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文檔簡介

1、印染手冊目錄1. 0.0588mol/L高猛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液2. 0.1N Na2S2O3 5H2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備,24.82g/L3. 6N醋酸(HAC)4. 1 0 %碘化鉀溶液二. 指示劑31. 甲基橙2. 甲基紅3. 酚豔4. 1 0%鋸酸鉀指示液5. 0.5%淀粉指示液6. 碘化鉀淀粉試紙7. 還原黃G試紙的制備三. 試劑的測定41. 次氯酸鈉質(zhì)量濃度的測定2. 漂白粉中有效氯的測定3. 冰醋酸(HAC)4. 硫化堿(Na2S)5. 雙氧水質(zhì)量濃度及分解率的測定6. 燒堿濃度測定7. 雙氧水濃度測定四. 測試方法-61. 比移值測定法(濾紙/染液上升法)2. 縮水率測定3. pH值的測

2、定4. 生物整理用纖維素酶活力的測定方法4.1 .濾紙崩潰法 4.2 . CMC粘度法_ 標(biāo)準(zhǔn)溶液配1. 0.0588mol/L高猛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取9.5g純高猛酸鉀(KMnOJ溶于1L蒸憎水中,再煮沸15min左右,待冷 卻后蓋緊,避免與塵埃及有機物接觸,同時不可與強光接觸靜置數(shù)天后,用石棉 過濾儲存于棕色試劑瓶中,并放置暗處,然后用草酸鈉標(biāo)定.2 . 0.1 N Na2S2O3 5H2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 24.82g/L制備:稱取2 5g化學(xué)純粹的硫代硫酸鈉(N%S2O35H2O),溶解于1L新煮沸(煮沸以驅(qū)除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用,如有二氧化 碳的存在,并與水反應(yīng)生成碳酸,

3、會使硫代硫酸鈉起分解作用)而冷卻的, 加有O.lg無水碳酸鈉的蒸憎水中,攪動使溶解,移入暗色大瓶中保存,瓶口 用塞子蓋緊,待校準(zhǔn).制備或保存時應(yīng)注意下列幾點:日光能促進Na2S2O3溶液分解作用,所 以Na2S2O3溶液應(yīng)該保存在清潔的有色瓶中,盡可能避免和空氣接觸.制成的 Na2S2O3溶液,它的濃度隨放置時間稍有改變,在最初1 01 4天中,濃 度常常有些增加,過此以后濃度就會慢慢減小.若在配置溶液時加入N%CO3, 使其在溶液中的濃度約為0.010.02%,就可以防止溶液的分解.校準(zhǔn):以化學(xué)純粹的重鋸酸鉀K2Cr2O7作基準(zhǔn)物校準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的規(guī) 定.原理:當(dāng)加于K2Cr2O7中的KI

4、及HC1 (H2SO4)之量為過量時,析 出的碘與重鉛酸鉀的量相當(dāng).滴定時Na2S2O3溶液的消耗量與析出的碘之量 相當(dāng).因此,在滴定終了時硫代硫酸鈉的耗用量與重餡酸鉀的量相當(dāng).操作:將化學(xué)純粹的重鋸酸鉀放在1 2 0 1 2 5 °C的烘箱烘1小時.冷 卻后稱取 O.lg,置于3 0 0ml的定碘瓶中,加水5 0 ml,加1 0%K I 溶液2 0ml及6 N HC1溶液5 ml,充分搖動混和,蓋住瓶塞,在暗處靜置 5 min,使碘充分析出,加水1 0 0 ml稀釋搖勻.然后由滴定管中滴下N a2S2O3溶液(開始滴定時不用加指示劑),滴至溶液顯現(xiàn)淡黃色(這時表示只 有少量的碘留下

5、)時,加入淀粉溶液3-5ml,繼續(xù)用同一NR2S2O3溶液滴 定至藍色消失,而變成三價鋸離子CF*的綠色時為止(在這實驗中滴定最后 所得的溶液并不是無色的,因為三價鋸離子使溶液當(dāng)有淡綠色).記錄Na2S2O3溶液用量后,再多加一滴Na2S2O3溶液,檢査是否已經(jīng)到 達終點,如果這時顏色不再改變,表示滴定已經(jīng)完成.根據(jù)碘的揮發(fā)性,碘量法的滴定必須在定碘瓶中冷的狀態(tài)下進行.計算:校準(zhǔn)劑重量(純)7VNa2S2O3 =所耗用被校準(zhǔn)液毫升數(shù)X校準(zhǔn)劑毫升克當(dāng)量0.1或:7VNa2S2O3 =V X 0.04904式中7VNa2S2O3要求得的硫代硫酸鈉規(guī)度V所耗用確定濃度的硫代硫酸鈉毫升數(shù)0.1校準(zhǔn)劑重

6、鉆酸鉀的稱出量0.04904重鋸酸鉀的毫克當(dāng)量數(shù).3. 6N醋酸(HAC):將化學(xué)純粹的冰醋酸350ml用水稀釋至1升.4. 1 0 %碘化鉀溶液:把1 Og碘化鉀溶解于1 0 0ml水中.二. 指示劑1 . 甲基橙 為橙黃色粉末或結(jié)晶性鱗片,微溶于冷水,易溶于熱水,但不溶于酒精中. 變色圍:pH3.14.4,顏色由紅變至棕黃1%甲基橙指示液:溶解甲基橙O.lg于100ml熱水中,如有必要,加以過濾.2 . 甲基紅 為暗紅色的粉末,微溶于水,易溶于酒精中. 變色圍:pH4.26.5,顏色由紅色變至黃色. 1%甲基紅指示液:溶解甲基紅O.lgT 100ml80%的酒精中,如有必 要,加以過濾.3

7、 . 酚猷 為白色的結(jié)晶粉末,微溶于水,易溶于酒精中. 變色圍:pH 8.210,顏色由無色至紅色. 1%酚醞指示劑:溶解酚醞于100ml 80%的酒精中,緩慢滴入0.17V 燒堿液到微紅色. 酚歆指示劑加入燒堿的原因:由于酒精放置時間久暫的不同,受到外界 所引起的氧化性也不一樣,因此呈現(xiàn)不同程度的酸性,若不預(yù)先用稀淡的 燒堿加以中和,則酚酥指示劑本身勢必要消耗一定的堿,這對指示劑的要 不恰當(dāng)?shù)?,所以必須要用稀堿液中和全部酒精經(jīng)氧化后生成的酸.4. 1 0 %鋸酸鉀指示液 溶解1 Og化學(xué)純粹的鋸酸鉀I<2CrO4于1 0 Oml水中.5. 0.5%淀粉指示液 將0.5g氯化鋅(或水酸)

8、溶解于1 0 Oml水中,過濾煮沸.另取2. 5g可溶性淀粉,置于小研缽中,加少量水研勻使成細(xì)糊,倒入正在煮沸 的氯化鋅(或氯化汞)溶液中,繼續(xù)煮沸3-5min,并時加攪拌,冷卻后加水稀釋到5 0 Oml,擱置片刻,然后傾取基澄清液應(yīng)用. 氯化鋅的作用:作淀粉指示液保藏時的防腐劑,以防分解.6 .碘化鉀淀粉試紙 取1 0 %碘化鉀溶液5 ml,加到5 0 0 ml的0.5%淀粉指示液中.然 后將濾紙在碘化鉀淀粉溶液里浸漬片刻,取出烘干即成.7.還原黃G試紙的制備用還原染料浸染色時(如卷染),需要測試染液中保險粉的用量是否足夠!染 液中保險粉用量可用還原黃G試紙進行檢驗:將試紙浸入染液,3min

9、之應(yīng)由 黃變藍,如試紙變藍緩慢,即表明保險粉含量不足,必須増加用量.取還原黃G 2.5g,用太古油(潤濕劑)調(diào)成漿狀,加入100ml熱水,加 入36°氏燒堿20ml,調(diào)勻后,加入50°C熱水(蒸憎水)1000ml,加保險粉 10g,還原1015niin。以白色濾紙浸入藍色隱色體中35min,然后取出, 在空氣中氧化、變成黃色、晾干即成。三. 試劑的測定1.次氯酸鈉質(zhì)量濃度的測定1>次氯酸鈉溶液中的有效成分以有效氯表示.有效氯含量的測定可用碘量法 或亞碑酸鈉法.這里采用碘量法.2>.主要化學(xué)品:硫代硫酸鈉(CP.)、碘化鉀(C. P.)、冰醋酸(C. P.)、淀粉

10、指示劑3>.試劑配制:硫代硫酸鈉 C(Na2S2O3)=0.1mol/L 溶液、醋酸 C(HAC)=6mol/L 溶液、10% 碘化鉀溶液4>涉驟:準(zhǔn)確移取次氯酸鈉漂液10ml,置于500ml容量瓶中,用蒸憎水稀釋至刻度, 搖勻然后準(zhǔn)確移取25ml,放入250mL三角瓶中,加入50mL蒸僭水,10mL 10%碘化鉀溶液,10mL 6mol/L的醋酸溶液,放置暗處5min.然后用 O.lmol/L硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘,在溶液中變成微黃色時,加入3mL 0.5%淀粉指示劑,繼續(xù)滴至藍色褪去即為終點(半分鐘不再呈現(xiàn)藍色).記錄 所耗用的硫代硫酸鈉的量.作3個平行試驗,取平均值.5&

11、gt;.計算:NaClO + 2 KI +H2O NaCl + I2 +2KOHI2 + 2Na2S2O3 2NaCl + Na2S4OcC(Na2S2O3) X V(Na2S2O3)有效氯仗/L) = X 35.5V漂液V漂液=(10/500) X25有效氯(g/L) =71 X C(Na2S2O3) X V(Na2S2O3)2 .漂白粉中有效氯的測定一般優(yōu)良的漂白粉含有效氯約30-50%0高濃度的漂白粉稱漂白精,含有效氯一倍于普通漂白粉。有效氯是指漂白粉的有效成份,即一定量的漂白粉與酸作用后所生成的氯量,用百分率表示。用稱量瓶精確稱取試品約5g,移置瓷研缽中,加少量水(約20ml)研磨 成

12、勻和的糊狀,再加水?dāng)嚢?,靜放數(shù)分鐘待粗粒沉降,傾出上層清液,經(jīng)漏斗注入 500ml的容量瓶中,研缽中殘存的試品仍加少許水研磨后注入容量瓶中,如此 反復(fù)數(shù)次,最后將研缽洗凈,亦注入量瓶中,繼加水稀釋至刻度,搖勻.用50ml的 單標(biāo)移液管移取此勻和的試品溶液50ml于300ml錐形瓶中,再加水100ml, 漂白粉的水解作用而放出少量的氯,加入20ml 10%KI溶液,試品即變成淡黃 色加67VHAC 15ml,試品即變成深黃色,用0.17V硫代硫酸鈉滴定,愈速愈好. 滴至溶液成淡黃色時,加入淀粉溶液數(shù)滴,繼用0.17V硫代硫酸鈉溶液滴定,滴至 試品藍色消失為止.計算公式:硫代硫酸鈉當(dāng)量濃度X體積毫

13、升數(shù)X 35.457 X (100/1000)有效氯(Cl=試品重量X (50/500)0.硫代硫酸鈉毫升數(shù)X 0.003547有效氯(Cl= -X100試品重量X 50/5003 .冰醋酸(HAC)測定百分含量操作: 吸10ml冰醋酸于1000ml的容置瓶中,加入蒸憎水?dāng)噭?。吸稀釋后的冰醋?0ml入三角瓶加蒸憎水100ml酚酰2滴。用0.1/VNaOH滴定至紅色,另吸10ml濃冰醋酸稱重W(冰醋酸)。計算:0.1 xVNaOH(ml) X 60.4X100X%= X100%W(冰醋酸)X100合格:HAC含量98+1%04 硫化堿(Na2S)測定百分含量:操作:用稱量瓶精確稱取試品5g,溶

14、于100毫升的水中,用水洗入500毫升的量瓶 中,加水至標(biāo)記,用單標(biāo)移管吸取試品溶液50毫升,使呈酸性,以淀粉溶液作 指示劑,立即以0.1N碘溶液滴定,滴至試品溶液呈藍色時為止。計算:N(I2) X V(I2) X ( 78.05/2000)-X100Na2S% =試品重量X (50/500)合格:NQ2S含量60土3%。5 .雙氧水質(zhì)量濃度及分解率的測定1>.主要化學(xué)品:硫酸(C.P.)、高猛酸鉀(C.P.)2>.試液:O.lmol/L高猛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、6 mol/L硫酸溶液3>涉驟:取5 ml過氧化氫漂液置于lOOmL三角瓶中,加入10mL 6mol/L硫酸溶液, 然后用

15、0.lmol/L高猛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,當(dāng)溶液自無色變成微紅色時(半分 鐘紅色不消失)即為終點。記下消耗的高猛酸鉀毫升數(shù)。重復(fù)3次,取平均值。4>計算:KMnO4+5H2O2+3H2SO4 2MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2C(KMnO4)XV(KMnO4)H2O2 (g/L)=-X17V (H2O2)漂前漂液雙氧水濃度-漂后漂液雙氧水濃度分解率=-X1OO%漂前漂液雙氧水濃度6 .燒堿濃度測定用250ml三角錐瓶加入水50ml,再加入待測液5ml和2到3滴酚酰。用1.25N硫酸滴定至紅色消失。NqOH濃度(g/L)=硫酸用量(ml)X107 .雙氧水濃度測定用250ml三角錐瓶加

16、入水50ml,再加入待測液5ml和6N硫酸10ml。用0.294N高猛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴至微紅。如果30秒不褪色則:雙氧水濃度(g/L)=高猛酸鉀用量(ml)四. 測試方法1 比移值測定法(濾紙/染液上升法)凈染料配成一定濃度的水溶液,取3X15cm的濾紙條,在一端距紙邊1cm處用鉛筆劃一橫線,然后浸入染液中,使橫線觸及液面5 min后取出,垂直懸掛,晾干后分別測量水及染料上升高度,按下式求出染料的比移值.染料上升的高度比移值=水上升的高度2. 縮水率測定取全幅布樣長55cm,放置10h以上,使其形變穩(wěn)定。分別在織物經(jīng)向三處相距50cm處,以及沿緯相距50cm三處做幅寬度量的標(biāo)記,精確至0.1cmo

17、先在M988型縮水試驗機(電動轉(zhuǎn)速500±20r/min)水箱放好60 ±2°C 熱水至規(guī)定標(biāo)記,投入試樣(一般每次放置34塊),加蓋封閉保溫,啟動 電動機,攪拌15min后取出布樣,方在水池中平整,沿經(jīng)向疊成四折,用手 壓去水分。然后將布樣平攤在金屬網(wǎng)上,在60±5°C的條件下烘干,取出,冷 卻半小時,放置4小時。測量并記錄下各標(biāo)記間的距離,與水洗前比較°縮水率以各個經(jīng)向(緯向)標(biāo)記測得的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。<全幅 >|試驗前實測距匡-試驗后實測距離縮水車)=試驗前實測距離3. pH值的測定測定紡織品表面的pH值采用國際&#

18、171;GB/T7573-1987紡織品水萃取液 pH值的測定。以下介紹選擇幾組有代表性的樣品進行pH值測定。1>.試劑:蒸憎水、緩沖溶液2>試樣:稱取2±0.05g試樣(滌綸.棉真絲)三份,剪成1cm大小以便能迅速浸潤。3>.儀器:具塞三角燒瓶、振蕩器、pH計、天平、燒杯、量筒4>.測定方法:室溫下,把試樣放入具塞三角燒瓶中,加入100ml蒸憎水,在振蕩器上 振蕩lh,用緩沖溶液標(biāo)定酸度計的pH值(定位)。將三份萃取液分別倒入燒 杯中,用pH計測定其pH值,以第二,第三份水萃取液所得的pH值的平均 值作為試樣數(shù)據(jù),精確至0.05。4. 生物整理用纖維素酶活力

19、的測定方法4.1 .濾紙崩潰法1>原理纖維素酶能分解濾紙,產(chǎn)生葡萄糖等還原糖,與3, 5-二硝基水酸顯色劑 作用,可生成橙黃色絡(luò)合物,用比色法能夠定量測定還原糖的生成量。本方法 在最適條件下,以單位時間一定量的酶制劑釋放出的葡萄糖量,來表示纖維素 酶制劑的活力。2>試劑2.1> 3, 5-二硝基水酸顯色劑稱取10g3, 5-二硝基水酸(熔點168-169°C,若熔點偏低,則應(yīng)重結(jié)晶, 方法是稱取10g3, 5-二硝基水酸,加50mL水,加熱溶解,冷卻析出結(jié)晶, 過濾,用冷水洗滌,干燥后得白色結(jié)晶),溶于蒸憎水中,加入20 g氫氧化鈉, 200 g酒石酸鉀鈉,加水50

20、0 mL,加熱溶解后,加入重蒸酚2®無水亞硫 酸鈉0.5 g,加熱攪拌,待全部溶解后,冷卻,移到1000 mL容量瓶中,稀 到刻度,放置一周后過濾備用。此顯色劑應(yīng)貯存于棕色瓶中。2.2緩沖溶液0.04M, pH值為4.5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液。3方法3.1酶液制備按工藝要求的濃度、pH值等配制酶處理液°3.2酶解分別吸取酶處理液0、0.5、1.0、1.5、2.0mL,置于試管中,用pH值 為4.5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液補足到2.0 mLo置于40°C水浴中保溫數(shù)分鐘 后,在每管酶液中加入1 Xlcm2的新華1號層析濾紙6片,立即記時,準(zhǔn)確 反應(yīng)6Omin,然后立即

21、在沸水浴中加熱lOmin,使酶失活。3.3顯色在上述每管酶解液中,加入3mL3, 5-二硝基水酸顯色劑,在沸水中加 熱15 min,冷卻,加蒸憎水10 mL,搖勻,用分光光度計在550 nm波長 下,用lcm比色皿,以空白為對照,測定其光密度。以光密度為縱坐標(biāo),各 管酶濃度為橫坐標(biāo)作圖,應(yīng)成一通過原點的直線。取直線上任意一點計算即可。 如成曲線關(guān)系(直線彎曲),應(yīng)將酶液進一步稀釋后再進行測定。3.4葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制準(zhǔn)確配制1000Mg/ mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取0、0.10、0.20、0.30 0.70 mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,用蒸憎水補足到2.0 mL,加3 mL 3, 5- 二硝基水酸顯色劑,同上進行顯色、比色,以光密度)為縱坐 標(biāo),葡萄糖微克數(shù)為橫坐標(biāo)作圖,應(yīng)得一直線。3.5計算在上述酶濃度和光密度對應(yīng)的直線上取酶量W,對應(yīng)在葡 萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線上査得葡萄糖的微克數(shù)A,按下列

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