水、汽試驗(yàn)方法

1、. 海量資料 超值下載 水、汽試驗(yàn)方法第一節(jié) 硅酸根的測定（硅鉬藍(lán)光度法、硅鉬藍(lán)比色法） 方法一 硅鉬藍(lán)光度法1.1概要在pH值為1.12.1的情況下，水中的可溶性硅與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色硅鉬絡(luò)合物，用1氨基-2萘酚-4磺酸（1-2-4酸）還原劑把硅鉬絡(luò)合物還原成硅鉬藍(lán)。用硅酸根分析儀測定其硅含量。本法的測定范圍為：050g/L。加入掩蔽劑（酒石酸或草酸）可以防止水樣中磷酸鹽和少量鐵離子的干擾。1.2儀器、器皿：HK-218型硅酸根分析儀、250300mL塑料杯。1.3試劑1.3.1硫酸-鉬酸銨溶液；1.3.2 10%酒石酸（或草酸）溶液（m/v）； 1.3.3 1-2-4酸還原劑。1.4儀器的

2、校準(zhǔn)1.4.1空白校準(zhǔn)1.4.1.1儀器在正常狀態(tài)，按“選擇”、“確認(rèn)”、“返回”三鍵中任意一個鍵，即可進(jìn)入主菜單，光標(biāo)停留在空白校準(zhǔn)處；1.4.1.2按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入該菜單。儀器顯示“正在進(jìn)行空白校準(zhǔn)”;1.4.1.3倒入高純水，待有溢流后按“排污”鍵排污，重復(fù)三次；1.4.1.4再倒入高純水，待顯示的電壓值穩(wěn)定（±3mV）并認(rèn)為該數(shù)值有效時，按“儲存”鍵，保存校準(zhǔn)結(jié)果，同時排空比色池；1.4.1.5按“返回”鍵回到測量畫面。完成空白校準(zhǔn)。1.4.2水樣的顯色方法1.4.2.1取待顯色水樣100mL注入塑料杯中，加入3mL硫酸-鉬酸銨溶液，混勻后，放置5min；1.4.2.2加入3

3、mL的10%酒石酸（或草酸）溶液，混勻后，放置1min；1.4.2.3加入2mL的1-2-4酸還原劑，混勻后放置8min。水樣即顯色完畢。1.4.3“倒加藥”溶液： 取100mL高純水注入塑料杯中，先加入2mL1-2-4酸還原劑，搖勻，再加入3mL10%酒石酸（或草酸）溶液，搖勻，最后加入3mL硫酸-鉬酸銨溶液，搖勻即可。注 1.倒加藥溶液應(yīng)在配好后2min之內(nèi)使用，否則會產(chǎn)生一些微小漂移。 2.高純水系指SiO2小于3g/L的二次去離子水。1.4.4測定方法1.4.4.1對儀器進(jìn)行空白校準(zhǔn)；1.4.4.2在儀器處于測量畫面狀態(tài)下，倒入顯色后的待測水樣，有溢流后按“排空”鍵排掉；1.4.4.3

4、再倒入顯色水樣，待數(shù)值穩(wěn)定且確認(rèn)有效后，用“”或“”鍵選擇欲存入的通道數(shù)，按“存儲”鍵，該值將自動存儲到相應(yīng)的通道中；1.4.4.4排污閥關(guān)閉后，倒入高純水并觀察至有溢流。等待下一次的使用。注 1.所有試劑應(yīng)保存在專門標(biāo)識的聚乙烯塑料瓶中。使用前，必須用洗滌劑和清水徹底清洗，然后用最高純水沖洗幾遍。2.所有試劑的質(zhì)量等級都必須是分析純或分析純以上，并且是新鮮有效的，用于配制溶液的級試劑水最好是高性能混床離子交換裝置產(chǎn)生的去離子水（25時，電導(dǎo)率0.2S/cm），這樣，才能盡量避免由于級試劑水本底含硅量而造成測量誤差。3.每次測量最好分兩次注入被測水樣，并以第二次顯示數(shù)值為準(zhǔn)。4.每次測量完成后

5、，應(yīng)注入高純水，不排掉。5.儀器長期使用后，應(yīng)拆下比色皿，用5%的HCl溶液泡洗干凈后再使用。6.用本方法制備的儲備液可保存一年。7.使用濃硫酸時必須小心，特別是在稀釋濃硫酸時，應(yīng)將濃硫酸緩慢往入水中！方法二 硅鉬藍(lán)比色法1.1概要在pH=1.21.3的酸度下，活性硅與鉬酸銨反應(yīng)生成硅鉬黃，再用氯化亞錫還原成硅鉬藍(lán)，此蘭色的色度與水樣中活性硅的含量有關(guān)。由于磷酸鹽的干擾，可用調(diào)整酸度（加5mL10mol/L硫酸）再補(bǔ)加3mL10%草酸（或酒石酸）溶液的辦法加以消除。注 1.當(dāng)水樣中活性硅含量0.5mg/LSiO2時，硅鉬藍(lán)的色澤很淺，可使用小硅表測定。2.當(dāng)水樣中活性硅含量0.5mg/L時,硅

6、鉬藍(lán)顏色很淺，可用正丁醇等有機(jī)溶液萃取濃縮，提高靈敏，便于比色。1.2器皿：具塞25mL比色管1.3試劑1.3.1二氧化硅工作溶液：1mL含0.02mgSiO2；1.3.2 1%氯化亞錫甘油溶液；1.3.3 5%鉬酸銨溶液（m/v）；1.3.3 c（1/2H2SO4）=10moL/L硫酸溶液；1.3.4正丁醇（或異戊醇）；1.4測定方法1.4.1于一組比色管中分別加入二氧化硅工作液0.25、0.5、1.0、1.5、2.0mL，用高純水稀釋至10mL；1.4.2在另一支比色管中注入適量水樣，用高純水補(bǔ)足到10mL；1.4.3往上述比色管中各加入0.2mL10M硫酸溶液，搖勻；1.4.4用滴定管分

7、別加入1mL5%鉬酸銨溶液，搖勻；1.4.5靜置5min后，用滴定管分別加入5mL10M硫酸溶液，搖勻，靜止1min；1.4.6再分別加入2滴1%氯化亞錫溶液，搖勻；1.4.7靜置5min后，準(zhǔn)確加入3mL正丁醇（或異戊醇），縱向劇烈搖動2025次，靜置待溶液分層后進(jìn)行比色。水樣中的活性硅含量X（mg/L）按下式計(jì)算：式中：c配制標(biāo)準(zhǔn)色用的二氧化硅工作液濃度mg/mL； a與水樣顏色相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色中二氧化硅工作溶液加入量，mL；V水樣的體積，mL。注 1.本法所用的所有試劑均應(yīng)貯存于塑料瓶中； 2.供試驗(yàn)用的比色管應(yīng)先用硅鉬酸廢液充分洗滌，并進(jìn)行空白試驗(yàn)，以檢查清潔程度。 3.所用儀器的最后洗滌

8、均必須用高純水，以免影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。 4.若水樣顯色超過色階標(biāo)準(zhǔn)，可適當(dāng)稀釋水樣后重新測定。 第二節(jié) 磷酸根的測定（磷釩鉬黃光度法、磷鉬藍(lán)比色法）方法一 磷釩鉬黃光度法2.1概要在0.3M硫酸的酸度下，磷酸鹽與鉬酸銨和偏釩酸銨生成黃色的磷釩鉬酸，其色澤深淺與水樣磷酸鹽含量有關(guān)。本法的測定范圍為：250mg/L。2.2儀器、器皿：721-100型分光光度計(jì)、10、20、30mm比色皿、50mL具塞比色管。2.3試劑 2.3.1 1mL含0.1mg磷工作溶液； 2.3.2鉬酸銨-偏釩酸銨-硫酸顯色溶液。2.4測定方法2.4.1工作曲線的繪制按表2-1取一組磷工作溶液分別注入一組50mL比色管

9、中，用高純水稀釋至刻度。表2-1編號123456789磷工作溶液，mL00.51.52.53.55.06.57.510.0相當(dāng)于水樣中含磷酸鹽量，mg/L0135710131520將上述配制好的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入相應(yīng)編號的錐形瓶中，各加入5mL鉬釩酸顯色溶液，搖勻，放置2min。根據(jù)水樣磷酸鹽的含量，按表2-2選用合適的比色皿和波長，以高純水作參比，分別測定顯色磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，并繪制工作曲線。表2-2磷酸鹽濃度，mg/L比色皿，mm波長，nm10301045051520420210304202.4.2測定方法取水樣25mL注入50mL比色管中，加入2.5mL鉬釩酸顯色溶液，搖勻，放

10、置2min，在與繪制工作曲線相同的比色皿和波長條件下，測定其吸光度，查工作曲線求得磷酸鹽含量。方法二 磷鉬藍(lán)比色法2.1概要在0.3M硫酸的酸度下，磷酸鹽與鉬酸銨生成磷鉬黃，用氯化亞錫還原成磷鉬蘭后，與同時配制的標(biāo)準(zhǔn)色的進(jìn)行比色測定。本法的測定范圍為：250mg/L。2.2器皿：具塞25mL比色管2.3試劑2.3.1磷酸鹽工作溶液：1mL含0.02mgPO43-；2.3.2硫酸-鉬酸銨混合溶液；2.3.3 1%氯化亞錫甘油溶液。 2.4測定方法2.4.1于一組比色管中分別加入磷酸鹽工作溶液（1mL含0.02mgPO43-）0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、2.5OmL

11、，用高純水稀釋至20mL，搖勻；2.4.2于上述比色管中各加入2.5mL鉬酸銨-硫酸混合溶液，用高純水稀釋至刻度，搖勻；2.4.3于各比色管中各加入23滴1%氯化亞錫甘油溶液，搖勻，待2min后進(jìn)行比色。水樣中的磷酸鹽X（mg/L）按下式計(jì)算： 式中：c配制標(biāo)準(zhǔn)色用的磷酸鹽工作液濃度mg/mL； a與水樣顏色相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色中磷酸鹽工作溶液加入量，mL；V水樣的體積，mL。第三節(jié) 總磷酸鹽的測定（硫酸肼法）3.1概要本方法采用強(qiáng)氧化劑過硫酸銨加熱分解有機(jī)磷酸鹽及聚磷酸鹽為正磷酸鹽，用硫酸肼還原磷鉬黃為磷鉬蘭后進(jìn)行分光光度測定。本法的測定范圍為：020mg/L。3.2儀器、器皿：721-100型分光

12、光度計(jì)、10mm比色皿、50mL比色管。3.3試劑 3.3.1 1mL=0.1mgPO43-工作溶液3.3.2 0.5M硫酸溶液；3.3.3固體亞硫酸鈉；3.3.4 0.15%硫酸肼溶液；3.3.5過硫酸銨；3.3.6無水硫酸鈉；3.3.7鉬酸鈉-硫酸溶液；3.3.8 甲醇溶液。3.4測定方法3.4.1工作曲線的繪制按表3-1取一組磷工作溶液分別注入一組50mL比色管中，用高純水稀釋至10mL。表3-1編號12345678磷工作溶液，mL00.51.02.03.04.05.06.0相當(dāng)于水樣中含磷酸鹽量，mg/L0124681012向各比色管中加入4mL鉬酸鈉-硫酸溶液及1mL0.15%硫酸肼

13、溶液，混勻，放入沸水浴中煮沸10min，取出，立即流水冷卻，用高純水稀釋至刻度，混勻。用10mm比色皿，在波長660nm處，以高純水作參比，測定其吸光度，并繪制工作曲線。3.4.2測定方法3.4.2.1準(zhǔn)確吸取10mL經(jīng)慢速濾紙過濾后的水樣于125mL高型燒杯中，加入1mL0.5M硫酸溶液及50mg過硫酸銨-硫酸鈉分解劑，將錐形瓶放在置有石棉網(wǎng)的電爐上均勻加熱煮沸至溶液恰好干涸并冒濃白煙為止；3.4.2.2稍冷，加入5mL高純水，4050mg亞硫酸鈉粉末或10滴甲醇，再在電爐上微沸30s取下，將溶液小心轉(zhuǎn)移到50mL比色管中，并用少量高純水沖洗原錐形瓶幾次，洗液并入比色管中，此時溶液應(yīng)控制在1

14、5mL左右；3.4.2.3加入4mL鉬酸鈉-硫酸溶液及1mL0.15%硫酸肼溶液，在沸水浴中煮沸10min，取出，流水冷卻，用高純水稀釋至刻度，混勻。立即用10mm比色皿，在660nm波長處，以高純水作參比，測定其吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)總磷酸鹽的含量。水樣中總磷酸鹽含量（以PO43-計(jì)）X（mg/L）按下式計(jì)算：式中：a從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的磷酸鹽（以PO43-計(jì)）含量，mg； V吸取水樣量，mL。 第四節(jié) 堿度的測定（容量法）4.1概要水的堿度是指水中含有能接受氫離子的物質(zhì)的量。例如氫氧根、碳酸鹽、重碳酸鹽、磷酸鹽、磷酸氫鹽、硅酸鹽、亞硫酸鹽、腐植酸鹽和氨等，都是水中常見的堿性物質(zhì)。它

15、們都能與酸進(jìn)行中和反應(yīng)，因此可用適宜的指示劑以標(biāo)準(zhǔn)溶液對其進(jìn)行滴定。堿度可分為酚酞堿度和全堿度兩種。酚酞堿度是以酚酞作指示劑測得的堿度，其終點(diǎn)pH值約為8.3；全堿度是以甲基橙（或甲基紅亞甲基藍(lán)）為指示劑測得的堿度，終點(diǎn)pH值約為4.2，甲基紅亞甲基藍(lán)終點(diǎn)pH值約為5.0。4.2器皿：250mL錐形瓶4.3試劑4.3.1酚酞指示劑，1%（m/v）溶液；4.3.2甲基橙指示劑（0.1%水溶液）；4.3.3甲基紅亞甲基藍(lán)指示劑；4.3.4硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/2H2SO4）0.1M、0.05M、0.01M。4.4測定方法4.4.1方法一：適用于堿度較大的水樣（堿度0.5mmol/L）如爐水、清水、冷

16、卻水等。4.4.1.1取100mL透明水樣置于錐形瓶中；4.4.1.2加入23滴1%酚酞指示劑，此時若溶液顯紅色，則用0.025M或0.05M硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無色，記下耗酸體積a；4.4.1.3在上述錐形瓶中加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈橙黃色為止，記下第二次耗酸體積b（不包括a）。4.4.2方法二：適用于堿度較小的水樣（堿度0.5mmol/L），如凝結(jié)水，除鹽水，給水等。4.4.2.1取100mL透明水樣置于錐形瓶中；4.4.2.2加入23滴1%酚酞指示劑，此時溶液若顯紅色，則用微量滴定管以0.005M硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無色；記下耗酸體積a；4.4.2.3在上述錐形瓶

17、中加入2滴甲基紅一亞甲基藍(lán)指示劑，用0.005M硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽仙?，記下第二次耗酸體積b（不包括a）。水樣中的酚酞堿度（JD）酚和（JD）全按下式計(jì)算： 式中：（JD）酚酚酞堿度，mmol/L；（JD）全全堿度，mmol/L；c硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mmol/L；a第一終點(diǎn)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，mL；b第二終點(diǎn)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，mL；V水樣的體積，mL。兩種測定方法，若加酚酞指示劑后，溶液不顯色，可直接加甲基橙或甲基紅一亞甲基藍(lán)指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄耗酸體積b。然后按對應(yīng)公式計(jì)算。第五節(jié) 硬度的測定（絡(luò)合滴定法）5.1概要在pH為10.0±0.1

18、緩沖水溶液中，用鉻黑T等作指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA的體積，即可算出水中鈣鎂的含量硬度值。5.2器皿：250mL錐形瓶5.3試劑5.3.1乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/2EDTA）0.1M、0.001M；5.3.2 0.5%鉻黑T指示劑（乙醇溶液）；5.3.3硼砂（或氨-氯化銨）緩沖溶液；5.3.4 0.5%酸性鉻藍(lán)K（乙醇溶液）。5.4測定方法5.4.1方法一：本法適用于測定硬度在1500mol/L的水樣。5.4.1.1取水樣100mL注于250mL錐形瓶中；5.4.1.2加1mL硼砂（或3mL氨-氯化銨）緩沖溶液，23滴0.5%酸性鉻藍(lán)K指

19、示劑；5.4.1.3在不斷搖動下，以0.001MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用微量滴定管滴定至藍(lán)紫色即為終點(diǎn)，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積a；水樣中的硬度含量X（mol/L）按下式計(jì)算：式中：cEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；mol/L；a滴定水樣所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V水樣的體積，mL。5.4.2方法二：本法適用于測定硬度0.5mmol/L的水樣；5.4.2.1取100mL水樣注于250mL錐形瓶中；5.4.2.2加5mL氨-氯化銨緩沖溶液，23滴0.5%鉻黑指示劑；5.4.2.3在不斷搖動下，用0.1MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)，記錄消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積a；

20、水樣中的硬度（YD）含量X（mmol/L）按下式計(jì)算： 式中：c、a、V意義同方法一注 1.若水樣的酸堿性比較高時，應(yīng)先用0.1MNaOH或0.1MHCl中和后再加緩沖溶液，否則，加入緩沖溶液后水樣pH值不能保證在10±0.1范圍內(nèi)。2.冬季水溫較低時，應(yīng)將水樣預(yù)先加溫至3040后再滴定。3.如滴定不到終點(diǎn)色或加入指示劑后顏色呈灰紫色時，可能是Fe、Al、Cu或Mn等離子干擾，遇此情況，可在加指示劑前，用2mL L一半胱胺酸鹽酸鹽和2mL三乙醇胺溶液（14）進(jìn)行聯(lián)合掩蔽。若加入后試樣pH值10，可將氨緩沖溶液加入量變?yōu)?mL即可。4.鉻黑T和酸性鉻藍(lán)K指示劑均應(yīng)貯存于棕色滴瓶中備用，

21、使用期不應(yīng)超過一個月。第六節(jié) 氯化物的測定（摩爾法）6.1概要在pH值為7左右的中性溶液中，氯化物與硝酸銀作用生成氯化銀沉淀，過量的硝酸銀與鉻酸鉀作用生成紅色鉻酸銀沉淀，使溶液顯橙色，即為滴定終點(diǎn)。本法的測定范圍：5100mg/L（以Cl-計(jì)）。6.2器皿：250mL錐形瓶6.3試劑6.3.1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含1mgCl- ）；6.3.2 10%鉻酸鉀指示劑；6.3.3 1%酚酞指示劑（乙醇溶液）；6.3.4 0.1M氫氧化鈉溶液；6.3.5 0.1M硫酸溶液。6.3測定方法6.3.1量取100mL水樣于錐形瓶中，加23滴1%酚酞指示劑，若顯紅色，即用硫酸溶液中和至無色；若不顯紅色，則用

22、氫氧化鈉溶液中和至微紅色，然后以硫酸溶液滴回至無色，再加入1mL10%鉻酸鉀指示劑；6.3.2用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積a，同時作空白試驗(yàn)，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積b；水樣中的氯含量X（mg/L）按下式計(jì)算：式中：a滴定水樣消耗硝酸銀溶液的體積mL；b滴定空白消耗硝酸銀溶液的體積mL；1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，1mL相當(dāng)于1mgCl-；V水樣的體積，mL。注 1.水樣渾濁時應(yīng)先進(jìn)行過濾。為便于觀察終點(diǎn)，可另取100mL水樣加1mL鉻酸鉀做對照。2.當(dāng)水樣中Cl-100mg/L時，按表6-1規(guī)定量取樣，并用高純水稀釋至100mL后測定。表6-1水樣中氯離子含量，m

23、g/L51001012002014004011000取水樣量，mL100502510 第七節(jié) 余氯的測定（鄰聯(lián)甲苯胺比色法）7.1概要水樣中余氯與鄰聯(lián)甲苯胺作用，生成黃色（或桔黃色）的二鹽酸醌式鄰聯(lián)甲苯胺。根據(jù)顏色的深淺與標(biāo)準(zhǔn)色階比較，測出水樣中余氯含量。用亞硝酸鈉溶液處理，可區(qū)分別開總余氯、游離性與化合性余氯。EDTMP在10mg/L以下不影響測定。水中的Fe3+少于0.3mg/L，NO2-少于0.3mg/L不影響測定。本法的測定范圍為：0.101.00mg/L。7.2器皿：100mL具塞比色管7.3試劑7.3.1鄰聯(lián)甲苯胺溶液；7.3.2磷酸鹽緩沖工作液0.1mol/L； 7.3.3亞砷酸

24、鈉溶液； 7.3.4重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液；7.3.5余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液。7.4測定方法7.4.1余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制按表7-1所示的比例分別準(zhǔn)確移取重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液以及磷酸鹽緩沖工作液于100mL具塞比色管中，混勻。表7-1余氯濃度，mg/L0.100.200.300.400.500.600.700.80重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液，mL1.02.03.04.05.06.07.08.0磷酸鹽緩沖工作液（pH6.5），mL99.098.097.096.095.094.093.092.07.4.2測定方法7.4.2.1取三只100mL比色管，在第一只比色管中準(zhǔn)確加入5mL鄰聯(lián)甲苯胺溶液，并加適量的試樣1)

25、（含1mg以下余氯）VmL，再用高純水稀釋至刻度，迅速混合，在暗處放置5min，與余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液進(jìn)行比較，記下結(jié)果a；注 試樣為堿性時，加鹽酸（1+1），把pH調(diào)到約7。另外顯色時溶液的pH常在1.3以下。7.4.2.2在第二只比色管中準(zhǔn)確加入5mL鄰聯(lián)甲苯胺溶液，并加入與7.4.2.1的操作相同量的試樣，迅速密閉混合，在5s內(nèi)加1mL亞砷酸鈉溶液混合，再用高純水稀釋至刻度，混合。與余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液進(jìn)行比較，記下結(jié)果b；7.4.2.3吸取1mL亞砷酸鈉溶液于第三只比色管中，加入與7.4.2.1的操作相同量的試樣混合，然后再加入5mL鄰聯(lián)甲苯胺溶液，用高純水稀釋至刻度，混合。在5s內(nèi)與余氯標(biāo)準(zhǔn)比色

26、液進(jìn)行比較，記下結(jié)果c1。繼續(xù)在暗處放5min后，與余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液進(jìn)行比較，記下結(jié)果c2。注 1.余氯標(biāo)準(zhǔn)比色溶液保存在暗處，當(dāng)產(chǎn)生沉淀時就不能使用。2.當(dāng)不進(jìn)行空白試驗(yàn)時，若含鐵量在0.3mg/L以上，NO2-0.3mg/L，錳含量在0.01mg/L以上干擾測定。每100mL試樣加3mL1%1,2-環(huán)已烷二胺四乙酸溶液可消除鐵及錳的干擾。3.使用余氯測定器時，要事先和余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液進(jìn)行比較，確認(rèn)無誤后再使用。水樣中的余氯含量（mg/L）按下式計(jì)算： 式中：a總余氯與干擾物質(zhì)混合5min后產(chǎn)生的顏色所對應(yīng)的余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液濃度，mg/L；b游離性余氯與干擾物質(zhì)混合5min后產(chǎn)生的顏色所對應(yīng)的余氯

27、標(biāo)準(zhǔn)比色液濃度，mg/L；c1干擾物質(zhì)混合5s后產(chǎn)生的假色所對應(yīng)的余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液濃度，mg/L；c2干擾物質(zhì)混合5min后產(chǎn)生的假色所對應(yīng)的余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液濃度，mg/L； V水樣的體積，mL。第八節(jié) 氨的測定（納氏試劑分光光度法）8.1概要在堿性溶液中，氨與納氏試劑（HgI2·2KI）生成黃色的化合物，色澤深淺與水樣含氨量有關(guān)。本法的測定范圍為：0.12.5mg/L。8.2儀器、器皿8.2.1 721-100型分光光度計(jì)、10mm比色皿；8.2.2 10mL具塞比色管。8.3試劑8.3.1 1mL=0.01mgNH3工作溶液；8.3.2鈉氏試劑（HgI2·2KI）；8.3.

28、3 10%酒石酸鉀鈉溶液（m/v）；8.3.4 0.001M碘溶液。8.4測定方法8.4.1工作曲線的繪制按表8-1取一組氨工作溶液分別注入一組10mL比色管中，用高純水稀釋至刻度。表8-1編號12345678氨工作溶液，mL00.10.30.61.01.52.02.5相當(dāng)于水樣中含氨量，mg/L00.10.30.61.01.52.02.5各準(zhǔn)確加入0.5mL10%酒石酸鉀鈉溶液和0.2mL納氏試劑，混勻。待10min后，用分光光度計(jì)波長為425nm和10mm比色皿，以高純水作參比測定吸光度，根據(jù)吸光度與相應(yīng)含氨量繪制工作曲線；8.4.2測定方法取10mL水樣注入比色管中，按上述步驟加試劑發(fā)色

29、后，測定吸光度，查工作曲線求含氨量。注 1.如水樣中氨含量超過2.5mg/L時，應(yīng)酌情減少水樣的取量。2.測定有色水樣時，應(yīng)于100mL水樣中加1mL2%硫酸鋁脫色后，取上部澄清液進(jìn)行測定。3.若水樣在加入鈉氏試劑后發(fā)生混濁，說明含有硫化物，應(yīng)另取20mL水樣，事先加入10滴30%乙酸鋅溶液，搖勻后靜止2h，取上部澄清液進(jìn)行測定。4.如水樣含有聯(lián)氨時，因聯(lián)胺與鈉氏試劑反應(yīng)也生成黃色化合物，故產(chǎn)生嚴(yán)重干擾，當(dāng)水樣中含有聯(lián)胺，在0.2mg/L以上時，取水樣10mL，加0.2mL 0.001M碘溶液，放置1520min，然后按上述測定方法進(jìn)行。 第九節(jié) 聯(lián)氨的測定（對二甲氨基苯甲醛分光光度法）9.1

30、概要在酸性溶液中，聯(lián)氨與對二甲氨基苯甲醛反應(yīng)生成檸檬黃色的偶氮化合物。在測定范圍內(nèi)其黃色的深度與聯(lián)氨的含量成比例。本法測定范圍為：5100g/L。9.2儀器、器皿：721-100型分光光度計(jì)、30mm比色皿、50mL容量瓶。9.3試劑9.3.1 1mL=1gN2H4工作溶液；9.3.2對二甲氨基苯甲醛硫酸溶液。9.4測定方法9.4.1工作曲線的繪制按表9-1取一組聯(lián)氨工作溶液分別注入一組50mL容量瓶中，用高純水稀釋至刻度。表9-1編號12345678910聯(lián)氨工作溶液，mL00.10.30.51.01.52.03.04.05.0相當(dāng)于水樣中含聯(lián)氨量，mg/L02610203040608010

31、0各準(zhǔn)確加入5mL對二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，混勻，待3min后，用分光光度計(jì)波長為454nm和30mm比色皿，以高純水作參比測定吸光度，根據(jù)吸光度與相應(yīng)含聯(lián)氨量繪制工作曲線；9.4.2水樣的測定取50mL水樣注入比色管中，按上述步驟加試劑發(fā)色后，測定吸光度，查工作曲線求含聯(lián)氨量。 第十節(jié) 濁度的測定（福馬肼濁度分光光度法）10.1概要本標(biāo)準(zhǔn)以福馬肼懸濁液作標(biāo)準(zhǔn)，采用分光光度法比較被測水樣透過光和標(biāo)準(zhǔn)懸濁液透過光的強(qiáng)度進(jìn)行定量。本法的測定范圍為：040FTU10.2儀器、器皿：WZS-180濁度儀、比色皿。10.2.1儀器的校準(zhǔn)從備品中小心取出濁度玻璃標(biāo)準(zhǔn)，放入測量槽中，開機(jī)，待儀器示值穩(wěn)定后（

32、大大約等待30s），儀器應(yīng)顯示濁度玻璃標(biāo)準(zhǔn)上的標(biāo)準(zhǔn)值，允許偏差±0.2NTU、±0.5NTU（視標(biāo)準(zhǔn)玻璃的濁度值而定，若標(biāo)準(zhǔn)玻璃10NTU則誤差為±0.2NTU，若標(biāo)準(zhǔn)玻璃大于10NTU則誤差為±0.5NTU）或可配制20NTU的標(biāo)準(zhǔn)液，示值應(yīng)在20±0.5NTU范圍內(nèi)，否則可緩慢調(diào)節(jié)滿度電位器，指示相應(yīng)的濁度值。誤差為±2%F.S。10.2.2測定方法10.2.2.1在測量樣品過程中，首先將樣品搖勻，以水樣清洗比色皿數(shù)次后，倒入水樣并用擦鏡紙擦干比色皿外表面水分；10.2.2.2打開儀器的圓蓋，將比色皿黑色面對著操作者小心放入測量方

33、槽中，并使比色皿底與測量底部完全吻合，不能任意轉(zhuǎn)動，蓋上圓蓋，儀器顯示值即為水樣濁度值；10.2.2.3在測量時，儀器根據(jù)水樣濁度值的大小會自動切換量程；10.2.2.4測量水樣時，依次用無濁度水、樣品水清洗比色皿數(shù)次后，再按上述操作進(jìn)行測量。注 1.儀器測量、校準(zhǔn)請使用同一比色皿，以保證儀器測量精度。2.不可用硬物或銳角的物體擦傷比色皿玻璃表面。3.被測水樣應(yīng)沿著比色皿內(nèi)壁徐徐注入，防止產(chǎn)生氣泡，以免影響測量精度。第十一節(jié) 鐵的測定（鄰菲啰啉分光光度法）11.1概要水樣先用酸煮沸，使各種狀態(tài)的鐵完全溶解成離子態(tài)，然后將高鐵用鹽酸羥胺還原成亞鐵，在pH45的條件下，亞鐵與鄰菲啰啉生成淺紅色絡(luò)合

34、物，其色澤與鐵含量有關(guān)。本法的測定范圍為：5200g/L。大量的磷酸鹽存在對測定產(chǎn)生干擾，可加檸檬酸鹽和對苯二酚加以消除。用溶劑萃取法可消除所有其它金屬離子或可能絡(luò)合鐵的陰離子所造成的干擾。11.2儀器、器皿721-100型分光光度計(jì)、100mm比色皿、50mL容量瓶。11.3試劑11.3.1 1mL含1g鐵工作溶液；11.3.2 10%鹽酸羥胺溶液；11.3.3 0.1%鄰菲啰啉溶液；11.3.4乙酸-乙酸銨緩沖溶液；11.3.5 1+1鹽酸溶液；11.3.6分析純濃氨水；11.3.7剛果紅試紙（4mm×4mm）。11.4測定方法11.4.1工作曲線的繪制按表11-1取一組鐵工作溶

35、液分別注入一組50mL容量瓶中，用高純水稀釋至50mL后，移入125mL錐形瓶中。表11-1 編號123456789鐵工作溶液，mL00.250.51.02.04.06.08.012.0相當(dāng)于水樣中含鐵量，g/L0510204080120160200各加入1mL濃鹽酸，加熱濃縮至體積25mL，冷卻至30許，加入1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，置5min，加入5mL0.1%鄰菲啰啉溶液，搖勻后在每個錐形瓶中各加入一小塊剛果紅試紙，滴加氨水調(diào)節(jié)pH值至3.84.1（試紙恰由藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙?，然后各加?mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液，搖勻后分別移入50mL容量瓶中，用高純水定容至刻度，再移回于各自的錐形瓶中，

36、搖勻后,用分光光度計(jì)，510nm波長，比色皿100mm，以高純水作參比測定其吸光度。用所測得的吸光度和相應(yīng)鐵含量繪制工作曲線。11.4.2測定方法11.4.2.1量取按規(guī)定方法酸化后收集的50mL水樣于125mL錐形瓶中，加入1mL濃HCl然后按繪制工作曲線的同樣步驟進(jìn)行濃縮、顯色及測定吸光度；11.4.2.2另量取50mL高純水兩份分別移入125mL錐形瓶中，作單、雙倍試劑的空白試驗(yàn)，以相同步驟分別測得吸光度。試劑吸光度雙倍試劑單倍試劑11.4.2.3測得水樣吸光度減去試劑吸光度后，查工作曲線即得水樣中的含鐵量。 第十二節(jié) 銅的測定（雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法）12.1概要 在pH為8.59

37、.2條件下，二價銅離子與雙環(huán)己酮草酰二腙反應(yīng)生成天藍(lán)色的絡(luò)合物，其色澤深淺與銅含量有關(guān)。本法的測定范圍為：2200g/L。12.2儀器、器皿：12.2.1 721-100型分光光度計(jì)、100mm比色皿；12.2.2 100、50mL容量瓶、200mL錐形瓶。12.3試劑12.3.1 1mL含1gCu工作溶液；12.3.2雙環(huán)己酮草酰二腙溶液；12.3.3硼砂緩沖溶液；12.3.4 10%檸檬酸三銨溶液（m/v）；12.3.5 0.005%中性紅指示劑；12.3.6 2MNaOH溶液。12.4測定方法12.4.1工作曲線的繪制按表12-1取一組銅工作溶液分別注入一組100mL容量瓶中，用高純水稀

38、釋至刻度,搖勻。表12-1編號01234567銅工作溶液，mL00.51.02.03.04.05.010.0相當(dāng)于水樣中含銅量，g/L051020304050100將上述一組銅標(biāo)準(zhǔn)溶液移入一組與編號相對應(yīng)的200mL燒杯中，補(bǔ)加高純水使體積為100mL，搖勻。各加入1mL濃鹽酸，加熱濃縮至體積略小于50mL，冷卻后，移入50mL容量瓶，并用高純水稀釋至刻度。再依次移入原200mL燒杯中，加入10mL10%檸檬酸三銨溶液，混勻。加0.5mL0.005%中性紅指示劑，用2M氫氧化鈉溶液中和至中性紅指示劑從紅色轉(zhuǎn)變到恰為黃色，加入10mL硼砂緩沖溶液?；靹蚝?，加入1mL雙環(huán)己酮草酰二腙溶液，用721

39、型分光光度計(jì)，波長為600nm，100mm比色皿，以高純水作參比，測定其吸光度。將所測得的吸光度扣除“0”的空白值（包括試劑和高純水空白值）后和相應(yīng)銅含量繪制工作曲線。12.4.2測定方法12.4.2.1量取100mL水樣于200mL燒杯中，加入1mL濃鹽酸加熱濃縮至體積略小于50mL，冷卻后，移入50mL容量瓶，用高純水稀釋至刻度，再移入原200mL燒杯中，然后按繪制工作曲線的同樣手續(xù)加入各試劑進(jìn)行發(fā)色，用721型分光光度計(jì)，波長為600nm，100mm比色皿，以高純水作參比，測定其吸光度；12.4.2.2同時作單倍試劑和雙倍試劑空白試驗(yàn)。雙倍試劑與單倍試劑空白值之差為試劑空白值；12.4.

40、2.3測得水樣的吸光度扣除試劑空白值，查工作曲線，即得水樣的含銅量。注 1.所用器皿必須用（1+1）硝酸溶液浸泡，并用高純水反復(fù)清洗后才能使用。2.中性紅指示劑的用量會直接影響吸光度讀數(shù)，所以須嚴(yán)格控制其劑量。也可制成中性紅試紙（方法是把濾紙浸于0.0050.01%的中性紅溶液中，烘干制成）。第十三節(jié) pH的測定（玻璃電極法）13.1概要當(dāng)氫離子選擇性電極pH電極與甘汞參比電極同時浸入水溶液后，即組成測量電池，其中pH電極的電位隨溶液中氫離子的活度而變化，用一臺高輸入阻抗的毫伏計(jì)測量，即可獲得與水溶液中氫離子活度相對的電極電位，以pH值表示，即pHlgH+。13.2儀器：HK-3C型數(shù)字式酸度

41、儀；13.3試劑13.3.1 pH=4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：即鄰苯二甲酸氫鉀定位液；13.3.2 pH=6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：即無水磷酸氫二鈉、無水磷酸二氫鉀混合定位液；13.3.3 pH=9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：即硼砂定位液。13.4測定方法13.4.1儀器的校準(zhǔn)13.4.1.1檢查電源電壓在儀器規(guī)定使用范圍內(nèi)，接通電源并開機(jī)，儀器開始工作，顯示屏顯示數(shù)字(儀器未穩(wěn)定前，數(shù)字可能有跳動)讓儀器預(yù)熱1min；13.4.1.2配制pH6.86、pH9.18(或pH4.00)標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別倒入燒杯中，用溫度計(jì)測量該溶液的溫度，將溫度補(bǔ)償器調(diào)到相同溫度值；13.4.1.3將儀器pH/mV開關(guān)調(diào)至pH檔，

42、顯示pH值(不按下為pH檔，按下為mV檔)；13.4.1.4調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕，使旋鈕白線對準(zhǔn)溶液溫度值；13.4.1.5把斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時針旋到底（即調(diào)到100位置）；13.4.1.6定位：把用高純水清洗過的電極電極浸于pH6.86標(biāo)準(zhǔn)溶液中，攪動電極靜置待示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器使顯示值與該液溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值一致；13.4.1.7斜率：取出電極，洗凈甩干浸入pH9.18(或pH4.00)標(biāo)準(zhǔn)溶液攪拌。靜置顯示值穩(wěn)定后與該溶液溫度下的測量時標(biāo)準(zhǔn)值對照，如誤差超過允許值，調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器，使顯示值與標(biāo)準(zhǔn)值在允差之內(nèi)；13.4.1.8動過斜率調(diào)節(jié)器，應(yīng)重新用pH6.86標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)后，再用pH9.1

43、8(或pH4.00)中調(diào)節(jié)(如此反復(fù)，直到顯示值與該溶液測量溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值在允許差內(nèi)，校正完畢)。13.4.2測定方法13.4.1將水樣倒入燒杯中，用溫度計(jì)測量水樣溫度，將溫度補(bǔ)償器調(diào)到相同溫度值；13.4.2經(jīng)用水樣淋洗電極并用濾紙吸干后，浸入水樣中，攪拌。靜等示值穩(wěn)定后記下顯示值，即為水樣pH值。注 1.新電極或長時間干燥保存的電極在使用前，應(yīng)將電極在蒸餾水中浸泡過夜，使其不對稱電位趨于穩(wěn)定。如有急用，則可將上述電極浸泡在0.1M鹽酸中至少小時，拋光玻璃表面形成新的溶脹層，然后用蒸餾水反復(fù)沖洗干凈后才能使用。 2.對污染的電極，可用蘸有四氯化碳或乙醚的棉花輕輕擦凈電極的頭部。如發(fā)現(xiàn)敏感泡外

44、壁有微銹，可將電極浸泡在510%的鹽酸中，待銹消除后再用，但絕不可浸泡在濃酸中，以防敏感薄膜嚴(yán)重脫水而報(bào)廢。 3.為了減少測定誤差，定位用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值，應(yīng)與被測水樣的相接近。當(dāng)水樣pH值小于7時，應(yīng)使用鄰苯二甲酸氫鉀溶液定位，以磷酸鹽或硼砂緩沖液復(fù)定位；如水樣pH值大于7時，則應(yīng)用硼砂緩沖液定位，以鄰苯二甲酸氫鉀或磷酸鹽緩沖液進(jìn)行復(fù)定位。 4.進(jìn)行pH測定時，還必須考慮到玻璃電極的“鈉差”問題，即被測水樣中鈉離子的濃度對氫離子測定的干擾。特別是對pH10.5的高pH測定，必須選用優(yōu)質(zhì)的高堿pH電極，以減少“鈉差”的影響。 第十四節(jié) pNa鈉的測定（玻璃電極法）14.1概要在pNa電極

45、與甘汞電極所組成的測量電池中，pNa電極的電位隨溶液中的鈉離子的活度而變化，用高輸入阻抗的毫伏計(jì)測量，可獲得與水溶液中的鈉離子活度相對應(yīng)的電極電位，以pNa值表示。14.2儀器：DWS51型鈉度計(jì)、鈉離子選擇性電極（2801等）、甘汞電極14.3試劑14.3.1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；14.3.2二異丙胺（分析純）。14.4測定方法（靜態(tài)測定法）14.4.1儀器的校準(zhǔn)14.4.1.1儀器開啟半小時后，按儀器說明書進(jìn)行調(diào)零，溫度補(bǔ)償及滿刻度校正等工作；14.4.1.2用pNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定位。定位應(yīng)重復(fù)校對12次，至重復(fù)定位誤差不超過±0.02為止；14.4.1.3定位完畢，如測pNa5標(biāo)準(zhǔn)

46、溶液時，鈉度計(jì)的指示為pNa5±0.020.03，即儀器及電極均正常，可以進(jìn)行水樣的測定。14.5水樣的測定14.5.1用pH值調(diào)至10以上的高純水反復(fù)沖洗電極和電極杯，使pNa計(jì)讀數(shù)在pNa5以上（或沖洗到pNa計(jì)讀數(shù)值接近被測值）；14.5.2.再用已加二異丙胺的被測溶液（水樣）將電極沖洗3次，最后重新取被測溶液，調(diào)節(jié)pH至10以上，浸入電極，再次進(jìn)行調(diào)整溫度補(bǔ)償?shù)炔僮鳎?4.5.3然后按下儀表讀數(shù)開關(guān)，待儀表指針平衡后記錄讀數(shù)。 第十五節(jié) 電導(dǎo)率的測定15.1概要電解質(zhì)溶于水中后離解成帶正、負(fù)電荷的離子，使溶液具有導(dǎo)電能力，其導(dǎo)電能力的大小，可用電導(dǎo)率來表示。電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率

47、，通常是用兩個金屬電極插入溶液中，測量兩極間電阻率大小來確定。電導(dǎo)率是電阻率的倒數(shù)。一般，溶液電導(dǎo)率是指25時的電導(dǎo)率。15.2儀器：DDS-307型電導(dǎo)率儀 配常數(shù)為0.01、0.1、1電極15.3測定方法15.3.1按儀器使用說明書的要求，進(jìn)行電導(dǎo)儀的校正；15.3.2將量程開關(guān)調(diào)至所需測量范圍，若不知道范圍，則應(yīng)先置于大量程檔，然后逐檔下降，以防指針打彎；15.3.3水樣電導(dǎo)率100S/cm時選用1000Hz以上的高頻，電導(dǎo)率100S/cm時改用50Hz低頻；15.3.4將已測定電極常數(shù)的所需電極，插入電極口內(nèi)，緊固螺絲，并侵入待測溶液中，再將電極常數(shù)調(diào)至該電極相應(yīng)的位置上；15.3.5

48、將測量開關(guān)置于測量位置，此指針?biāo)钢导礊楸粶y溶液的電導(dǎo)率（25）；15.3.6測量完畢后取出電極用高純水洗滌干凈；15.3.7當(dāng)水樣溫度不等25時，按下式進(jìn)行校正。式中：S(25)換算成25時水樣的電導(dǎo)率，S/cm； St水溫為t時測得的電導(dǎo)率，S/cm； K電導(dǎo)池常數(shù)，cm-1； 溫度校正系數(shù)（通常情況下近似等于0.02）；t測定時水樣溫度，。第十六節(jié) 化學(xué)耗氧量的測定（高錳酸鉀法）16.1概要 化學(xué)耗氧量(COD)是指天然水中可被高錳酸鉀氧化的有機(jī)物含量。在酸性(或堿性)條件下，高錳酸鉀具有較高的氧化電位，因此它能將水溶液中某些有機(jī)物氧化，并以化學(xué)耗氧量(或高錳酸鉀的消耗量)來表示，以比較

49、水中有機(jī)物總含量的大小。本標(biāo)準(zhǔn)中酸性法適用于氯離子含量小于100mg/L的水樣；堿性法適用于氯離子含量大于100mg/L的水樣。16.2儀器：恒溫水浴鍋16.3試劑16.3.1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/5 KMnO4)=0.01mol/L；16.3.2草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2H2 C2 O4)=0.01mol/L；16.3.3（1+3）硫酸溶液；16.3.4 10%氫氧化鈉（m/v）。16.4測定方法16.4.1在酸性溶液中測定耗氧量(適用于氯離子含量小于100mg/L 的水樣)的測定 16.4.1.1準(zhǔn)確移取適量水樣VmL注于250mL錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至100mL（如水樣需要過濾時，必須采

50、用玻璃過濾器或古氏漏斗，不得使用濾紙，采用過濾后的水樣進(jìn)行測定，則所得的結(jié)果為水樣溶解性有機(jī)物的含量，在報(bào)告中應(yīng)注明水樣經(jīng)過濾）；16.4.1.2加入10mL（1+3）硫酸溶液，搖勻； 16.4.1.3用滴定管準(zhǔn)確加入10mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，在沸騰水浴鍋內(nèi)加熱30min（水浴鍋的水位一定要超過水樣液面)；16.4.1.4迅速加入10mL 草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，此時溶液應(yīng)褪色；16.4.1.5繼續(xù)用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（滴定完溶液溫度應(yīng)不低于80）至微紅色并保持1min不消失為止，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積為a1； 16.4.1.6另取100mL蒸餾水（也可用無污染的過熱蒸汽水樣代替，但不能用除鹽

51、水或高純水）與水樣同時進(jìn)行空白試驗(yàn),記錄空白試驗(yàn)時高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量a0。16.4.2在堿性溶液中測定耗氧量(適用于氯離子大于100mg/L 的水樣)的測定16.4.2.1準(zhǔn)確移取適量水樣VmL注于250mL 錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至100mL；16.4.2.2加入2mL10%氫氧化鈉溶液和10mL 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，在沸騰水浴鍋內(nèi)加熱30min(水浴鍋的水位一定要超過水樣液面。高錳酸鉀在堿性溶液加熱過程中，如產(chǎn)生棕色沉淀或溶液本身變?yōu)榫G紫色時，都不需要重新進(jìn)行試驗(yàn)。在煮沸過程中入遇到溶液變成無色的情況，則需要減少所取水樣的量，重新進(jìn)行試驗(yàn))；16.4.2.3迅速加入10mL（1+3）硫酸

52、溶液及10mL草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，此時溶液應(yīng)褪色；16.4.2.4繼續(xù)用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（滴定完溶液溫度應(yīng)不低于80）至微紅色，并保持1min不消失為止。記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積為a1； 16.4.2.5另取100mL蒸餾水進(jìn)行空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為a0水樣中化學(xué)耗氧量(COD)Mn(以O(shè)計(jì))X（mg/L)按下式計(jì)算：式中：c高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/L；a1 測定水樣所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；a0空白試驗(yàn)所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；8氧（1/4O2）的摩爾質(zhì)量，g/mol；V水樣的體積，mL。第十七節(jié) 溶解固體的測定（重量法）17.1概

53、要 分離懸浮固體后的濾液經(jīng)蒸發(fā)、干燥所得的殘?jiān)亓俊?7.2儀器、器皿17.2.1儀器：干燥箱、恒溫水浴鍋；17.2.2器皿：瓷蒸發(fā)皿：100mL、干燥器。17.3測定方法；17.3.1取100mL過濾后的澄清水樣，逐次注入已經(jīng)于105110干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干；17.3.2將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105110的干燥箱內(nèi)烘2h；17.3.3取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后，迅速稱量；17.3.4在相同條件下烘半小時，冷卻后再次稱量，直至恒重。水樣中溶解固體含量X（mg/L）按下式計(jì)算：式中：m1蒸發(fā)皿質(zhì)量，g； m2蒸發(fā)皿與殘留物質(zhì)量，g V水樣體積，mL；注 1.將水樣蒸發(fā)至干時，不得將蒸發(fā)皿直接置于電熱板或電爐上加熱，否則水樣沸騰時水滴飛濺造成損失，使測定結(jié)果偏低。2.為防止烘干過程中落入雜質(zhì)而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃三腳架并加蓋表面皿。3.測定溶解固形物使用的瓷蒸發(fā)皿，也可以用玻璃蒸發(fā)皿代替。優(yōu)點(diǎn)是易恒重。第十八節(jié) 溶解氧的測定（靛藍(lán)二