金相試樣電解拋光、腐蝕規(guī)程

1、金相試樣電解拋光、腐蝕規(guī)程 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金屬試樣電解拋光、腐蝕操作的試驗(yàn)規(guī)范。本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬試驗(yàn)中金相試樣的制備。1 主要技術(shù)參數(shù)見設(shè)備（EP6型電解拋光腐蝕儀）的操作說明書2 操作步驟見設(shè)備的操作說明書，拋光工藝可參考附表中的電解拋光、腐蝕參考資料3安全規(guī)程3.1 使用含高氯酸電解液時，必須通循環(huán)水冷卻，配制溫度低于15。C，使用溫度應(yīng)低于200C注意安全，防止燃燒和爆炸。3.2 使用電壓超過60V時，要注意安全，應(yīng)先放好試樣，再調(diào)電壓到所需值，后進(jìn)行電解拋光，結(jié)束后將電壓調(diào)到零位再取試樣。3.3 當(dāng)電源接通后，直流檔無論有無負(fù)載，要嚴(yán)防短路，尤其使用外電解浸蝕時更應(yīng)注意。3.4 接通負(fù)載

2、后（即拋光或腐蝕進(jìn)行時），嚴(yán)禁轉(zhuǎn)換電壓調(diào)整器。每次拋光后，應(yīng)關(guān)閉電源防止過熱。3.5 拋光結(jié)束后，將電解液倒入其它容器中，用水清洗電解槽及冷卻循環(huán)系統(tǒng)。4下列情況不適用本方法4.1 不能用塑料鑲嵌試樣，因?yàn)樗芰喜粚?dǎo)電容易被電解液浸蝕。4.2 極易受電解液浸蝕的金屬相和一些夾雜物不能采用電解拋光。4.3 需要邊、角的試樣，不適宜進(jìn)行電解拋光。附表1 電解拋光參考資料試驗(yàn)材料電解液配比電壓時間備注不銹鋼 1Cr18Ni9Ti酒精（95%） 940ml高氯酸（65%） 60ml3040V1560秒不銹鋼、合金鋼、高速鋼等酒精（95%）700ml；高氯酸（30%）200ml；甘油（丙三醇）100ml1

3、550V1560秒通用電解液之一鋼、鑄鐵、鋁、鋁合金等酒精（95%）700ml；高氯酸（30%）200ml； 丁氧基乙醇 100ml3065V1560秒最好的通用配方之一不銹鋼、碳鋼鐵、合金鋼等醋酸（冰醋酸） 900ml高氯酸（60%） 100ml1270V0.52分鈾、鋯、鈦、 鋁合金鋼、碳鋼醋酸（冰醋酸） 800ml高氯酸（60%） 200ml40100V115分不銹鋼水 250ml 硫酸 750ml1.56V12分不銹鋼磷酸（85%） 600ml硫酸 400ml1.512V1060秒不銹鋼水 80ml硫酸 720ml甘油 200ml1.56V0.55分不銹鋼和合金鋼水：240ml，硫酸：

4、 340ml磷酸（85%）： 650ml1.512V210分0.10.2A/cm2不銹鋼水：330ml，硫酸 120ml磷酸（85%）： 550ml1.512v1分0.05A/ cm2不銹鋼和合金鋼水：240ml，磷酸：（85%）：650ml鉻酸80% 硫酸 130ml1.512V560分0.5A/cm2 100130。F鈍鐵、碳鋼、合金鋼、不銹鋼、鈦、鉻醋酸（冰醋酸） 940ml高氯酸（60%） 60ml2060V15分多用途好的電解液純鋼蒸餾水 175ml磷酸（85%） 825ml1.01.6v1040分 銅陰極黃銅、銅、銅合金（錫青銅除外）水 300ml磷酸（85%） 700ml1.51

5、.8V515分銅陰極或（+）黃銅水 600ml磷酸（85%） 400ml12v115分銅或不銹鋼陰極試驗(yàn)材料電解液配比電壓時間備注不銹鋼 1Cr18Ni9Ti酒精（95%） 940ml高氯酸（65%） 60ml3040V1560秒不銹鋼、合金鋼、高速鋼等酒精（95%）700ml；高氯酸（30%）200ml；甘油（丙三醇）100ml1550V1560秒通用電解液之一鋼、鑄鐵、鋁、鋁合金等酒精（95%）700ml；高氯酸（30%）200ml； 丁氧基乙醇 100ml3065V1560秒最好的通用配方之一不銹鋼、碳鋼鐵、合金鋼等醋酸（冰醋酸） 900ml高氯酸（60%） 100ml1270V0.52

6、分鈾、鋯、鈦、 鋁合金鋼、碳鋼醋酸（冰醋酸） 800ml高氯酸（60%） 200ml40100V115分不銹鋼水 250ml 硫酸 750ml1.56V12分不銹鋼磷酸（85%） 600ml硫酸 400ml1.512V1060秒不銹鋼水 80ml硫酸 720ml甘油 200ml1.56V0.55分不銹鋼和合金鋼水：240ml，硫酸： 340ml磷酸（85%）： 650ml1.512V210分0.10.2A/cm2不銹鋼水：330ml，硫酸 120ml磷酸（85%）： 550ml1.512v1分0.05A/ cm2不銹鋼和合金鋼水：240ml，磷酸：（85%）：650ml鉻酸80% 硫酸 130

7、ml1.512V560分0.5A/cm2 100130。F鈍鐵、碳鋼、合金鋼、不銹鋼、鈦、鉻醋酸（冰醋酸） 940ml高氯酸（60%） 60ml2060V15分多用途好的電解液純鋼蒸餾水 175ml磷酸（85%） 825ml1.01.6v1040分 銅陰極黃銅、銅、銅合金（錫青銅除外）水 300ml磷酸（85%） 700ml1.51.8V515分銅陰極或（+）黃銅水 600ml磷酸（85%） 400ml12v115分銅或不銹鋼陰極銅、銅一鋅合金水 100ml焦磷酸 580g12v10分銅陰極銅和銅基合金蒸餾水：500ml，磷酸（85%）250ml乙醇（95%） 250ml18V15分青銅 （S

8、n9%）水 450ml磷酸（85%） 390ml1.512V15分0.1A/ cm2青銅 （Sn6%）水：330ml 硫酸 90ml磷酸（85%） 580ml鋁和鋁一硅（2% 合金蒸餾水：140ml，酒精（95%）800ml高氯酸（60%） 60ml3040v1560秒鋁一合金甲醇（純） 840ml甘油（丙三醇） 125ml50100v560秒鋁甲醇（純）：950ml， 硝酸（1.40）15ml，高氯酸（60%）50ml3060v1560秒鋁、銀、鎂蒸餾水：200ml，磷酸（85%）400ml酒精（95%） 380ml2530v46分鋁陰極 1001100。F銅、銅一鋅合金水 100ml焦磷酸

9、 580g12v10分銅陰極銅和銅基合金蒸餾水：500ml，磷酸（85%）250ml乙醇（95%） 250ml18V15分青銅 （Sn9%）水 450ml磷酸（85%） 390ml1.512V15分0.1A/ cm2青銅 （Sn6%）水：330ml 硫酸 90ml磷酸（85%） 580ml鋁和鋁一硅（2% 合金蒸餾水：140ml，酒精（95%）800ml高氯酸（60%） 60ml3040v1560秒鋁一合金甲醇（純） 840ml甘油（丙三醇） 125ml50100v560秒鋁甲醇（純）：950ml， 硝酸（1.40）15ml，高氯酸（60%）50ml3060v1560秒鋁、銀、鎂蒸餾水：200

10、ml，磷酸（85%）400ml酒精（95%） 380ml2530v46分鋁陰極 1001100。F附表2 電解浸蝕參考資料試驗(yàn)材料浸蝕液配比電解參數(shù)時間陰極材料備注鋼苦味酸2g 蒸餾水100ml 氫氧化鈉25g6V 24。C30秒不銹鋼低合金鋼 染色碳化物鋼鉻酸（10%）3V 24。C可變不銹鋼奧氏體或鐵素體不銹鋼，浸蝕碳化物和相鋼草酸（10%）3V 24。C可變不銹鋼鋼硝酸/甘油/鹽酸 =1：1：836V 24。C10秒不銹鋼不銹鋼，浸蝕奧氏體。鋼水/硝酸（1.4）=1：11.5V 24。C2分不銹鋼奧氏體、鐵素體不銹鋼浸蝕晶界鋼硫酸（1.84）/水=1：196V 0.10.5A 24。C5

11、15秒不銹鋼鐵鉻鎳合金鋼過硫酸銨10100g/1升水1.52V 24。C不銹鋼相和碳化物相染色鋁正磷酸 210份 蒸餾水 65份烷基乙醇 45份0.751.2A/cm2 24。C1.52.5分不銹鋼鋁和鋁合金蒸餾水 90ml磷酸（1.71） 10ml18V510秒不銹鋼純鋁，鋁一銅，鋁一？鋁一？硅合金銅正磷酸/蒸餾水=2：10.8V 24。C30秒銅除錫青銅外的合金黃銅正磷酸/水=3：50.01A/cm2 1627。C幾秒銅黃銅，黃銅黃銅正磷酸/水=4：60.080.012A/cm2 24。C 幾秒銅黃銅黃銅正磷酸/硫酸（濃）/蒸餾水=67：10：230.8V 24。C30秒銅含Sn6%的青銅

12、青銅正磷酸/硫酸（濃）/蒸餾水=47：20：330.8V 24。C30秒銅含Sn6%的青銅鎳和合金鉻酸（10%）1.5V 24。C18秒不銹鋼鎳和合金濃硝酸/冰醋酸/水=2：1：171.5V 24。C2060秒好的一種浸蝕液鎳和合金草酸（10%）1.56V ，24。C1530秒特別適用于因科鑲合金鎳和合金硫酸（8%）6V 24。C530秒不銹鋼顯示碳化物和晶界，因科鎳和鎳一鉻合金附表3 顯示鋼的顯微組織的電解浸蝕劑及電解拋光液表序號浸蝕劑名稱及成分使用方法適用范圍1鉻酸水溶液： 三氧化鉻10克 水100亳升電解浸蝕，以試樣為正極，不銹鋼為負(fù)極，相距1825亳米，電壓6伏，浸蝕3090秒添鐵素體

13、晶界外，一切組織均能顯示，滲碳體最易浸蝕，奧氏體次之210%草酸電解液： 草酸 10克水 100亳升電解時間0.71分鐘 電流密度2030安/厘米2 電解時間2040秒電流密度1020安/厘米2電解時間1.61.8分鐘電流密度1020安/厘米2顯示奧氏體不銹鋼晶？和碳化物。顯示4Cr14Ni14W4Mo鋼退火材的奧氏體和碳化物顯示提造鋼退火或猝火組織，GCr15的碳化物。3過硫酸銨溶液： （NH4）2S2O610克 過硫酸銨水90亳升電解浸蝕。方法同鉻酸水溶液的使用方法。極快的顯示不銹鋼組織4過氯酸及冰醋酸溶液：冰醋酸 10份過氯酸 1份2分鐘或以上，電壓2022伏，電流密度0.1安/厘米2，

14、使用溫度低于20。C。拋光時要時常攪溶液，在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，要注意溫度，防止爆炸。配制溶液時，過氯酸須緩慢地加入冰醋酸中，溫度低于15。C，要？攪動，以免局部溫度升高。適用于拋光鋼和鐵。5冰醋酸鉻酸溶液：冰醋酸 775亳升鉻酸酐 75克鉻酸鈉 150克10分鐘以上，電壓4045伏，攪動溶液使其保持在30。C以下。作用較慢，但較安全。拋光銅和鐵效果很好。6醋酸及冰醋酸溶液：醋酐 765亳升過氯酸（65%）185亳升水 50亳升用電解法溶入鋁0.5%使用電流密度46安/厘米），使用電壓50伏，浸蝕時間45分鐘。溶液配制后放置24小時后方可使用，使用溫度應(yīng)低于30。C，以免引起爆炸。適用于拋光鋼和鐵以

15、不含？8%的？7混合酸水溶液：磷酸 90亳升硝酸 8亳升水 2亳升使用冰溶液。適用于拋光和浸蝕FeA1合金（A1含量至16%）8硝酸水溶液：硝酸 50亳升水 50亳升室溫，使用電壓1.5伏，2分鐘使用通風(fēng)櫥顯示奧氏體或鐵素體不銹鋼的晶界。9鹽酸酒精溶液：鹽酸 10亳升無水酒精 90亳升1030秒電壓6伏顯示鐵和鉻鋼及CrNi鋼的一？組織。10硫酸水溶液：硫酸 5亳升水 95亳升室溫，使用電壓？伏， 電流密度0.10.5安/厘米2，浸蝕時間515秒。適用于Fe-Cr-Ni合金。附表4 貴金屬及其合金電解浸蝕劑和電解拋光液表序號浸蝕劑名稱及成分使用方法適用范圍1氯化鉀過飽和過溶液 400亳升鹽酸 幾滴直流電電流密度0.070.09安/厘米2陽極：不銹鋼電解+機(jī)械聯(lián)合拋光法，時間23分鐘純金的電解拋光和電解浸蝕。2硫脲 810克硫酸 12亳升乙酸 40亳升直流電： 1015伏溫度： 常溫時間： 1060秒金基合金的電解浸蝕。3硫代硫酸鈉 20克水 400亳升直流電：0.81安/厘米2陽極：不銹鋼電解+機(jī)械拋光法，時間0.51.5分鐘銀及其合金的電解拋光。調(diào)節(jié)電流密度可用于銀基合