雙指示劑法測定混合堿樣的含量

1、雙指示劑法測定混合堿樣的含量實驗原理混合堿是NaCO與NaOH或NazCO與NaHCO勺混合物。可采用雙指示劑法進 行分析，測定各組分的含量。在混合堿勺試液中加入酚酞指示劑用 HCL 標準溶液滴定至溶液呈微紅色。此時試液中所含NaOH完全被中和。N&CO也被滴定成NaHCO此時是第一個化學計 量點,PH=反應方程式如下：NaOH+HCl=NaCl+2HONa2CO3+HCl=NaHC3O+NaCl設滴定體積Viml，再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用 HCI標準溶液滴定至溶液由 黃色變?yōu)槌壬礊榻K點，此時 NaHCO被中和成 "CO,此時是第二個化學計量點， PH= 反應方程式如下：

2、NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2設此時消耗HCI標準溶液的體積為 V2ml根據(jù)Vi和V2可以判斷出混合堿的組 成。當Vi>V2時，試液為N&CO與NaOH的混合物。當Vi<V2時，試液為 NqCO與NaHCO勺混合物。實驗試劑酚酞（1 %酚酞的酒精溶液，溶解 1g酚酞于90ml乙醇及10ml水中）；甲基 橙（甲基橙的水溶液，溶解 1g甲基橙于1000ml熱水中）；NqCO基準物質(zhì)；混 合堿 ； HCl（12 mol/L ）實驗步驟2.2.1 L HCl 標準溶液的配制量取HCI （12mol/L）, 倒入500ml燒杯中，加入 300ml蒸餾水搖勻再稀釋至 5

3、00ml,移入試劑瓶中，繼續(xù)搖勻，貼上標簽待標定。2.2.2 L HCl 溶液濃度的標定在分析天平上準確稱取基準物NsbCO0.2g于錐形瓶中，加25ml水使其溶解。加甲基橙指示劑2滴。用待標定的HCI滴定至溶液由黃色變?yōu)槌赛S色即為指示終點。（近終點時劇烈搖動，或加熱至沸，使CO分解）記下消耗溶液的體積，計算 HCI標準溶液的準確濃度計算公式如下：（另做一份空白實驗，數(shù)據(jù)見表一）2.2.3混合堿樣的測定在分析天平上準確稱取于錐形瓶中，加入少量水使其溶解，定量轉(zhuǎn)移至 500ml的 容量瓶中，加水稀釋至刻度線，搖勻。用移液管移取溶液于錐形瓶中，加23滴酚酞，以HCI標準溶液滴定至紅色變微紅色，為第

4、一終點，記下HCI標準溶液體 積Vi,再加入2滴甲基橙，繼續(xù)用 HCI標準溶液滴定，液體由黃色恰變橙色，為第二終點，記下 HCI標準溶液體積V2。平行測定三次。根據(jù) Vi，V2的大小判斷混 合物的組成，并計算各組分的含量，計算公式如下:（另做一份空白實驗，數(shù)據(jù)見表二，滴定曲線見圖一）當V>V2時，試液為NaOH和NaCO的混合物，NaOH和NaCO的含量（以質(zhì)量濃度g L 表示）可由下式計算：NaOH %C(ViV2)M NaOH1000100%Na?CO3 %C 2V21 M Na2CO32 1000100%當V1<V時，試液為NaCO和NaHCO勺混合物，NaOH和NaCO的含

5、量（以質(zhì)量濃度 g 表示）可由下式計算：Na?C03 %C 2V11 M Na2CO32 1000100%C(V2 vjaHCOiioo%NaHCO3%1000m3、數(shù)據(jù)記錄與處理l HCl 溶液濃度的標定 (表一)編號'、項目1234567m(Na2CG)/g終占k、八、(ml)0.1512HCl滴定讀數(shù)(ml)終占k、八、(ml)起點(ml)真實值(ml)C(hci)/ mol L-1Chci)平均值(mol L-1)極差o混合堿的測定(表二)編'號項目1234堿樣（g）V堿樣（ml）25. 0025. 0025. 00VHCl （起點）（ml）VHC（終點）mlV (ml

6、)25. 6125. 63V> (ml)VHCl(實際)mlV (ml)XV> (ml)Vi(平均)mlV2(平均)mlNaOH%極差NaCO %極差4.結(jié)果本次實驗中Vi>V2 ,所以可以判定混合堿的成分是 NaOH與NS2CO的混合物。計 算出NaOH的含量為% NaCO的含量為%最后得知 NaOH的實際含量為, NazCO 的實際含量為，最后分別計算出NaOH, NaCO的回收率NaOH的 回收率二 X 100%=%NqCO的回收率二X 100%=%5. 注意點1、實驗中鹽酸的標定要注意終點時生成的是HCO飽和溶液，pH為，為了防止終點提前，必須盡可能驅(qū)除 CO,接近終點時要劇烈振蕩溶液，或者加熱；本文采用的是劇烈振蕩溶液2、堿測定在第一終點時生成 NaHC3應盡可能保證 CO不丟失，滴定速度一定不能 過快！否則會造成HCI局部過濃，引起 CO的丟失，搖動應該緩慢不要劇烈振動。3、 實驗是采用雙指示劑法測定混合堿的含量，由于使用了酚酞 （由紅色至無色） ， 甲基橙（由黃色至橙色） ，顏色變化不是太明顯，并存在主觀因素，分析結(jié)果的誤 差較大，本文采用對照的方法提高分析結(jié)果的