藥品平行檢驗及數(shù)據(jù)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

1、行檢 驗 及 數(shù) 據(jù)相 對標(biāo) 準(zhǔn)偏 差藥品檢驗分析的精密度要求:、平行試驗的要求、含量測定的精密度要求;三、其藥品檢驗分析的精密度要求、平行試驗的要求藥品檢驗所實驗室質(zhì)量管理規(guī)范規(guī)定:熔點：平行測定3次;.吸收系數(shù)：平行試驗2份;酸值：平行試驗2份;含氟量：平行試驗2份;含氮量：平行試驗2份;干燥失重：失重為1%以上者平行試驗2份;7.水份（費休氏法）：平行試驗3份;8.浸出物：平行試驗2份;9 .含量測定：平行試驗2份。含量測定必須平行測定兩份 ，平行試驗結(jié)果應(yīng)在允許相,若對偏差限度之內(nèi), 以算術(shù)平均值作為測定結(jié)果 , 若一份合格 , 另一份不合格不能取其平均值 , 應(yīng)重新測定。、含量測定的

2、精密度要求三、其它精密度要求1、干燥失重 最大允許相對平均偏差不超過 2%；2、水份（費休氏法） 最大允許相對平均偏差不超過1%；3、中藥材 測定水分，以連續(xù)兩次 稱重的差異不超過5mg為烘干終點；西藥測定水分,以連續(xù)兩次稱重的差異不超過 0.3mg 為烘干終點。4、滴定液標(biāo)定和復(fù)標(biāo)最大允許相對偏差分別不得超過0.1%；標(biāo)定和復(fù)標(biāo)者之間的相對平均偏差不得過 0.15%。相對偏差限度匯總藥品 檢驗工作中常采取雙份或多份平行檢測的方法來控制檢測質(zhì)量,通過計算精密度 來判斷結(jié)果。下面我把一些方法的精密度要求匯總一下供同行參考：1、儀器分析法最大允許相對偏差不得超過 2%；2、容量分析法最大允許相對偏

3、差不得超過 0.3%；3、重量法最大允許相對偏差不得超過 0.5%；4、滴定液標(biāo)定和復(fù)標(biāo)最大允許相對偏差分別不得超過0.1%；標(biāo)定和復(fù)標(biāo)者之間的相對偏差不得過 0.15%；5、干燥失重最大允許相對偏差不超過 2%；6、氮測定法最大允許相對偏差不得超過 1%；7、氧瓶燃燒法最大允許相對偏差不得超過 0.5%；8、提取法最大允許相對偏差不得超過 3%；9、恒重前后兩次稱重不超過 0.3mg；10、中藥材測定水分，以連續(xù)兩次 稱重的差異不超過5mg為烘干終點；西藥測定水分, 以連續(xù)兩次稱重的差異不超過 0.3mg為烘干終點。準(zhǔn)確度1 、 絕對誤差 =測量結(jié)果已知真實值2、相對誤差二絕對誤差/真實值X

4、 100%相對誤差愈小，表示準(zhǔn)確度愈高精密度（ RSD）用來衡量分析結(jié)果好壞的程度，就是在同一實驗中，每次 測定結(jié)果和它們的平均值符 合的程度，通常用偏差來表示。偏差：絕對偏差 =測得值平均值相對偏差二絕對偏差/平均值X 100% 6均差 =將各次絕對偏差平均得平均偏差平均相對偏差二均差/平均值X 100%平均相對偏差就是用來表示測定結(jié)果的精密度的要求：(標(biāo)準(zhǔn)液三0.2%原料藥品三0.3 % 一般制劑三0.5% ,比色分析為1-2%)1 .含量測定必須平行測定兩份 ,平行試驗結(jié)果應(yīng)在允許相對偏差限度之內(nèi) .以算術(shù)平均 值作為測定結(jié)果 , 若一份合格 , 另一份不合格不能取其平均值 , 應(yīng)重新測

5、定 .相對偏差 = *100%2. 誤差限度 :容量分析法最大允許相對偏差W 0.3%;重量分析法最大允許相對偏差W 0.5%;高效液相色譜測定法最大允許相對偏差W2.0%,其余儀器分析法最大允許相對偏差W 3.滴定液最大允許相對偏差W 0.1%；關(guān)于平行樣品的相對偏差問題！0%;1.含量測定必須平行測定兩份 , 平行試驗結(jié)果應(yīng)在允許相對偏差限度之內(nèi) . 以算術(shù)平均,若值作為測定結(jié)果 , 若一份合格 , 另一份不合格不能取其平均值 , 應(yīng)重新測定 .相對偏差的計算公式？a：相對偏差是用兩者之差除以兩者之和乘以百分之百,b：用兩者之差除以兩者的平均值乘以百分之百,C:用兩者中較大的減去兩者平均值

6、再除以兩者平均值， 大家來說說那種算法是正確的。2. 誤差限度 :容量分析法最大允許相對偏差W 0.3%;重量分析法最大允許相對偏差W 0.5%;高效液相色譜測定法最大允許相對偏差W2.0%,其余儀器分析法最大允許相對偏差W 3.0%;滴定液最大允許相對偏差W 0.1%;有沒有戰(zhàn)友注意過,有沒有權(quán)威的要求。各位都是怎么樣處理這些數(shù)據(jù)的？1.高效液相色譜 法含量測定的對照溶液和樣品供試溶液每份至少注樣2次，由全部注樣結(jié)果（n4）求 得平均值，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD 般應(yīng)不大于1.5%.2. 非水滴定法(1) 原料藥用高氯酸滴定液直接滴定者，相對偏差不得過0.2%；用堿滴定液直接滴定 者，相對偏差不得過 0.3%。(2) 制劑需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相對偏差不得過0.5%，若提取洗滌 等操作步驟繁復(fù)者，相對偏差不得過 1.0%。3. 紫外分光光度法計算分光光度法 稱量應(yīng)按藥典規(guī)定要求。配制測定溶液時稀釋轉(zhuǎn)移次數(shù)應(yīng)盡可能少