實(shí)驗(yàn)三薄層色譜法學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)(shyn)三薄層色譜法三薄層色譜法第一頁，共18頁。1.1 第1頁/共17頁第二頁，共18頁。第2頁/共17頁第三頁，共18頁。1.3 展開方法第3頁/共17頁第四頁，共18頁。成分經(jīng)二次轉(zhuǎn)換方向展開分離效果更好。第4頁/共17頁第五頁，共18頁。1.4 展開劑的選擇展開劑的選擇 對(duì)同一化合物來說，展開劑的極性愈大對(duì)同一化合物來說，展開劑的極性愈大，洗脫力愈強(qiáng)（此化合物在展開劑中要有，洗脫力愈強(qiáng)（此化合物在展開劑中要有一定的溶解度），即在薄層板上把它推得一定的溶解度），即在薄層板上把它推得越遠(yuǎn)。如果用一種展開劑取展開某一種化越遠(yuǎn)。如果用一種展開劑取展開某一種化合物時(shí)，如果它移

2、動(dòng)合物時(shí)，如果它移動(dòng)(ydng)的太近，就的太近，就考慮換一種極性大的展開劑或在原來的展考慮換一種極性大的展開劑或在原來的展開劑中加入一定量極性大的溶劑展開。如開劑中加入一定量極性大的溶劑展開。如用笨，再用笨用笨，再用笨-氯仿（氯仿（9:1、8:2、.），），再用氯仿，再用氯仿再用氯仿，再用氯仿-丙酮（丙酮（95:5、7:3，.)，一次增加展開劑的極性，使化合物，一次增加展開劑的極性，使化合物斑點(diǎn)推到適當(dāng)?shù)奈恢?。斑點(diǎn)推到適當(dāng)?shù)奈恢谩?如果參照別人的方法進(jìn)行試驗(yàn)不行，我如果參照別人的方法進(jìn)行試驗(yàn)不行，我們就考慮換展開劑，或者找不同的方法進(jìn)們就考慮換展開劑，或者找不同的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。行實(shí)驗(yàn)。第5頁

3、/共17頁第六頁，共18頁。4. 注意事項(xiàng)及影響注意事項(xiàng)及影響TLC的因素的因素4.1 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)4.1.1 邊緣效應(yīng)邊緣效應(yīng)增加展開缸中展開劑蒸氣的飽和度；選用適宜的增加展開缸中展開劑蒸氣的飽和度；選用適宜的單一展開劑代替混合展開劑；在薄層板兩邊個(gè)刮單一展開劑代替混合展開劑；在薄層板兩邊個(gè)刮去約去約5mm的吸附劑。的吸附劑。4.1.2 拖尾現(xiàn)象拖尾現(xiàn)象點(diǎn)樣量多少；展開劑和吸附劑的點(diǎn)樣量多少；展開劑和吸附劑的pH大??；吸附劑大?。晃絼┡c展開劑中痕量的金屬與展開劑中痕量的金屬(jnsh)離子如鈣、鎂等。離子如鈣、鎂等。第6頁/共17頁第七頁，共18頁。4.2 影響影響TLC的因素的因素（

4、1）樣品的預(yù)處理及供試液的制備）樣品的預(yù)處理及供試液的制備(zhbi)（2）薄層色譜的點(diǎn)樣技術(shù)）薄層色譜的點(diǎn)樣技術(shù)（3）溶劑蒸氣對(duì)薄層色譜的影響展開缸飽和、）溶劑蒸氣對(duì)薄層色譜的影響展開缸飽和、預(yù)吸附（板飽和）預(yù)吸附（板飽和）第7頁/共17頁第八頁，共18頁。1.4 展開劑的選擇(xunz)邊緣效應(yīng)邊緣效應(yīng)第8頁/共17頁第九頁，共18頁。第9頁/共17頁第十頁，共18頁。第10頁/共17頁第十一頁，共18頁。大黃薄層大黃薄層(bo cn)色譜鑒別色譜鑒別一一. 試驗(yàn)?zāi)康脑囼?yàn)?zāi)康?為了建立大黃的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，以為了建立大黃的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，以及學(xué)習(xí)中藥薄層及學(xué)習(xí)中藥薄層(bo cn)鑒別方法。鑒

5、別方法。二二. 試驗(yàn)器材試驗(yàn)器材三角瓶三角瓶2個(gè)、個(gè)、1mL移液管移液管2只、只、10mL和和5mL移液管各移液管各1只、分液漏斗只、分液漏斗2只、小只、小燒杯燒杯4只。只。 第11頁/共17頁第十二頁，共18頁。第12頁/共17頁第十三頁，共18頁。第13頁/共17頁第十四頁，共18頁。第14頁/共17頁第十五頁，共18頁。第15頁/共17頁第十六頁，共18頁。 芩黃清肺散中黃芩(hun qn)TLC 1 標(biāo)準(zhǔn)品 2 陽性對(duì)照 3 陰性對(duì)照4-6 供試品 芩黃清肺散中枇杷葉TLC 1 標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)品 2 陽性對(duì)照 3 陰性對(duì)照4-6 供試品第16頁/共17頁第十七頁，共18頁。NoImage內(nèi)容(nirng)總結(jié)會(huì)計(jì)學(xué)。1.2 基本參數(shù)比移值（Rf）=原點(diǎn)到組分點(diǎn)中心的距離/原點(diǎn)至流動(dòng)前沿的距離。選用適宜的單一展開劑代替混合展開劑。對(duì)照液制備取大黃對(duì)照藥材(yoci)0lg,