水中磷酸鹽含量的測(cè)定的實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告（1）方法提要在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長(zhǎng)處用分光光度法測(cè)定。（2）試劑材料和實(shí)驗(yàn)步驟a磷酸二氫鉀；b. 硫酸溶液（1+1）；c. 抗壞血酸溶液（20g/L）：稱(chēng)取2g抗壞血酸，精確至0.5g,溶于100mL水 中，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）；d. 鉬酸銨溶液（26g/L）：稱(chēng)取6.5g鉬酸銨，精確至0.5g，稱(chēng)取0.25g酒石酸銻鉀（KSbOC4H4O6.1/2H2O），精確至 0.01g,溶于 100mL 水中，加入 230mL 硫 酸（1+1）溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，貯存

2、于棕色瓶中（有效期兩個(gè)月）；e. 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1mL含有0.5mgPO43-）:準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.7165g預(yù)先在 100105C干燥并已恒重過(guò)的磷酸二氫鉀， 精確至0.0002g,溶于約500mL水中， 定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；f. 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含有0.02mgPC43-）:取10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。（3）儀器和設(shè)備分光光度計(jì)：帶有厚度為1 cm的吸收池。（4）分析步驟a.工作曲線的繪制：分別取 0.00（空白），1.00mL, 2.00mL，3.00mL，4.00mL， 5.00mL，6.00mL，7.00mL,

3、 8.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于9個(gè)50mL容量瓶中，依次向 各瓶中加入約25mL水、2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至 刻度，搖勻，于室溫下放置10min.在分光光度計(jì)710nm處，用1 cm吸收池，以 空白調(diào)零測(cè)吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的PO43-*（他）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線?，F(xiàn)象：滴定是會(huì)發(fā)生分層現(xiàn)象，搖勻之后變成顏色依次變深的藍(lán)色。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析:標(biāo)準(zhǔn)溶液123456789加入溶液量mL0.001.002.003.004.005.006.007.008.00卩。43-量（pg）020406080100120140160濃度mg/L0.00.40.81.21.

4、62.02.42.83.2吸光度值A(chǔ)0.0000.06480.13290.21130.27440.35100.43180.48440.55720.60.5572Q-40.43180.3510R44/0.21130J3 羅/O.064X吸光度曲-線性(眼光度A)y = 0,1747xR>-0.999as1.52.5b.正磷酸鹽含量的測(cè)定：從試樣中取 5.5mL試驗(yàn)溶液，于50mL容量瓶中, 加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下 放置10min。在分光光度計(jì)710nm處，用1 cm吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào) 零測(cè)吸光度。測(cè)得該試樣吸光度為 0.3937A，質(zhì)量濃度為2.2535mg/L。(5) 分析結(jié)果的表述以“mg/L表示的試樣中正磷酸鹽(以PO43-計(jì))的質(zhì)量濃度Xi按下式計(jì)算:Xi= mi/Vi式中mi從工作曲線上查得的以“卩表示的PO43-量；Vi -移取試驗(yàn)溶液的體積，mL。