聚合氯化鋁檢測方法

1、聚合氯化鋁檢驗(yàn)指標(biāo)項(xiàng)目名稱液體固體備注優(yōu)等品一等品氧化鋁(Al2O3),%> 10> 30> 28液體固體鹽基度B> 5040-9040-90外觀外觀PH值3.5-5.01% 液 A51%液 A5鉛(Pb) PPM<2<5< 12銘(Cr+6)<2<4<4/(As)000黃色乳狀黃色粉末鎘(Cd)000汞(Hg)000水不溶物，< 0.23.5< 0.5< 1.0檢測方法：聚合氯化鋁國標(biāo)4.2氧化鋁(AI 2O3)含量的測定4.2.1 方法提要在試樣中加酸使試樣解聚。加入過量的乙二胺四乙配二鈉溶液，使其與鋁及其他金屬

2、離絡(luò)合。用氯化 鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉。再用氟化鉀溶液解析出絡(luò)合鋁離子，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶 液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉。4.2.2試劑和材料4.2.2.1 硝酸(GB/T 626) : 1+12 溶液；4.2.2.2 乙二胺四乙酸二鈉(GB/T 1401) : c(EDTA)約 0.05mol/L 溶液。4.2.2.3乙酸鈉緩沖溶液：稱取272g乙酸鈉(GB/T 693)溶于水，稀釋至1000mL,搖勻。4.2.2.4 氟化鉀(GB/T 1271) : 500g/L溶液，貯于塑料瓶中。4.2.2.5 硝酸銀(GB/T 670) : 1g/L 溶液；4.2.2.6 氯化鋅：

3、c(ZnCI 2)=0.0200mol/L 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；稱取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上)，精確至0.0002g,置于100mL燒杯中。加入67mL鹽配(GB/T 622)及少量水，加熱溶解。在水浴上蒸發(fā)到接近干涸。然后加水溶解，移入 1000mL容量瓶中，用水稀釋 至刻度，搖勻。4.2.2.7 二甲酚橙：5g/L溶液。4.2.3分析步驟稱取8.08.5g液體試樣或2.83.0g固體試樣，精確至 0.0002g,加水溶解，全部移入 500mL容量瓶 中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取20mL,置于250mL錐形瓶中，力口 2mL硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸1min。冷卻

4、后加入20mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(4.2.2.2),再用乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)調(diào)節(jié)pH約為3(用 精密pH試紙檢驗(yàn))，煮沸2min。冷卻后加入 10mL乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)和24滴二甲酚橙指示液 (4.2.2.7)，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。加入10mL氟化鉀溶液(4.2.2.4),加熱至微沸。冷卻，此時(shí)溶液應(yīng)呈黃色。若溶液呈紅色，則滴加硝酸 (4.2.2.1)至溶液呈黃色。再用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V) o4.2.4分

5、析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鋁(AI 2O3)含量(xi)按式(1)計(jì)算：X1=VX0.050 98/m 20/500 100=Vc X127.45/m(1)式中：V第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL ;C氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L ;m試料的質(zhì)量，g；0.050 98與1.00mL氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(ZnCI 2)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。4.2.5 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值，液體產(chǎn)品不大于0.1%,固體樣品不大于0.2%。4.3鹽基度的測定4.3.1 方法提要在試樣中加入定量鹽酸溶液，以氟化

6、鉀掩蔽鋁離子，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。4.3.2試劑和材料4.3.2.1 鹽酸(GB/T 622) : c(HCI)約 0.5mol/L 溶液；4.3.2.2 氫氧化鈉(GB/T 629) : c(NaOH)約0.5mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；4.3.2.3 酚猷(GB/T 10729) : 10g/L 乙醇溶液；4.3.2.4 氟化鉀(GB/T 1271) : 500g/L 溶液。稱取500g氟化鉀，以200mL不含二氧化碳的蒸熠水溶解后，稀釋至 1000mL。加入2mL酚猷指示液(4.3.2.3) 并用氫氧化鈉溶液(4.3.2.3)或鹽酸溶液(4.3.2.1)調(diào)節(jié)溶液呈微紅色，濾去不容物后

7、貯于塑料瓶中。4.3.3分析步驟稱取約1.8g液體試樣或約0.6g固體試樣，精確到 0.0002g。用2030mL水移入250mL錐形瓶中。再 用移液管加入25mL鹽酸溶液。蓋上表面皿，在沸水浴上加熱10min，冷卻至室溫。加入25mL氟化鉀溶液(4.3.2.4) ,搖勻。加入5滴酚猷指示液(4.3.2.3)，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點(diǎn)。同時(shí)用不含二氧化碳的蒸熠水作空白試驗(yàn)。4.3.4分析結(jié)果的表述以百分比表示的鹽基度(x2)按式(2)計(jì)算：X2 = (V 0-V)c >0.01699/mx1/100 100 = (V 0-V)c X69.9

8、/mx1(2)式中：Vo空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;V測定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L ;m試料的質(zhì)量，g；xi 4.2條測得的氧化鋁含量，%;0.01699 1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c(NaOH)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X(AI2O3)的質(zhì)量。4.3.5 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于2.0%。4.4水不溶物含量的測定4.4.1儀器、設(shè)備電熱恒溫干燥箱：10200CC。4.4.2分析步驟稱取約10g液體試樣或約3g固體試樣，精確至0.01g。置于

9、1000mL燒杯中，加入500mL水，充分?jǐn)?拌，使試樣最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量濾紙抽濾。將濾紙連同濾渣于100105OC干燥至恒重。4.4.3分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水不溶物含量(x3)按式(3)計(jì)算：x3 = m1-m2/m X100(3)式中：m1濾紙和濾渣的質(zhì)量，g； m2濾紙的質(zhì)量，g；m試料的質(zhì)量， g；4.4.4 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值，液體樣品不大于0.03%，固體樣品不大于0.1%。4.5 pH的測定4.5.1 試劑和材料4.5.1.1 pH=4.00的苯二甲酸氫鉀(GB 6857)pH值標(biāo)準(zhǔn)溶液

10、；4.5.1.2 pH=9.18的四硼酸鈉(GB 6856)pH值標(biāo)準(zhǔn)溶液； 4.5.2儀器、設(shè)備4.5.2.1 酸度計(jì)：精度 0.1pH;4.5.2.2玻璃電極；4.5.2.3甘汞電極。4.5.3分析步驟稱取1.0g試樣，精確至0.01g。用水溶解后，全部轉(zhuǎn)移到 100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用pH4.00及pH9.18的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸度計(jì)定位。再將試樣溶液倒入燒杯，將甘汞電極和玻璃電極浸 入被測溶液中，測其 pH值(1min內(nèi)pH值的變化不大于0.1)。24.6硫酸根(SO4 )含量的測定(重量法)4.6.1 方法提要在0.040.07mol/L的鹽酸介質(zhì)中，硫酸鹽與氯化鑰反應(yīng)生成

11、硫酸鑰沉淀，將沉淀灰化灼燒后，稱重即 可計(jì)算出硫酸根的含量。4.6.2試劑和材料4.6.2.1 鹽酸(GB/T 622) : 1+23 溶液；4.6.2.2 氯化鑰(GB/T 652) : 50g/L 溶液；4.6.2.3 硝酸銀(GB/T 670) : 1g/L 溶液； 4.6.3分析步驟稱取約1.8g液體試樣或約0.6g固體試樣，精確至0.001g。置于是400mL燒杯中，加入200mL水和35mL 鹽酸溶液(4.6.2.1)煮沸2min。趁熱緩慢滴加10mL氯化鑰溶液(4.6.2.2)，繼續(xù)加熱煮沸后冷卻放置8h以上。用慢速定量濾紙過濾，用熱蒸熠水洗滌至濾液無CI-用硝酸銀溶液(4.6.

12、2.3)檢驗(yàn)。將濾紙與沉淀置于已在800OC下恒重的塔蝸內(nèi)，在電爐上灰化后移至高溫爐內(nèi)，于800±25oC下灼燒至恒重。4.6.4分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硫酸根(SO42-)含量(x4)按式(4)計(jì)算：X4=(m 1-m2) >0.4116/m 100=(m1-m2) >41.16 / m(4)式中：m1硫酸鑰沉淀和塔蝸的質(zhì)量，g；m2塔蝸的質(zhì)量，g；m試料的質(zhì)量， g；0.4116硫酸切換算成硫酸根的系數(shù)。4.6.5 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。4.7氨態(tài)氮(N)含量的測定4.7.1 方法提要在試樣中加入碳

13、酸鈉溶液使試樣在pH小于7的條件下均相沉淀，取其上層清液用鈉氏比色法測定氨態(tài)氮。4.7.2試劑和材料4.7.2.1 硫酸(GB/T 625) : 1+35 溶液；4.7.2.2 碳酸鈉(GB/T 639) : 30g/L 溶液；4.7.2.3 酒石酸鉀鈉(GB/T 1288) : 50g/L 溶液；4.7.2.4無氨蒸熠水；4.7.2.5 氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1.00mL溶液中含0.1mgN;4.7.2.6 氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00mL溶液含有0.010mgN ;用移液管移取10mL氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(4.7.2.5)，移入100mL容量瓶中，用無氨蒸熠水平線(4.7.2.4) 稀釋至刻度，搖

14、勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。4.7.2.7納氏試劑。4.7.3儀器、設(shè)備分光光度計(jì)。4.7.4分析步驟4.7.4.1工作曲線的繪制a. 在六只50mL比色管中依次加入氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.7.6)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ,加入無氨蒸熠水(4.7.2.4)至刻度。b. 加入1mL酒石酸鉀鈉溶液(4.7.2.3)，塞緊搖勻。然后再加入2mL納氏試劑(4.7.2.7),塞緊搖勻。靜置顯色10 15min。c. 在波長425cm處，用1cm吸收池，以試劑空白為參比，測定吸光度。d. 以氨態(tài)氮含量(昭)為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。4.7.4.2 測定稱取約

15、10g液體試樣或約3.3.g固體試樣，精確至 0.01g。用無氨蒸熠水(4.7.2.4)，溶解后移入100mL容量瓶中，用無氨蒸熠水(4.7.2.4)稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取 5mL此溶液，置于100mL容量瓶中， 加入1.5mL硫酸溶液(4.7.2.1)和20mL無氨蒸熠水(4.7.2.4)搖勻。加入5mL碳酸鈉溶液(4.7.2.2)再搖勻。 用無氨蒸熠水(4.7.2.4)稀釋至刻度，搖勻后倒入干凈干燥的100mL量筒內(nèi)靜置2h。移取量筒內(nèi)50mL上層清液置于50mL比色管中，按工作曲線的繪制(4.7.4.1)中b、c步驟操作，測定吸光度。4.7.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氨態(tài)

16、氮(N)含量(X5)按式(5)計(jì)算：X5 = mnX10-6/m X5/100 5/100 100 = mnX0.004/m(5)式中：mn從工作曲線上查得的氨態(tài)氮含量，昭；m試料的質(zhì)量， g；4.7.6 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果；平行測定結(jié)果的絕對差值，液體樣品不大于0.001%,固體樣品不大于0.002%。4.8碑含量的測定4.8.1 方法提要在酸性介質(zhì)中，將碑還原成碑化氫氣體，用二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收 碑化氫氣體，形成紫紅色物質(zhì)，用光度法測定。4.8.2試劑和材料4.8.2.1 無碑鋅（GB/T 2304）;4.8.2.2 三氯甲烷（GB/

17、T 682）;4.8.2.3 硫酸（GB/T 625） : 1+1 溶液；4.8.2.4 碘化鉀（GB/T 1272） : 150g/L 溶液；4.8.2.5氯化亞錫鹽酸溶液：將40g氯化亞錫（GB/T 638）溶于100mL鹽酸（GB/T 622）中。保存時(shí)可加入幾粒金屬錫，貯于棕色瓶中。 4.8.2.6二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液：稱取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸銀，研碎后，邊研磨邊加入100mL三氯甲烷（4.8.2.2）。然后加入18mL三乙基胺，再用三氯甲烷（4.8.2.2）稀釋至1000mL ,搖勻。靜置過夜。用脫脂棉過濾，保存于棕色瓶中，置 冰箱中保存。4.8.2

18、.7 碑標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液 1.00mL溶液中含0.1mgAs；4.8.2.8 碑標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00mL溶液中含0.0025mgAs；移取5mL碑標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（4.8.2.7），移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。4.8.2.9乙酸鉛脫脂棉。4.8.3儀器、設(shè)備4.8.3.1 分光光度計(jì)；4.8.3.2定碑器：符合GB/T 6102中第5.3條之規(guī)定。4.8.4分析步驟4.8.4.1工作曲線的繪制a. 在6個(gè)干燥的定碑瓶中，依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL碑標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.8.2.8）,再依次加入30、29、28、27、26、25mL水使溶液總

19、體積為 30mL。b. 在各定碑瓶中加入 4mL硫酸溶液（4.8.2.3）, 2mL碘化鉀溶液（4.8.2.4）和2mL氯化亞錫鹽酸溶液（4.8.2.5）,搖勻。靜置反應(yīng)20min。再各加入5±0.1g無碑鋅（4.8.2.1），立即將塞有乙酸鉛脫脂棉（4.8.2.9）并盛 有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液（4.8.2.6）的吸收管裝在定碑瓶上，反應(yīng)50min。取下吸收管（勿使液面倒吸），用三氯甲烷（4.8.2.2）將吸收液補(bǔ)充至5.0mL,混勻。c. 在波長510mm處，用1cm吸收池，以試劑空白為參比，測定吸光度。d. 以碑含量（曲）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度

20、為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。4.8.4.2試樣溶液的制備稱取約10g液體試樣或約3.3g固體試樣，精確至0.01g,置于100mL蒸發(fā)皿中。加入10mL硫酸（4.8.2.3）, 在沸水浴上蒸至近干。冷卻，以熱水溶解（如有不溶物應(yīng)過濾除去），再移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此保留液 A用于鎰、六價(jià)銘、汞的測定。移取10mL試樣溶液（4.8.4.2）于定碑瓶中，加入 20mL水。然后按工作曲線的繪制 （4.8.4.1）中的b、c步 驟操作，測定吸光度。4.8.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的碑含量 （X6）按式（6）計(jì)算：X6 = mnX 10-6 / m 10/100 100 =

21、mnX0.001 / m（6）式中：mn從工作曲線上查得的碑含量，四；m試料的質(zhì)量， g；4.8.6 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果；平行測定結(jié)果的絕對差值，液體樣品不大于0.0001%，固體樣品不大于0.0002%o4.9鎰含量的測定4.9.1原子吸收分光光度法4.9.1.1 方法提要在鹽酸介質(zhì)中，鋁基體中的微量鎰可用火焰原子吸收法測定。4.9.1.2試劑和材料a. 鹽酸(GB/T 622) : 1+1 溶液；b. 硝酸(GB/T 626) : 1+1 溶液；c. 鎰標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1mL溶液含1.00mgMn；稱取1.000g高純鎰(純度99.9%以上)，精確至0.0002g,

22、置于200mL燒杯中。加入2mL硝酸溶液(4.9.1.2b) 和100mL水，加熱溶解。冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。d. 鎰標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含0.01mgMn ;移取5mL鎰標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(4.9.1.2c),移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。4.9.1.3儀器、設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)；光源：鎰空心陰極燈；火焰：空氣一乙快；波長：279.5mm。4.9.1.4分析步驟a. 工作曲線的繪制在6只100mL容量瓶中依次加入 0、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL鎰標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9.1.2d),再各加2mL鹽酸溶液(4.9

23、.1.2a),用水稀釋至刻度，搖勻。以試劑空白為參比，按 GB 9723之規(guī)定測定吸光度。以鎰含量(曲)為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。b. 試樣溶液的制備稱取約10g液體試樣或約3.3g固體試樣，精確至0.01g,置于200mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液(4.9.1.2a) 和100mL水。使試樣溶解后移入 1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。c. 測定以試劑空白為參比，按 GB 9723之規(guī)定測定其試樣溶液的吸光度。4.9.1.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鎰含量 (x7)按式(7)計(jì)算：X7 = mnX10-6/ m 100/1000 況00 = mn>

24、0.001 / m(7)式中：mn從工作曲線上查得的鎰含量，四；m試料的質(zhì)量， g；4.9.1.6 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果；平行測定結(jié)果的絕對差值，液體樣品不大于0.0005%，固體樣品不大于0.0015%。4.9.2高碘酸鉀光度法4.9.2.1 方法提要在硫酸一硝酸一磷酸介質(zhì)中，用高碘酸鉀氧化顯色，在波長為525mm處測其吸光度。4.9.2.2試劑和材料a. 硝酸(GB/T 626);b. 磷棧(GB/T 1282);c. 硫酸(GB/T 625) : 1+1 溶液；d. 高碘酸鉀(HG/T 3-1158) : 5.0g/L 溶液；稱取5.0g高碘酸鉀，用50mL水溶解

25、。加入20mL硝酸(4.9.2.2a),用水稀釋至100mL,搖勻。貯于棕 色瓶中，有效期5天。e. 亞硝酸鈉(GB/T 633) : 20g/L溶液；f. 鎰標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00mL溶液含0.10mg鎰；g. 無還原劑水。在1000mL水中緩慢加入10mL硫酸溶液(4.9.2.2c)，煮沸，加入2g高碘酸鉀(HG/T 3-1158),再微沸 10min ,靜置冷卻。4.9.2.3儀器、設(shè)備分光光度計(jì)。4.9.2.4分析步驟a. 工作曲線的繪制(1) 在6只250mL錐形瓶中，依次加入 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL鎰標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9.2.2f)。再各 加入 15mL

26、硫酸溶液(4.9.2.2c)、10mL 硝酸(4.9.2.2a)、5mL 磷酸(4.9.2.2b),稀釋至 70mL。加入 10mL 高碘 酸鉀溶液(4.9.2.2d)，煮沸至出現(xiàn)紅色，并保持微沸20min。冷卻，分別移入已用于還原劑水(4.9.2.2g)洗滌過 的100mL容量瓶中，用無還原劑水(4.9.2.2g)稀釋至刻度，搖勻。(2) 在波長525nm處，用1cm吸收池，以蒸熠水為參比，測定各標(biāo)準(zhǔn)試液的吸光度A'o、A、A3 A'3、A'4、A.(3) 在各容量瓶中滴入2滴亞硝酸鈉溶液(4.9.2.2e),搖勻。試液褪色后，在波長 525mm處，用1cm吸收池，以

27、蒸熠水為參比，測定各標(biāo)準(zhǔn)試液的吸光度Bo、Bi、B2、B3、B4、B50(4) 計(jì)算各標(biāo)準(zhǔn)試液的吸光度Ai = (A' 1-B1) = (A' o-Bo)A = (A' 2-B2) = (A' o-Bo)A3 = (A' 3-B3) = (A' o-Bo)A4 = (A' 4-B4) = (A' o-Bo)A5 = (A' 5-B 5) = (A' 0-B 0)以鎰含量(曲)為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。b. 測定移取10mL由測定碑得到的保留液 A(4.8.4.2),移入250mL錐形瓶中。以下按

28、工作曲線的繪制(4.9.2.4a) 中加入鎰標(biāo)準(zhǔn)溶液以后的步驟操作，測出試樣溶液的吸光度An。4.9.2.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鎰含量(x7)按式(8)計(jì)算：X7 = mnX10-6 / m 10/100 100 = mn>0.001 / m(8)式中：mn從工作曲線上查得的鎰含量，昭；m測定碑時(shí)試樣溶液制備(4.8.4.2)中的試料質(zhì)量，g;4.9.2.6 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果；平行測定結(jié)果的絕對差值，液體樣品不大于0.0005%，固體樣品不大于0.0015%。4.10六價(jià)銘含量的測定4.10.1 方法提要在硫酸介質(zhì)中，六價(jià)銘能與二苯基碳酰二月井生成

29、穩(wěn)定的紫紅色絡(luò)合物，可在最大吸收波長540mm處進(jìn)行光度測定。三價(jià)鐵離子的干擾可用碗酸鹽消除。4.10.2試劑和材料4.10.2.1 硫酸(GB/T 625) : 1+6 溶液；4.10.2.2 二苯基碳酰二腓(HG/T 3-964) : 2.5g/L 乙醇溶液；稱取0.25g二苯基碳酰二腓，溶于 94mL無水乙醇(GB/T 678)，加入6mL冰乙酸(GB/T 676),搖勻。貯于棕色瓶中，放置陰涼避光處，貯存期3個(gè)月。4.10.2.3磷酸一磷酸二氫鈉溶液：稱取100g磷酸二氫鈉(GB 1267)溶于450mL水中，加入40mL磷酸(GB/T 1282)，混勻。4.10.2.4無還原劑水：見

30、本標(biāo)準(zhǔn)鎰的測定(4.9.2.1g)。4.10.2.5六價(jià)銘標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1mL溶液含1.00mgCr+6移取10mL六價(jià)銘標(biāo)準(zhǔn)儲備液(4.10.2.5)移入1000mL容量瓶中，用無還原劑水(4.10.2.4)稀釋至刻度， 搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。4.10.3儀器、設(shè)備分光光度計(jì)。4.10.4分析步驟4.10.4.1工作曲線的繪制在6只100mL容量瓶中依次加入 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL六價(jià)銘標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.10.2.6)和50mL 磷酸一磷酸二氫鈉溶液(4.10.2.3)、2mL硫酸溶液(4.10.2.1), 2mL二苯基碳酰二腓乙醇溶液(4.10.2.2)。用無

31、 還原劑水(4.10.2.4)稀釋至刻度，搖勻，靜置顯色 1015min。在波長為540nm處，用1cm的吸收池，以試劑空白為參比，測定吸光度。以六價(jià)銘含量()為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。4.10.4.2 測定移取20mL由測定碑得到的保留液A(4.8.4.2)移入100mL容量瓶中，以下按工作曲線繪制(4.10.4.1)中加入六價(jià)銘標(biāo)準(zhǔn)溶液以后的步驟進(jìn)行操作，測定吸光度。4.10.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的六價(jià)銘含量(x8)按式(9)計(jì)算：X8 = mnX10-6 / m 20/100 X00 = mn>0.005 / m(9)式中：mn從工作曲線上查得的六價(jià)

32、銘含量，昭；m測定碑時(shí)試樣溶液制備(4.8.4.2)中的試料質(zhì)量，g;4.10.6 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果；平行測定結(jié)果的絕對差值，液體樣品不大于0.0005%，固體樣品不大于0.0001%o4.11汞含量的測定4.11.1 方法提要在酸性介質(zhì)中，將試樣中的汞氧化成二價(jià)汞離子，用氯化亞錫將汞離子還原成汞原子，用冷原子吸收 法測定汞。4.11.2 試劑和材料4.11.2.1硫酸一硝酸混合液：將200mL硫酸(GB/T 625)緩慢加入300mL水中，同時(shí)不斷攪拌。冷卻后，加入100mL硝酸(GB/T 626); 混勻。4.11.2.2 硫酸(GB/T 625 優(yōu)級純)：1+

33、71 溶液；4.11.2.3 鹽酸(GB/T 622優(yōu)級純)：1+11 溶液；4.11.2.4 高鎰酸鉀(GB/T 643 優(yōu)級純)：10g/L溶液；4.11.2.5 鹽酸羥胺(GB/T 6685) : 100g/L 溶液；4.11.2.6 氯化亞錫(GB/T 638) : 50g/L 溶液；稱取5.0g氯化亞錫，置于 200mL燒杯中。加入10mL鹽酸溶液(4.11.2.3)及適量水使其溶解，稀釋至 100mL,混勻。4.11.2.7汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1mL溶液含1.00mgHg；稱取1.354g氯化汞(HG/T 3-1068),精確至0.001g。置于400mL燒杯中，加入200mL鹽酸溶液

34、(4.11.2.3) 使其溶解。移入1000mL容量瓶中，用鹽酸溶液（4.11.2.3）稀釋至刻度，搖勻。4.11.2.8 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含0.1 gHg；稱取10mL汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（4.11.2.7），移入1000mL容量瓶中，用硫酸溶液（4.11.2.2）稀釋至刻度，搖勻。 再從中移取10mL移入1000mL容量瓶中，用硫酸溶液（4.11.2.2）稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。 4.11.3儀器、設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)或測汞儀；光源：汞空心陰極燈；波長：253.7nm。4.11.4分析步驟4.11.4.1工作曲線的繪制在6只50mL容量瓶中，依次加入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液 （4.11.2.

35、8）0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL ,加水至40mL。 加入3mL硫酸一硝酸混合液（4.11.2.1）和1mL高鎰酸鉀溶液（4.11.2.4），搖勻，靜置15min。再滴加鹽酸羥 胺溶液（4.11.2.5）至試液紅色恰好消失，用水稀釋至刻度，搖勻。在波長253.7nm處，以氯化亞錫溶液（4.11.2.6）還原后的試劑空白所產(chǎn)生的汞蒸汽為參比，測出以氯化 亞錫溶液（4.11.2.6）還原后各標(biāo)準(zhǔn)試液所產(chǎn)生汞蒸汽的吸光度。以汞含量（曲）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。4.11.4.2 測定移取10mL由測定碑得到的保留液 A（4.8.4.2）移入50mL容量

36、瓶中。以下按工作曲線的繪制（4.11.4.1）中加入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液以后的步驟進(jìn)行操作，測出以氯化亞錫溶液（4.11.2.6）還原后試樣溶液所產(chǎn)生汞蒸氣的吸光度。 4.11.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的汞含量 （X9）按式（10）計(jì)算： X9 = mnX10-6 / m 10/100 X00 = mn>0.001 / m（10）式中：mn從工作曲線上查得的汞含量，昭；m測定碑時(shí)試樣溶液制備（4.8.4.2）中的試料質(zhì)量，g;4.11.6 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果；平行測定結(jié)果的絕對差值，液體樣品不大于0.000002%，固體樣品不大于 0.000005%o4.12鉛含

37、量和鎘含量的測定4.12.1 方法提要在鉛基體溶液中加入 Fe3+,調(diào)節(jié)pH使其生成的絮狀氫氧化鐵沉淀將鉛和鎘富集。再調(diào)節(jié)pH值至11.512.0,沉淀中的鉛轉(zhuǎn)化成可溶性的鹽，可與絮狀氫氧化鐵沉淀分離。用硝酸將分離后的沉淀溶解，形成的 溶液含鐵量為10001500mg/L ,可用火焰原子吸收法測定其中的鉛和鎘。4.12.2 試劑和材料4.12.2.1 硝酸（GB/T 626 優(yōu)級純）：1+1 溶液；4.12.2.2 硫酸（GB/T 625 優(yōu)級純）：1+3 溶液；4.12.2.3三價(jià)鐵共沉淀劑：稱取1.000g高純鐵粉（純度99.9%以上），精確至0.001g,加入50mL水，再加入20mL硝

38、酸溶液（4.12.2.1）, 將其加熱溶解。冷卻后移入 100mL溶量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1.00mL含10.00mg鐵。4.12.2.4 氫氧化鈉（GB/T 629 優(yōu)級純）：400g/L溶液；4.12.2.5 氫氧化鈉（GB/T 629 優(yōu)級純）：4g/L溶液； 4.12.2.6鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：稱取1.000g高純鉛（純度99.9%以上）和0.100g高純鎘（純度99.9%以上），精確至0.001g。置于200mL 燒杯中，加入50mL水，再加入20mL硝酸溶液（4.12.2.1）將其加熱溶解。冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含1

39、.00mg鉛、0.10mg鎘。4.12.1.7鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10mL鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（4.12.2.6），移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL 含100卬g鉛，10四鎘，用時(shí)現(xiàn)配。4.12.3儀器、設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)測定鉛時(shí)儀器條件：光源：鉛空心陰極燈火焰：乙快-空氣波長：283.3nm測定鎘時(shí)儀器條件： 光源：鎘空心陰極燈 火焰：乙快-空氣 波長：228.8nm4.12.4分析步驟4.12.4.1工作曲線的繪制在6只50mL容量瓶中，依次加入鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.12.2.7）0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL和5.00mL 三價(jià)鐵

40、共沉淀劑（4.12.2.3）、10mL硝酸溶液（4.12.2.1）,用水稀釋至刻度，搖勻。在波長283.3nm處，以試劑空白為參比，按照 GB 9723之規(guī)定測定吸光度。以鉛含量（曲）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線（1）。在波長228.8nm處，以試劑空白為參比，按照 GB 9723之規(guī)定測定吸光度。以鎘含量（曲）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線（2）。4.12.4.2試樣溶液的制備稱取約10g液體試樣或約3.3g固體試樣，精確至 0.01g。置于100mL燒杯中，加入40mL水和10mL 硫酸溶液（4.12.2.2）,煮沸2min。冷卻（如有白色沉淀應(yīng)過濾除去），加

41、入5.0mL三價(jià)鐵共沉淀劑（4.12.2.3）。 在攪拌下滴加氫氧化鈉溶液（4.12.2.4）,先生成紅棕色沉淀又出現(xiàn)乳白色沉淀，最后，乳白色沉淀逐漸減少， 只剩下紅棕色沉淀，這時(shí)，停止滴加。將燒杯中的溶液和紅棕色沉淀全部移入100mL量筒中，靜置4h后將上清液全部傾除。再往量筒中加入100mL氫氧化鈉溶液（4.12.2.5），混勻，靜置2h。將上清液全部傾除。再往量筒中加入100mL氫氧化鈉溶液（4.12.2.5）混勻。靜置2h，將上清液全部傾除。滴加硝酸溶液（4.12.2.1）, 使量筒中紅棕色沉淀全部溶解。移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.12.4.3 測定在波長283.3nm處，以試劑空白為參比，按照 GB 9723之規(guī)定測定試樣溶液中鉛的吸光度。在波長228.8nm處，以試劑空白為參比，按照 GB 9723之規(guī)定測定試樣溶液中鎘的吸光度。4.12.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鉛含量 （xio）按式（11）計(jì)算： X10 = mnx10-6/m X100（11）式中：mn從工作曲線（1）上查得的鉛含量，四；m 試料的質(zhì)量，g。以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鎘含量 （X11）按式（12）計(jì)算：X11 = mnX10-6/m X100（12）式中：mn從工作曲線（2）上