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文檔簡介

1、8- 1 EDTA溶液的配制與標(biāo)定實(shí)驗(yàn)8- 1 EDTA溶液的配制與標(biāo)定知識(shí)目標(biāo):掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的原理; 掌握指示劑終點(diǎn)判斷能力目標(biāo):能配制及標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液一、儀器與試劑酸式滴定管、錐形瓶、燒杯、移液管、分析天平20%鹽酸、10%氨水、氨一氯化銨緩沖液(PH=10 )、鉻黑T混合指示劑,乙二胺四乙酸 二鈉,基準(zhǔn)ZnO二、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制乙二胺四乙酸簡稱EDTA,難溶于水,通常用乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2H2YH2O)進(jìn)行配制。稱取40g的乙二胺四乙酸二鈉,加熱溶于1000ml水中,冷卻,搖勻。三、基本原理乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液主要采用間接法制備,國標(biāo)規(guī)定以氧化鋅基準(zhǔn)試劑

2、標(biāo)定。標(biāo)定以氨一氯化銨緩沖液控制 PH=10,采用鉻黑T ( EBT)做指示劑:2+ 2 +Zn HIn 一、Znln 一 H當(dāng)?shù)渭覧DTA時(shí),溶液中游離的Zn2+首先與EDTA陰離子進(jìn)行配位反應(yīng):Zn2出丫2一 > Zn丫2- 2H溶液仍為Znln-酒紅色,到達(dá)計(jì)量點(diǎn)時(shí),稍過量的EDTA便奪取Znln沖的Zn2+,釋放出指示 劑呈蘭色,為滴定終點(diǎn)。Znln出丫2一 > Zn丫2- HIn2H(酒紅色)(蘭色)四、標(biāo)定步驟稱取0.25g于800 C灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅,稱準(zhǔn)至0.0001g。用少量水濕潤,加2mL20%的鹽酸溶液使樣品溶解,加10mL水,用10%氨水溶液中和至 P

3、H78 (出現(xiàn)白色渾濁),加10mL氨一氯化銨緩沖液(PH=10)及少量鉻黑T指示劑(固體),溶液呈酒紅色。 用配制好的乙二胺四乙酸二鈉 c (EDTA)=0.1mol/L滴定至溶液經(jīng)紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。五、數(shù)據(jù)記錄'"""''''次數(shù)12稱量瓶和ZnO試樣的質(zhì)量(去皮)稱量瓶和ZnO試樣的質(zhì)量(傾樣后)ZnO試樣的質(zhì)量m (g)Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c (mol/L )EDT A 標(biāo)疋標(biāo)定消耗EDTA的體積(mL ) Vc滴定管校正值(mL) Va溶液溫度補(bǔ)正值(設(shè)0.80mL/L ) VB實(shí)際標(biāo)定消耗EDTA

4、的體積V1 ( mL)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C ( mol/L )平均值mol/L平行測定結(jié)果的極差mol/L平行測定結(jié)果極差*100 (%)平均值六、計(jì)算乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算c (EDTA ) =m/ (Vi-V2)X 0.08138式中:c (EDTA )乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量的濃度,mol/L ;m氧化鋅之質(zhì)量, g;Vi 乙二胺四乙酸二鈉溶液之用量,mL;V2 空白試驗(yàn)用乙二胺四酸二鈉之用量,mL ;0.08138與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C ( EDTA ) =1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸\的質(zhì)量。思考題1 試解釋以鉻黑 T 為指示劑的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)中的幾個(gè)現(xiàn)象:(1)滴加氨水至開始出現(xiàn)白色沉淀;(2)加入緩沖溶液后沉淀消失;( 3)用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶

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