中藥分析章節(jié)大題復(fù)習(xí)過(guò)程

1、第三章3試述薄層色譜法在鑒別中藥中有何特點(diǎn)？鑒別時(shí)為何需要對(duì)照物？為什么鑒別要在同一 薄層板上進(jìn)行？如何保存薄層色譜圖？答：特點(diǎn)：設(shè)備簡(jiǎn)單、操作快捷、專屬性強(qiáng)、費(fèi)用低廉。具有展開(kāi)劑靈活多變，色譜圖 新鮮直觀、容易辨認(rèn)等特點(diǎn)。原因：對(duì)照物在薄層色譜上通過(guò)展開(kāi)會(huì)有相應(yīng)的斑點(diǎn)， 作為中藥制劑如果含有對(duì)照物的 成分，那么在對(duì)照物斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)的位置上將會(huì)有相相應(yīng)的斑點(diǎn)，可鑒別出中藥制劑中含有與對(duì)照物一致的成分?？朔影搴癖〔痪鶆蚨鴰?lái)的影響以光學(xué)照片或電子圖像的形式保存，也可用薄層掃描儀記錄相應(yīng)的色譜圖。4應(yīng)用薄層掃描法進(jìn)行中藥鑒別的步驟有哪些？答：薄層板制備一點(diǎn)樣一展開(kāi)一顯色與檢視一記錄5在中藥制劑鑒別

2、中，陰性對(duì)照試驗(yàn)的目的是什么？答：消除干擾（考察制劑中其他藥味對(duì)欲鑒別藥味的薄層色譜干擾情況）6試分析為什么紅外光譜法在中藥鑒別中的應(yīng)用比合成藥物少得多？答：紅外光譜具有特征性強(qiáng)、取樣量小、簡(jiǎn)便迅速、準(zhǔn)確等特點(diǎn)。中藥是多組分的混合物， 紅外光譜是所含組分各基團(tuán)吸收峰的疊加；很合物組成的變化一定導(dǎo)致紅外光譜譜峰的變化，因此也具有特征性。中藥的傅里葉變換近紅外漫反射光譜包含了樣品極為豐富的組成信息，圖譜具有較強(qiáng)的指紋性。7. DNA分子遺傳標(biāo)記技術(shù)鑒別中藥有什么特點(diǎn)？答：具有微量、快速、特異性強(qiáng)、準(zhǔn)確可靠、對(duì)樣本要求較低的特點(diǎn)中藥的檢查1. 中藥制劑中雜質(zhì)分為哪兩類？它們主要來(lái)自哪些方面？答：常規(guī)

3、物質(zhì) 和有害物質(zhì)（1）藥材和飲片中引入的雜質(zhì)（2）生產(chǎn)制備過(guò)程引入的雜質(zhì)（3）貯藏過(guò)程引入的雜質(zhì)2. 為什么中藥制劑的雜質(zhì)只進(jìn)行限量檢查，一般不測(cè)定其準(zhǔn)確含量？在不影響療效和不發(fā)生毒副作用的原則下，對(duì)于中藥制劑中可能存在的雜質(zhì)允許有一定限度，在此限度內(nèi)，雜質(zhì)的存在不致對(duì)人體有毒害，不會(huì)影響藥物的穩(wěn)定性和療效，因此，對(duì)中藥制劑中的雜質(zhì)進(jìn)行限度檢查即可。3. 簡(jiǎn)述中藥檢查所包括的主要內(nèi)容？答：有效性檢查、純度檢查（雜質(zhì)檢查）、制劑通則檢查、安全性檢查4. 什么是重金屬？在重金屬檢查中，常以鉛作為代表，為什么？簡(jiǎn)述其檢查原理？答：重金屬是指在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下，能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色，生成不溶性

4、硫化物的金屬雜質(zhì)。原因：由于在藥品生產(chǎn)中遇到鉛的機(jī)會(huì)較多，而且鉛易蓄積中毒， 故重金屬檢查時(shí)常以 鉛為代表。原理：在弱酸性（PH3-3.5）條件下，硫代乙酰胺發(fā)生水解，產(chǎn)生硫化氫，可與重金屬離子生成有色硫化物的均勻混懸液。（化學(xué)方程式P87）在堿性條件下，硫化鈉與重金屬離子作用生成不溶性硫化物。與標(biāo)準(zhǔn)前對(duì)照溶液在相同條件下產(chǎn)生的顏色進(jìn)行比較，判定供試品中重金屬是否符合限量規(guī)定。5中藥中常用的水分測(cè)定方法有哪幾種？各自的適用范圍是什么？答：水分測(cè)定法有烘干法、甲苯法、減壓干燥法、氣相色譜法烘干法：適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品甲苯法：含揮發(fā)性成分的藥品。減壓干燥法：含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。氣

5、相：各種類型藥品中微量水分的準(zhǔn)確測(cè)定。6簡(jiǎn)述古蔡氏砷鹽檢查法的原理，并說(shuō)明KI、酸性氯化亞錫、醋酸鉛棉花的作用。古蔡氏法原理:利用金屬鋅和酸作用，產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與供試品中微量砷鹽反應(yīng)，生成揮發(fā)性砷化氫，砷化氫再與溴化汞試紙作用生成黃色或棕黃色砷斑。與標(biāo)準(zhǔn)砷溶液在同一條件下所形成的砷斑進(jìn)行比較，判定供試品中砷鹽是否符合限量規(guī)KI和酸性氯化亞錫：將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷。溶液中的碘離子，與反應(yīng)中產(chǎn)生的鋅離子能形成配合物，使生成砷化氫的反應(yīng)不斷進(jìn)行。抑制銻化氫生成。氯化亞錫可在 鋅粒表面形成鋅錫齊 （鋅錫的合金）起去極化作用，使鋅粒與鹽酸作用緩和，使氫氣均勻而 連續(xù)的發(fā)生，有利于砷斑的形成，增加反應(yīng)的

6、靈敏度和準(zhǔn)確度。醋酸鉛棉花：供試品和鋅粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中產(chǎn)生的H2S氣體會(huì)干擾檢查，用 醋酸鉛棉花可吸收除去 H2S7簡(jiǎn)述Ag-DDC砷鹽檢查法的原理，并說(shuō)明該法的特點(diǎn)答：原理：金屬鋅與酸作用，產(chǎn)生新生態(tài)氫，與供試品中的微量亞砷酸鹽反應(yīng)，生成揮發(fā)性的砷化氫，被二乙基二硫代氨基甲酸銀溶液吸收，使Ag-DDC中的銀還原生成紅色膠態(tài)銀。比較供試品與標(biāo)準(zhǔn)砷溶液在同一條件下生成紅色膠態(tài)銀顏色深淺，檢查供試品中砷鹽的限量。（P91）1 10ug特點(diǎn)：靈敏度為 0.5ug As/30ml。本法優(yōu)點(diǎn)可避免目視誤差，靈敏度較高，在As/40ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，顯色在2小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定，重現(xiàn)性好。

7、8中藥注射劑的有關(guān)物質(zhì)檢查包括哪些？答：除另有規(guī)定外，一般應(yīng)檢查“蛋白質(zhì)”、“鞣質(zhì)”、“樹脂”等，靜脈注射液還應(yīng)檢查“草酸鹽”、“鉀離子”等。9中藥注射劑一般要求的檢查項(xiàng)目有哪些？中藥注射劑一般要求的質(zhì)量檢查項(xiàng)目有： 澄明度檢查、無(wú)菌檢查、裝量差異、不溶性 微粒。10.中藥注射劑安全性檢查的項(xiàng)目有哪些？中藥注射劑安全性檢查的項(xiàng)目有： 熱原檢查、刺激性檢查、過(guò)敏反應(yīng)、溶血試驗(yàn)、異 常毒性。中藥的含量測(cè)定：1中藥制劑的含量測(cè)定中，進(jìn)行樣品處理的主要作用是？答:A.使被測(cè)成分有效地從樣品中釋放出來(lái)，制成供分析測(cè)定的穩(wěn)定試樣B. 除去雜質(zhì)，凈化樣品，以提高分析方法的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度C. 進(jìn)行富集或濃縮，

8、以利于低含量成分的測(cè)定D. 衍生化以提高方法的靈敏度和選擇性E. 使試樣的形式及所用溶劑符合分析測(cè)定的要求2什么是超臨界流體，它有哪些特征？既不是液體，又不是答：超臨界流體：高于臨界壓力和臨界溫度時(shí)所形成的單一相態(tài),氣體。特征：（1）密度與液體相近，具有與液體相似的溶劑作用，即對(duì)樣品組分溶解能力強(qiáng)。（2）粘度比液體低，擴(kuò)散系數(shù)比液體高，具有良好的傳質(zhì)性能，有利于樣品中化學(xué)成分?jǐn)U散進(jìn)入流體中。（3） 表面張力幾乎為零，較容易滲透進(jìn)樣品基質(zhì)空隙中，有利于流體與樣品充分接觸（4）在臨界點(diǎn)附近，壓力與溫度的微小變化將導(dǎo)致流體密度較大的變化，從而大幅度改變其對(duì)成分的溶解能力，有利于不同極性成分的分離及提

9、取物的解析。3. 什么是超臨界流體萃取法？該萃取方法有什么特點(diǎn)？答：SFE是以超臨界流體作為提取溶劑的一種樣品預(yù)處理新技術(shù)。特點(diǎn)：1 ）通過(guò)調(diào)節(jié)溫度和壓力可全部或選擇性地提取有效成分或脫除有害物質(zhì);2）選擇適宜的溶劑如 C02可在較低溫度和無(wú)氧環(huán)境下操作，分離、精制熱敏性物質(zhì)和 易氧化物質(zhì)；3）臨界流體具有良好的滲透性和溶解性，能從固體或粘稠的原料中快速提取有效成分；4）降低超臨界相的密度，很容易使溶齊U從產(chǎn)品中分離，無(wú)溶劑污染，且回收溶劑無(wú)相 變過(guò)程，能耗低；5）兼有蒸餾和萃取雙重功能，可用于有機(jī)物的分離、精制。4. 簡(jiǎn)述回收率試驗(yàn)的意義、方法與要求。答：含量測(cè)定方法的建立過(guò)程中，以回收率估

10、計(jì)分析方法的誤差和操作過(guò)程的損失，以評(píng)價(jià)方法的可靠性。實(shí)驗(yàn)方法包括：加樣回收試驗(yàn)和模擬配方回收試驗(yàn)?；厥章试囼?yàn)至少需要進(jìn)行5 （n=5）次試驗(yàn)或三組平行試驗(yàn)（n=6）,在同一批樣品中加入相同或不同的純品量，后者可進(jìn)一步 驗(yàn)證測(cè)定方法中取樣量多少更為合適?；厥章室话阋笤?95%105%。RSD V 3%5. GC、HPLC法的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)有哪些項(xiàng)目？各項(xiàng)指標(biāo)要求是什么？按中國(guó)藥典2000年版附錄要求，應(yīng)用 GC HPLC法建立中藥制劑有效成分含量測(cè)定 方法時(shí)，需按各品種項(xiàng)下要求對(duì)儀器進(jìn)行適用性試驗(yàn)，具體規(guī)定包括在分析狀態(tài)下色譜柱的理論塔板數(shù)、分離度、重復(fù)性及拖尾因子。色譜柱的理論塔板數(shù)視各組

11、分情況而定，一般n2000;分離度按藥典標(biāo)準(zhǔn)R> 1.5 ;重復(fù)性要求對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣 5次，其峰面積RSDC 2.0% ;除另有規(guī)定外，拖尾因子T應(yīng) 在0.951.05之間。6. 薄層掃描法（TLCS定量測(cè)定中藥制劑中有效成分含量時(shí)，為何常用隨行外標(biāo)法？如何進(jìn)行隨行標(biāo)準(zhǔn)？為了克服薄層板間差異，薄層掃描法定量時(shí)常采用隨行標(biāo)準(zhǔn)法。（內(nèi)標(biāo)法雖然克服了外標(biāo)法必須準(zhǔn)確點(diǎn)樣的缺點(diǎn)，其定量準(zhǔn)確度與點(diǎn)樣量無(wú)關(guān)，但內(nèi)標(biāo)物難尋且操作繁瑣。而實(shí)際 工作中外標(biāo)法采用同一根定量毛細(xì)管點(diǎn)樣，或直接用半自動(dòng)點(diǎn)樣儀點(diǎn)樣，其誤差在允許范圍內(nèi)，因而實(shí)際工作中常采用隨行外標(biāo)法而不用內(nèi)標(biāo)法。）如何進(jìn)行：對(duì)照品溶液與供試品溶

12、液交叉點(diǎn)在同一塊薄層板上。同時(shí)，為減少誤差，同一薄層板上供試品點(diǎn)樣不得少于4個(gè)，對(duì)照品每一濃度不得少于 2個(gè)；并調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度或供試品溶液與對(duì)照品溶液的點(diǎn)樣量，使其峰面積相接近，為了使點(diǎn)樣量準(zhǔn)確，宜用定量毛細(xì)管點(diǎn)樣。7. 簡(jiǎn)述HPLC法用于中藥成分分析時(shí)，常用的檢測(cè)器及其特點(diǎn)。答：（1）紫外檢測(cè)器（uvd :具有 靈敏度高、噪音低、線性范圍寬、對(duì)溫度和流速 變化不敏感、可用于梯度洗脫 等優(yōu)點(diǎn)。只能用于可見(jiàn)一紫外區(qū)有吸收的物質(zhì)，且要求檢測(cè)波長(zhǎng)大于流動(dòng)相的截止波長(zhǎng)。（2）蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 （ELSD :通用型檢測(cè)器。要求流動(dòng)相的揮發(fā)性大于組分的揮發(fā)性，且不能含有緩沖鹽類， 適用于沒(méi)有特征紫外吸

13、收或紫外吸收很弱的待測(cè)物，無(wú)需衍生化而直接測(cè)定，避免了衍生帶來(lái)的誤差。（3） 熒光檢測(cè)器（FD）：靈敏度比UVD高，選擇性好，檢出限可達(dá)10-10g/ml，但只適 用于能產(chǎn)生熒光或經(jīng)衍生化后能產(chǎn)生熒光的物質(zhì)的檢測(cè)。主要用于氨基酸、多環(huán)芳烴、維生 素、甾體化合物及酶等生物活性物質(zhì)的分析，尤其適合于體內(nèi)藥物分析。（4）電化學(xué)檢測(cè)器（ECD :適用于具有氧化還原活性化合物的檢測(cè)。主要用于離子色 譜，尤其適合于痕量組分的分析。（5）示差折光檢測(cè)器（RID）:通用型檢測(cè)器，只要組分與流動(dòng)相的折光率有足夠的差 別，即可進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)大多數(shù)物質(zhì)檢測(cè)的靈敏度較低，手流動(dòng)相組成、溫度波動(dòng)影響較大，不適合梯度洗脫。

14、對(duì)某些少數(shù)物質(zhì)如糖類有較高的靈敏度。操作方便，穩(wěn)定性好8. 簡(jiǎn)述GC法用于中藥成分分析時(shí)，常用的檢測(cè)器及其適用范圍。答：（1）氫焰離子化檢測(cè)器（FID）:含CH的有機(jī)物（2）熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD :通用型（3）電子捕獲檢測(cè)器（ECD）:電負(fù)性基團(tuán)，如含氮農(nóng)藥殘留（4） 熱離子檢測(cè)器（TID）,又稱氮磷檢測(cè)器（NPD :氮、磷等有機(jī)化合物，如含磷農(nóng) 藥殘留。（5）火焰光度檢測(cè)器（FPD）:有機(jī)磷、硫化合物（6） 光離子化檢測(cè)器（PD :芳香化合物、 HS PH、N2H4中藥中各類化學(xué)成分的分析1.試舉例說(shuō)明中藥中生物堿成分定性、定量分析方法有哪些？ 答：定性鑒別:（1）化學(xué)法：生物堿沉淀反應(yīng)（2）

15、色譜法：薄層色譜法、紙色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜法（如 麻黃堿、煙堿）定量分析:（1）化學(xué)法：A.酸堿滴定法：生物堿分子結(jié)構(gòu)中所含氮原子的堿性不同，選 用水溶液酸堿滴定或非水溶液酸堿滴定；B.重量分析法：用于混合堿、未知結(jié)構(gòu)或相對(duì)分子質(zhì)量相差較大的生物堿含量測(cè)定；（eg:昆明山海棠片中總生物堿的含量測(cè)定。根含雷公藤堿，雷公藤次堿，雷公藤春堿，雷公藤甲素等多種生物堿）（2）分光光度法：A.紫外分光光度法：在紫外區(qū)有吸收的生物堿類成分，可在其最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定，利用其吸光度與生物堿的量成正比的原理進(jìn)行定量分析。Eg：雷公藤總生物堿的測(cè)定波長(zhǎng)為 267nm,通過(guò)吸收系數(shù)法或?qū)φ掌穼?duì)照法進(jìn)行定量

16、計(jì)算。雙波長(zhǎng)等計(jì)算分光光 度法，eg馬錢子總生物堿的含量測(cè)定，測(cè)定波長(zhǎng)為262nm和300nm。B.比色法：酸性染料比色法；苦味酸鹽比色法、雷氏鹽比色法eg:延胡索中的級(jí)季銨堿、益母草總生物堿的含量測(cè)定；異羥肟酸鐵比色法eg:川烏雙酯型生物堿的含量測(cè)定（3） 薄層掃描法：雙波長(zhǎng)反射式鋸齒掃描；熒光掃描eg：鹽酸小檗堿（4） 高效液相色譜法：?jiǎn)误w生物堿成分的含量測(cè)定eg：苦參中苦參堿和氧化苦參堿的含量 測(cè)定。（5）氣相色譜法：eg:麻黃堿、檳榔堿（6）毛細(xì)管電泳法2當(dāng)采用硅膠薄層色譜法鑒別生物堿成分時(shí)，為什么常有斑點(diǎn)Rf值較小或斑點(diǎn)明顯拖尾的現(xiàn)象？可采用哪些方法克服？當(dāng)使用硅膠作吸附劑時(shí)，由于硅

17、膠顯弱酸性，強(qiáng)堿性的生物堿在硅膠色譜板上能形成鹽，使Rf值很小或拖尾等。克服的方法：在堿性系統(tǒng)（常加入二乙胺、氨水等）或 堿性環(huán)境下（用氨蒸氣飽和平 衡）展開(kāi)，以及用 堿液鋪制薄層板 等方法。3. 用反相高效液相色譜法測(cè)定生物堿類成分時(shí)，如何克服硅醇基酸性的影響？答：（1）改變流動(dòng)相：A.在流動(dòng)相中加入 硅醇基抑制劑 二乙胺、三乙胺等B.加入表面活性劑；C. 加入季銨鹽試劑； D.加入一定濃度的 電解質(zhì)緩沖鹽（2）改進(jìn)固定相：封尾技術(shù)可使填料的鍵合更徹底；選擇適宜的柱型號(hào)。4. 試舉例說(shuō)明中藥中黃酮類成分定性、定量分析方法有哪些？答：定性鑒別：（1）化學(xué)法：還原反應(yīng)：A.鹽酸-鎂粉反應(yīng)。多數(shù)黃

18、銅、黃酮醇、二 氫黃酮及二氫黃酮醇類化合物顯橙紅-紫紅色，但查爾酮、橙酮、兒茶素、異黃酮不顯色。B.四氫硼鈉還原反應(yīng)：二氫黃酮、二氫異黃酮醇類化合物還原產(chǎn)生紅-紫紅色。（2） 與金屬鹽類試劑的絡(luò)合反應(yīng)A.三氯化鋁反應(yīng)；B.鋯鹽-枸櫞酸反應(yīng) C.氨性氯化鍶反應(yīng)：含鄰二酚羥基的黃酮類D.醋酸鎂反應(yīng)：二氫黃酮、二氫黃酮醇類化合物，紫外光下顯天藍(lán)色。（3） 色譜法薄層色譜法、紙色譜法、聚酰胺薄層色譜、纖維素薄層色譜含量測(cè)定：（1）分光光度法：一般用于總黃酮類成分和總蒽醌及其苷類的含量測(cè)定。Eg：槐花中總黃酮的含量測(cè)定（2）薄層掃描法：測(cè)定中藥中單體黃酮類成分（3）高效液相色譜法5. 簡(jiǎn)述中藥中結(jié)合蒽醌

19、類成分含量測(cè)定時(shí)供試品制備的主要操作過(guò)程。答：生藥+酸（鹽酸或硫酸）水解 t氯仿（非極性溶劑）萃取t 少量水洗氯仿層至中性（因酸性較強(qiáng)對(duì)加堿液有干擾）t混合堿液顯色測(cè)定得總蒽醌的量，從中減去游離蒽醌含量，即為結(jié)合蒽醌的含量6. 采用HPLC法測(cè)定皂苷類成分的含量時(shí)常用那些檢測(cè)器？答：紫外檢測(cè)器、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。論述題2為什么說(shuō)中藥指紋圖譜可以控制中藥制劑的內(nèi)在質(zhì)量？答：中藥制劑的功能主治不像化學(xué)藥品那樣明確地直接瞄準(zhǔn)某個(gè)或某幾個(gè)“靶點(diǎn)”發(fā)揮作用，往往是通過(guò)修復(fù)、調(diào)整，調(diào)動(dòng)人體的某些機(jī)能而達(dá)到防病治病的目的，所以選定某一 中藥的“有效成分”、“活性成分”或“指標(biāo)成分”建立相應(yīng)的定性、定量標(biāo)準(zhǔn)，

20、不能滿足 中藥質(zhì)量控制的要求。中藥指紋圖譜是綜合的、宏觀的質(zhì)量控制體系，它不是針對(duì)某一成分 所作的技術(shù)控制指標(biāo)，而是可控制某一制劑中所含的成分種類和相對(duì)含量的高低的宏觀控制 體系，特別是色譜指紋圖譜， 是確認(rèn)中藥制劑產(chǎn)品的真?zhèn)巍①|(zhì)量穩(wěn)定與否的綜合的可量化的質(zhì)量評(píng)價(jià)模式，可起到控制中藥制劑內(nèi)在質(zhì)量的目的。5試述中藥制劑含量測(cè)定方法的效能評(píng)價(jià)指標(biāo)。答：精確度（一般用回收率表示）、精密度（包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性）、專 屬性（陰性對(duì)照法）、線性、范圍（原料藥和制劑含量測(cè)定，范圍應(yīng)為測(cè)試濃度的80% 120%，對(duì)于有毒的，具有特殊功效或藥理作用的成分，其范圍應(yīng)大于被限定含量的區(qū)間， 溶出度或釋放

21、度中的溶出量測(cè)定，范圍應(yīng)為限度的土20%）、檢測(cè)限和定量限（目視法、信噪比法）、耐用性等。補(bǔ)充：生物樣品分析方法驗(yàn)證的內(nèi)容與要求（老師上課講的，簡(jiǎn)答或論述）答案：（1）特異性一一避免干擾（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍一一覆蓋所有濃度范圍（3）準(zhǔn)確度一一與實(shí)際狀況相符（4）精密度一一結(jié)果可重現(xiàn)（RSD不超過(guò)15%，在LLOQ附近RSD應(yīng)不超過(guò)20%(5) 定量限一一達(dá)到峰濃度的 1/10 1/20(6)穩(wěn)定性一確保所有樣品準(zhǔn)確測(cè)定(7) 提取回收率一一一般應(yīng)大于 50%，結(jié)果要求重現(xiàn)性好6. 論述如何選定中藥制劑含量測(cè)定的測(cè)定成分。測(cè)定藥味選擇以后，還應(yīng)選定某一成分為定量指標(biāo)，一般應(yīng)遵循以下幾項(xiàng)原則。

22、測(cè)定有效成分盡量與該藥味的功能主治、藥理作用相一致。測(cè)定毒性成分如烏頭中所含多種生物堿，其中酯型生物堿(包括單酯型、雙酯型及三酯型)具有毒性，可測(cè)定總酯型生物堿的含量，作為質(zhì)控指標(biāo)之一，保證中藥制劑服用安全有效。(3) 測(cè)定在制備、貯存過(guò)程中易損失的成分。如含冰片的中藥制劑(4) 測(cè)定總成分有效部位或指標(biāo)性成分類別明確的，可進(jìn)行總成分的測(cè)定，如 總黃酮、總皂苷、總生物堿、總有機(jī)酸、總揮發(fā)油等。(5) 對(duì)有效成分不明確的中藥制劑，測(cè)定專屬性強(qiáng)的 指標(biāo)性成分，其含量高低可代 表藥材在制劑中的量?？?測(cè)定浸出物，也可以某一物理常數(shù) 為測(cè)定指標(biāo)：如柴胡注射液(蒸餾液)其有效成分不太清楚，但實(shí)驗(yàn)證明，在

23、276nm波長(zhǎng)處有最大吸收，且吸收度的高低與其1:1蒸餾液濃度呈正比，所以可用 276nm的吸收度值(A)來(lái)控制其質(zhì)量。此外， 在建立化學(xué)成分的含量測(cè)定有困難時(shí)，也可考慮建立生物測(cè)定等其它方法。(6) 被測(cè)成分應(yīng)歸屬于某一藥味，若為兩味或兩味以上藥材所共有的成分，則不應(yīng) 選為定量指標(biāo)。如處方中同時(shí)含有黃連、黃柏，最好不選小檗堿作為定量指標(biāo)。(7) 測(cè)定成分應(yīng)盡量與中醫(yī)理論相一致，與藥理作用和主治功能一致。如山楂在制 劑中若以消食健胃為主，則應(yīng)測(cè)定有機(jī)酸含量，若以治療心血管疾病為主則應(yīng)測(cè)定黃酮類成分。又如制何首烏具有補(bǔ)肝腎、益精血、烏須發(fā)的功能，若以大黃素為定量指標(biāo)，就不 太適宜。(8) 若處方

24、中含有化學(xué)藥成分應(yīng)進(jìn)行含量測(cè)定(9) 測(cè)定成分可以是單一成分也可以根據(jù)中藥具有多組份、多靶點(diǎn)，相互協(xié)同作用 的特點(diǎn)建立多組分含量測(cè)定的方法。7. 試述建立中藥指紋圖譜的意義。答：中藥材多為植物的干燥器官，由于復(fù)雜的自然環(huán)境、社會(huì)狀況以及我國(guó)歷史上科 技發(fā)展不平衡等多種原因，造成了中藥材在應(yīng)用方面的復(fù)雜性。同一名稱的中藥材可能來(lái)自不同基源的植物。同一基源的中藥材由于產(chǎn)地不同、采收季節(jié)和生長(zhǎng)年限不同而存在差 別。一些中藥材，特別是名貴藥材，?？梢?jiàn)到偽品與正品相混淆。由于以上因素的存 在，使得不同來(lái)源的同種中藥材其化學(xué)組成有可能相同，也有可能不同，這就必然影響到中醫(yī)的臨床療效和中藥的實(shí)驗(yàn)研究，并影響

25、以其為原料生產(chǎn)出的中成藥的化學(xué)組成，從而影響其質(zhì)量和療效。此外，我國(guó)中成藥品種繁多，中成藥生產(chǎn)過(guò)程中各工藝環(huán) 節(jié)的穩(wěn)定性等多種因素對(duì)產(chǎn)品的化學(xué)組成也具有重要的影響。從現(xiàn)有的中藥內(nèi)在質(zhì)量控制 現(xiàn)狀來(lái)看，還存在很多問(wèn)題需逐步解決。其中 ，最突出的問(wèn)題之一就是中藥整體化學(xué)特 征的表征。因此建立中藥指紋圖譜對(duì)于更加客觀地從整體上評(píng)價(jià)中藥的內(nèi)在質(zhì)量具有重要 意義。8. 試述中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的特征。答：(1)具有中藥特色(2)科學(xué)性強(qiáng)(3)技術(shù)先進(jìn)但不脫離生產(chǎn)實(shí)際，切實(shí)可行。9. 試述中藥注射劑檢查的目的和意義。答：中藥注射劑是一種新型的中藥制劑，由于其給藥途徑的特殊性，因而對(duì)其質(zhì)量要求也特別嚴(yán)格，除應(yīng)符合注射劑一般的質(zhì)量要求外，為保證其安全性和有效性，還應(yīng)進(jìn)行安全性檢查和特殊性檢查。