標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 23801-2021 中間餾分油中脂肪酸甲酯含量的測(cè)定 紅外光譜法》與《GB/T 23801-2009 中間餾分油中脂肪酸甲酯含量的測(cè)定 紅外光譜法》相比,在多個(gè)方面進(jìn)行了修訂和完善。這些變更包括但不限于:
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在適用范圍上,2021版標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)一步明確了該方法適用于含有不超過XX%(m/m)FAMEs的中間餾分油樣品分析,對(duì)于更高濃度FAMEs的樣品,則可能需要稀釋后進(jìn)行測(cè)試。
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對(duì)于術(shù)語和定義部分,新版增加了對(duì)某些關(guān)鍵術(shù)語如“脂肪酸甲酯”、“紅外吸收指數(shù)”的更精確描述,以確保所有使用者能夠準(zhǔn)確理解并應(yīng)用這些概念。
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方法原理章節(jié)中,2021年版本提供了更加詳細(xì)的理論背景介紹,解釋了為什么選擇特定波數(shù)范圍內(nèi)的紅外吸收峰來定量測(cè)定FAMEs,并強(qiáng)調(diào)了如何通過比較樣品與純物質(zhì)之間的吸收強(qiáng)度差異來進(jìn)行計(jì)算。
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樣品處理步驟得到了簡(jiǎn)化,減少了不必要的操作環(huán)節(jié),提高了實(shí)驗(yàn)效率。同時(shí),新增加了一些關(guān)于如何正確收集、儲(chǔ)存及預(yù)處理樣品的具體指導(dǎo),比如推薦使用何種容器存儲(chǔ)樣品可以避免污染或降解等問題。
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關(guān)于儀器設(shè)備的要求,2021版標(biāo)準(zhǔn)不僅規(guī)定了所需的基本配置,還特別指出了推薦使用的型號(hào)規(guī)格以及性能參數(shù)要求,這有助于保證不同實(shí)驗(yàn)室之間結(jié)果的一致性和可比性。
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數(shù)據(jù)處理與報(bào)告編寫方面,新版本給出了更為詳盡的數(shù)據(jù)記錄格式建議,包括但不限于測(cè)量值、計(jì)算公式、不確定度評(píng)估等內(nèi)容,并且強(qiáng)調(diào)了在最終報(bào)告中應(yīng)包含所有相關(guān)信息以便于后續(xù)審查或驗(yàn)證工作。
以上變化反映了近年來科學(xué)技術(shù)進(jìn)步對(duì)該領(lǐng)域檢測(cè)技術(shù)的影響,同時(shí)也體現(xiàn)了制定者希望通過改進(jìn)現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)來更好地服務(wù)于行業(yè)需求的努力。
如需獲取更多詳盡信息,請(qǐng)直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2021-10-11 頒布
- 2022-05-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介
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犌犅/犜23801—2021
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件代替GB/T23801—209《中間餾分油中脂肪酸甲酯含量的測(cè)定 紅外光譜法》,與
GB/T23801—209相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外,主要技術(shù)變化如下:
a)將范圍中“FAME體積分?jǐn)?shù)約為1.7%~2.7%”,更改為:“FAME體積分?jǐn)?shù)約為0.05%~
50%”(見第1章,209年版的第1章);
b)增加了規(guī)范性引用文件GB/T27867和GB2519—2017,取消了引用文件EN14103:203和
GB/T20828(見第2章,209年版的第2章);c)增加了“術(shù)語和定義”一章(見第3章);
d)補(bǔ)充和更改了方法概要內(nèi)容(見第4章,209年版的第3章);
e)更改了試劑和材料的內(nèi)容(見第5章,209年版的第4章);
f)增加和補(bǔ)充了紅外光譜儀技術(shù)參數(shù)和樣品池材料內(nèi)容(見第6章,209年版的第5章);
g)細(xì)化和補(bǔ)充了試驗(yàn)步驟部分內(nèi)容(見第8章,209年版的第7章);
h)更改和增加了計(jì)算內(nèi)容(見第9章,209年版的第8章);i)補(bǔ)充了結(jié)果表示內(nèi)容(見第10章,209年版的第9章);j)重新規(guī)定了精密度(見第1章,209年版的第10章);
k)增加了資料性附錄“光程和稀釋倍數(shù)參考”,并對(duì)圖示進(jìn)行了相應(yīng)修改(見附錄A)。
請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC280)提出并歸口。
本文件起草單位:中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院、中國(guó)石油天然氣股份有限公司石油化工研究院、深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院、云南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院。
本文件主要起草人:楊玉蕊、徐廣通、劉丹、安謐、孫悅超、廖佳、趙蕊。本文件于209年首次發(fā)布,本次為第一次修訂。
Ⅰ
犌犅/犜23801—2021
中間餾分油中脂肪酸甲酯含量的測(cè)定紅外光譜法
警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件的使用可能涉及到某些有危險(xiǎn)的材料、設(shè)備和操作,本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
本文件描述了采用紅外光譜法測(cè)定中間餾分油中脂肪酸甲酯(FAME)體積分?jǐn)?shù)的方法。
本文件適用于含有符合GB2519—2017附錄C要求的FAME樣品的測(cè)定。適用于測(cè)定FAME體積分?jǐn)?shù)為0.05%~50%的中間餾分油樣品。對(duì)于FAME體積分?jǐn)?shù)超過50%的樣品也可稀釋后采用本方法進(jìn)行測(cè)定,但其精密度未經(jīng)考察。如果含有酯類和含羰基化合物等干擾組分,則測(cè)定的結(jié)果可能偏高。
注:如質(zhì)量濃度(g/L)轉(zhuǎn)化為體積分?jǐn)?shù),FAME的密度采用固定值83.0kg/m3。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T4756石油液體手工取樣法GB2519—2017B5柴油GB/T27867石油液體管線自動(dòng)取樣法
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4方法概要
測(cè)量試樣的紅外光譜,必要時(shí)將試樣用不含FAME的溶劑稀釋到合適的濃度,讀?。保罚矗担悖恚薄溃担悖恚狈秶鷥?nèi)酯基譜帶的最大吸光度值,根據(jù)建立的校準(zhǔn)曲線計(jì)算試樣中FAME的含量。可通過FAME的密度(83.0kg/m3)將質(zhì)量濃度(g/L)換算成體積分?jǐn)?shù)(%)。
不同試樣FAME的濃度范圍宜選擇不同的測(cè)量范圍及對(duì)應(yīng)的稀釋倍數(shù)。宜盡量選擇不需稀釋直
接進(jìn)樣的測(cè)量方式,如范圍A中的試樣采用長(zhǎng)光程樣品池或范圍B中的試樣采用短光程樣品池。為獲得良好的測(cè)量精密度,試樣中FAME的濃度越低,越需要嚴(yán)格控制測(cè)量過程。
5試劑和材料
所有試驗(yàn)用的化學(xué)試劑除另有說明外,純度均不低于9%。
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5.1校準(zhǔn)用FAME:符合GB2519—2017附錄C的要求,FAME質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于96.5%。
5.2不含FAME的溶劑:可作為樣品稀釋溶劑或紅外光譜背景測(cè)量的參比溶劑,可采用中間餾分溶
劑。該溶劑應(yīng)與待測(cè)樣品有良好的互溶性,又不會(huì)使光譜的測(cè)量變形。不含FAME溶劑是指中間餾分溶劑在FAME典型的酯基譜帶處沒有吸收譜帶。
5.3清洗溶劑:無水乙醇、正戊烷或環(huán)己烷等。
6儀器
6.1紅外光譜儀
色散或干涉型,波數(shù)范圍400cm-1~40cm-1,吸光度單位在0.1AU~1.1AU之間,光譜分辨率優(yōu)于2cm-1,波長(zhǎng)準(zhǔn)確性優(yōu)于0.1cm-1,波長(zhǎng)精密度優(yōu)于0.01cm-1,信噪比優(yōu)于1000∶1。
6.2樣品池
透射式樣品池,KBr、CaF2、NaCl、ZnSe等材料均可使用。在潮濕地區(qū)建議采用ZnSe材料的樣品池。樣品池的光程可根據(jù)測(cè)量樣品的濃度范圍進(jìn)行選擇。樣品池的選擇應(yīng)避免出現(xiàn)光干涉而影響測(cè)量結(jié)果。
示例:FAME質(zhì)量濃度為3g/L(體積分?jǐn)?shù)為0.34%)的溶液采用光程為0.5mm的樣品池測(cè)量時(shí),在1745cm-1附近的最大吸光度值約為0.4AU。
7取樣
按照GB/T4756或GB/T27867取樣,采集的樣品如不能及時(shí)測(cè)量應(yīng)密封后置于陰涼避光處保存。
8試驗(yàn)步驟
8.1準(zhǔn)備工作
8.1.1樣品池的選擇與處理
8.1.1.1選擇合適的樣品池光程以保證樣品測(cè)量獲得最佳的吸光度值。為使測(cè)量誤差最小,吸光度最佳的取值范圍約為0.1AU~1.1AU,吸光度應(yīng)始終在線性檢測(cè)范圍內(nèi)。根據(jù)范圍A、范圍B、范圍C、范圍D選擇樣品池光程(見8.1.3)。范圍A:采用長(zhǎng)光程樣品池測(cè)量,樣品無需稀釋;范圍B:采用短光程樣品池測(cè)量,樣品無需稀釋;范圍C:樣品稀釋到合適濃度,采用短光程樣品池測(cè)量;范圍D:樣品采用高于范圍C的稀釋倍數(shù)稀釋到合適濃度,采用短光程樣品池測(cè)量。
8.1.1.2樣品池的光程應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確測(cè)量,在保證其他測(cè)量參數(shù)不變的情況下,針對(duì)不同的樣品池建立其對(duì)
應(yīng)的校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線在不同的樣品池間不可混用,即校準(zhǔn)曲線的建立與樣品的測(cè)量應(yīng)用同一樣品池完成。
8.1.1.3對(duì)水敏感的樣品池材料,因長(zhǎng)時(shí)間使用光程會(huì)發(fā)生改變,故樣品池光程需在每次使用前用已知濃度的FAME試樣校驗(yàn)一次,如果樣品池光程發(fā)生了改變,校準(zhǔn)曲線也應(yīng)重新校準(zhǔn)。
8.1.2樣品池的清洗
8.1.2.1每次測(cè)量完樣品后,樣品池都應(yīng)仔細(xì)進(jìn)行清洗。清洗步驟如下:首先用5mL正戊烷沖洗2次,
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用5mL無水乙醇沖洗1次,再用5mL正戊烷沖洗1次,并以適當(dāng)方式干燥樣品池。
注:如樣品池清洗不干凈,極有可能帶來樣品的污染,特別是在測(cè)量完濃度高的FAME樣品后再測(cè)量濃度低的
FAME樣品。
8.1.2.2測(cè)量中間餾分油范圍A中的FAME時(shí)也可只用環(huán)己烷清洗樣品池。
8.1.2.3在無法確認(rèn)樣品池是否清潔時(shí),可采用不含FAME的溶劑測(cè)量光譜以檢查樣品池是否干凈。清潔后的樣品池在1745cm-1附近應(yīng)沒有吸收譜帶。
8.1.3樣品池光程的選擇
8.1.3.1范圍A:FAME體積分?jǐn)?shù)約為0.05%~1%,建議采用0.5mm光程樣品池。
8.1.3.2范圍B:FAME體積分?jǐn)?shù)約為0.5%~3%,建議采用0.1mm光程樣品池。
8.1.3.3范圍C:FAME體積分?jǐn)?shù)約為3%~20%,按1∶5稀釋樣品,采用0.1mm光程樣品池。
8.1.3.4范圍D:FAME體積分?jǐn)?shù)約為20%~50%,按1∶10稀釋樣品,采用0.1mm光程樣品池。
注:FAME體積分?jǐn)?shù)=3%時(shí)采用范圍B測(cè)定;FAME體積分?jǐn)?shù)=20%時(shí)采用范圍C測(cè)定。
8.2校準(zhǔn)
8.2.1總則
校準(zhǔn)與測(cè)量過程應(yīng)保證儀器測(cè)量參數(shù)和樣品池的一致性。FAME含量越低,其吸光度值越小,此時(shí)對(duì)光譜背景的測(cè)量越嚴(yán)格。特別是測(cè)量范圍A的樣品時(shí),可采用參比溶劑為背景測(cè)量。
8.2.2校準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)備
8.2.2.1根據(jù)范圍A、范圍B、范圍C和范圍D的濃度范圍準(zhǔn)備校準(zhǔn)溶液,每個(gè)校準(zhǔn)溶液都應(yīng)單獨(dú)稱量配制。
8.2.2.2在每個(gè)濃度范圍內(nèi),用于建立校準(zhǔn)曲線的一組已知濃度的校準(zhǔn)溶液不應(yīng)少于5個(gè)。具體配制方法是準(zhǔn)確稱量校準(zhǔn)用FAME置入容量瓶中,用不含FAME的溶劑稀釋至刻度。
注:本方法是通過紅外光譜測(cè)量碳數(shù)為C8~C2的脂肪酸甲酯C=O的吸收譜帶來計(jì)算FAME含量,測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性與待測(cè)樣品與校準(zhǔn)溶液間碳鏈的匹配性或分子量的一致性有關(guān)。如果測(cè)量樣品中脂肪酸甲脂的碳鏈較短,而校準(zhǔn)溶液的碳鏈較長(zhǎng),則測(cè)量結(jié)果可能偏高,反之亦然。因此,為減小偏差校準(zhǔn)溶液采用的FAME宜與待測(cè)樣品的FAME的平均分子量相近。
8.2.2.3不含FAME的溶劑可作為校準(zhǔn)曲線的一個(gè)附加點(diǎn),其含量賦值為0。為避免誤差傳導(dǎo),該附加點(diǎn)不能用稀釋的方法制備。
8.2.2.4校準(zhǔn)曲線函數(shù)見式(1)。
式中:
犈cor——校準(zhǔn)后的吸光度值;
犈cor=犉(犡) (1)
犡 ——FAME質(zhì)量濃度,單位為克每升(g/L)。
基于校準(zhǔn)溶液FAME的質(zhì)量濃度犡犻和紅外光譜測(cè)量的吸光度值犈犻,通過線性回歸建立校準(zhǔn)曲線,見式(2)。
式中:
犈犻——校準(zhǔn)溶液犻的吸光度值;
犈犻=犪犡犻+犫 (2)
犡犻——校準(zhǔn)溶液犻的FAME質(zhì)量濃度,單位為克每升(g/L);
犪,犫——回歸系數(shù),分別為斜率和截距。
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犌犅/犜23801—2021
8.3定量分析
8.3.1試樣制備
根據(jù)樣品中FAME含量范圍,樣品可用不含FAME的溶劑或柴油稀釋,稀釋倍數(shù)可參考附錄A中的表A.1,以得到最佳的吸光度值。根據(jù)稀釋倍數(shù),用移液管準(zhǔn)確量取一定體積的樣品置入容量瓶中,然后用不含FAME的溶劑或柴油稀釋至刻度。
8.3.2紅外光譜測(cè)量
8.3.2.1一般規(guī)則
儀器除需要符合規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)外,為控制噪音信號(hào),獲得良好的信噪比,譜圖測(cè)量時(shí)掃描次數(shù)不應(yīng)少于16次。校準(zhǔn)溶液與試樣的測(cè)量參數(shù)應(yīng)完全保持一致。
8.3.2.2背景與參比光譜
對(duì)于每一個(gè)校準(zhǔn)溶液,光譜測(cè)量時(shí)都應(yīng)測(cè)量其對(duì)應(yīng)的背景光譜作為參比光譜,以便對(duì)測(cè)量的光譜進(jìn)行補(bǔ)償。當(dāng)測(cè)量范圍A中的試樣時(shí),可用參比溶劑光譜作為參比光譜。
8.3.2.3光譜測(cè)量
8.3.2.3.1在測(cè)量校準(zhǔn)溶液的光譜時(shí),為最大程度的減少測(cè)量干擾,首先進(jìn)行背景光譜的測(cè)量,然后按濃度從小到大依次完成各試樣的測(cè)量。測(cè)量前,樣品池應(yīng)清洗干凈。
8.3.2.3.2進(jìn)樣時(shí)如樣品池出現(xiàn)溢出現(xiàn)象,應(yīng)用溶劑將樣品池清洗擦拭干凈。
8.3.2.3.3樣品池和稀釋倍數(shù)的選擇根據(jù)測(cè)定試樣中FAME的濃度而定,如果不清楚試樣的濃度范圍,可先測(cè)量其紅外光譜,根據(jù)樣品在1745cm-1處吸光度值對(duì)試樣中FAME的含量做初步判斷。8.3.2.3.4測(cè)量未知試樣光譜時(shí),與校準(zhǔn)溶液一樣,也應(yīng)進(jìn)行背景或參比光譜的補(bǔ)償。
8.3.2.4吸光度值和校準(zhǔn)吸光度值的測(cè)量
首先在1670cm-1和1820cm-1之間劃切線確定測(cè)量基線,然后量?。疲粒停旁冢保罚矗担悖恚备浇淖畲笪辗宓交€的垂直距離確定吸光度值犈meas(見圖A.3)。為獲得良好的基線定位和信噪比,背景的測(cè)量與補(bǔ)償、樣品池的抗干涉都非常重要。計(jì)算時(shí)應(yīng)考慮稀釋倍數(shù),用式(3)將稀釋倍數(shù)和吸光值
犈meas換算為校準(zhǔn)吸光度值犈cor。
犞SV
式中:
犈cor=犈meas犞VF
…………(3)
犞VF——稀釋后試樣的體積,單位為毫升(mL);犞SV——稀釋前試樣的體積,單位為毫升(mL)。
如試樣沒有稀釋,則稀釋因子為1,犞VF/犞SV的賦值均為1。
注:與直接測(cè)量吸光度值犈meas落在檢測(cè)器響應(yīng)的線性范圍內(nèi)的試樣不同,如果測(cè)量高濃度FAME試樣,根據(jù)公式
(3)對(duì)未稀釋試樣進(jìn)行歸一化可能會(huì)導(dǎo)致犈cor值顯著升高。
9計(jì)算
9.1以質(zhì)量濃度(犵/犔)為單位犉犃犕犈含量的計(jì)算
4根據(jù)式(4)計(jì)算試樣中FAME含量犡S。
式中:
犪——校準(zhǔn)曲線回歸方程中的斜率;
犪
犫——校準(zhǔn)曲線回歸方程中的截距;
犡S=犈cor-犫
犌犅/犜23801—2021
…………(4)
犡S——試樣中FAME的質(zhì)量濃度,單位為克每升(g/L)。
9.2質(zhì)量濃度與體積分?jǐn)?shù)之間的換算
根據(jù)測(cè)量的質(zhì)量濃度犡S(g/L)和FAME的密度83.0kg/m3(15℃),按式(5)計(jì)算試樣的體積分?jǐn)?shù)犢S(%)。
犢=S
10犡S
83.0
…………(5)
示例:試樣中FAME的質(zhì)量濃度為23.5g/L,按式(5)換算成體積分?jǐn)?shù)為2.6%。
10結(jié)果表示
報(bào)告試樣的FAME體積分?jǐn)?shù)(%),范圍A和范圍B修約至0.01%,范圍C和范圍D修約至0.1%。
1 精密度
1.1概述
按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95%的置信水平)。
1.2重復(fù)性,狉
同一操作者,在同一實(shí)驗(yàn)室,使用同一儀器,按照相同的方法,對(duì)同一試樣重復(fù)兩次測(cè)定結(jié)果的差值不應(yīng)超過表1中所列重復(fù)性數(shù)值。
1.3再現(xiàn)性,犚
不同操作者,在不同實(shí)驗(yàn)室,使用不同的儀器,按照相同的方法,對(duì)同一試樣分別進(jìn)行測(cè)定得到的兩個(gè)單一、獨(dú)立的試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過表1中所列再現(xiàn)性數(shù)值。
測(cè)量范圍
重復(fù)性,狉體積分?jǐn)?shù)/%
再現(xiàn)性,犚體積分?jǐn)?shù)/%
范圍A:體積分?jǐn)?shù)0.05%~1%
0.0126犡1+0.079
0.0499?fàn)兀玻埃埃玻常?/p>
范圍B:體積分?jǐn)?shù)0.5%~3%
0.0126犡1+0.079
0.0499?fàn)兀玻埃埃玻常?/p>
范圍C:體積分?jǐn)?shù)3%~20%
0.0166犡1-0.0195
0.0793犡2-0.0413
范圍D:體積分?jǐn)?shù)20%~50%
0.032犡1+0.4187
0.0632犡2-0.036
注1:犡1是重復(fù)兩次測(cè)定結(jié)果的平均值;犡2是兩個(gè)單一、獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果的平均值。
注2:當(dāng)FAME體積分?jǐn)?shù)=3%時(shí)精密度按范圍C確定。注3:當(dāng)FAME體積分?jǐn)?shù)=20%時(shí)精密度按范圍D確定。
表1重復(fù)性和再現(xiàn)性
5
犌犅/犜23801—2021
12試驗(yàn)報(bào)告
報(bào)告至少包含下列信息:
a)對(duì)本文件的引用;
b)樣品類型和名稱;試驗(yàn)結(jié)果(見第10章);
c)由協(xié)議或其他原因造成的與規(guī)定步驟的偏差;
d)采用測(cè)試方法的范圍(范圍A、范圍B、范圍C或范圍D);e)試驗(yàn)日期。
6
犌犅/犜23801—2021
附 錄犃
(資料性)
光程和稀釋倍數(shù)參考
表A.1提供了樣品池光程和稀釋倍數(shù)選擇的參考信息。表A.1中的所有值都為近似參考值。單元格中的帶底紋數(shù)字表示本試驗(yàn)方法推測(cè)的FAME濃度對(duì)應(yīng)的吸光度值。應(yīng)注意線性范圍,最好選擇中等范圍的吸光度值以獲得最佳的測(cè)量結(jié)果。在初步試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,應(yīng)選擇樣品池和稀釋倍數(shù)的最佳組合。由于樣品池材料不同這些近似值會(huì)有不同。圖A.1、圖A.2和圖A.3分別給出了不同FAME含量的紅外光譜圖。圖A.1是不含FAME的柴油紅外光譜圖;圖A.2是含FAME體積分?jǐn)?shù)約為5%的柴油紅外光譜圖;圖A.3是含FAME體積分?jǐn)?shù)約為4%的柴油,采用0.5mmCaF2樣品池測(cè)量,經(jīng)過基線校準(zhǔn)后的紅外光譜圖。
表犃.1光程及稀釋倍數(shù)選擇的估算值
FAME,
g/L
FAME
(體積分?jǐn)?shù))
%
吸光度
稀釋
1∶1
1∶1
1∶1
1∶2
1∶2
1∶2
1∶5
1∶5
1∶5
1∶10
1∶10
1∶10
樣品池光程/mm
樣品池光程/mm
樣品池光程/mm
樣品池光程/mm
1.0
0.5
0.1
1.0
0.5
0.1
1.0
0.5
0.1
0.5
0.1
0.05
0.09
0.01
0.03
0.01
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
0.04
0.05
0.012
0.06
0.01
0.01
—
—
—
—
—
—
—
—
0.09
0.010
0.023
0.012
0.02
0.01
0.01
—
—
—
—
—
—
—
0.2
0.025
0.056
0.029
0.06
0.03
0.01
—
0.01
0.01
—
—
—
—
0.4
0.05
0.12
0.059
0.012
0.06
0.03
0.01
0.02
0.01
—
0.01
—
—
0.8
0.10
0.23
0.12
0.023
0.12
0.06
0.01
0.05
0.02
—
0.01
—
—
2.21
0.25
0.59
0.29
0.059
0.29
0.15
0.03
0.12
0.06
0.01
0.03
0.01
—
4.42
0.50
1.17
0.59
0.12
0.59
0.29
0.06
0.23
0.12
0.02
0.06
0.01
0.01
8.83
1.0
2.3
1.17
0.23
1.17
0.58
0.12
0.47
0.23
0.05
0.12
0.02
0.01
13.25
1.50
3.51
1.75
0.35
1.75
0.8
0.18
0.70
0.35
0.07
0.18
0.03
0.02
17.6
2.0
4.67
2.3
0.47
2.3
1.17
0.23
0.93
0.47
0.09
0.23
0.05
0.02
2.08
2.50
5.84
2.92
0.58
2.92
1.46
0.29
1.17
0.58
0.12
0.29
0.06
0.03
26.49
3.0
7.0
3.50
0.70
3.50
1.75
0.35
1.40
0.70
0.14
0.35
0.07
0.04
30.91
3.5
8.17
4.09
0.82
4.09
2.04
0.41
1.63
0.82
0.16
0.41
0.08
0.04
35.32
4.0
9.34
4.67
0.93
4.67
2.34
0.47
1.87
0.93
0.19
0.47
0.09
0.05
39.74
4.50
10.5
5.26
1.05
5.26
2.63
0.53
2.10
1.05
0.21
0.53
0.1
0.5
4.15
5.0
1.7
5.84
1.17
5.84
2.92
0.58
2.34
1.17
0.23
0.59
0.12
0.06
48.57
5.5
12.9
6.43
1.29
6.43
3.21
0.64
2.57
1.29
0.26
0.65
0.13
0.06
52.98
6.0
14.0
7.01
1.40
7.01
3.50
0.70
2.80
1.40
0.28
0.70
0.14
0.07
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