色譜分析 第六章 毛細(xì)柱氣相色譜法ppt課件

1、第六章第六章 毛細(xì)管柱氣相色譜法毛細(xì)管柱氣相色譜法 高分辨率氣相色譜儀 毛細(xì)管色譜柱的種類及特性 毛細(xì)管色譜柱的操作條件 進(jìn)樣系統(tǒng)的特性 最近毛細(xì)管氣相色譜的分析例 ：t./ ；:；2第一節(jié)第一節(jié) 高分辨率毛細(xì)管氣相色譜儀的高分辨率毛細(xì)管氣相色譜儀的三要素三要素 選擇好的毛細(xì)管柱及最正確分析條件 按樣品選擇適宜的毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng) 選擇高性能的毛細(xì)管氣相色譜儀 第二節(jié)第二節(jié)GCGC用色譜柱的種類及用色譜柱的種類及特點(diǎn)特點(diǎn) 色譜柱的種類 、GC用色譜柱的種類。 、熔融石英玻璃毛細(xì)管種類。 柱色譜柱的特點(diǎn) 、毛細(xì)管柱色譜柱的特點(diǎn) 、寬口徑毛細(xì)管柱的特點(diǎn) GCGC用色譜柱的種類：用色譜柱的種類： a填充

2、柱長度0.5-5m(多用2m的)外徑 2-4mm 填料 5%-10%的液相(硅藻土擔(dān)體) 液相 種類多，實(shí)際塔板數(shù)不太高，根據(jù)需求進(jìn)展選擇 b毛細(xì)管柱 長度 10、25m有時50m內(nèi)徑 0.1，0.22，0.32mm材質(zhì) 熔融石英玻璃(惰性、彈性)液相種類少 CBP-1,5,10,20 實(shí)際塔板數(shù)高(10萬以上), 液相的種類不是太重要 熔融石英玻璃毛細(xì)管種類：熔融石英玻璃毛細(xì)管種類： a毛細(xì)管柱 長度 10、25m有時50m內(nèi)徑 0.1，0.22，0.32mm材質(zhì) 熔融石英玻璃(惰性、彈性)液相 種類少 CBP-1,5,10,20 實(shí)際塔板數(shù)高(1萬以上)， 液相的種類不是太重要b寬口徑毛細(xì)

3、管柱柱長 12-50m內(nèi)徑 0.53 (0.75mm)液相 種類少 實(shí)際塔板數(shù)高 液相選擇不太重要液相膜厚 1 .0-5.0m 適于大樣品量故需厚一些 寬口徑毛細(xì)管柱的特點(diǎn)：寬口徑毛細(xì)管柱的特點(diǎn)： 大口徑毛細(xì)管柱 液相膜厚 -比毛細(xì)柱分別差，比填充分別好 -進(jìn)樣量大于毛細(xì)管柱，小于填充柱 容易運(yùn)用直接進(jìn)樣 不需分流無分流和尾吹氣體 柱內(nèi)壁比填充柱惰性好 分析時間比填充柱短，峰形更對稱毛細(xì)管柱色譜柱的特點(diǎn)：毛細(xì)管柱色譜柱的特點(diǎn)： 自加工困難，需購買廢品柱 高分辨率實(shí)際塔板數(shù)10萬以上 省時和高分別任選 省時短柱，高流速 高分別長柱、膜薄、適當(dāng)?shù)牧髁?3種類型WCOT，SCOT，PLOT 適于復(fù)雜

4、樣品的分析30個峰以上：t./ ；:；2第三節(jié)第三節(jié) 毛細(xì)管色譜柱的操作條件毛細(xì)管色譜柱的操作條件 毛細(xì)管柱運(yùn)用的固定液(GLC) 毛細(xì)管柱內(nèi)徑、長度、膜厚與分別、進(jìn)樣量、時間的關(guān)系 毛細(xì)管柱比較 毛細(xì)管柱的銜接不好時 毛細(xì)管的最正確分析條件 毛細(xì)管色譜柱的維護(hù)方法 毛細(xì)管柱運(yùn)用的固定液毛細(xì)管柱運(yùn)用的固定液(GLC)(GLC)牌號固定液極性對應(yīng)稱號最高運(yùn)用溫度CBP1聚甲基硅氧烷非極性O(shè)V-1，SE-30320CBP55%聚苯基甲基硅氧烷弱極性SE-52，54320CBP10氰基硅油中極性O(shè)V1701240CBP20聚乙二醇強(qiáng)極性PEG-20250毛細(xì)管柱內(nèi)徑、長度、膜厚與分別、毛細(xì)管柱內(nèi)徑、

5、長度、膜厚與分別、進(jìn)樣量、時間的關(guān)系進(jìn)樣量、時間的關(guān)系毛細(xì)管柱比較毛細(xì)管柱比較( )內(nèi)表示最高運(yùn)用溫度液相種類島 津JWSupelcoOV-1SE-30CBP1(320)CBP1(450)DB-1(350)SPB-1(320)SE-52SE-54GBP5(320)DB-5(350)SPB-5(320)OV1701CBP10(270)DB-1701(320)SPB-350(300)PEG20MCBP20(240)DBWAX(260)SUPELCOWAX-10(280)毛細(xì)管柱的銜接不好時毛細(xì)管柱的銜接不好時 溶劑峰拖尾，很異常 組分產(chǎn)生拖尾，峰擴(kuò)展 毛細(xì)管的最正確分析條件毛細(xì)管的最正確分析條件

6、載氣 進(jìn)樣方式 色譜柱 柱溫 檢測器 毛細(xì)管色譜柱的維護(hù)方法毛細(xì)管色譜柱的維護(hù)方法 - -除掉柱內(nèi)殘留的難揮除掉柱內(nèi)殘留的難揮發(fā)組分發(fā)組分 老化柱子 劑清洗 除掉柱入口污染的部分 第四節(jié)第四節(jié) 進(jìn)進(jìn) 樣樣 系系 統(tǒng)統(tǒng) 無分流進(jìn)樣法Grob式 歧視效應(yīng) 溶劑效應(yīng) 冷柱頭進(jìn)樣法 快速升溫PTV分流進(jìn)樣 ：t./ ；:；22分流進(jìn)樣： 分流比：1 101 500 毛細(xì)柱常用分流比 1 301 120無分流進(jìn)樣法無分流進(jìn)樣法Grob式式 島津Grob式分流/無分流進(jìn)樣安裝SPL-G9構(gòu)造圖 3Grob不分流進(jìn)樣：不分流進(jìn)樣： 進(jìn)樣時把分流閥關(guān)掉進(jìn)樣時把分流閥關(guān)掉1分鐘，柱溫低于溶分鐘，柱溫低于溶劑沸點(diǎn)

7、，進(jìn)樣后再翻開分流閥、升溫。劑沸點(diǎn)，進(jìn)樣后再翻開分流閥、升溫。4溶劑效應(yīng)：溶劑效應(yīng)： 起始柱溫低于溶劑沸點(diǎn)起始柱溫低于溶劑沸點(diǎn)2040，使，使樣品凝結(jié)于鑄鐵，溶劑對溶質(zhì)暫起著固定樣品凝結(jié)于鑄鐵，溶劑對溶質(zhì)暫起著固定液作用，使被氣化了的試樣蒸汽在柱入口液作用，使被氣化了的試樣蒸汽在柱入口凝結(jié)成液體，起聚焦作用。凝結(jié)成液體，起聚焦作用。溶劑效應(yīng)使低沸點(diǎn)成分停滯，使樣品溶劑效應(yīng)使低沸點(diǎn)成分停滯，使樣品在柱入口濃縮，使峰銳化。在柱入口濃縮，使峰銳化。冷柱頭進(jìn)樣法冷柱頭進(jìn)樣法 把樣品直接注入低溫毛細(xì)柱頂端，然后使柱升溫、氣化的方法。 島津冷柱頭進(jìn)樣器 OCI-G9 操作： 載氣流量0.5-3ml/min

8、 冷卻-加熱器柱溫25-45 先開入口樣品注入大口 徑毛細(xì)柱入口后閉入口閥. 冷卻-加熱器柱爐同時程序 升溫 100/min 用公用超細(xì)針頭. 島津冷柱頭進(jìn)樣器島津冷柱頭進(jìn)樣器 OCI-G9 冷柱頭進(jìn)樣法冷柱頭進(jìn)樣法 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： 1 1利用分析熱不穩(wěn)定物質(zhì)利用分析熱不穩(wěn)定物質(zhì)( (可抑制分解和異構(gòu)化可抑制分解和異構(gòu)化) )。 2 2 不存在組分的區(qū)別對待問題不存在組分的區(qū)別對待問題( (失真少、重現(xiàn)好、失真少、重現(xiàn)好、準(zhǔn)確準(zhǔn)確) )。 缺陷：缺陷： 1 1難揮發(fā)組分會污染柱子難揮發(fā)組分會污染柱子 2 2高濃度組分要稀釋后分析。高濃度組分要稀釋后分析。 處理方法：處理方法： 1 1 保管區(qū)間在分析柱前銜接一根無液相涂層保管區(qū)間在分析柱前銜接一根無液相涂層的空柱子的利用的空柱子的利用 2 2 PTV PTV快速升溫氣化的利用快速升溫氣化的利用 歧視效應(yīng)：歧視效應(yīng)： 注入色譜柱的組分比率與樣品組注入色譜柱的組分比率與樣品組分不同。通常，進(jìn)柱內(nèi)低沸點(diǎn)的組分分不同。通常，進(jìn)柱內(nèi)低沸點(diǎn)的組分多，高沸點(diǎn)的少一些。多，高沸點(diǎn)的少一些。 處理方法處理方法 1. 1. 溶劑沖洗進(jìn)樣法溶劑沖洗進(jìn)樣法 2.