實(shí)驗(yàn)47_銅合金中銅含量的測定間接碘量法

1、1/11在線答疑：在線答疑： wy-大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)銅合金中銅含量的測定銅合金中銅含量的測定間接碘量法間接碘量法實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)47 47 銅合金中銅含量的測定銅合金中銅含量的測定間接碘量法間接碘量法 47.1 47.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?（1 1）掌握間接碘量法測定銅合金中銅含量的原理及操作）掌握間接碘量法測定銅合金中銅含量的原理及操作 條件。條件。（2 2）學(xué)習(xí)銅合金試樣的溶解方法。）學(xué)習(xí)銅合金試樣的溶解方法。2/11在線答疑：在線答疑： wy-大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)銅合金中銅含量的測定銅合金中銅含量的測定間接碘量法間接碘量法47.2 47.2 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)

2、驗(yàn)原理 銅合金試樣可用銅合金試樣可用HCl-HHCl-H2 2O O2 2溶解，加熱煮沸使過量的溶解，加熱煮沸使過量的H H2 2O O2 2分解，然后將溶液調(diào)節(jié)至弱酸性（分解，然后將溶液調(diào)節(jié)至弱酸性（pH=3pH=34 4），加入），加入過量的過量的KIKI使之與使之與CuCu2+2+作用生成作用生成CuICuI沉淀，同時析出與銅量沉淀，同時析出與銅量相當(dāng)?shù)南喈?dāng)?shù)腎 I2 2，然后以淀粉為指示劑用，然后以淀粉為指示劑用NaNa2 2S S2 2O O3 3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的析出的I I2 2。其反應(yīng)式如下：。其反應(yīng)式如下： 2Cu2+ + 4I- = 2CuI + I2 I2 +

3、 2S2O32- = 2I- +S4O62- I I2 2- -淀粉藍(lán)色消失為滴定終點(diǎn)，由試樣的質(zhì)量淀粉藍(lán)色消失為滴定終點(diǎn)，由試樣的質(zhì)量NaNa2 2S S2 2O O3 3濃度和消耗體積即可算出試樣中銅的含量。濃度和消耗體積即可算出試樣中銅的含量。 3/11在線答疑：在線答疑： wy-大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)銅合金中銅含量的測定銅合金中銅含量的測定間接碘量法間接碘量法47.3 47.3 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 1. 1. 銅合金試樣的分解銅合金試樣的分解 準(zhǔn)確稱取約準(zhǔn)確稱取約1g1g銅合金試樣于銅合金試樣于250mL250mL燒杯中，加入燒杯中，加入20mL 20mL 1:1HCl

4、1:1HCl溶液，滴加約溶液，滴加約3mL30%H3mL30%H2 2O O2 2，蓋上表面皿，放置幾分，蓋上表面皿，放置幾分鐘，觀察試樣是否溶解完全。如不全溶可小火加熱，切鐘，觀察試樣是否溶解完全。如不全溶可小火加熱，切不可過早加熱。一般情況下可不必加熱，如若試樣不全不可過早加熱。一般情況下可不必加熱，如若試樣不全溶，可補(bǔ)加少量溶，可補(bǔ)加少量H H2 2O O2 2，不斷搖動燒杯，待試樣溶解完全后，不斷搖動燒杯，待試樣溶解完全后煮沸溶液至冒大量氣泡，使煮沸溶液至冒大量氣泡，使H H2 2O O2 2完全分解。冷卻后移入完全分解。冷卻后移入250mL250mL容量瓶中稀釋至刻度，搖勻。容量瓶中

5、稀釋至刻度，搖勻。 4/11在線答疑：在線答疑： wy-大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)銅合金中銅含量的測定銅合金中銅含量的測定間接碘量法間接碘量法 2. 2. 銅合金中銅含量的測定銅合金中銅含量的測定 移取移取25.00mL25.00mL銅溶液，滴加銅溶液，滴加1:11:1氨水，邊加邊搖至溶氨水，邊加邊搖至溶液剛剛有穩(wěn)定的沉淀生成，再加液剛剛有穩(wěn)定的沉淀生成，再加8mL 1:1HAc8mL 1:1HAc溶液，溶液，5mL 5mL NHNH4 4HFHF2 2，10mL 20%KI10mL 20%KI溶液，然后用溶液，然后用NaNa2 2S S2 2O O3 3溶液滴定至淺黃溶液滴定至

6、淺黃色，加色，加3mL0.5%3mL0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液顯淺灰色或淺淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液顯淺灰色或淺藍(lán)色。然后加藍(lán)色。然后加5mL KSCN5mL KSCN溶液，充分搖動。此時，溶液藍(lán)溶液，充分搖動。此時，溶液藍(lán)色加深（為什么？），繼續(xù)用色加深（為什么？），繼續(xù)用NaNa2 2S S2 2O O3 3溶液滴定至藍(lán)色剛?cè)芤旱味ㄖ了{(lán)色剛好消失即為終點(diǎn)。此時因有白色沉淀，終點(diǎn)呈灰白色或好消失即為終點(diǎn)。此時因有白色沉淀，終點(diǎn)呈灰白色或肉色。記錄所消耗的肉色。記錄所消耗的NaNa2 2S S2 2O O3 3體積。平行測定體積。平行測定3 3次。計(jì)算銅次。計(jì)算銅合金中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。合金中

7、銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 5/11在線答疑：在線答疑： wy-大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)銅合金中銅含量的測定銅合金中銅含量的測定間接碘量法間接碘量法47.4 47.4 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) （1 1）間接碘量法必須在弱酸性或中性溶液中進(jìn)行，）間接碘量法必須在弱酸性或中性溶液中進(jìn)行，在測定在測定CuCu2+2+時，通常用時，通常用NHNH4 4HFHF2 2控制溶液的酸度為控制溶液的酸度為pH 3pH 34 4，這種緩沖溶液（這種緩沖溶液（HF/FHF/F- -）同時也提供了）同時也提供了F F- -作為掩蔽劑，可作為掩蔽劑，可使共存的使共存的FeFe3+3+轉(zhuǎn)化為轉(zhuǎn)化為FeFFeF6 63-3

8、-以消除其對以消除其對CuCu2+2+測定的干擾。測定的干擾。若試樣中不含若試樣中不含F(xiàn)eFe3+3+可不加可不加NHNH4 4HFHF2 2。 （2 2）在間接碘量法中，淀粉指示劑應(yīng)在臨近終點(diǎn)，在間接碘量法中，淀粉指示劑應(yīng)在臨近終點(diǎn)，即即I I2 2黃色已接近褪去時加入。否則，會有較多的黃色已接近褪去時加入。否則，會有較多的I I2 2被淀被淀粉吸附，而導(dǎo)致終點(diǎn)滯后。粉吸附，而導(dǎo)致終點(diǎn)滯后。 6/11在線答疑：在線答疑： wy-大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)銅合金中銅含量的測定銅合金中銅含量的測定間接碘量法間接碘量法 （3 3）CuICuI沉淀表面易吸附少量沉淀表面易吸附少量I I

9、2 2，這部分，這部分I I2 2不與淀不與淀粉作用，而使終點(diǎn)提前。為此應(yīng)在臨近終點(diǎn)時加入粉作用，而使終點(diǎn)提前。為此應(yīng)在臨近終點(diǎn)時加入KSCNKSCN溶液，使溶液，使CuICuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCNCuSCN，而，而CuSCNCuSCN不吸附不吸附I I2 2，從而使被吸附的那部分，從而使被吸附的那部分I I2 2釋放出來，提高測定的準(zhǔn)釋放出來，提高測定的準(zhǔn)確度。確度。 值得注意的是，值得注意的是，KSCNKSCN溶液只能在臨近終點(diǎn)時加入，否則溶液只能在臨近終點(diǎn)時加入，否則大量大量I I2 2的存在有可能氧化的存在有可能氧化SCNSCN- -，從而影響測定的準(zhǔn)確度。，

10、從而影響測定的準(zhǔn)確度。 7/11在線答疑：在線答疑： wy-大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)銅合金中銅含量的測定銅合金中銅含量的測定間接碘量法間接碘量法47.5 47.5 問題討論問題討論 （1 1）本實(shí)驗(yàn)加入）本實(shí)驗(yàn)加入KIKI的作用是什么？的作用是什么？ （2 2）碘量法測定銅合金中的銅含量時，）碘量法測定銅合金中的銅含量時，pHpH為何必須為何必須保持在保持在3 34 4之間？酸度過高過低對測定有何影響？之間？酸度過高過低對測定有何影響？ （3 3）本實(shí)驗(yàn)中加入）本實(shí)驗(yàn)中加入KSCNKSCN溶液的作用是什么？為什么溶液的作用是什么？為什么不能過早的加入？不能過早的加入？ （4 4

11、）若試樣中含有鐵，則加入何種試劑以消除鐵對）若試樣中含有鐵，則加入何種試劑以消除鐵對測定銅的干擾并控制溶液的測定銅的干擾并控制溶液的pHpH為為3 34 4？8/11在線答疑：在線答疑： wy-大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)銅合金中銅含量的測定銅合金中銅含量的測定間接碘量法間接碘量法47.6 47.6 參考答案參考答案 （1 1）本實(shí)驗(yàn)加入本實(shí)驗(yàn)加入KIKI的作用是什么？的作用是什么？ 答：答：CuCu2+2+被還原為被還原為CuICuI，同時析出與，同時析出與CuCu2+2+計(jì)量相當(dāng)計(jì)量相當(dāng)?shù)牡腎 I2 2。另外，過量的。另外，過量的KIKI使使I I2 2生成生成I I3 3-

12、-，可防止，可防止I I2 2的揮發(fā)，的揮發(fā)，減少減少I I2 2的損失。的損失。9/11在線答疑：在線答疑： wy-大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)銅合金中銅含量的測定銅合金中銅含量的測定間接碘量法間接碘量法 （2 2）碘量法測定銅合金中的銅含量時，碘量法測定銅合金中的銅含量時，pHpH為何必須為何必須保持在保持在3 34 4之間？酸度過高過低對測定有何影響？之間？酸度過高過低對測定有何影響？ 答：間接碘量法測定銅合金中的銅含量時，答：間接碘量法測定銅合金中的銅含量時，pHpH必須必須控制在控制在3 34 4之間。之間。 酸度過低：會降低反應(yīng)速度，溶液中酸度過低：會降低反應(yīng)速度，溶液

13、中I I2 2會發(fā)生歧化會發(fā)生歧化反應(yīng)，反應(yīng)，CuCu2+2+可能部分水解，使結(jié)果偏低；同時，部分可能部分水解，使結(jié)果偏低；同時，部分S S2 2O O3 32-2-將會被將會被I I2 2氧化為氧化為SOSO3 32-2-。 酸度過高：酸度過高：I I- -易被空氣中易被空氣中的氧氧化為的氧氧化為I I2 2（CuCu2 +2 +有催化作用），使結(jié)果偏高；有催化作用），使結(jié)果偏高；S S2 2O O3 32-2-發(fā)生分解，發(fā)生分解，S S2 2O O3 32-2- + 2H + 2H+ + = S + H = S + H2 2SOSO3 310/11在線答疑：在線答疑： wy-大大學(xué)學(xué)通通用

14、用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)銅合金中銅含量的測定銅合金中銅含量的測定間接碘量法間接碘量法 （3 3）本實(shí)驗(yàn)中加入本實(shí)驗(yàn)中加入KSCNKSCN溶液的作用是什么？為什么溶液的作用是什么？為什么不能過早的加入？不能過早的加入？ 答：答：CuICuI沉淀表面易吸附少量沉淀表面易吸附少量I I2 2，這部分，這部分I I2 2 不與淀不與淀粉作用，而使終點(diǎn)提前。為此應(yīng)在臨近終點(diǎn)時加入粉作用，而使終點(diǎn)提前。為此應(yīng)在臨近終點(diǎn)時加入KSCNKSCN溶液，使溶液，使CuICuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCNCuSCN，而，而CuSCNCuSCN不吸附不吸附I I2 2，從而使被吸附的那部分，從而使被吸附的那部分I I2 2釋放出來，提高測定的準(zhǔn)釋放出來，提高測定的準(zhǔn)確度。確度。 KSCN KSCN溶液只能在臨近終點(diǎn)時加入，否則大量溶液只能在臨近終點(diǎn)時加入，否則大量I I2 2的存的存在有可能氧化在有可能氧化SCNSCN- -，從而影響測定的準(zhǔn)確度。，從而影響測定的準(zhǔn)確度。 11/11在線答疑：在線答疑： wy-大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)銅合金中銅含量的測定銅合金中銅含量的測定間接碘量法間接碘量法 （4 4）若試樣中含有鐵，則加入何種試劑以消除鐵對若試樣中含