環(huán)境空氣氨的測(cè)定方法

1、環(huán)境空氣氨的測(cè)定環(huán)境空氣氨的測(cè)定方法方法制作人：班級(jí)：應(yīng)化目錄v方法分類方法分類v納氏試劑分光光度法v靛酚藍(lán)分光光度法v次氯酸鈉水楊酸分光光度法納氏試劑分光光度法v1 適用范圍： 本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中氨的測(cè)定，也適用于制藥、化工、煉焦等工業(yè)行業(yè)廢氣中氨的測(cè)定 檢出限為0.5g/10mL 吸收液。當(dāng)吸收液體積為50mL，采氣10L 時(shí)，氨的檢出限0.25mg/m3，測(cè)定下限為1.0 mg/m3，測(cè)定上限20 mg/m3。當(dāng)吸收液體積為10mL，采氣45L 時(shí)，氨的檢出限為0.01mg/m3，測(cè)定下限0.04mg/m3，測(cè)定上限0.88mg/m3。方法原理 用稀硫酸溶液吸收空氣中的氨，生成的銨離

2、子與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨的含量成正比，在420nm 波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度，根據(jù)吸光度計(jì)算空氣中氨的含量。試劑v無(wú)氨水v 硫酸，(H2SO4)= 1.84g/mL。v 鹽酸，(HCl）=1.18g/mL。v 硫酸吸收液，c(1/2H2SO4)=0.01mol/L。v 量取2.7mL 硫酸（4.2）加入水中，并稀釋至1L，配得0.1mol/L 的貯備液。臨用時(shí)再稀釋10 倍。 納氏試劑v稱取12g 氫氧化鈉溶于60mL 水中，冷卻；v稱取1.7g 二氯化汞溶解在30mL 水中；v稱取3.5g 碘化鉀于10mL 水中，在攪拌下將上述二氯化汞溶液慢慢加入碘化鉀v溶液中，直至形

3、成的紅色沉淀不再溶解為止；v在攪拌下，將冷卻至室溫的氫氧化鈉溶液緩慢地加入到上述二氯化汞和碘化鉀的混合液v中，再加入剩余的二氯化汞溶液，混勻后于暗處?kù)o置24h，傾出上清液，儲(chǔ)于棕色瓶中v酒石酸鉀鈉溶液，=500g/L。 稱取50g 酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O64H2O溶于100mL 水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，冷卻后定容至100mL。v鹽酸溶液，c(HCl）=0.1mol/L。 取8.5mL 鹽酸（4.3），加入一定量的水中，定容至1000mL。v氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液，(NH3）=1000g/mL。 稱取0.7855g 氯化銨（NH4Cl，優(yōu)級(jí)純，在100105干燥2h）溶解于水，移入250mL容量瓶中

4、，用水稀釋到標(biāo)線。v氨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，(NH3）=20g/mL。 吸取5.00mL 氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.8）于250mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。臨用前配制。儀器和設(shè)備v氣體采樣裝置：流量范圍為0.1L/min1.0L/min。v 玻板吸收管或大氣沖擊式吸收管：125mL、50mL 或10mL。v 具塞比色管：10mL。v 分光光度計(jì)：配10mm 光程比色皿。v 玻璃容器：經(jīng)檢定的容量瓶、移液管。v 聚四氟乙烯管（或玻璃管）：內(nèi)徑6 mm7mm。v 干燥管（或緩沖管）：內(nèi)裝變色硅膠或玻璃棉。樣品采集v采樣系統(tǒng)由采樣管、干燥管和氣體采樣泵組成。采樣時(shí)應(yīng)帶采樣全程空白吸收管。v環(huán)境空氣采樣：用10

5、mL 吸收管，以0.5L/min1L/min 的流量采集，采氣至少45 分鐘。v工業(yè)廢氣采樣：用50mL 吸收管，以0.5L/min1L/min 的流量采集，采氣時(shí)間視具體情況而定。樣品保存v采樣后應(yīng)盡快分析，以防止吸收空氣中的氨。若不能立即分析，25可保存7 天。分析步驟 繪制校準(zhǔn)曲線取7 支10mL 具塞比色管，按表1 制備標(biāo)準(zhǔn)系列。v 按表1 準(zhǔn)確移取相應(yīng)體積的標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.9），加水至10mL，在各管中分別加入0.50mL酒石酸鉀鈉溶液（4.6），搖勻，再加入0.50mL 納氏試劑（4.5），搖勻。放置10min 后，在波長(zhǎng)420nm 下，用10mm 比色皿，以水作參比，測(cè)定吸光度。以氨含量（g）為橫坐標(biāo)，扣除試劑空白的吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。樣品測(cè)定v取一定量樣品溶液（吸取量視樣品濃度而定）于10mL 比色管中，用吸收液（4.4）稀 釋至10mL。加入0.50mL 酒石酸鉀鈉溶液（4.6），搖勻，再加入0.50mL 納氏試劑（4.5），搖勻，放置10min 后，在波長(zhǎng)420nm，用10mm 比色皿，以水作參比，測(cè)定吸光度。空白實(shí)驗(yàn)v吸收液空白：