取樣管理方案計(jì)劃規(guī)章

1、安徽豐匯生物制藥有限公司文件文件名稱(chēng)取樣管理規(guī)程頒發(fā)部門(mén)：化驗(yàn)室生效日期：第1頁(yè)共6頁(yè)起草/修訂人：部門(mén)審核：批準(zhǔn)人：的:本文件規(guī)定了檢驗(yàn)取樣的程序，以保證檢驗(yàn)結(jié)果的科學(xué)性、準(zhǔn)確性。目圍:本文件適用于原輔料、包裝材料、中間產(chǎn)品、成品的取樣。需要取樣檢驗(yàn)的原輔料系指直接用于產(chǎn)品生產(chǎn)的物料,以及對(duì)產(chǎn)品生產(chǎn)質(zhì)量有直接影響的輔助2.2.中間產(chǎn)品材料。中間產(chǎn)品是指藥品生產(chǎn)過(guò)程中，沒(méi)有完成所有加工工序的產(chǎn)品。任:本文件由化驗(yàn)室起草，化驗(yàn)室主任審核，生產(chǎn)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)，化驗(yàn)室負(fù)責(zé)實(shí)施。正1.定義文:1.1.取樣:是指為某一特定目的，自某一產(chǎn)品、物料、中間產(chǎn)品中抽取一部分的操作。取樣操作應(yīng)與取樣目的、取樣控制的類(lèi)

2、型和取樣的物料相適應(yīng)。1.2.樣品:是指按照取樣規(guī)程取得的一部分物料。樣品量應(yīng)足夠滿(mǎn)足所有要進(jìn)行的全部檢驗(yàn),包括復(fù)試和留樣。樣品應(yīng)具有代表性。1.3.取樣目的工藝驗(yàn)證、設(shè)備清潔驗(yàn)證、設(shè)備確認(rèn)等確認(rèn)、驗(yàn)證環(huán)節(jié)取樣;物料入廠檢驗(yàn)，批放行檢驗(yàn)，中間控制檢驗(yàn)，持續(xù)穩(wěn)定性考察取樣;偏差調(diào)查過(guò)程中涉及的重新取樣檢驗(yàn)及摻假檢驗(yàn)等。1.4.取樣類(lèi)型常規(guī)取樣、異常取樣復(fù)驗(yàn)取樣其中異常情況取樣是指：對(duì)退貨產(chǎn)品、入庫(kù)后出現(xiàn)異常產(chǎn)品、偏差調(diào)查需重新取樣的。2.取樣人和取樣時(shí)機(jī)的規(guī)定取樣人應(yīng)經(jīng)相應(yīng)的培訓(xùn)，由化驗(yàn)室主任授權(quán)批準(zhǔn)。2.1.原料、輔料生產(chǎn)使用的原料、輔料采購(gòu)進(jìn)廠時(shí)，經(jīng)庫(kù)管員驗(yàn)收合格后，由庫(kù)管員填寫(xiě)請(qǐng)驗(yàn)單,化驗(yàn)

3、室負(fù)責(zé)取樣檢驗(yàn)。中間產(chǎn)品由該崗位人員在本工序完成后立即填寫(xiě)請(qǐng)驗(yàn)單;由化驗(yàn)室取樣，并填寫(xiě)取樣記錄，化驗(yàn)室在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成檢驗(yàn)工作。2.3.成品用于成品檢驗(yàn)的樣品取樣由化驗(yàn)室在包裝工序的前、中、后階段分別取樣。留樣觀察和持續(xù)穩(wěn)定性考察產(chǎn)品由化驗(yàn)室在生產(chǎn)外包裝工序抽取。成品取樣由化驗(yàn)室完成，填寫(xiě)取樣記錄，化驗(yàn)室在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成檢驗(yàn)工作。3. 取樣操作取樣前：按照請(qǐng)驗(yàn)單內(nèi)容核對(duì)物料基本信息，如產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)、數(shù)量等；檢查物料包裝是否密封、完整、是否存在物理破損。凡有異常的包件，應(yīng)單獨(dú)取樣檢驗(yàn)并記錄異常情況。、取樣量、取樣取樣時(shí)：須填寫(xiě)取樣記錄，內(nèi)容包括品名、規(guī)格、批號(hào)、物料編碼、總數(shù)量（批量）日期、必

4、要的取樣說(shuō)明和取樣人、復(fù)核人簽名等項(xiàng)。取樣后：取樣人員應(yīng)將原容器或包裝封口嚴(yán)密。編制袋或牛皮紙包裝的輔料取樣后用繩包扎封口,桶裝原輔料打開(kāi)塑料袋取樣后用繩包扎封口,要求7.1.原輔料圭寸口嚴(yán)密;原輔料取樣后在每件取樣的物料包裝上加貼取樣證。包材取樣后，需取走樣品的，在每件被取樣的容器上貼上取樣證。只進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)核對(duì)檢查包材不取走樣品的，不貼取樣證。凡從庫(kù)房或車(chē)間現(xiàn)場(chǎng)取走樣品的均需要開(kāi)具物料檢驗(yàn)/留樣取樣單給庫(kù)房或車(chē)間作為取樣的憑證。4. 樣品標(biāo)識(shí)任何取樣都應(yīng)當(dāng)使用取樣標(biāo)簽。每一個(gè)所抽取的樣品應(yīng)逐件貼好樣品標(biāo)簽，應(yīng)注明品名、物料編碼、批號(hào)、取樣日期、取樣量、取樣人。必要時(shí)，應(yīng)標(biāo)明取樣時(shí)間和樣品測(cè)試允

5、許時(shí)間。成品在最終包裝上加蓋"檢品”章。留樣觀察和持續(xù)穩(wěn)定性考察產(chǎn)品在最終包裝上加蓋“留樣”章。用于存放樣品的容器也應(yīng)加貼樣品容器標(biāo)簽,標(biāo)示內(nèi)容應(yīng)包括樣品類(lèi)型、品名、物料編碼、批號(hào)、數(shù)量、取樣時(shí)間、儲(chǔ)存條件、注意事項(xiàng)和容器編號(hào)等。5. 取樣時(shí)限化驗(yàn)室人員接到請(qǐng)驗(yàn)通知后，應(yīng)于1個(gè)工作日內(nèi)完成取樣。6. 樣品貯存 6.1貯存容器：為避免樣品在存放期間被干擾和污染，防止陽(yáng)光、空氣和濕度對(duì)樣品的影響，樣品應(yīng)存放在密封遮光的容器里，通常使用未放置干燥劑的干燥器內(nèi)，干燥器用凡士林封口密封存放在遮光房間內(nèi)。6.2存放條件：樣品應(yīng)按規(guī)定的貯存條件保存，成品的樣品應(yīng)按照注冊(cè)批準(zhǔn)的成品貯存條件保存。有溫

6、度貯存要求的樣品，須在相應(yīng)的溫度下保管。7. 取樣場(chǎng)所規(guī)定必須進(jìn)入倉(cāng)庫(kù)堆放后，由庫(kù)管人員驗(yàn)收后再取樣。7.2. 取樣順序應(yīng)為：先包材再輔料最后取原料；先質(zhì)輕后質(zhì)重；先白色后有色；先一般后特殊。73中間產(chǎn)品、待包裝產(chǎn)品由化驗(yàn)室在車(chē)間中間站按照要求進(jìn)行取樣。74成品取樣:用于成品檢驗(yàn)的樣品取樣由化驗(yàn)室在內(nèi)包工序的前、中、后階段分別取樣。留樣觀察樣品：在外包裝工序取樣。需在其最終包裝上加蓋留樣章，如難以蓋章可在其最終包裝貼上標(biāo)簽紙，在標(biāo)簽紙上加蓋留樣章。8. 取樣器具、樣品容器8.1. 固體樣品固體樣品用不銹鋼取樣器或取樣勺進(jìn)行取樣,用具及容器應(yīng)清潔、 干燥，樣品放入清潔的玻璃瓶或11.9.退貨產(chǎn)品

7、和召回產(chǎn)品的取樣者干凈雙層自封袋內(nèi)，存放于無(wú)硅膠的干燥器內(nèi)。8.2.液態(tài)樣品液態(tài)樣品取樣用硬質(zhì)玻璃管或硅膠管，所取樣品放入潔凈的具塞三角燒瓶或具塞錐形瓶?jī)?nèi)。8.3.取樣器的大小取樣器的大小和長(zhǎng)度以能插入容器底為宜。8.4.取樣器具的更換不同樣品，以及相同樣品不同的批次，同一批次不同包件之間取樣，應(yīng)更換取樣器。8.5.取樣器具的清洗取樣器用后應(yīng)立即按要求清洗，干燥后保存。9. 記錄分發(fā) 9.1.檢驗(yàn)記錄的分發(fā)各類(lèi)樣品取至分樣室后，由化驗(yàn)室主任或指定管理人員完成以下工作:a.根據(jù)檢驗(yàn)需要進(jìn)行分樣b.將相應(yīng)檢驗(yàn)記錄蓋上統(tǒng)一的記錄分發(fā)號(hào)c.將樣品和相應(yīng)記錄分發(fā)給各崗位人員d.原料分類(lèi)碼為Y,輔料分類(lèi)碼

8、為F,包材分類(lèi)碼為B，如有記錄填寫(xiě)錯(cuò)誤需額外領(lǐng)用記錄的情況，填寫(xiě)至取樣分發(fā)記錄的備注欄中，需注明領(lǐng)用的記錄類(lèi)別及份數(shù)e.記錄分發(fā)號(hào)：用字母加8位數(shù)字標(biāo)明檢驗(yàn)編號(hào)。下發(fā)檢驗(yàn)記錄時(shí)，在檢驗(yàn)記錄上填寫(xiě)檢驗(yàn)編號(hào)。即“X年（四位）月（二位）日（二位）-當(dāng)日流水號(hào)（兩位）”表示，其中 X為分類(lèi)碼，具體為:中間產(chǎn)品分類(lèi)碼為 Z,待包裝品分類(lèi)為D 成品分類(lèi)碼為C,如：C 20171010 -01,表示為2017年10月10日下發(fā)的的第1份成品檢驗(yàn)記錄,C代表成品）10. 取樣方法與規(guī)定 10.1.固體物料取樣固體物料取樣，是以取樣器上、中、下及周?chē)课蝗?、混勻。取樣時(shí)應(yīng)注意檢查來(lái)料外觀及均勻程度。10.2.

9、液體物料取樣液體物料取樣，能混勻者，混勻后取樣；如體積過(guò)大無(wú)法混勻者， 可用虹吸法吸取上、 中、下三層,三層的取樣混合后，再取所需量，取樣時(shí)應(yīng)注意來(lái)料的外觀及有無(wú)異物存在等。11. 取樣量 11.1.取樣要有代表性，一次取得的樣品最少可供三次檢驗(yàn)用量，貴重原料按一次檢驗(yàn)量取樣。11.2. 取樣時(shí)先確定取樣數(shù)量，取樣件數(shù)，計(jì)算每件的取樣數(shù)量。11.3. 進(jìn)廠原輔料按批（進(jìn)廠件數(shù)）取樣；中間產(chǎn)品按批一次配液量取樣；成品按批取樣。11.4. 原輔料:取樣件數(shù)的確定:當(dāng)總件數(shù)n < 3時(shí)，逐件抽取;n< 300時(shí)，按Tn +1取樣量隨機(jī)取樣。n 300時(shí)，按f +1取樣量隨機(jī)取樣。取樣量的

10、確定：見(jiàn)附表 1原輔料取樣量除另有規(guī)定外，一般等量混合后檢驗(yàn)。多余樣品不能放入原包裝。11.5. 中間產(chǎn)品、待袋包裝品取樣取樣件數(shù)的確定:當(dāng)總件數(shù)n < 3時(shí)，逐件抽取;n< 300時(shí)，按Jn +1取樣量隨機(jī)取樣。n 300時(shí)，按T +1取樣量隨機(jī)取樣。取樣量的確定:為一次全檢量的2倍。（中間產(chǎn)品取樣留樣數(shù)量見(jiàn)附表2）11.6. 成品的取樣取樣量的確定:為一次全檢量；成品的留樣一般為二次全檢量（成品取樣留樣數(shù)量見(jiàn)附表3、附表4)11.7. 留樣觀察和持續(xù)穩(wěn)定性考察的取樣取樣量的確定：見(jiàn)附表 1成品取樣量 11.8.正常復(fù)驗(yàn)的取樣取樣件數(shù)的確定：與原輔料取樣件數(shù)的原則一致取樣量的確定

11、：取樣量為兩次全檢量，不做留樣。取樣件數(shù)的確定：與原取樣件數(shù)的原則一致取樣量的確定：取樣量為兩次全檢量，留樣數(shù)量按照產(chǎn)品留樣數(shù)量留樣。13.5 .特殊物料的取樣程序、取樣量、取樣規(guī)則、取樣時(shí)限與普通取樣規(guī)定一致。12.樣品的混合及分配每次分發(fā)樣品均要給定檢驗(yàn)單號(hào)。檢驗(yàn)單號(hào)編號(hào)原則：物料編號(hào)-四位流水號(hào)。復(fù)檢檢驗(yàn)單號(hào)為原檢驗(yàn)單號(hào) +F。12.1.原料和輔料:原料和輔料取樣量及留樣量;單包裝的取樣量由取樣人員根據(jù)應(yīng)取樣的總數(shù)和應(yīng)開(kāi)包件數(shù)計(jì)算,每個(gè)包裝內(nèi)所取的數(shù)量不得超過(guò)計(jì)算數(shù)量的± 20%將所取樣品放入干凈的不銹鋼盒子內(nèi)，蓋上蓋子，上下左右前后分別搖晃各八次，將樣品混合均勻。從混合樣品中

12、分別取作留樣用量單獨(dú)包裝，檢驗(yàn)用量另外單獨(dú)包裝，留樣量、檢驗(yàn)用量;分別貼好樣品標(biāo)簽，應(yīng)注明品名、批號(hào)、取樣日期、供應(yīng)商（生產(chǎn)商）等項(xiàng)目。樣品發(fā)放時(shí)，檢驗(yàn)用量中僅分發(fā)一份檢驗(yàn)量給檢驗(yàn)員，剩余的2倍原輔料按照規(guī)定的條件保存在樣品管理室。12.2.中間產(chǎn)品:取樣人員在進(jìn)行取樣時(shí)， 抽取理化檢測(cè)樣品； 理化檢測(cè)樣品現(xiàn)場(chǎng)抽取兩份，取樣量及留樣量，分別貼好樣品標(biāo)簽，應(yīng)注明品名、批號(hào)、取樣日期等項(xiàng)目。12.3.成品:取樣人員按74規(guī)定取;留樣產(chǎn)品：取樣人員在外包裝進(jìn)行取樣，抽取規(guī)定數(shù)量樣品，送交化驗(yàn)室負(fù)責(zé)留樣的人員。13.毒性藥品等特殊物料的取樣13.1 .特殊物料取樣人特殊物料的取樣人員應(yīng)經(jīng)化驗(yàn)室主任授權(quán)

13、，并批準(zhǔn)后方可取樣。13.2 .特殊物料取樣工具取樣人員應(yīng)準(zhǔn)備好毒性藥品等特殊物料的取樣專(zhuān)用工具,毒性藥品取樣專(zhuān)用工具應(yīng)有標(biāo)識(shí)，且不得與其他原輔料及藥品的取樣工具混用。取樣工具的清洗：不允許直接清洗，應(yīng)按照內(nèi)容物特性，酸堿處理或其他方式處理后再清洗。13.3 .特殊物料樣品容器無(wú)論固體、液體的特殊物料，其盛裝容器應(yīng)采用一次性容器盛裝。使用完畢后，為避免污染不允許直接廢棄，應(yīng)按照內(nèi)容物特性，酸堿處理或其他方式處理后廢棄。為避免交叉污染，樣品容器不得重復(fù)使用。13.4.特殊物料樣品標(biāo)識(shí)除按照2.3.規(guī)定的樣品標(biāo)識(shí)外，樣品還需要按照規(guī)定粘貼特別標(biāo)識(shí)，以示警告。13.6.取出的特殊物料樣品按照規(guī)定執(zhí)行

14、。14.記錄取樣記錄、檢品分發(fā)記錄等由取樣人員及樣品管理人員完成，并交由化驗(yàn)室文件管理員保管。15.相關(guān)記錄01取樣證02樣品標(biāo)簽03檢品收發(fā)記錄04物料檢驗(yàn)/留樣取樣單05輔助記錄發(fā)放記錄06成品取樣記錄07外包裝材料取樣記錄08物料取樣記錄09化驗(yàn)室取樣人員授權(quán)書(shū)安徽豐匯生物制藥有限公司安徽豐匯生物制藥有限公司品 名:取樣證品 名:原廠批號(hào)/批號(hào):物料編碼/物料代碼:取樣量:取樣人：取樣件數(shù)號(hào)/取樣總件數(shù):取樣證原廠批號(hào)/批號(hào):物料編碼/物料代碼:取樣量:取樣人：取樣件數(shù)號(hào)/取樣總件數(shù):取樣日期:取樣日期:安徽豐匯生物制藥有限公司安徽豐匯生物制藥有限公司品 名:取樣證取樣證品 名:原廠批號(hào)

15、/批號(hào):物料編碼/物料代碼:取樣量:取樣人:取樣件數(shù)號(hào)/取樣總件數(shù):原廠批號(hào)/批號(hào):物料編碼/物料代碼:取樣量:取樣人:取樣件數(shù)號(hào)/取樣總件數(shù):取樣日期:取樣日期:安徽豐匯生物制藥有限公司 樣品標(biāo)簽品 名物料進(jìn)廠編碼/批號(hào)取樣量廠家批號(hào)取樣人生產(chǎn)工序取樣日期年 月曰供應(yīng)商（生產(chǎn)商）/生 產(chǎn)車(chē)間保存條件與注意事項(xiàng)安徽豐匯生物制藥有限公司 樣品標(biāo)簽品 名物料進(jìn)廠編碼/批號(hào)取樣量廠家批號(hào)取樣人生產(chǎn)工序取樣日期年 月曰供應(yīng)商（生產(chǎn)商）/生 產(chǎn)車(chē)間保存條件與注意事項(xiàng)安徽豐匯生物制藥有限公司 樣品標(biāo)簽品 名物料進(jìn)廠編碼/批號(hào)取樣量廠家批號(hào)取樣人生產(chǎn)工序取樣日期年 月曰供應(yīng)商（生產(chǎn)商）/生 產(chǎn)車(chē)間保存條件與

16、注意事項(xiàng)安徽豐匯生物制藥有限公司 樣品標(biāo)簽品 名物料進(jìn)廠編碼/批號(hào)取樣量廠家批號(hào)取樣人生產(chǎn)工序取樣日期年 月曰供應(yīng)商（生產(chǎn)商）/生 產(chǎn)車(chē)間保存條件與注意事項(xiàng)安徽豐匯生物制藥有限公司 樣品標(biāo)簽品 名物料進(jìn)廠編碼/批號(hào)取樣量廠家批號(hào)取樣人生產(chǎn)工序取樣日期年 月曰供應(yīng)商（生產(chǎn)商）/生 產(chǎn)車(chē)間保存條件與注意事項(xiàng)安徽豐匯生物制藥有限公司 樣品標(biāo)簽品名物料進(jìn)廠編碼/批號(hào)取樣量廠家批號(hào)取樣人生產(chǎn)工序取樣日期年 月曰供應(yīng)商（生產(chǎn)商）/生 產(chǎn)車(chē)間保存條件與注意事項(xiàng)檢品收發(fā)記錄序 號(hào)收樣時(shí)間 年樣品名稱(chēng)物料編碼/ 批號(hào)規(guī)格收樣里 ()樣品分配記錄編碼/頁(yè)數(shù)記錄發(fā) 放號(hào)發(fā)放人樣品收回 時(shí)間/數(shù)量()備注月日日期用途

17、數(shù)量()接收人理化/生測(cè)/留樣理化/生測(cè)/留樣理化/生測(cè)/留樣理化/生測(cè)/留樣理化/生測(cè)/留樣物料檢驗(yàn)/留樣取樣單物料名稱(chēng)：物料編碼/批號(hào)：廠家批號(hào)：規(guī)格：總件數(shù)：總數(shù)量：取樣數(shù)量：取樣地點(diǎn)：取樣目的：取樣人：庫(kù) 管 員：取樣時(shí)間：中間站管理員：外包車(chē)間主任：輔助記錄發(fā)放記錄年記錄名稱(chēng)發(fā)放份數(shù)記錄發(fā)放號(hào)領(lǐng)用部門(mén)領(lǐng)用人發(fā)放人備注月日期時(shí)間成品取樣記錄年批號(hào)批量取樣量取樣人復(fù)核人備注月日規(guī)格:產(chǎn)品代碼:品名:外包裝材料取樣記錄年檢品名稱(chēng)物料編碼供貨單位總件數(shù)取樣 件數(shù)取樣量取樣人復(fù)核人備注月日品名物料取樣記錄物料編碼/批號(hào)物料信息廠家批號(hào)取樣數(shù)量取樣準(zhǔn)備取樣環(huán)境樣 品 分 裝取樣過(guò)程取樣數(shù)量()樣

18、品混合樣品分裝( )物料性狀Kg，總件數(shù)實(shí)取量取樣工具盛樣容器_ (g) (ml)()取樣吸液管 不銹鋼取樣器 不銹鋼勺 取樣棒 其它 潔凈塑料袋 玻璃瓶 塑料瓶 其它一般區(qū)取樣間 中間站取樣目標(biāo)量n=取樣點(diǎn)計(jì) 量公式取樣時(shí)間固體液體樣品類(lèi)型檢驗(yàn)項(xiàng)目原料輔料中間產(chǎn)品理化檢驗(yàn)微生物檢驗(yàn)不清洗 清洗不滅菌 滅菌處理時(shí)間處理人件箱包桶單件數(shù)量相對(duì)濕度(%若 nW 3,若nW 300，取樣件數(shù) =yfn+1 =取樣件數(shù)=實(shí)際取樣件數(shù)應(yīng)為，實(shí)際取樣件數(shù)應(yīng)為取樣件數(shù)=也+1 =2中藥材 小于5件,逐件取樣；599件,隨機(jī)抽5件取樣；1001000件,按5% 比例取樣；超過(guò)1000件,超過(guò)部分按1%比例取樣，實(shí)際取樣件數(shù)應(yīng)為若 n> 300,，實(shí)際取樣件數(shù)應(yīng)為日：分至包裝材料的取樣數(shù)量：按照計(jì)數(shù)檢驗(yàn)抽樣程序進(jìn)行取樣包裝編號(hào)取樣量包裝編號(hào)取樣量混合容器合計(jì)白料不銹鋼飯盒有色料專(zhuān)用不銹鋼飯盒其它理化用留樣用分料方法四分法取樣