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1、學習好資料北京化工大學20072008學年第一學期聚合物表征期末考試試卷一.選擇題(下面每個選擇題中有一個或多個正確答案,每題 2分,共40分)1 .最早發(fā)現(xiàn)X射線的人是D 。A.傅立口tB.布拉格 C.勞厄 D.倫琴2 .中紅外光譜的波數(shù)范圍是指B 。A. 4000 13000cm -1 B. 400 4000 cm -1C.6000 13000 cm -1D.0 400cm -13 .在聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)的DSC曲線圖中,介于玻璃化溫度和熔點之間有時會出 現(xiàn)一放熱峰,產(chǎn)生此峰對應(yīng)的結(jié)構(gòu)變化是C 。A.晶型轉(zhuǎn)變B.僵化的分子鏈段開始運動C冷結(jié)晶D.不完善晶區(qū)熔融4 .紅外光譜圖解
2、析的基本的要素是A B C 。A.峰的位置B.峰的強度 C.峰的形狀D.峰的朝向5 .動態(tài)力學分析儀可以進行A B C D等多種掃描模式的實驗。A.溫度 B.時間 C.頻率 D.應(yīng)變6聚合物的平衡熔點總是B其測定到的熔點。A.低于 B.高于 C.等于7 . GPC譜圖的橫坐標如果以 保留體積”表示,保留體積”的含義是 C 。A.分子鏈體積 B.流體力學體積C.泵輸送的流動相溶劑的體積D.抽取樣品的量8 .可用 A 和 B等方法測定聚合物結(jié)晶度。A. X射線衍射(XRD ) B.差示量熱掃描(DSC ) C. GPC D.毛細管流變儀9 . GPC儀器中正確的連接是A 。A .泵-進樣器-色譜柱
3、-檢測器B.進樣器-泵-色譜柱-檢測器C.進樣器-色譜柱-泵-檢測器D.泵-進樣器-檢測器-色譜柱10 .采用 D可同時獲知粘合劑固化后的玻璃化溫度及模量A. DTA B.TGA C. DSC D. DMTA11 .將聚合物鏈插入無機納米粘土的層間,形成的納米插層結(jié)構(gòu),導(dǎo)致 XRD譜圖上相應(yīng)的衍 射峰如何移動A 。A.向低角度移動 B.向高角度移動 C.不發(fā)生移動12 .紅外光譜實驗中所使用的載體是C 。A.玻璃片 B.透明體 C.澳化鉀晶體 D.水13 .做一次DSC實驗需要的樣品量大約是A 。A. 3mg B. 3g C. 30g D. 300g14 . 一種聚和物材料的熔融指數(shù)值越高,說
4、明其熔體B 。A.流動性越差 B.流動性越好C.越容易發(fā)生交聯(lián)D.越容易發(fā)生降解15 .差熱掃描量熱儀(DSC )測量的是維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的熱流率差;它反映了樣品C 的變化率。學習-好資料A.內(nèi)能 B.自由能C.崎D.溫度16 .熱塑性聚合物材料在發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變時,其儲能模量通常隨著溫度的上升而B ,隨著頻率的增加而A 。A.上升B.下降C.先升后降D.先降后升17 .從動態(tài)熱機械分析(DMTA)的溫度譜可得到的信息有A B C D 。A.動態(tài)模量B.損耗角正切C.玻璃化溫度D.次級轉(zhuǎn)變溫度18 .人們經(jīng)常用帶加熱臺的C顯微鏡直接觀測聚合物液晶轉(zhuǎn)變溫度。A.相差B.電子C.偏
5、光D.原子力19 . X射線衍射可用于分析結(jié)晶性聚合物的A B C D qA.結(jié)晶度 B.微晶取向C.晶粒平均尺寸D不同晶型20 .布拉格衍射公式的正確表達方式是B 。A. dsin 9=入 B.2dsin 0= XC.dsin2 9=入D.dsin 0=2 入21 .聚合物相對分子質(zhì)量分布系數(shù)的表達式是D 。A.Mn/MwB.Mn/MvC.Mv/Mw D.Mw/Mn22 .聚合物紅外光譜的普帶源于A 振動對同頻率紅外光的吸收。A.分子B.核外電子C.質(zhì)子 D.原子核23 .可用 C D表征聚合物熱穩(wěn)定性A.差熱分析B.DMTAC.轉(zhuǎn)矩流變儀D.熱失重24 .環(huán)氧樹脂固化過程可用A B C 表
6、征.A.DSCB.DMTA C.FTIR XRD25 .表征聚合物分子化學結(jié)構(gòu)的方法有A B C DA.紅外光譜B.紫外光譜 A.拉曼光譜D.核磁共振26 .取相同量的CaCO吩別在N2,Air和CO2氣氛下做TG曲線,失重溫度最低的是C失重溫度最高的是 AA. N頒氛B.Air 氣氛 C.CO2 氣氛 D. 完全一樣27 .紅外光譜圖縱坐標為AD橫坐標為BCA.吸光度 B. 波長 C. 波數(shù) D. 透光度28 .將聚合物鏈插入無機納米粘土的層間,形成的納米層間結(jié)構(gòu),導(dǎo)致XRD普圖上相應(yīng)的衍射峰如何移動 AA.向低角度移動 B.向高角度移動 C.不發(fā)生移動29 .填充了油和炭黑的乙丙橡膠樣品的
7、TG曲線:在N2氣氛中出現(xiàn)兩段失重,切換成 Air氣氛后繼續(xù)加熱又出現(xiàn)最后一段失重,這三段失重從低溫到高溫依次對應(yīng)DA.乙丙橡膠,油,炭黑 B.油,炭黑,乙丙橡膠 C.炭黑,乙丙橡膠,油 D.油,乙丙橡 膠,炭黑1 .分別用文字、譜圖或示意圖分別說明利用 XRD?口 DSC方法測定聚合物材料結(jié)晶 度的原理及步驟。(1) DSC原理:結(jié)晶性聚合物熔融時,只有結(jié)晶部分發(fā)生變化,因此熔融熱實際上就是破壞結(jié)晶結(jié)構(gòu)所需的熱量,即熔融熱和結(jié)晶度是成正比的HfXc - 100%其中,Xc-試樣結(jié)晶度(% H H -試樣熔融熱(cal/g或cal/mol)A HO結(jié)晶度為100%勺相同聚合物的熔融熱(cal/
8、g或cal/mol)A Ho有三個來源:1 .查文獻。2 .外推法得到:取一組已知結(jié)晶度(用其它方法測得)樣品,將熔融熱對結(jié)晶度作圖, 為一直線,外推到結(jié)晶度為100%得到A Ho。3 .用100%結(jié)晶樣品直接測定其熔融熱燃。(2) X射線衍射如圖所示,結(jié)晶聚合物的衍射圖中,基線以上的峰被認為是非晶散射與結(jié)晶衍射之和。在確立扣除了非晶散射線后,便可得到結(jié)晶部分的衍射峰。用衍射峰面積除以基線以上總面積,就得到結(jié)晶度指數(shù)(Xc)20ScSc Sa更多精品文檔學習-好資料2.畫出一個含有 20%增塑劑DOP和30%無機填料SiO2的PVC樣品的熱失重(TG )曲線, 并對曲線各段進行相應(yīng)的文字說明。
9、*200(1)圖中第一段失重為20%增塑劑DOP;(2)第二段為主體樹脂 PVC失重,又分成兩段,第一段為PVC中脫出HCl,第二段為 PVC的主鏈發(fā)生斷裂.第三段為樣品中殘留的無機填料 SiO2的平臺.3 .寫出聚合物材料作紅外光譜實驗中的三種樣品制備的方法,并說明各種方法適用于哪種類型的樣品。溶液注膜法1:適用于可溶于某種易揮發(fā)溶劑的聚合物。試樣較多時,選擇某種易揮發(fā)溶劑將其溶解,配成一定濃度的溶液。再將適量溶液倒入干凈的表面皿中,待溶劑充分揮發(fā)后,剝下聚合 物膜。溶液注膜法2:適用于可溶于某種易揮發(fā)溶劑的聚合物。選擇某種易揮發(fā)溶劑將其溶解,配成一定濃度的溶液。用潔凈工具 蘸取少量溶液,點
10、滴在澳化鉀晶體片上,使溶劑充分揮發(fā)。澳化鉀壓片法:適用于粉體聚合物(如:由熱固性材料制成的聚合物粉末)將少量粉體試樣到瑪瑙研缽中,再取澳化鉀粉末適量到研缽中,經(jīng)研磨混合后,取該混合物適量填入專用模具,利用壓制工具,將粉體混合物壓制成片。溶液涂膜法:適用于粘稠物或液體。用潔凈工具蘸取少量試樣,將其適量涂抹在澳化鉀晶體片上。4 .寫出凝膠滲透色譜(GPC中校正曲線的建立步驟。普適校正的應(yīng)用條件及原理。 (1)校正曲線建立方法取一系列已知分子質(zhì)量的窄分布標樣(一般多于10個)配置成聚合物溶液,流經(jīng)色譜柱,記錄標樣的出峰時間,通過曲線回歸得到校正曲線。在有機物中最常使 用的標準樣品就是陰離子聚合得到的
11、聚苯乙烯 (PS).(2)普適校正的應(yīng)用條件當被測聚合物與標樣具有不相同的化學組成、化學結(jié)構(gòu)及 組裝結(jié)構(gòu)時,需要使用普適校正。(3)普適校正的原理對于相同的分子流體力學體積,在同一個保留時間流出,既兩種柔性高分子鏈 的流體力學體積相等。其數(shù)學表達式為:n iMi=n2M2依據(jù) Mark-Houwink 方程:KiMi a1+1= K2M2a2+1K、a值與聚合物種類、相對分子質(zhì)量范圍、分子鏈形狀,溶劑種類及實驗溫度等 多種因素有關(guān)。許多聚合物手冊和文獻上會給出不同實驗條件下的具體數(shù)值。學習-好資料5 .圖為某橡膠與某塑料共混試樣的 DMT戰(zhàn)度譜圖,試分析從圖中可以得到那些信 息(已知Tg,橡膠
12、=-13C,西塑料=110C)。(1)從曲線可以E'曲線可以看出,該試樣的E'值從-100 C到160 c溫度范圍 內(nèi)有兩個明顯的下降過程。第一個過程是由于橡膠相Tg的轉(zhuǎn)變引起,E' 下降了 1.321 M09Pa;第二段則是塑料相Tg轉(zhuǎn)變引起,E'下降了2.478 M07Pa。(2)從tan 6曲線可以看出,橡膠相的Tg= -12.485 C ,塑料相的Tg= 109.5 C, 而且橡膠的tan 6峰明顯高于塑料。說明橡膠發(fā)生 Tg轉(zhuǎn)變時的內(nèi)耗較大 (內(nèi)摩擦阻力大)。(3) 從兩相Tg轉(zhuǎn)變的位置可以看出,共混物中兩相的 Tg與各自純組分的Tg基本一樣,變化很小
13、,表明該共混物中兩組分的相容性很差學習-好資料6 .根據(jù)兩組分是否相容,二元聚合物共混物可以分為三種類型,即完全相容性,部 分相容性和完全不相容性三種類型的共混物。請用玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為判斷標準,簡述 兩種高分子材料分別形成上述三種類型的聚合物共混物時,共混物中玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 如何隨組成變化,以及可以運用哪些研究手段來研究共混物的相容性。對于兩種聚合物A和B,其玻璃化”變溫度為Tga和Tgb。如果兩種高分子材料 形成完全相容性聚合物共混物,則共混物只出現(xiàn)單一的隨組成變化的Tg0;如果兩種高分子材料形成完全不相容性聚合物共混物,則共混物將出現(xiàn)兩個與純組分相同或相 近的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,且不受組成的影
14、響;如果兩種高分子材料形成部分相容性聚合 物共混物,則共混物將出現(xiàn)兩個玻璃化轉(zhuǎn)變溫度, 并且隨組成的變化二者都越來越偏 離純組分的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可用DSC,DMTA,FTIR,NMR方法研究聚合物共混物的相容性。7 .現(xiàn)有一塑料制品,其主體成分為PVC ,另外還有增塑劑 DOP及無機填料CaCO3。若其它少量成分忽略不計,采用熱失重(TG)法測定以上三種成分的含量,試用TG示意圖表示該樣品在空氣氣氛下的失重曲線的大致模樣、標注關(guān)鍵失重點坐標、并寫出以上三組分各自百分含量的表達式。(假定在空氣氣氛下 DOP在160-200 °C完成失重,PVC起始分解溫為 200° C,在6
15、00° C樣品中DOP %=100 % Xi %PVC %=X1 % X3 %300 400 500CaCO 3 %=X 3%圖中(Xi% X2%)為失重段,是PVC的第一段失重(釋放HCl)更多精品文檔學習好資料8.聚乳酸(PLA)為一種醫(yī)用聚合物材料,為改善其親水性,使之以乙二醇( EG:HO-CH 2 CH2-OH )為單體在一定反應(yīng)條件下通過縮合聚合進行擴鏈反應(yīng),制備嵌段聚合物PLA-PEG (即: PLA- (OCH2CH2) n -OH )。請選用兩種表征方法,并用示意圖和文字說明,反應(yīng)產(chǎn)物確系擴鏈聚合產(chǎn)物。凝膠色譜法(GPC): (8分)(1) .嵌段聚合物PLA-PE
16、G的分子量大于嵌段前聚乳酸(PLA)的分子量。(2) .在GPC譜圖中;聚合物分子相對分子質(zhì)量越大,流體力學體積越大,對應(yīng) 保留時間越小。.GPC測定接支前和接支后的數(shù)均相對分子質(zhì)量。如上圖所示紅外光譜法(IR): (4分)因(OCH2CH2) n鏈段中醴鍵的存在,PLA括鏈后,所得共聚物的紅外光譜將表現(xiàn) 出明顯的醴鍵特征吸收。9.無機粘土微觀上呈現(xiàn)納米級層狀周期結(jié)構(gòu),通過 X射線衍射(XRD)低角度的衍射峰可表 征其層狀周期的存在和周期尺寸。用無機粘土與某種聚合物通過某種工藝制備有機/無機納米插層”復(fù)合物,使聚合物分子鏈插入層狀粘土間隙,構(gòu)成由聚合物層與粘土層周期交替的納米插層結(jié)構(gòu)”。 請用XRD示意圖及布拉格衍射公式說明,表征復(fù)合物中存在納米插層”的判據(jù)。(簡化的Bragg 衍射公式:2d sin 0 =入。-VWvW蒙脫土聚合物鏈更多精品文檔根據(jù)2d sin 9 =,入粘土微觀層狀結(jié)構(gòu)的層間距 d,在X
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