標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 23801-2021 中間餾分油中脂肪酸甲酯含量的測(cè)定 紅外光譜法》與《GB/T 23801-2009 中間餾分油中脂肪酸甲酯含量的測(cè)定 紅外光譜法》相比,在多個(gè)方面進(jìn)行了修訂和完善。這些變更包括但不限于:

  • 在適用范圍上,2021版標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)一步明確了該方法適用于含有不超過XX%(m/m)FAMEs的中間餾分油樣品分析,對(duì)于更高濃度FAMEs的樣品,則可能需要稀釋后進(jìn)行測(cè)試。

  • 對(duì)于術(shù)語和定義部分,新版增加了對(duì)某些關(guān)鍵術(shù)語如“脂肪酸甲酯”、“紅外吸收指數(shù)”的更精確描述,以確保所有使用者能夠準(zhǔn)確理解并應(yīng)用這些概念。

  • 方法原理章節(jié)中,2021年版本提供了更加詳細(xì)的理論背景介紹,解釋了為什么選擇特定波數(shù)范圍內(nèi)的紅外吸收峰來定量測(cè)定FAMEs,并強(qiáng)調(diào)了如何通過比較樣品與純物質(zhì)之間的吸收強(qiáng)度差異來進(jìn)行計(jì)算。

  • 樣品處理步驟得到了簡(jiǎn)化,減少了不必要的操作環(huán)節(jié),提高了實(shí)驗(yàn)效率。同時(shí),新增加了一些關(guān)于如何正確收集、儲(chǔ)存及預(yù)處理樣品的具體指導(dǎo),比如推薦使用何種容器存儲(chǔ)樣品可以避免污染或降解等問題。

  • 關(guān)于儀器設(shè)備的要求,2021版標(biāo)準(zhǔn)不僅規(guī)定了所需的基本配置,還特別指出了推薦使用的型號(hào)規(guī)格以及性能參數(shù)要求,這有助于保證不同實(shí)驗(yàn)室之間結(jié)果的一致性和可比性。

  • 數(shù)據(jù)處理與報(bào)告編寫方面,新版本給出了更為詳盡的數(shù)據(jù)記錄格式建議,包括但不限于測(cè)量值、計(jì)算公式、不確定度評(píng)估等內(nèi)容,并且強(qiáng)調(diào)了在最終報(bào)告中應(yīng)包含所有相關(guān)信息以便于后續(xù)審查或驗(yàn)證工作。

以上變化反映了近年來科學(xué)技術(shù)進(jìn)步對(duì)該領(lǐng)域檢測(cè)技術(shù)的影響,同時(shí)也體現(xiàn)了制定者希望通過改進(jìn)現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)來更好地服務(wù)于行業(yè)需求的努力。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2021-10-11 頒布
  • 2022-05-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB∕T 23801-2021 中間餾分油中脂肪酸甲酯含量的測(cè)定 紅外光譜法_第1頁
GB∕T 23801-2021 中間餾分油中脂肪酸甲酯含量的測(cè)定 紅外光譜法_第2頁
GB∕T 23801-2021 中間餾分油中脂肪酸甲酯含量的測(cè)定 紅外光譜法_第3頁
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GB∕T 23801-2021 中間餾分油中脂肪酸甲酯含量的測(cè)定 紅外光譜法-免費(fèi)下載試讀頁

文檔簡(jiǎn)介

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犌犅/犜23801—2021

前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

本文件代替GB/T23801—209《中間餾分油中脂肪酸甲酯含量的測(cè)定 紅外光譜法》,與

GB/T23801—209相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外,主要技術(shù)變化如下:

a)將范圍中“FAME體積分?jǐn)?shù)約為1.7%~2.7%”,更改為:“FAME體積分?jǐn)?shù)約為0.05%~

50%”(見第1章,209年版的第1章);

b)增加了規(guī)范性引用文件GB/T27867和GB2519—2017,取消了引用文件EN14103:203和

GB/T20828(見第2章,209年版的第2章);c)增加了“術(shù)語和定義”一章(見第3章);

d)補(bǔ)充和更改了方法概要內(nèi)容(見第4章,209年版的第3章);

e)更改了試劑和材料的內(nèi)容(見第5章,209年版的第4章);

f)增加和補(bǔ)充了紅外光譜儀技術(shù)參數(shù)和樣品池材料內(nèi)容(見第6章,209年版的第5章);

g)細(xì)化和補(bǔ)充了試驗(yàn)步驟部分內(nèi)容(見第8章,209年版的第7章);

h)更改和增加了計(jì)算內(nèi)容(見第9章,209年版的第8章);i)補(bǔ)充了結(jié)果表示內(nèi)容(見第10章,209年版的第9章);j)重新規(guī)定了精密度(見第1章,209年版的第10章);

k)增加了資料性附錄“光程和稀釋倍數(shù)參考”,并對(duì)圖示進(jìn)行了相應(yīng)修改(見附錄A)。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC280)提出并歸口。

本文件起草單位:中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院、中國(guó)石油天然氣股份有限公司石油化工研究院、深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院、云南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院。

本文件主要起草人:楊玉蕊、徐廣通、劉丹、安謐、孫悅超、廖佳、趙蕊。本文件于209年首次發(fā)布,本次為第一次修訂。

犌犅/犜23801—2021

中間餾分油中脂肪酸甲酯含量的測(cè)定紅外光譜法

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件的使用可能涉及到某些有危險(xiǎn)的材料、設(shè)備和操作,本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件描述了采用紅外光譜法測(cè)定中間餾分油中脂肪酸甲酯(FAME)體積分?jǐn)?shù)的方法。

本文件適用于含有符合GB2519—2017附錄C要求的FAME樣品的測(cè)定。適用于測(cè)定FAME體積分?jǐn)?shù)為0.05%~50%的中間餾分油樣品。對(duì)于FAME體積分?jǐn)?shù)超過50%的樣品也可稀釋后采用本方法進(jìn)行測(cè)定,但其精密度未經(jīng)考察。如果含有酯類和含羰基化合物等干擾組分,則測(cè)定的結(jié)果可能偏高。

注:如質(zhì)量濃度(g/L)轉(zhuǎn)化為體積分?jǐn)?shù),FAME的密度采用固定值83.0kg/m3。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T4756石油液體手工取樣法GB2519—2017B5柴油GB/T27867石油液體管線自動(dòng)取樣法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4方法概要

測(cè)量試樣的紅外光譜,必要時(shí)將試樣用不含FAME的溶劑稀釋到合適的濃度,讀?。保罚矗担悖恚薄溃担悖恚狈秶鷥?nèi)酯基譜帶的最大吸光度值,根據(jù)建立的校準(zhǔn)曲線計(jì)算試樣中FAME的含量。可通過FAME的密度(83.0kg/m3)將質(zhì)量濃度(g/L)換算成體積分?jǐn)?shù)(%)。

不同試樣FAME的濃度范圍宜選擇不同的測(cè)量范圍及對(duì)應(yīng)的稀釋倍數(shù)。宜盡量選擇不需稀釋直

接進(jìn)樣的測(cè)量方式,如范圍A中的試樣采用長(zhǎng)光程樣品池或范圍B中的試樣采用短光程樣品池。為獲得良好的測(cè)量精密度,試樣中FAME的濃度越低,越需要嚴(yán)格控制測(cè)量過程。

5試劑和材料

所有試驗(yàn)用的化學(xué)試劑除另有說明外,純度均不低于9%。

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5.1校準(zhǔn)用FAME:符合GB2519—2017附錄C的要求,FAME質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于96.5%。

5.2不含FAME的溶劑:可作為樣品稀釋溶劑或紅外光譜背景測(cè)量的參比溶劑,可采用中間餾分溶

劑。該溶劑應(yīng)與待測(cè)樣品有良好的互溶性,又不會(huì)使光譜的測(cè)量變形。不含FAME溶劑是指中間餾分溶劑在FAME典型的酯基譜帶處沒有吸收譜帶。

5.3清洗溶劑:無水乙醇、正戊烷或環(huán)己烷等。

6儀器

6.1紅外光譜儀

色散或干涉型,波數(shù)范圍400cm-1~40cm-1,吸光度單位在0.1AU~1.1AU之間,光譜分辨率優(yōu)于2cm-1,波長(zhǎng)準(zhǔn)確性優(yōu)于0.1cm-1,波長(zhǎng)精密度優(yōu)于0.01cm-1,信噪比優(yōu)于1000∶1。

6.2樣品池

透射式樣品池,KBr、CaF2、NaCl、ZnSe等材料均可使用。在潮濕地區(qū)建議采用ZnSe材料的樣品池。樣品池的光程可根據(jù)測(cè)量樣品的濃度范圍進(jìn)行選擇。樣品池的選擇應(yīng)避免出現(xiàn)光干涉而影響測(cè)量結(jié)果。

示例:FAME質(zhì)量濃度為3g/L(體積分?jǐn)?shù)為0.34%)的溶液采用光程為0.5mm的樣品池測(cè)量時(shí),在1745cm-1附近的最大吸光度值約為0.4AU。

7取樣

按照GB/T4756或GB/T27867取樣,采集的樣品如不能及時(shí)測(cè)量應(yīng)密封后置于陰涼避光處保存。

8試驗(yàn)步驟

8.1準(zhǔn)備工作

8.1.1樣品池的選擇與處理

8.1.1.1選擇合適的樣品池光程以保證樣品測(cè)量獲得最佳的吸光度值。為使測(cè)量誤差最小,吸光度最佳的取值范圍約為0.1AU~1.1AU,吸光度應(yīng)始終在線性檢測(cè)范圍內(nèi)。根據(jù)范圍A、范圍B、范圍C、范圍D選擇樣品池光程(見8.1.3)。范圍A:采用長(zhǎng)光程樣品池測(cè)量,樣品無需稀釋;范圍B:采用短光程樣品池測(cè)量,樣品無需稀釋;范圍C:樣品稀釋到合適濃度,采用短光程樣品池測(cè)量;范圍D:樣品采用高于范圍C的稀釋倍數(shù)稀釋到合適濃度,采用短光程樣品池測(cè)量。

8.1.1.2樣品池的光程應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確測(cè)量,在保證其他測(cè)量參數(shù)不變的情況下,針對(duì)不同的樣品池建立其對(duì)

應(yīng)的校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線在不同的樣品池間不可混用,即校準(zhǔn)曲線的建立與樣品的測(cè)量應(yīng)用同一樣品池完成。

8.1.1.3對(duì)水敏感的樣品池材料,因長(zhǎng)時(shí)間使用光程會(huì)發(fā)生改變,故樣品池光程需在每次使用前用已知濃度的FAME試樣校驗(yàn)一次,如果樣品池光程發(fā)生了改變,校準(zhǔn)曲線也應(yīng)重新校準(zhǔn)。

8.1.2樣品池的清洗

8.1.2.1每次測(cè)量完樣品后,樣品池都應(yīng)仔細(xì)進(jìn)行清洗。清洗步驟如下:首先用5mL正戊烷沖洗2次,

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用5mL無水乙醇沖洗1次,再用5mL正戊烷沖洗1次,并以適當(dāng)方式干燥樣品池。

注:如樣品池清洗不干凈,極有可能帶來樣品的污染,特別是在測(cè)量完濃度高的FAME樣品后再測(cè)量濃度低的

FAME樣品。

8.1.2.2測(cè)量中間餾分油范圍A中的FAME時(shí)也可只用環(huán)己烷清洗樣品池。

8.1.2.3在無法確認(rèn)樣品池是否清潔時(shí),可采用不含FAME的溶劑測(cè)量光譜以檢查樣品池是否干凈。清潔后的樣品池在1745cm-1附近應(yīng)沒有吸收譜帶。

8.1.3樣品池光程的選擇

8.1.3.1范圍A:FAME體積分?jǐn)?shù)約為0.05%~1%,建議采用0.5mm光程樣品池。

8.1.3.2范圍B:FAME體積分?jǐn)?shù)約為0.5%~3%,建議采用0.1mm光程樣品池。

8.1.3.3范圍C:FAME體積分?jǐn)?shù)約為3%~20%,按1∶5稀釋樣品,采用0.1mm光程樣品池。

8.1.3.4范圍D:FAME體積分?jǐn)?shù)約為20%~50%,按1∶10稀釋樣品,采用0.1mm光程樣品池。

注:FAME體積分?jǐn)?shù)=3%時(shí)采用范圍B測(cè)定;FAME體積分?jǐn)?shù)=20%時(shí)采用范圍C測(cè)定。

8.2校準(zhǔn)

8.2.1總則

校準(zhǔn)與測(cè)量過程應(yīng)保證儀器測(cè)量參數(shù)和樣品池的一致性。FAME含量越低,其吸光度值越小,此時(shí)對(duì)光譜背景的測(cè)量越嚴(yán)格。特別是測(cè)量范圍A的樣品時(shí),可采用參比溶劑為背景測(cè)量。

8.2.2校準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)備

8.2.2.1根據(jù)范圍A、范圍B、范圍C和范圍D的濃度范圍準(zhǔn)備校準(zhǔn)溶液,每個(gè)校準(zhǔn)溶液都應(yīng)單獨(dú)稱量配制。

8.2.2.2在每個(gè)濃度范圍內(nèi),用于建立校準(zhǔn)曲線的一組已知濃度的校準(zhǔn)溶液不應(yīng)少于5個(gè)。具體配制方法是準(zhǔn)確稱量校準(zhǔn)用FAME置入容量瓶中,用不含FAME的溶劑稀釋至刻度。

注:本方法是通過紅外光譜測(cè)量碳數(shù)為C8~C2的脂肪酸甲酯C=O的吸收譜帶來計(jì)算FAME含量,測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性與待測(cè)樣品與校準(zhǔn)溶液間碳鏈的匹配性或分子量的一致性有關(guān)。如果測(cè)量樣品中脂肪酸甲脂的碳鏈較短,而校準(zhǔn)溶液的碳鏈較長(zhǎng),則測(cè)量結(jié)果可能偏高,反之亦然。因此,為減小偏差校準(zhǔn)溶液采用的FAME宜與待測(cè)樣品的FAME的平均分子量相近。

8.2.2.3不含FAME的溶劑可作為校準(zhǔn)曲線的一個(gè)附加點(diǎn),其含量賦值為0。為避免誤差傳導(dǎo),該附加點(diǎn)不能用稀釋的方法制備。

8.2.2.4校準(zhǔn)曲線函數(shù)見式(1)。

式中:

犈cor——校準(zhǔn)后的吸光度值;

犈cor=犉(犡) (1)

犡 ——FAME質(zhì)量濃度,單位為克每升(g/L)。

基于校準(zhǔn)溶液FAME的質(zhì)量濃度犡犻和紅外光譜測(cè)量的吸光度值犈犻,通過線性回歸建立校準(zhǔn)曲線,見式(2)。

式中:

犈犻——校準(zhǔn)溶液犻的吸光度值;

犈犻=犪犡犻+犫 (2)

犡犻——校準(zhǔn)溶液犻的FAME質(zhì)量濃度,單位為克每升(g/L);

犪,犫——回歸系數(shù),分別為斜率和截距。

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8.3定量分析

8.3.1試樣制備

根據(jù)樣品中FAME含量范圍,樣品可用不含FAME的溶劑或柴油稀釋,稀釋倍數(shù)可參考附錄A中的表A.1,以得到最佳的吸光度值。根據(jù)稀釋倍數(shù),用移液管準(zhǔn)確量取一定體積的樣品置入容量瓶中,然后用不含FAME的溶劑或柴油稀釋至刻度。

8.3.2紅外光譜測(cè)量

8.3.2.1一般規(guī)則

儀器除需要符合規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)外,為控制噪音信號(hào),獲得良好的信噪比,譜圖測(cè)量時(shí)掃描次數(shù)不應(yīng)少于16次。校準(zhǔn)溶液與試樣的測(cè)量參數(shù)應(yīng)完全保持一致。

8.3.2.2背景與參比光譜

對(duì)于每一個(gè)校準(zhǔn)溶液,光譜測(cè)量時(shí)都應(yīng)測(cè)量其對(duì)應(yīng)的背景光譜作為參比光譜,以便對(duì)測(cè)量的光譜進(jìn)行補(bǔ)償。當(dāng)測(cè)量范圍A中的試樣時(shí),可用參比溶劑光譜作為參比光譜。

8.3.2.3光譜測(cè)量

8.3.2.3.1在測(cè)量校準(zhǔn)溶液的光譜時(shí),為最大程度的減少測(cè)量干擾,首先進(jìn)行背景光譜的測(cè)量,然后按濃度從小到大依次完成各試樣的測(cè)量。測(cè)量前,樣品池應(yīng)清洗干凈。

8.3.2.3.2進(jìn)樣時(shí)如樣品池出現(xiàn)溢出現(xiàn)象,應(yīng)用溶劑將樣品池清洗擦拭干凈。

8.3.2.3.3樣品池和稀釋倍數(shù)的選擇根據(jù)測(cè)定試樣中FAME的濃度而定,如果不清楚試樣的濃度范圍,可先測(cè)量其紅外光譜,根據(jù)樣品在1745cm-1處吸光度值對(duì)試樣中FAME的含量做初步判斷。8.3.2.3.4測(cè)量未知試樣光譜時(shí),與校準(zhǔn)溶液一樣,也應(yīng)進(jìn)行背景或參比光譜的補(bǔ)償。

8.3.2.4吸光度值和校準(zhǔn)吸光度值的測(cè)量

首先在1670cm-1和1820cm-1之間劃切線確定測(cè)量基線,然后量?。疲粒停旁冢保罚矗担悖恚备浇淖畲笪辗宓交€的垂直距離確定吸光度值犈meas(見圖A.3)。為獲得良好的基線定位和信噪比,背景的測(cè)量與補(bǔ)償、樣品池的抗干涉都非常重要。計(jì)算時(shí)應(yīng)考慮稀釋倍數(shù),用式(3)將稀釋倍數(shù)和吸光值

犈meas換算為校準(zhǔn)吸光度值犈cor。

犞SV

式中:

犈cor=犈meas犞VF

…………(3)

犞VF——稀釋后試樣的體積,單位為毫升(mL);犞SV——稀釋前試樣的體積,單位為毫升(mL)。

如試樣沒有稀釋,則稀釋因子為1,犞VF/犞SV的賦值均為1。

注:與直接測(cè)量吸光度值犈meas落在檢測(cè)器響應(yīng)的線性范圍內(nèi)的試樣不同,如果測(cè)量高濃度FAME試樣,根據(jù)公式

(3)對(duì)未稀釋試樣進(jìn)行歸一化可能會(huì)導(dǎo)致犈cor值顯著升高。

9計(jì)算

9.1以質(zhì)量濃度(犵/犔)為單位犉犃犕犈含量的計(jì)算

4根據(jù)式(4)計(jì)算試樣中FAME含量犡S。

式中:

犪——校準(zhǔn)曲線回歸方程中的斜率;

犫——校準(zhǔn)曲線回歸方程中的截距;

犡S=犈cor-犫

犌犅/犜23801—2021

…………(4)

犡S——試樣中FAME的質(zhì)量濃度,單位為克每升(g/L)。

9.2質(zhì)量濃度與體積分?jǐn)?shù)之間的換算

根據(jù)測(cè)量的質(zhì)量濃度犡S(g/L)和FAME的密度83.0kg/m3(15℃),按式(5)計(jì)算試樣的體積分?jǐn)?shù)犢S(%)。

犢=S

10犡S

83.0

…………(5)

示例:試樣中FAME的質(zhì)量濃度為23.5g/L,按式(5)換算成體積分?jǐn)?shù)為2.6%。

10結(jié)果表示

報(bào)告試樣的FAME體積分?jǐn)?shù)(%),范圍A和范圍B修約至0.01%,范圍C和范圍D修約至0.1%。

1 精密度

1.1概述

按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95%的置信水平)。

1.2重復(fù)性,狉

同一操作者,在同一實(shí)驗(yàn)室,使用同一儀器,按照相同的方法,對(duì)同一試樣重復(fù)兩次測(cè)定結(jié)果的差值不應(yīng)超過表1中所列重復(fù)性數(shù)值。

1.3再現(xiàn)性,犚

不同操作者,在不同實(shí)驗(yàn)室,使用不同的儀器,按照相同的方法,對(duì)同一試樣分別進(jìn)行測(cè)定得到的兩個(gè)單一、獨(dú)立的試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過表1中所列再現(xiàn)性數(shù)值。

測(cè)量范圍

重復(fù)性,狉體積分?jǐn)?shù)/%

再現(xiàn)性,犚體積分?jǐn)?shù)/%

范圍A:體積分?jǐn)?shù)0.05%~1%

0.0126犡1+0.079

0.0499?fàn)兀玻埃埃玻常?/p>

范圍B:體積分?jǐn)?shù)0.5%~3%

0.0126犡1+0.079

0.0499?fàn)兀玻埃埃玻常?/p>

范圍C:體積分?jǐn)?shù)3%~20%

0.0166犡1-0.0195

0.0793犡2-0.0413

范圍D:體積分?jǐn)?shù)20%~50%

0.032犡1+0.4187

0.0632犡2-0.036

注1:犡1是重復(fù)兩次測(cè)定結(jié)果的平均值;犡2是兩個(gè)單一、獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果的平均值。

注2:當(dāng)FAME體積分?jǐn)?shù)=3%時(shí)精密度按范圍C確定。注3:當(dāng)FAME體積分?jǐn)?shù)=20%時(shí)精密度按范圍D確定。

表1重復(fù)性和再現(xiàn)性

犌犅/犜23801—2021

12試驗(yàn)報(bào)告

報(bào)告至少包含下列信息:

a)對(duì)本文件的引用;

b)樣品類型和名稱;試驗(yàn)結(jié)果(見第10章);

c)由協(xié)議或其他原因造成的與規(guī)定步驟的偏差;

d)采用測(cè)試方法的范圍(范圍A、范圍B、范圍C或范圍D);e)試驗(yàn)日期。

犌犅/犜23801—2021

附 錄犃

(資料性)

光程和稀釋倍數(shù)參考

表A.1提供了樣品池光程和稀釋倍數(shù)選擇的參考信息。表A.1中的所有值都為近似參考值。單元格中的帶底紋數(shù)字表示本試驗(yàn)方法推測(cè)的FAME濃度對(duì)應(yīng)的吸光度值。應(yīng)注意線性范圍,最好選擇中等范圍的吸光度值以獲得最佳的測(cè)量結(jié)果。在初步試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,應(yīng)選擇樣品池和稀釋倍數(shù)的最佳組合。由于樣品池材料不同這些近似值會(huì)有不同。圖A.1、圖A.2和圖A.3分別給出了不同FAME含量的紅外光譜圖。圖A.1是不含FAME的柴油紅外光譜圖;圖A.2是含FAME體積分?jǐn)?shù)約為5%的柴油紅外光譜圖;圖A.3是含FAME體積分?jǐn)?shù)約為4%的柴油,采用0.5mmCaF2樣品池測(cè)量,經(jīng)過基線校準(zhǔn)后的紅外光譜圖。

表犃.1光程及稀釋倍數(shù)選擇的估算值

FAME,

g/L

FAME

(體積分?jǐn)?shù))

吸光度

稀釋

1∶1

1∶1

1∶1

1∶2

1∶2

1∶2

1∶5

1∶5

1∶5

1∶10

1∶10

1∶10

樣品池光程/mm

樣品池光程/mm

樣品池光程/mm

樣品池光程/mm

1.0

0.5

0.1

1.0

0.5

0.1

1.0

0.5

0.1

0.5

0.1

0.05

0.09

0.01

0.03

0.01

0.04

0.05

0.012

0.06

0.01

0.01

0.09

0.010

0.023

0.012

0.02

0.01

0.01

0.2

0.025

0.056

0.029

0.06

0.03

0.01

0.01

0.01

0.4

0.05

0.12

0.059

0.012

0.06

0.03

0.01

0.02

0.01

0.01

0.8

0.10

0.23

0.12

0.023

0.12

0.06

0.01

0.05

0.02

0.01

2.21

0.25

0.59

0.29

0.059

0.29

0.15

0.03

0.12

0.06

0.01

0.03

0.01

4.42

0.50

1.17

0.59

0.12

0.59

0.29

0.06

0.23

0.12

0.02

0.06

0.01

0.01

8.83

1.0

2.3

1.17

0.23

1.17

0.58

0.12

0.47

0.23

0.05

0.12

0.02

0.01

13.25

1.50

3.51

1.75

0.35

1.75

0.8

0.18

0.70

0.35

0.07

0.18

0.03

0.02

17.6

2.0

4.67

2.3

0.47

2.3

1.17

0.23

0.93

0.47

0.09

0.23

0.05

0.02

2.08

2.50

5.84

2.92

0.58

2.92

1.46

0.29

1.17

0.58

0.12

0.29

0.06

0.03

26.49

3.0

7.0

3.50

0.70

3.50

1.75

0.35

1.40

0.70

0.14

0.35

0.07

0.04

30.91

3.5

8.17

4.09

0.82

4.09

2.04

0.41

1.63

0.82

0.16

0.41

0.08

0.04

35.32

4.0

9.34

4.67

0.93

4.67

2.34

0.47

1.87

0.93

0.19

0.47

0.09

0.05

39.74

4.50

10.5

5.26

1.05

5.26

2.63

0.53

2.10

1.05

0.21

0.53

0.1

0.5

4.15

5.0

1.7

5.84

1.17

5.84

2.92

0.58

2.34

1.17

0.23

0.59

0.12

0.06

48.57

5.5

12.9

6.43

1.29

6.43

3.21

0.64

2.57

1.29

0.26

0.65

0.13

0.06

52.98

6.0

14.0

7.01

1.40

7.01

3.50

0.70

2.80

1.40

0.28

0.70

0.14

0.07

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