量瓶中 ,用濃度為 0.001mol/L 的硫酸溶液 ,定容到標定刻度。把按所得的溶液 0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 和 3.5 ml 相應(yīng)的 5、10、15、20、 25、30、35ug 銅移置到容積為 100 ml 的分液漏斗中 ,向每一個漏斗中分別加入 5 ml 濃度為 100g/L 的硫酸溶液 ,

32、10 ml 二苯甲基二硫代甲氨酸鋅 ,攪拌 2 分鐘,靜置至分層。 .然后,將下層經(jīng)放有不大的干棉塞的漏斗中過濾到干試管中。用 =(440±5)nm 的濾光片測定對比溶液的光密度相對于校核溶液的比值,比色皿為 10mm。校核溶液的準備與對比溶液完全相同,但只用同樣容量的硫酸溶液代替硫酸銅溶液,濃度為( 1/2 H2SO4)=0.001mol/L 。以上各項系更改后再版使用。刻度表的建立 , X 軸為銅的對比溶液, 單位為 ug (橫坐標軸 ), Y 軸為其相應(yīng)的光密度值。4.4 進行試驗如試驗葡萄酒釀造產(chǎn)品向容積為250ml 的分液漏斗中量定5ml 預(yù)先過濾好的飲料 ,如銅的質(zhì)量濃度

33、超過 6mg/L 取 2.5ml, 加入 40-50ml 水,5ml 濃度為 100g/L 的硫酸溶液 , 10ml 的二苯甲基二硫代甲氨酸鋅溶液。攪拌 2 分鐘加入 5ml 乙醇(對于紅葡萄酒加 10ml ),并靜置分層。然后將下層經(jīng)帶有小棉紗的干漏斗過濾到干燥的試管中。試驗溶液的光密度相對小,用 50ml 水和制備試驗溶液相同的試劑的比例制備的校核溶液。根據(jù)刻度表,按光密度的所得值確定銅的質(zhì)量。備注:在分液漏斗中溶液分層后,在下層剩余的一小部分乳化液不妨礙測定。水相微粒在四氯化碳層中過濾時留在棉紗團上。如化驗啤酒,往帶有磨砂玻璃塞的離心試管中加入5ml 按準備好的啤酒 ,5ml 濃度為 1

34、00g/L 的硫酸溶液 , 0.5ml 過氧化氫和一滴已醇。將試管置于燒開的水浴鍋中持續(xù) 30 分鐘,在流動的水中冷卻 5 分鐘,加入約50ml 的水, 5ml 濃度為 100g/L 的硫酸溶液和 10ml 二苯甲基二硫代甲氨酸鋅溶液。將試管振蕩 4 次,每次 1 分種,定時稍稍將瓶塞打開一點, 并靜置分層。然后在 2500轉(zhuǎn) /min 條件下離心分離 2 分鐘,用移液管將下層抽取出來,經(jīng)帶過濾紙的漏斗移置到試管中。測定試驗溶液光密度相對于校核溶液的比例,如所示 , 并按刻度確定銅的質(zhì)量。校核溶液的制備,用 50ml 水和制備試驗溶液所用的所有試劑。系更改后再版使用。4.5 銅的質(zhì)量濃度( X

35、 )以 mg/L 為單位,按以下公式計算:mX= ,V這里 m按刻度表確定的銅的質(zhì)量,ug,V 取出用于測定的飲料的容量,ml5. 結(jié)果的計算5.1 計算進行到小數(shù)位的第二位5.2 試驗的最終結(jié)果,取兩個平行測定的平均值 ( X ), 當(dāng) P=0.95 時,兩個數(shù)值之間相對于平均值,容許的偏差不應(yīng)超過 20%。最終結(jié)果到小數(shù)位的第一位。5.3 任何樣品在允許的方法操作下受因素變化的影響系統(tǒng)組成測定銅的含量誤差可能的極限值為± 0.05 X 。5.4 用比色法測定的銅的最小含量為5ug.用極譜法測定的銅的最低濃度,以本底電解液D 為基礎(chǔ)制備的極譜溶液為0.1ug/ml,以本底電解液 A

36、 為基礎(chǔ)制備的極譜溶液為0.2ug/ml,以本底電解液 B 和C 為基礎(chǔ),其濃度為 2.0ug/ml。E、F 為基礎(chǔ)制備的極譜溶液銅的最低(小)濃如化驗食鹽時,以本底電解液度為 0.4ug/ml。5.5 以同樣的樣品在不同的實驗室,采用許可的方法受因素變化的影響測定銅的含量,偶然誤差均方根偏差值為 0.14 X 。5.6 當(dāng) P=0.95 時 , 在兩個不同的實驗室完成的試驗結(jié)果之間的容許的偏差相對于平均值不應(yīng)超過 40%。5.7 在 2 款中闡述的極譜法和3.4 中闡述的比色法之間沒有系統(tǒng)的差別。6. 原子吸收法測定食鹽中的銅含量方法將試樣銅濃縮, 用原子吸收分光光度計在乙炔氣火焰中測定銅。

37、 方法用于仲裁分析。6.1 儀器 , 試劑和溶液原子吸收分光光度計。按 24104 國標, 2 級和 3 級精確度,最大稱重量為 200g 的實驗室通用天平。按 14919 國標,帶有封閉的電阻絲的電爐子。能保證加熱溫度 100-200的任何型號的烘干箱。能保證轉(zhuǎn)速為6000 轉(zhuǎn)/min 的任何型號的實驗室用離心機。按 25336 國標, -1-50, -1-200,1-500 或 3-50,3-200 ,3-500型分液漏斗。按 1770 國標,2-100-2 和 2-1000-2 型容量瓶。容積為 1、2、5、10、50 和 100ml的移液管。按 25336 國標,用于稱重的 CB-2+

38、1 型小玻璃杯。按 25336 國標, B-1-2000型玻璃杯。按 3773,. 國標氯化銨,溶液濃度為 25%。按 22330, . 國標,醋酸或按 6-09-14-32 標準,甲基異丁基甲酮。按 6709 國標,蒸餾水。按 11125, 國.標,硝酸,密度 1.40g/ml。按 14261, 國.標,或按 3118,. 國標,鹽酸,密度為 1.19g/ml 并且經(jīng) (1:1)稀釋。按 4204,. 國標,硫酸,密度 1.84g/ml。按 4165,. 國標 ,硫酸銅。按 4328,. 國標 ,氫氧化鈉,溶液濃度 c(NaOH)=1 和 3mol/L 。用于光譜分析, . 氯化鈉。按 88

39、64, . 國標 ,二乙基二硫代甲氨酸鈉,溶液濃度 1%。在深色玻璃器皿中保存。按 18300 國標 ,提純的乙醇。按 20288 國標 ,四氯化碳。銅的標準溶液。溶液 1, 1ml 溶液中含 1mg 銅。按以下方法制備 :在容積為 1L 的容量瓶中溶解 3.929g 硫酸銅 ,加入 1 ml 硫酸 ,用蒸餾水定容到標定刻度。溶液 2,在 1ml 溶液中含 10ug 銅。制備方法:量出 10ml 溶液 1,裝入容積為 1L 的容量瓶中,用蒸餾水定容到標定刻度。溶液 3,在 1ml 溶液中含 1ug 銅。制備方法:量出 10ml 溶液 2,加入容積為 100 ml 的容量瓶中,用蒸餾水定容到標定

40、刻度。6.2 試驗的準備工作將洗過的玻璃器皿再用鉻的混合物, 硝酸溶液沖洗, 用蒸餾水沖洗一下, 然后晾干。比較溶液的制備如銅在食鹽中的含量超過 0.1mg/Kg(第一種方法 ),往容積為 250ml 的分液漏斗中分別放入 9.50g 氯化鈉 ,溶解于約 100ml 水,倒入溶液 2 或 3,其容量按表中所示 ,5ml 檸檬酸鈉溶液 , 3ml 氯化銨溶液 , 3ml 氫氧化鈉溶液濃度 c(NaOH)=1mol/L 。并仔細攪拌 ,倒入 2ml 的二乙基二硫代甲氨酸鈉溶液 ,10ml 醋酸丁酯溶液 ,并將所得混合物振蕩 5 分鐘。分層后將有機層分離出。如果銅在食鹽中的含量小于 0.1mg/Kg

41、(第 2 種方法 ),往容積為 500ml 的分液漏斗中分別放入 12g 氯化鈉 ,溶解于約 400ml 水 ,倒入溶液 2 或 3,容量如表中所示 ,12ml 的氯化銨溶液 , 10ml 的檸檬酸鈉溶液 ,6ml 的氫氧化鈉溶液, 濃度 c(NaOH)=1mol/L,并仔細攪拌。倒入 5ml 二乙苯二硫代甲氨酸鈉溶液, 5ml 四氯化碳溶液并將所得混合物振蕩5 分鐘。分層后將有機相移置到另外一個容積為50ml的分液漏斗中。將與萃取物合并的含水層用2ml 四氯化碳沖洗。從所得的萃取物中加1.5ml 鹽酸( 1:1)萃取銅 1 分鐘,重復(fù)再萃取,將重新萃取物合并倒入的銅溶液的容量, ml比較溶液溶液 2溶液 3第 1種方法第 2種方法第 1種方法第2種方法110.5243.531.30.641.60.851.0校核溶液的制備校核溶液 1,用于計算樣品溶液中由試劑加入的雜質(zhì)。制備溶液使用中所述制備試驗溶液時依次所用的各種試劑。校核溶液2,用于計算由試劑加入到比較溶液中的雜質(zhì)。制備溶液使用中所述制備比較溶液時依次所用的所有試劑(除銅的標準溶液以外 )。試驗溶液的制備如果銅在食鹽中的含量超過 0.1mg (第 1 種方法 )取質(zhì)量 9.50g 食鹽的稱樣,溶解于 200ml 水,倒入 1.0ml 硫酸 ,加入約 1g 的硫酸二銨。溶液煮沸 30 分鐘,將溶液冷

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