《藥物分析》復(fù)習(xí)題

1、藥物分析復(fù)習(xí)題一、選擇題：1藥物中的雜質(zhì)限量是指（ ）。A 藥物中所含雜質(zhì)的最小容許量 B 藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量C 藥物中所含雜質(zhì)的最佳容許量 D 藥物的雜質(zhì)含量2藥物中的重金屬是指（ ）。A 在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì) B 影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子 C 原子量大的金屬離子 D Pb23古蔡氏檢砷法測(cè)砷時(shí)，砷化氫氣體與下列哪種物質(zhì)作用生成砷斑（ ）。A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 4檢查某藥品雜質(zhì)限量時(shí)，稱取供試品W(g)，量取標(biāo)準(zhǔn)溶液V(ml)，其濃度為C(g/ml)，則該藥的雜質(zhì)限量(%)是（ ）。A B C D 5用古蔡氏法測(cè)定砷鹽限

2、量，對(duì)照管中加入標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為（ ）。A 1ml B 2ml C 依限量大小決定 D 依樣品取量及限量計(jì)算決定6砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是（ ）。A 吸收砷化氫 B 吸收溴化氫 C 吸收硫化氫 D 吸收氯化氫6中國(guó)藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項(xiàng)目（ ）。A 硫酸鹽檢查 B 氯化物檢查 C 溶出度檢查 D 重金屬檢查7重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時(shí)溶液控制最佳的pH值是（ ）。A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.58. 硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)為（ ）。A 紫色 B 藍(lán)色 C 綠色 D 黃色 9巴比妥類藥物不具有的特性為：（ ）A 弱堿性 B 弱酸性 C與

3、重金屬離子的反應(yīng) D具有紫外吸收特征10下列哪種方法可以用來(lái)鑒別司可巴比妥（ ）。A 與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色化合物B 與亞硝酸鈉硫酸反應(yīng)，生成桔黃色產(chǎn)物C 與銅鹽反應(yīng)，生成綠色沉淀D 與溴試液反應(yīng)，使溴試液褪色11雙相滴定法可適用于的藥物為（ ）。A 阿司匹林 B 對(duì)乙酰氨基酚 C 水楊酸 D 苯甲酸鈉12兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片的含量時(shí)，每1ml氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當(dāng)于阿司匹林（分子量180.16）的量是（ ）A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg13下列那種芳酸或芳胺類藥物，不能用三氯化鐵反應(yīng)鑒別（ ）A 水楊酸 B

4、 苯甲酸鈉 C 對(duì)氨基水楊酸鈉 D 丙磺舒 E 貝諾酯14鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有（ ）A 重氮化-偶合反應(yīng) B 氧化反應(yīng)C 磺化反應(yīng) D 碘化反應(yīng)15不可采用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定的藥物是（ ）A Ar-NH2 B Ar-NO2C Ar-NHCOR D Ar-NHR16亞硝酸鈉滴定法測(cè)定時(shí)，一般均加入溴化鉀，其目的是：（ ）A 使終點(diǎn)變色明顯 B 使氨基游離C 增加NO+的濃度 D 增強(qiáng)藥物堿性17亞硝酸鈉滴定指示終點(diǎn)的方法有若干，我國(guó)藥典采用的方法為（ ）A 電位法 B 自身指示劑法C 內(nèi)指示劑法 D 比色法18關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯(cuò)誤的有（ ）A 對(duì)有酚羥基的藥物，均可用此方法測(cè)定含

5、量B 水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測(cè)定含量C 芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽D 在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，可加速反應(yīng)的進(jìn)行E 反應(yīng)終點(diǎn)多用永停法顯示19用于吡啶類藥物鑒別的開(kāi)環(huán)反應(yīng)有（ ）A 茚三酮反應(yīng) B 戊烯二醛反應(yīng) C 坂口反應(yīng) D 硫色素反應(yīng) 20下列藥物中，哪一個(gè)藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)（ ）A 地西泮 B 阿司匹林C 異煙肼 D 苯佐卡因21有氧化劑存在時(shí)，吩噻嗪類藥物的含量測(cè)定方法為（ ）A 非水溶液滴定法 B 鈰量法C 熒光分光光度法 D 鈀離子比色法 22異煙肼不具有的性質(zhì)和反應(yīng)是（ ）A 還原性 B 與芳醛縮合呈色反應(yīng) C 弱堿性 D 重氮化偶合反應(yīng)23

6、用非水滴定法測(cè)定生物堿氫鹵酸鹽時(shí)，須加入醋酸汞，其目的是（ ）A 增加酸性 B 除去雜質(zhì)干擾C 消除氫鹵酸根影響 D 消除微量水分影響24提取容量法最常用的堿化試劑為（ ）A 氫氧化鈉 B 氨水 C 碳酸氫鈉 D 氯化銨25非水溶液滴定法測(cè)定生物堿含量時(shí)，通常加入溶劑為1030 ml，消耗0.1mol/L HClO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)為（ ）ml？A 6 B 7 C 8 D 926非水溶液滴定法直接測(cè)定硫酸奎寧含量時(shí)，反應(yīng)條的摩爾比為（ ）A 1：1 B 1：2 C 1：3 D 1：4 27酸性染料比色法中，水相的pH值過(guò)小，則（ ）A 能形成離子對(duì) B 有機(jī)溶劑提取能完全 C酸性染料以分子狀態(tài)

7、存在 D 生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)存在 28下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍(lán)色熒光的是（ ）。A 維生素A B 維生素B1C 維生素C D 維生素E29檢查維生素C中的重金屬時(shí)，若取樣量為1.0g，要求含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十，問(wèn)應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液相當(dāng)于0.01mg的Pb）多少毫升（ ）？A 0.2ml B 0.4mlC 2ml D 1ml30維生素C注射液中抗氧劑硫酸氫鈉對(duì)碘量法有干擾，排除干擾的掩蔽劑是（ ）。A 硼酸 B 草酸C 丙酮 D 酒石酸31使用碘量法測(cè)定維生素C的含量，已知維生素C的分子量為176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L）

8、，相當(dāng)于維生素C的量為（ ）A 17.61mg B 8.806mgC 176.1mg D 88.06mg 32能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的藥物是（ ）。A 維生素A B維生素EC 維生素C D維生素B1 33測(cè)定維生素C注射液的含量時(shí)，在操作過(guò)程中要加入丙酮，這是為了（ ）A 保持維生素C的穩(wěn)定 B 增加維生素C的溶解度C消除注射液中抗氧劑的干擾 D 加快反應(yīng)速度34維生素C的鑒別反應(yīng)，常采用的試劑有（ ）A 堿性酒石酸銅 B 硝酸銀C 碘化鉍鉀 D 乙酰丙酮35對(duì)維生素E鑒別試驗(yàn)敘述正確的是（ ）A 硝酸反應(yīng)中維生素E水解生成-生育酚顯橙紅色B硝酸反應(yīng)中維生素E水解后，又被氧化為生育酚而顯橙紅色C

9、 維生素E 0.01%無(wú)水乙醇溶液無(wú)紫外吸收D FeCl3-聯(lián)吡啶反應(yīng)中，F(xiàn)e3+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子E FeCl3-聯(lián)吡啶反應(yīng)中，F(xiàn)e2+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子362，6-二氯靛酚法測(cè)定維生素C含量（ ）A 滴定在酸性介質(zhì)中進(jìn)行B 2，6-二氯靛酚由紅色無(wú)色指示終點(diǎn)C 2，6-二氯靛酚的還原型為紅色D 2，6-二氯靛酚的還原型為藍(lán)色37維生素C與分析方法的關(guān)系有（ ）A 二烯醇結(jié)構(gòu)具有還原性，可用碘量法定量B 與糖結(jié)構(gòu)類似，有糖的某些性質(zhì)C 無(wú)紫外吸收D 有紫外吸收E 二烯醇結(jié)構(gòu)有弱酸性38四氮唑比色法可用于下列哪個(gè)藥物的含量測(cè)定（ ）A 可的松 B 睪丸素C 雌二醇 D黃體酮39黃體酮在

10、酸性溶液中可與下列哪些試劑反應(yīng)呈色（ ）A 2，4-二硝基苯肼 B 三氯化鐵C 硫酸苯肼 D 異煙肼 E 四氮唑鹽40可用四氮唑比色法測(cè)定的藥物為（ ）A 雌二醇 B 甲睪酮C 醋酸甲羥孕酮 D 醋酸潑尼松41Kober反應(yīng)用于定量測(cè)定的藥物為（ ）A 鏈霉素 B 雌激素C維生素C D 皮質(zhì)激素42雌激素類藥物的鑒別可采用與（ ）作用生成偶氮染料A 四氮唑鹽 B 重氮苯磺酸鹽C 亞硝酸鐵氰化鈉 D 重氮化偶氮試劑43常用于甾體激素類藥物的鑒別方法是（ ）A 紫外光譜法 B 紅外光譜法 C 熔點(diǎn) D 溶解度44四氮唑比色法測(cè)定甾體激素藥物的條件為（ ）A 在室溫或30恒溫條件下顯色B 用避光容器

11、并置于暗處顯色C 空氣中氧對(duì)本法無(wú)影響D 水量增大至5%以上，使呈色速度加快E 最常采用氫氧化四甲基胺為堿化試劑45有關(guān)甾體激素的化學(xué)反應(yīng)，正確的是（ ）A C3位羰基可與一般羰基試劑B C17-醇酮基可與AgNO3反應(yīng)C C3位羰基可與亞硝酰鐵氰化鈉反應(yīng)D 4-3-酮可與四氮唑鹽反應(yīng)46Kober反應(yīng)測(cè)定雌激素（ ）A 雌激素與硫酸與乙醇共熱呈色，加水或加酸加熱后測(cè)定B 雌激素加硫酸乙醇共熱呈色，直接測(cè)定C 第一步呈紅色，第二步呈黃色D第一步呈黃色，第二步呈紅色E第一步加硫酸，第二步加乙醇47下列反應(yīng)屬于鏈霉素特征鑒別反應(yīng)的是（ ）A 茚三酮反應(yīng) B 麥芽酚反應(yīng) C 有N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)

12、D 硫酸-硝酸呈色反應(yīng)48青霉素不具有下列哪類性質(zhì)（ ）A 含有手性碳，具有旋光性B 分子中的環(huán)狀部分無(wú)紫外吸收，但其側(cè)鏈部分有紫外吸收 C 遇硫酸-甲醛試劑有呈色反應(yīng)可供鑒別D 具有堿性，可與無(wú)機(jī)酸形成鹽49碘與青霉噻唑酸的反應(yīng)是在（ ）A 強(qiáng)酸性中進(jìn)行 B在強(qiáng)堿性中進(jìn)行C pH4.5緩沖液中進(jìn)行 D中性中進(jìn)行50片劑中應(yīng)檢查的項(xiàng)目有（ ）A 澄明度 B檢查生產(chǎn)、貯存過(guò)程中引入的雜質(zhì)C 應(yīng)重復(fù)輔料的檢查項(xiàng)目 D 重量差異51HPLC法與GC法用于藥物制劑分析時(shí)，其系統(tǒng)適用性試驗(yàn)系指（ ）A 測(cè)定拖尾因子 B 測(cè)定回收率C 測(cè)定保留時(shí)間 D 測(cè)定分離度E 測(cè)定柱的理論板數(shù)52藥物制劑的檢查中（

13、 ）A 雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與原料藥的檢查項(xiàng)目相同B雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與輔料的檢查項(xiàng)目相同C 雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過(guò)程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì)D 不再進(jìn)行雜質(zhì)檢查E 除雜質(zhì)檢查外還應(yīng)進(jìn)行制劑學(xué)方面的有關(guān)檢查53當(dāng)注射劑中有抗氧劑亞硫酸鈉時(shí)，可被干擾的方法是（ ）A 絡(luò)合滴定法 B 紫外分光光度法C 鈰量法 D 碘量法54片劑含量測(cè)定時(shí)，經(jīng)片重差異檢查合格后，再將所取片劑研細(xì)，混勻，供分析用。一般片劑應(yīng)?。?）A 5片 B 10片 C 15片 D 20片 E 30片55需作含量均勻度檢查的藥品有（ ）A 主藥含量在5mg以下，而輔料較多的藥品B 主藥含量小于20mg，且分散性不好，難于混合均勻的藥品

14、C 溶解性能差，或體內(nèi)吸收不良的口服固體制劑D 主藥含量雖較大（如50mg），但不能用重量差異控制質(zhì)量的藥品E 注射劑和糖漿劑56為保證藥品的質(zhì)量，必須對(duì)藥品進(jìn)行嚴(yán)格的檢驗(yàn)，檢驗(yàn)工作應(yīng)遵循（ ）A 藥物分析 B 國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)C 物理化學(xué)手冊(cè) D 地方標(biāo)準(zhǔn)57迄今為止，我國(guó)共出版了幾版藥典（ ）A 8版 B 5版 C 7版 D 6版58西藥原料藥的含量測(cè)定首選的分析方法是（ ）A 容量分析法 B 色譜法 C 分光光度法 D 重量法二、填空題1我國(guó)法定的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)包括 、 。2藥品含量測(cè)定常用的方法有 、 、 、 等。4我國(guó)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分為 和 二者均屬于國(guó)家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，具有等同的法律效力。5

15、中國(guó)藥典的主要內(nèi)容由 、 、 和 四部分組成。6全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī) 、 、 、 。9“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的 ；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的 ；取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的 。10藥物分析主要是采用 或 等方法和技術(shù)，研究化學(xué)合成藥物和結(jié)構(gòu)已知的天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測(cè)定等。所以，藥物分析是一門 的方法性學(xué)科。11藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目，是指該藥品在_和_可能含有并需要控制的雜質(zhì)。12古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生_，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的_，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的

16、_，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。13砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾，可改用_ _ _。14氯化物檢查是根據(jù)氯化物在_介質(zhì)中與_作用，生成_渾濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn)_溶液在_條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。16巴比妥類藥物的母核為 ，為環(huán)狀的 結(jié)構(gòu)。巴比妥類藥物常為 結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，環(huán)狀結(jié)構(gòu) 共熱時(shí)，可發(fā)生水解開(kāi)環(huán)。17巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有 ，易發(fā)生 ，在水溶液中發(fā)生 級(jí)電離，因此本類藥物的水溶液顯 。21芳酸類藥物的酸性強(qiáng)度與 有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具有電負(fù)性大的取代基，能使苯環(huán)電子云密度降低，進(jìn)而引起羧基中羥基氧原子上的電

17、子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易解離，故酸性 。反之， 。22具有 的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與 反應(yīng)，生成 色配位化合物。反應(yīng)適宜的pH為 ，在強(qiáng)酸性溶液中配位化合物分解。23阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括 以及 檢查。24對(duì)氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中，露置日光或遇熱受潮時(shí)，也可生成 ，再被氧化成 ，色漸變深，其氨基容易被羥基取代而生成3，5，3'，5'-四羥基聯(lián)苯醌，呈明顯的 色。中國(guó)藥典采用 法進(jìn)行檢查。27對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有 結(jié)構(gòu)，能發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)；有 結(jié)構(gòu)，易發(fā)生水解。28利多卡因在酰氨基鄰位存在兩個(gè)甲基，由于 影響，較 水解

18、，故其鹽的水溶液比較 。29對(duì)乙酰氨基酚含有 基，與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng)。30分子結(jié)構(gòu)中含 或 基的藥物，均可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)。鹽酸丁卡因分子結(jié)構(gòu)中不具有 基，無(wú)此反應(yīng)，但其分子結(jié)構(gòu)中的 在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成 的乳白色沉淀，可與具有 基的同類藥物區(qū)別。31鹽酸普魯卡因具有 的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗?，繼續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生揮發(fā)性 ，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色，同時(shí)生成可溶于水的 ，放冷，加鹽酸酸化，即生成 的白色沉淀。32亞硝酸鈉滴定法中，加入溴化鉀的作用是 。33重氮化反應(yīng)為 ，反應(yīng)速度較慢，所以滴定不宜過(guò)快。為了避免滴定過(guò)程中亞硝酸揮發(fā)和分解，

19、滴定時(shí)將滴定管尖端 ，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入使其盡快反應(yīng)。然后將滴定管尖端 ，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。尤其是在近終點(diǎn)時(shí)，因尚未反應(yīng)的芳伯氨基藥物的濃度極稀，須在最后一滴加入后，攪拌 分鐘，再確定終點(diǎn)是否真正到達(dá)。34亞硝酸鈉滴定法應(yīng)用外指示劑時(shí)，其靈敏度與反應(yīng)的體積 （有，無(wú)）關(guān)系。35苯乙胺類藥物結(jié)構(gòu)中多含有 的結(jié)構(gòu)，顯 基性質(zhì)，可與重金屬離子絡(luò)合呈色，露置空氣中或遇光易 ，色漸變深，在 性溶液中更易變色。36異煙肼與無(wú)水Na2CO3或鈉石灰共熱，發(fā)生 反應(yīng)，產(chǎn)生 臭味。37鈰量法測(cè)定氯丙嗪含量時(shí)，當(dāng)氯丙嗪失去 個(gè)電子顯紅色，失去 個(gè)電子紅色消褪。39Vital

20、i反應(yīng)為 類生物堿的特征反應(yīng)。本類藥物與發(fā)煙硝酸共熱，水解并得到黃色 的三硝基衍生物，遇醇制KOH顯 色。44用非水堿量法滴定生物堿的氫鹵酸鹽時(shí)，需在滴定前加入一定量的 溶液，以消除氫鹵酸的影響，其原理為 。46在用提取中和法測(cè)定生物堿類藥物時(shí)，最常用的堿化試劑為 ，最常用的提取溶劑為 。在滴定時(shí)應(yīng)選用變色范圍在 區(qū)域的指示劑。47酸性染料比色法是否能定量完成的關(guān)鍵是 。在影響酸性染料比色法的因素中 和 的影響是本法的實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵。48. 許多甾體激素的分子中存在著 和 共軛系統(tǒng)所以在紫外區(qū)有特征吸收。50抗生素的效價(jià)測(cè)定主要分為 和 兩大類。51青霉素和頭孢菌素都具有旋光性，因?yàn)榍嗝顾胤肿又泻?/p>

21、 個(gè)手性碳原子，頭孢菌素分子含有 個(gè)手性碳原子。52青霉素分子不消耗碘，但其降解產(chǎn)物 可與碘作用，借此可以根據(jù)消耗的碘量計(jì)算青霉素的含量。54鏈霉素具有 類結(jié)構(gòu)，具有 和 的性質(zhì)，可與茚三酮縮和成蘭紫色化合物。55四環(huán)素類抗生素在 溶液中會(huì)發(fā)生差向異構(gòu)化，當(dāng)pH 或pH 時(shí)差向異構(gòu)化速度減小。57中藥制劑分析常用的提取方法 、 、 、 、 、 。 58中藥制劑中雜質(zhì)的一般檢查項(xiàng)目有 、 、 、 等。59中藥制劑雜質(zhì)檢查中，水分測(cè)定的方法有 、 、 。60中藥制劑常用的定量分析方法有 、 、 、 等。三、問(wèn)答題1藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的定義是什么？2藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔(dān)任著主要的任務(wù)是什么？4什么

22、叫恒重，什么叫空白試驗(yàn)，什么叫標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品？5常用的藥物分析方法有哪些？6藥品檢驗(yàn)工作的基本程序是什么?7中國(guó)藥典和國(guó)外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分別是什么？8簡(jiǎn)述銀量法用于巴比妥類藥物含量測(cè)定的原理？12如何用化學(xué)方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？13用反應(yīng)式說(shuō)明測(cè)定對(duì)氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理和反應(yīng)條件。14簡(jiǎn)述鑒別水楊酸鹽和對(duì)氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理，反應(yīng)條件和反應(yīng)現(xiàn)象？15如何用雙相滴定法測(cè)定苯甲酸鈉的含量？說(shuō)明測(cè)定原理和方法？17對(duì)乙酰氨基酚中對(duì)氨基酚檢查的原理是什么？19亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點(diǎn)的方法有哪些？中國(guó)藥典采用的是哪種？20苯乙胺類藥物中酮體檢查的原理

23、和方法？22什么叫戊烯二醛反應(yīng)？適用于哪一類藥物的鑒別？23如何鑒別尼可剎米和異煙肼？26異煙肼的氧化還原滴定法包括哪三種方法？各有哪些優(yōu)缺點(diǎn)？29簡(jiǎn)述鈰量法測(cè)定苯駢噻嗪類藥物的原理？30簡(jiǎn)述鈀離子比色法測(cè)定苯駢噻嗪類藥物的原理？31如何鑒別氯氮卓和地西泮？33簡(jiǎn)述酸性染料比色法的基本原理及主要試驗(yàn)條件？34簡(jiǎn)述提取酸堿滴定法的基本原理和方法？37三點(diǎn)校正法測(cè)定維生素A的原理是什么？38三點(diǎn)校正法的波長(zhǎng)選擇原則是什么？39簡(jiǎn)述維生素E的三氯化鐵-聯(lián)吡啶反應(yīng)？40簡(jiǎn)述鈰量法測(cè)定維生素E的原理？43維生素C結(jié)構(gòu)中具有什么樣的活性結(jié)構(gòu)？因而使之具有哪三大性質(zhì)？44簡(jiǎn)述碘量法測(cè)定維生素C的原理？如何消

24、除維生素C注射液中穩(wěn)定劑的影響？45簡(jiǎn)述2，6-二氯靛酚滴定法測(cè)維生素C的原理？與碘量法比較有何優(yōu)點(diǎn)？46甾體激素類藥物的母核是什么？可分為哪些種類？47黃體酮的特征鑒別反應(yīng)是什么？48甾體激素的官能團(tuán)呈色反應(yīng)有哪些？49將甾體激素與一些試劑反應(yīng)，生成的哪些物質(zhì)可以用于測(cè)其衍生物熔點(diǎn)進(jìn)行鑒別？50甾體激素的紅外吸收光譜中，在30002860cm-1間的吸收有哪些結(jié)構(gòu)引起？ 3600cm-1左右對(duì)應(yīng)于什么結(jié)構(gòu)？1700 cm-1左右有強(qiáng)吸收是哪些基團(tuán)所引起？在30003300cm-1對(duì)應(yīng)于哪些結(jié)構(gòu)？ 51四氮唑比色法測(cè)定皮質(zhì)激素類藥物的原理是什么？52異煙肼法測(cè)定甾體激素類藥物的原理是什么？53

25、什么叫做Kober反應(yīng)？鐵酚試劑對(duì)Kober反應(yīng)有何影響？54簡(jiǎn)述剩余碘量法測(cè)定青霉素類藥物的基本原理、最佳pH及溫度，并寫出兩步計(jì)算含量公式。55什么叫制劑分析？制劑分析與原料藥分析相比較有哪些不同？58片劑中的糖類對(duì)哪些分析測(cè)定方法有干擾？如何進(jìn)行消除？59硬酯酸鎂對(duì)哪些方面有干擾？如何進(jìn)行消除？60如何排除注射液中抗氧劑的干擾？61什么叫做單方制劑和復(fù)方制劑？64簡(jiǎn)述中藥制劑含量測(cè)定項(xiàng)目的選定原則？66中藥制劑中雜質(zhì)檢查的目的是什么？67中藥制劑常用的鑒別方法與一般制劑有何異同點(diǎn)？69藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主要包括哪些內(nèi)容？71藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的目的與內(nèi)容是什么？72阿司匹林中游離水楊酸的

26、檢查原理與方法？73對(duì)氨基水楊酸鈉中間氨基酚的檢查原理與方法？74氯貝丁酯中對(duì)氯酚的檢查？75對(duì)乙酰氨基酚中對(duì)氨基酚的檢查？76鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸的檢查？77苯乙胺類藥物的分析中，腎上腺素等藥物的酮體檢查？78異煙肼中游離肼的檢查和甾體激素類藥物中“其它甾體”的檢查？79維生素E中游離生育酚的檢查？生育酚具有還原性，可與硫酸鈰定量發(fā)生氧化還原反應(yīng)。故在一定條件下，以消耗硫酸鈰滴定液的體積數(shù)為限量指標(biāo)，即可控制游離生育酚的限量。 80四環(huán)素類抗生素在pH26溶液中，四環(huán)素易發(fā)生差向異構(gòu)化，形成4-差向四環(huán)素；在酸性溶液中（pH2）易降解產(chǎn)生脫水四環(huán)素；四環(huán)素類在堿性溶液中降解為異四

27、環(huán)素。81下列藥物中的特殊雜質(zhì)分別是什么？如何進(jìn)行檢查？阿司匹林 游離水楊酸對(duì)氨基水楊酸鈉 間氨基酚氯貝丁酯 對(duì)氯酚對(duì)乙酰氨基酚 對(duì)氨基酚鹽酸普魯卡因注射液 對(duì)氨基苯甲酸腎上腺素等 酮體異煙肼 游離肼甾體激素類藥物 其它甾體維生素E 游離生育酚 82舉例說(shuō)明藥物中雜質(zhì)的來(lái)源和雜質(zhì)限量的檢查方法？四、計(jì)算題：1取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（pH3.5）2.6ml，依法檢查重金屬（中國(guó)藥典），含重金屬不得超過(guò)百萬(wàn)分之五，問(wèn)應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml相當(dāng)于10g/ml的Pb）多少ml？（2ml）2檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml（每1ml相當(dāng)于1g的As）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，

28、砷鹽的限量為0.0001，應(yīng)取供試品的量為多少克？（2.0g）3依法檢查枸櫞酸中的砷鹽，規(guī)定含砷量（標(biāo)準(zhǔn)砷溶液每1ml相當(dāng)于1g的砷）不得超過(guò)1ppm，問(wèn)應(yīng)取檢品多少克？（2.0g）4配制每1ml中10g Cl的標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml，應(yīng)取純氯化鈉多少克？（已知 Cl：35.45 Na：23）（8.24mg）5磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品0.1g，加鹽酸溶液（910000）使溶解成5ml，加NaNO2試液2ml，放置15min，加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡溶液 嗎啡2.0mg加HCl溶液(910000)使溶解成100ml 5ml，用同一方法制成的對(duì)照溶液比較，不得更深。問(wèn)其限量為多少？（0.1%

29、）6取苯巴比妥對(duì)照品用適量溶劑配成10g/ml的對(duì)照液。另取50mg苯巴比妥鈉供試品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，殘?jiān)眠m當(dāng)溶劑配成100ml供試品溶液。在240nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，對(duì)照液為0.431，供試液為0.392，計(jì)算苯巴比妥鈉的百分含量？（99.6%）7取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解，加丙酮12ml與水90ml，用硝酸銀滴定液（0.1025mol/L）滴定至終點(diǎn)，消耗硝酸銀滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量？每1ml 0.1mol/L硝酸銀相當(dāng)于23.22mg的C12H22N2O3。（99.3%）8精密稱取丙磺舒0.6119g，按藥典規(guī)定加

30、中性乙醇溶解后，以酚酞為指示液，用氫氧化鈉滴定液（0.1022mol/L），消耗氫氧化鈉滴定液20.77ml，求丙磺舒的百分含量？（99.01%）9稱取對(duì)氨基水楊酸鈉0.4132g，按藥典規(guī)定加水和鹽酸后，按永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液（0.1023mol/L）滴定到終點(diǎn)，消耗亞硝酸鈉滴定液22.91ml，求對(duì)氨基水楊酸鈉（C7H6NNaO3）的百分含量？（99.32%）10取標(biāo)示量為0.5g阿司匹林10片，稱出總重為5.7680g，研細(xì)后，精密稱取0.3576g，按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測(cè)定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液39.84ml

31、。求阿司匹林的含量為標(biāo)示量的多少？每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于18.02mg 的阿司匹林。（98.75%）11. 醋酸可的松片含量測(cè)定方法如下：取本品（規(guī)格：5mg）20片，精密稱重為1.1563g，研細(xì)，精密稱取細(xì)粉0.2297g，置100ml量瓶中，加無(wú)水乙醇75ml，振搖1h，使醋酸可的松溶解，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，置另一100ml量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法，在238nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度為0.388。已知C23H10O6的吸收系數(shù)（）為390。試計(jì)算占標(biāo)示量的百分率？（100.2）12取本品1.4500g，精密稱

32、定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醚50m1及甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.5050mol/L）滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯橙紅色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5ml洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醚20ml，繼續(xù)用鹽酸滴定液（0.5050mol/L）滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。消耗鹽酸滴定液18.98ml。每1ml鹽酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于72.06mg的苯甲酸鈉（C7H5NaO2）？（95.27%）13精密稱取阿司匹林供試品0.4005g，加中性醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1005mol/L）滴定到終點(diǎn)，消耗22.09ml，求

33、阿司匹林的百分含量？（99.78%）14取對(duì)乙酰氨基酚適量，配制成10.00µg/ml的溶液，在257nm波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度為0.715，求其百分吸收系數(shù)?（715）15對(duì)乙酰氨基酚中對(duì)氨基酚檢查：取對(duì)乙酰氨基酚4.0g，加甲醇100ml溶解后，取此溶液25ml，加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液1ml，搖勻，放置30分鐘，如顯色與對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品1.0g加對(duì)氨基酚50µg，用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深，計(jì)算對(duì)氨基酚的限量？（0.005）16稱取鹽酸利多卡因供試品0.2120g，溶解于冰醋酸，加醋酸汞消除干擾，用非水溶液滴定法測(cè)定，消耗高氯酸液（0.1010mol/L）7.5

34、6m1，已知每1ml高氯酸液（0.1mol/L）相當(dāng)于27.08mg的鹽酸利多卡因，求其百分含量？（97.53）17異煙肼片的含量測(cè)定，取標(biāo)示量為100mg的本品20片，總重量為2.2680g，研細(xì)，稱片粉0.2246g，置100ml量瓶中，稀釋至到度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液25ml，用溴酸鉀液（0.01733mol/L）滴定，消耗此液13.92m1，每1m1溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）相當(dāng)于3.429mg的異煙肼。求其含量占標(biāo)示量的百分率？（100.2） 18取標(biāo)示量為25mg的鹽酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密稱定，總重量為2.4120g，研細(xì)，精密稱量片粉0.2368g，

35、置500ml量瓶中，加鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶劑稀釋至刻度，搖勻，在254nm波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度為0.435，按為915計(jì)算，求其含量占標(biāo)示量的百分率？（96.85） 19取鹽酸麻黃堿0.1532g，精密稱定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酸汞試液2ml與結(jié)晶紫指示液1滴，用HClO4滴定至綠色，用去0.1022mol/L的高氯酸滴定液7.50m1，空白試驗(yàn)消耗高氯酸滴定液0.08ml。已知每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）當(dāng)于20.17mg的C10H15ON·HCl。試計(jì)算鹽酸麻黃堿的百分含量？（99.80）20稱取硫酸奎

36、寧0.1512g，加冰醋酸7ml溶解后，加醋酐3ml，結(jié)晶紫指示劑1滴，用0.1002mol/L的HClO4液滴定至溶液顯綠色，消耗HClO4滴定液6.22ml，空白試驗(yàn)消耗高氯酸滴定液0.12ml。已知每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于24.90mg的（C20H24N2O2）2·H2SO4。計(jì)算硫酸奎寧的百分含量？（100.7%）21稱維生素E片10片，總重為1.4906g，研細(xì)，稱取0.2980g，用1.0mg/ml的內(nèi)標(biāo)溶液10ml溶解，用氣相色譜法測(cè)定。已知進(jìn)樣量為3ml，校正因子為1.96，供試品的峰面積為159616，內(nèi)標(biāo)物的峰面積為167840，標(biāo)示量為10

37、mg/片，求供試品占標(biāo)示量的百分含量？（93.24%）22取維生素B1片（每片含維生素B110mg）15片，總重為1.2156g，研細(xì)，稱出0.4082g，置100m1量瓶中，加鹽酸溶液（91000）溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液1m1，置另一50ml量瓶中，再加鹽酸溶液（91000）稀釋至刻度，搖勻。照紫外分光光度法在246nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度為0.407。已知C12H17ClN4OS·HCl的吸收系數(shù)（）為425，求該片劑占標(biāo)示量的百分含量？（95.06%）23取標(biāo)示量為5ml:0.5g的維生素C注射液2ml，加水15ml與丙酮2ml，搖勻，放置5min

38、，加稀醋酸4ml與淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.1030mol/L）滴定至終點(diǎn)，消耗體積為20.76ml。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6。計(jì)算該注射液中維生素C占標(biāo)示量的百分含量？（94.15%）24稱取維生素A供試品（標(biāo)示量為100萬(wàn)單位/g）0.1128g，用環(huán)己烷配成100ml溶液，精密量取此溶液1ml，用環(huán)己烷稀釋至100ml，在波長(zhǎng)300，316，328，340和360nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，分別為0.3320，0.5330，0.5870，0.4768和0.176。計(jì)算維生素A的含量？（98.98%）25. 稱取青霉素鈉供試品53.2mg，按

39、中國(guó)藥典（2000年版）測(cè)定總青霉素含量，消耗硝酸汞滴定液（0.0202mol/L）7.39ml。另取上述供試品530.0mg，按中國(guó)藥典（2000年版）規(guī)定不經(jīng)水解，直接測(cè)定降解物含量，消耗硝酸汞滴定液（0.0202mol/L）1.48ml。求供試品中青霉素的百分含量？（98.0%）26硫酸鋇中砷鹽檢查，取本品適量，加水23ml與鹽酸5ml，加標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，依法檢查，含砷量不得過(guò)百萬(wàn)分之一，試計(jì)算應(yīng)取本品多少克？（2.0g）27維生素B1中重金屬檢查，取本品1g，加水25ml溶解后，依法檢查，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十，試計(jì)算應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少毫升？（1.0ml）28尼可剎米中氯化物檢查，

40、取本品5g，依法檢查，如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃。試計(jì)算其限度？（14ppm）29檢查葡萄糖中的硫酸鹽，取供試品2.0g，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃。試計(jì)算硫酸鹽的限量？（0.01）30檢查司可巴比妥鈉的重金屬，取供試品1.0g，依法檢查，規(guī)定含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十，問(wèn)應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少毫升? （2ml）31測(cè)定某藥物的干燥失重，在105干燥至恒重的稱量瓶重18.2650g，加入樣品后共重19.2816g，再在105干燥至恒重后重19.2765g，試計(jì)算干燥失重？（0.50）32測(cè)定某藥物的熾灼殘?jiān)徨佋?00熾灼至恒重后重量為

41、30.2080g，加入樣品后共重31.2030g，照熾灼殘?jiān)鼨z查法處理、熾灼后，稱得重量為30.2092g，試計(jì)算熾灼殘?jiān)陌俜致剩浚?.12）33對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定：取本品40mg，精密稱定，置250mg量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度為0.572，按C8H9NO2的吸收系數(shù)為715計(jì)算，即得，求其百分含量？解：34維生素AD膠丸的測(cè)定：精密稱取維生素AD膠丸裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物重0.1287g（每丸內(nèi)容物的平均裝量0.0798

42、5g），置10ml燒杯中，加環(huán)己烷溶解并定量轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻；精密量取2ml，置另一50ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻。以環(huán)己烷為空白，測(cè)得最大吸收波長(zhǎng)為328nm，并分別于300、316、328、340和360nm的波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度如下。求膠丸中維生素A占標(biāo)示量的百分含量？已知標(biāo)示量每丸含維生素A 10 000單位。波長(zhǎng)（nm）300316328340360測(cè)得吸收度（A）0.3740.5920.6630.5530.228解：（1）計(jì)算各波長(zhǎng)處的吸收度與328nm波長(zhǎng)處的吸收度比值，并與規(guī)定比值比較。波長(zhǎng)（nm）300316328340360吸收度比值（A

43、i/A 328）0.5640.8931.0000.8340.344規(guī)定比值0.5550.9071.0000.8110.299比值之差+0.009-0.0140+0.023+0.045其中，比值A(chǔ)360/A328與規(guī)定比值之差為+0.045，超過(guò)規(guī)定的（±0.02）限度，故需計(jì)算校正吸收度。（2）計(jì)算校正吸收度，并與實(shí)測(cè)值比較 A328（校正）3.52（2A328A316A340）3.52（2×0.6630.5920.553）0.637因校正吸收度與實(shí)測(cè)值之差已超過(guò)實(shí)測(cè)值的-3.0%，故應(yīng)以A328（校正）計(jì)算含量。（3）計(jì)算供試品的吸收系數(shù)（328nm）值式中A328（校正

44、）為校正的吸收度；ms為取樣量；D為稀釋體積。（4）計(jì)算供試品中維生素A效價(jià)（IU/g）及占標(biāo)示量的百分含量供試品中維生素A效價(jià)35紫外分光光度法測(cè)定維生素A醋酸酯膠丸含量，取內(nèi)容物39.1mg，加環(huán)己烷溶解并稀釋至100ml，在下列波長(zhǎng)下測(cè)得吸收度為：波長(zhǎng)（nm）300316328340360測(cè)得吸收度（A）0.3900.6070.6710.5500.224已知膠丸內(nèi)容物平均重量為0.08736g，其標(biāo)示量為每丸3000IU。試求占標(biāo)示量的百分含量?（94.9%）36維生素A醋酸酯膠丸的含量測(cè)定，取內(nèi)容物W，加環(huán)己烷溶解并稀釋至10ml，搖勻。精密量取0.1ml，再加環(huán)己烷稀釋至10ml，使

45、其濃度為915IU/ml。已知內(nèi)容物平均重量為80.0mg，其標(biāo)示量為每丸10 000IU。試計(jì)算取樣量（W）的范圍是多少？（72120mg）藥物分析部分復(fù)習(xí)輔導(dǎo)（參考答案）一、單項(xiàng)選擇題1. D、 2.C、 3.A、 4.A 5. C、 6. B、 7. A、 8.A 9. A、10. A、11. C 12. D 13. D、14. B、15. C 16. B、17. D、18.C、19.B、20.A、21. B、 22.B、23. D 24.B、25.B、26. D、27.A 28.D、29.C、30.A、31. C二、填空題中國(guó)藥典，局頒標(biāo)準(zhǔn)凡例、正文、附錄、索引1生產(chǎn)過(guò)程 貯存過(guò)程2新

46、生態(tài)的氫 砷化氫 砷斑31，3-二酰亞胺基團(tuán) 酮式-稀醇式互變異構(gòu) 二 弱酸性4白色沉淀 黑色的硫化鉛5酚羥基 三氯化鐵 466間氨基酚 二苯醌型 紅棕色 雙相滴定法7有8苯酚或鄰苯二酚 酚羥 氧化 堿9芳伯氨基 酯鍵10分子反應(yīng) 插入液面以下約2/3處 提出液面 1511一 二12氨水 氯仿 酸性1C4/C5間雙鍵 C3酮基2弱酸性 <2 >63鑒別 效價(jià)測(cè)定 雜質(zhì)檢查 理化常數(shù)測(cè)定4液體制劑 半固體制劑 固體制劑 萃取法 冷浸法 回流提取法 連續(xù)回流提取法 水蒸汽蒸餾法 超聲提取法等5水分 灰分 酸不溶性灰分 砷鹽和重金屬 烘干法 甲苯法 減壓干燥法6質(zhì)量 規(guī)格 檢驗(yàn)方法7中華

47、人民共和國(guó)藥典 局頒標(biāo)準(zhǔn)9容量分析法 重量分析法 分光光度法 色譜法10安全有效 技術(shù)先進(jìn) 經(jīng)濟(jì)合理三、問(wèn)答題1本程序一般分為取樣、鑒別、檢查、含量測(cè)定、寫出檢驗(yàn)報(bào)告。2中華人民共和國(guó)藥典（ChP） 2000年版3美國(guó)藥典（USP）1999年25版 英國(guó)藥典（BP）1998年版 日本藥局方（JP）14版 歐洲藥典（縮寫為EP），目前為第三版。國(guó)際藥典（縮寫為Ph.Int），目前為第三版5原理：巴比妥類藥物中的1，3-二酰亞胺基團(tuán)，在碳酸鈉溶液中，生成鈉鹽而溶解，再與硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液反應(yīng)，首先生成可溶性的一銀鹽，在硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液過(guò)量后，則生成難溶性的二銀鹽白色沉淀。 6銅鹽反應(yīng)鑒別出含硫巴比妥（生成綠