產(chǎn)5萬噸二甲醚崗位操作規(guī)程

1、甲醴崗位操作規(guī)程第一章產(chǎn)品規(guī)格及性質(zhì)一、二甲醴產(chǎn)品規(guī)格目前國內(nèi)商品二甲醴沒有統(tǒng)一的產(chǎn)品標準。本裝置建成投產(chǎn)后，產(chǎn)品主要作 為燃料級二甲醴銷售。按合同要求，燃料級二甲醴產(chǎn)品規(guī)格為：二甲醴含量>99.0%（wt% ）H2O 含量<0.50% （wt% ）1.甲醇含量<0.50% （wt% ）二、二甲醴產(chǎn)品性質(zhì)二甲醴，簡稱甲醴。常溫下為無色氣體或壓縮液體，有類似氯仿臭味結(jié)構(gòu)式：H HHC-O-C-HH H分子式：CH3OCH3分子量：46.07密度（液相）：661Kg/m 3（氣相）：1.617 Kg/m 3 （20 C,空氣=1 ）熔點：-141.5 C沸點：-24.9 C閃點（

2、閉口）：-41 C表面張力：16達因/厘米（-10 C）氣體粘度：82.5 P （0C）蒸發(fā)熱：111.64 卡/克（-24.8 C）燃燒熱：7545卡/克自燃點：350 c比熱：0.5351卡/克C臨界壓力：5.37MPa臨界溫度：126.9 C液態(tài)二甲醴發(fā)熱量： 6903 X4.1868J/kg氣態(tài)二甲醴發(fā)熱量：14200 X4.1868J/kg在空氣中的爆炸極限:3.45 26.7% (V%)。表1-1二甲醴不同溫度下的飽和蒸汽壓T (C)0102030405060P(MPa )0.2670.3740.5130.6840.8961.1531.3520c時，約0.49Mpa下，二甲醴在水中

3、的溶解度為 35.3% （wt）,甲醴在 汽油中的溶解度（25C） 7.0% （wt）,能溶于四氯化碳、丙酮、氯仿、乙酸甲酯等。二甲醴為弱麻醉劑，對呼吸道有輕微的刺激作用，長期接觸使皮膚發(fā)紅、水月中、生皰。濃度為7.5% （體積）時，吸入12分鐘后僅自感不適。濃度到8.2% （體積）時，21分鐘后共濟失調(diào)，產(chǎn)生視覺障礙，30分鐘后輕度麻醉，血液流向頭部，濃度為14% （體積）時，經(jīng)23分鐘引起運動共濟失調(diào)及麻醉，經(jīng) 26 分鐘失去知覺，皮膚接觸甲醴時易凍傷。三.原料甲醇性質(zhì)化學名稱：甲醇，別名：甲基醇、木醇、木精。為有類似乙醇氣味的無色透 明，易揮發(fā)性液體。分子式：CH30H分子量：32.04

4、密度：0.7913克/毫升（20C）溶點：-97.8 C沸點：64.65 C折射率（n）:1.3290表面張力：22.6達因/厘米粘度：0.5945厘泊（20C）蒸汽壓：96.3mmHg閃點：11.11 C （閉口）， 16c（開口）自燃點：455 c燃燒熱：5420卡/克汽化熱：263卡/克比熱：0.599 卡/克 C 20 ）在空氣中甲醇蒸汽的爆炸極限：6.036.5% （V%）。甲醇是最常用的有機溶劑之一。與水互溶且體積縮小，能與乙醇、乙酸等多 種有機溶劑互溶。甲醇為有毒化工產(chǎn)品。有顯著的麻醉作用，對視神經(jīng)危害最為 嚴重，吸入濃的甲醇蒸汽時會出沉醉、頭痛、惡心、嘔吐、流淚、視力模糊和眼

5、痛等，需要數(shù)日才能恢復(fù)，空氣中允許濃度為0.05mg/l,極限允許濃度在空氣中為 2000ppm四 . 對原料甲醇的要求本裝置采用粗甲醇作原料，甲醇含量95%,來自工廠甲醇合成工序第二章 工藝（生產(chǎn)）流程概述工藝流程參看甲醇制二甲醚裝置管道及儀表流程圖。原料甲醇由甲醇罐區(qū)送入甲醇中間罐（V101 ）,經(jīng)甲醇進料泵（P101A、B）加壓、甲醇預(yù)熱器（E104） 預(yù)熱后進入甲醇汽化塔（T101 ）進行汽化。從T101 出來的汽化甲醇經(jīng)氣體換熱器（E103）換熱后分兩股進入反應(yīng)器（R101 ）:第一股過熱到反應(yīng)溫度，從頂部進入反應(yīng)器，第二股稍過熱后作為冷激氣經(jīng)計量后從第二段催化劑床層的上部進入反應(yīng)器

6、（R101 ） 。從反應(yīng)器 （ R101 ） 出來的反應(yīng)氣體經(jīng)氣體換熱器（ E103） 、 甲醇預(yù)熱器（ E104）和粗甲醴預(yù)熱器（E111）換熱，粗甲醴冷凝器（E105）冷凝后進入粗甲醴貯罐 （ V102 ）進行氣液分離。液相為粗甲醚，氣相為H2、 CO、 CH4、 CO2 等不凝性氣體和飽和的甲醇、二甲醚蒸汽。從粗甲醴貯罐（V102）出來的氣體經(jīng)氣體冷卻器（E108）冷卻后，部分冷凝的粗甲醚、甲醇液體返回粗甲醚貯罐，不凝性氣體進入洗滌塔（T102 ） ，經(jīng)洗滌液吸收其中的二甲醚、甲醇后， 吸收尾氣經(jīng)減壓后送界外。吸收用的洗滌液來自精餾塔釜液貯罐（V103 ） 。從粗甲醴貯罐（V102）出來

7、的粗甲醴用精儲塔進料泵（P102A、B）加壓并計量后經(jīng)過粗甲醚預(yù)熱器（E111 ）送入精餾塔（T103） 。塔頂蒸汽經(jīng)精餾塔冷凝器（E107）冷凝后收集在精微塔甲醴回流貯罐（V104）中。冷凝液一部份作為精餾塔回流液用甲醚回流泵（P103AB ）加壓后回流，另一部份作為產(chǎn)品送200# 二甲醚罐區(qū)。從精餾塔 （ T103） 溢流出來的水-甲醇釜液先進入精餾塔釜液貯罐（ V103 ） ，再經(jīng)釜液輸送泵（ P104A 、 B） 增壓后， 其中一小部份經(jīng)洗滌液冷卻器（E114）冷卻后送洗滌塔（T102 ）作洗滌液使用，其余大部分送入汽化塔（T101 ）中段，其中的甲醇經(jīng)回收作為原料去反應(yīng)器。汽化塔塔釜

8、含微量甲醇的工藝廢水經(jīng)廢水冷卻器（E109）冷卻后送出界外。裝置開工時，開工加熱器（E101 ）采用 4.0MPa 過熱蒸汽加熱，蒸汽冷凝水直接排入地溝。甲醇蒸汽經(jīng)開工加熱器（E101 ）加熱后送入反應(yīng)器加熱催化劑床層。反應(yīng)器出口的冷凝甲醇經(jīng)開工冷卻器（E110）冷卻后返回甲醇中間罐（ V101 ） 。開工加熱器、開工冷卻器和開工加熱器進口管道里的甲醇冷凝液、甲醇中間罐、粗甲醚貯罐、進料泵和塔釜內(nèi)的含甲醇廢液排入地下槽（V105 ）中，或返回甲醇中間罐，或作為排污廢水去界外。汽化塔再沸器（E102A、B）、精儲塔再沸器（E106）采用1.0MPa低壓蒸 汽加熱，蒸汽冷凝水去界外。粗甲醚冷凝器（

9、E105） 、精餾塔冷凝器（E107） 、氣體冷卻器（E108） 、廢水冷卻器（E109） 、開工冷卻器（E110） 、吸收液冷卻器（E114）采用冷卻水冷凝冷卻。第三章操作程序第一節(jié)、開車前的準備工作一、 一般準備和檢查1.1 再次檢查反應(yīng)器、產(chǎn)品貯罐是否完全吹干，有無殘留水滴。1.2 詳細檢查冷卻水、電、加熱蒸汽、儀表空氣、軟水、氮氣等的供應(yīng)情況，并與有關(guān)部門取得聯(lián)系，進一步落實供應(yīng)數(shù)量和質(zhì)量要求。1.3 關(guān)閉所有排液閥、排污閥、放空閥、進料閥、取樣閥。開啟冷卻水、軟水、 加熱蒸汽、儀表空氣進工段總閥門。1.4 通知車間分析室準備生產(chǎn)控制分析工作。1.5 檢查動力設(shè)備的完好情況，必要可再次

10、進行單機試車。1.6 檢查所有儀表電源、氣源信號是否正常。1.7 本裝置所用自動控制儀表較多，操作人員在開車前必須認真學習儀表的工作原理，熟悉掌握儀表的使用方法。儀表的使用要按工藝要求進行，一般在工藝開車時，先用手動操作，待生產(chǎn)調(diào)整穩(wěn)定后，再將手動平穩(wěn)地切換成自動調(diào)節(jié)控制。如生產(chǎn)出現(xiàn)故障，有必要時，也可從自動切換成手動操作，儀表的具體切 換操作步驟，可參看所購儀表和自控系統(tǒng)的使用說明書。1.8 檢查消防和安全設(shè)施是否齊備完好。二 二甲醚產(chǎn)品貯罐的置換二甲醚產(chǎn)品貯罐在第一次使用或大修補焊后，需要N 2 置換出其中的O2，置換前要查明確已清洗干凈（如果氮氣不夠，可采用其它方式）。二甲醚產(chǎn)品貯罐的置

11、換步驟如下：2.1 開啟排污閥和放空閥，關(guān)閉貯罐上其它進出口閥門。2.2 從氮氣管通入氮氣進行置換。2.3 當所用氮氣量達到貯罐容積的三倍后，檢測出口氣體中氧含量低于0.5%時即為合格。2.4 停止供氮，關(guān)閉排污閥和放空閥。一 系統(tǒng)置換本系統(tǒng)物料為易燃易爆品，投料前必需用氮氣置換。具體方法為：開啟氮氣鋼瓶出口閥，再順序開啟各設(shè)備進出口閥，使氮氣緩緩?fù)ㄟ^各設(shè)備，當檢測到各設(shè)備出口氮氣中，氧含量低于0.5% 時，即停止置換。二甲醚產(chǎn)品貯罐的置換方法見第七章第一節(jié)。第二節(jié)反應(yīng)系統(tǒng)操作程序本節(jié)所述反應(yīng)系統(tǒng)包括甲醇汽化、脫水反應(yīng)、洗滌塔等三步及其輔助設(shè)備的操作。反應(yīng)系統(tǒng)的開車在時間安排上應(yīng)緊接催化劑預(yù)加

12、熱、活化之后進行。一 、 準備1.1 檢查工具和防護用品是否齊備完好。1.2 檢查動力設(shè)備，對潤滑點按規(guī)定加油，并盤車數(shù)圈。1.3 檢查各測量、控制儀表是否靈敏、準確完好，并打開儀表電源、氣源開 關(guān)。1.4 檢查甲醇供應(yīng)情況，通知甲醇罐區(qū)，保證所需甲醇供應(yīng)。1.5 聯(lián)系冷卻水供應(yīng)，開啟冷卻水系統(tǒng)所有閥門。1.6 檢查甲醇汽化系統(tǒng)（E101 、 E102AB、 E103、 E104、 E110、 T101 ） 、反應(yīng)系統(tǒng)（R101、E111、E105、E108、V102 ）和洗滌塔（T102）等所有閥門 開閉的靈活性，然后關(guān)閉閥門。二 開車操作程序2.1 、 汽化塔開車2.1.1 開啟甲醇罐區(qū)甲

13、醇貯槽出口閥，甲醇輸送泵的進出口閥，啟動甲醇輸送泵，開始向甲醇中間罐V101 輸送甲醇，當中間罐充滿80% 液位時，停甲醇輸送泵。2.1.2 打開整個合成工段的部分閥門，它們分別是甲醇中間罐V101 出口閥V1023 、甲醇進料泵P101A 的進口閥V1008 和旁路閥V1014 、甲醇進料量調(diào)節(jié)閥 FV 101 的前后截止閥V1019 、 V1020 和旁路閥V1021 （打開旁路閥的目的是防止管道里面的鐵屑卡住調(diào)節(jié)閥或流量計）、開工加熱器E101 的進料閥V1035 、 反應(yīng)器入口閥V1049 和出口閥V1055 、 醇洗塔頂壓力調(diào)節(jié)閥PV 109的前后閥V1115 、 V1116 和旁路

14、閥V1117 、 汽化塔安全閥的根部閥V1047 、 粗甲醚貯罐V102 安全閥的根部閥V1103 。整個合成系統(tǒng)充0.3MPa 氮氣。2.1.3 開啟甲醇進料泵P101A ，逐漸關(guān)閉旁路閥V1014 ，開啟泵出口閥V1011 ，待泵運行正常后關(guān)閉旁路閥。開啟甲醇進料流量調(diào)節(jié)閥FV 101 并關(guān)閉旁路閥V1021 （在開車初期，甲醇進料量為設(shè)計值的4050%）。2.1.4 原料粗甲醇經(jīng)甲醇預(yù)熱器E104 進入汽化塔T101 。當汽化塔釜出現(xiàn)液面后，打開汽化塔再沸器E102A、 B 低壓蒸汽進口閥V1037 、 V1038 ，根據(jù)汽化塔塔釜溫度上升情況，由調(diào)節(jié)閥FV-102A 調(diào)節(jié)低壓蒸汽流量，

15、使釜溫上升，保持汽化塔的液位維持在 4050%左右。一般情況下，當汽化塔塔頂壓力在0.60.65MPa 時，塔頂溫度為118 至 123 ，塔釜溫度為170 左右（在剛開車的時候，塔釜溫度與塔內(nèi)壓力下甲醇沸點相當）。2.1.5 當塔頂溫度上升到和塔釜溫度接近時，甲醇開始被大量汽化。甲醇氣體進入氣體換熱器E103。 從氣體換熱器到開工加熱器E101 段溫度TE 112 上升較快， 此時打開管道底部排污閥，排出甲醇冷凝液，當出現(xiàn)甲醇蒸汽時關(guān)閉該閥（在反應(yīng)還未正常進行之前，需不定時開啟此閥排掉甲醇冷凝液），甲醇蒸汽進入開工加熱器（開工加熱器的供電加熱由電爐廠家指導操作）。2.1.6 開工加熱器采用中

16、壓過熱蒸汽加熱。打開調(diào)節(jié)閥HV 101 的前后閥V1028 、 V1153 ，由 HV 101 調(diào)節(jié)中壓過熱蒸汽量。從開工加熱器出來的甲醇蒸汽進入反應(yīng)器R101 預(yù)熱催化劑床層。當向反應(yīng)器提供甲醇蒸汽后，逐漸加大粗醇進料量至規(guī)定值。同時根據(jù)汽化塔提餾段溫度TE-103 和塔釜溫度TE-104，逐漸調(diào)整流量調(diào)節(jié)閥FV102A開度，使出塔蒸汽溫度穩(wěn)定在118123 C。2.1.7 當全系統(tǒng)操作平穩(wěn)、各指標參數(shù)達到規(guī)定值時，可將甲醇流量調(diào)節(jié)FV 101 、低壓蒸汽調(diào)節(jié)FV 102A 切換成自動控制，全塔實現(xiàn)自動操作。（汽化塔釜液由液位調(diào)節(jié)閥LV 102 控制，具體操作見后第4 節(jié) 2.10） 。2.

17、2 、反應(yīng)器開車反應(yīng)器開車在汽化塔開車并可以向反應(yīng)器內(nèi)供應(yīng)甲醇蒸汽之后。甲醇蒸汽進入反應(yīng)器R101 后， 由于通過的甲醇蒸汽不斷帶來熱量，反應(yīng)器中催化劑床層溫度逐漸升高。部份甲醇蒸汽在此過程中會冷凝下來，觀察反應(yīng)器出口管道上的液位計 LI-1009 ， 當出現(xiàn)液位時，緩慢打開閥門V1061 ， 在保證系統(tǒng)壓力的情況下排出冷凝液。當 LI-1009 沒有液位時馬上關(guān)閉此閥門。冷凝的甲醇液體經(jīng)開工冷卻器 E110 返回甲醇中間罐V101 。2.3 、洗滌塔的操作在精餾塔未開車前，洗滌塔T102 只能起冷卻放空氣的作用，其洗滌的操作必須在精餾系統(tǒng)開工之后進行。2.3.1 開啟流量計FIT-105 和

18、調(diào)節(jié)閥FV-105 的前后閥V1211 、 V1212 、V1096 、 V1097 ，使洗滌液通過流量計和調(diào)節(jié)閥進入洗滌塔。2.3.2 調(diào)節(jié)洗滌液用量，使放空尾氣量達到設(shè)計范圍。2.3.3 開啟PV 109 壓力調(diào)節(jié)閥控制洗滌塔的壓力不高于0.70MPa 。2.3.4 洗滌后的尾氣經(jīng)流量計、調(diào)節(jié)閥送界外。尾氣組成通過調(diào)節(jié)洗滌液量和冷卻水量進行控制。合成系統(tǒng)的壓力通過洗滌塔T102 頂壓力調(diào)節(jié)閥PV 109 控制。通常系統(tǒng)壓力控制在0.550.65MPa范圍內(nèi)。三 、 正常停車操作3.1 停進料泵P101A 的電源，關(guān)閉泵進出口閥V1008 、 V1011 。關(guān)閉粗甲醇進口調(diào)節(jié)閥FV 101

19、及其前后閥。3.2 關(guān)閉汽化塔再沸器E102 低壓蒸汽進口調(diào)節(jié)閥FV 102 及其前后閥V1037 、 V1038 ，停止加熱。3.3 關(guān)閉汽化塔到反應(yīng)器之間的所有閥門。3.4 關(guān)閉洗滌塔洗滌液進料調(diào)節(jié)閥FV 105 及其前后閥。3.5 關(guān)閉整個反應(yīng)系統(tǒng)的有關(guān)閥門，系統(tǒng)維持正壓。3.6 洗滌塔停車半小時后，關(guān)閉冷卻水進出口閥V1071 、 V1106 。3.7 系統(tǒng)停車后，將全部儀表切換到手動狀態(tài)，停儀表電源。第三節(jié) 二甲醚精餾塔操作程序1 、 準備1.1 檢查工具和防護用品是否齊備安好。1.2 檢查精餾塔進料泵P102A（ B） 、甲醚回流泵P103A（ B） 、釜液輸送泵P104A （B）

20、是否完好，檢查潤滑點儀表是否靈敏、準確完好，并打開儀表電源、氣源開關(guān)。1.4 檢查精餾塔系統(tǒng)各閥門的靈活性，然后關(guān)閉這些閥門。1.5 檢查粗甲醚貯罐的液面高度，并與反應(yīng)崗位取得聯(lián)系。1.6 關(guān)閉蒸汽系統(tǒng)閥門，打開冷卻水閥，注意壓力是否符合要求。1.7 確認管道、設(shè)備內(nèi)已清洗干凈并已吹干（用氮氣來吹），沒有殘存水分（特別是甲醚回流罐和產(chǎn)品貯罐）。2 開車操作2.1 、開啟精餾塔冷凝器E107 排不凝性氣體閥V1126 后再關(guān)閉。2.2 、粗甲醚貯罐V102 的液位有40% 左右時，打開精餾段的部分閥門，分別是粗甲醚貯罐V102 的出口閥V1100 、 精餾塔進料泵的進口閥V1172 和旁路閥 V

21、1105 、精餾塔進料流量調(diào)節(jié)閥FV 106 的前后截止閥V1108 、 V1109和旁路閥V1110 、 甲醚回流罐V104 的進口閥V1145 和出口閥V1143 、 精餾塔壓力調(diào)節(jié)閥PV 107 的前后截止閥V1126 和 V1127 、 甲醚回流泵P103A 進料閥 V1135 和出口旁路閥V1310 、 精餾塔釜液貯罐V103 的進口閥V1199 、 二甲醚采出調(diào)節(jié)閥FV 109 前后截止閥V1133 、 V1134 和旁路閥V1132 、精餾塔的安全根部閥V1123 。2.3 開啟精儲塔T103進料泵P102A ,逐漸關(guān)閉旁路閥V1105 ,逐漸開啟泵出口閥V1175 ，待泵運行正

22、常后關(guān)閉泵旁路閥。開啟調(diào)節(jié)閥FV-106 ，關(guān)閉旁路閥。粗甲醚通過流量計FE 106 ，經(jīng)甲醚預(yù)熱器E111 預(yù)熱后進入精餾塔T103 。開車初期粗甲醚進料流量為設(shè)計值的70% ，精餾塔運行正常后逐漸加大到設(shè)計值。2.4 當塔釜液面上升到20% 左右時，打開精餾塔再沸器E106 低壓蒸汽調(diào)節(jié)閥 FV-107 前后閥 V1193 、 V1194 ，逐漸開啟調(diào)節(jié)閥FV-107 ，讓釜溫上升，塔壓上升。根據(jù)塔釜液位的高低改變調(diào)節(jié)閥的開度，使塔釜液位維持在塔的溢流口附近。2.5 當塔頂溫度TE 116 明顯上升，甲醚氣體通過精餾塔冷凝器E107 冷凝使回流罐V104有一定液位（30%）時，啟動甲醴回流

23、泵P103A ,讓塔處于全回流狀態(tài)。當塔頂溫度40 左右（對應(yīng)壓力下二甲醚的飽和沸點） ，壓力0.9± 0.02MPa 時，對塔頂產(chǎn)品取樣分析，根據(jù)分析結(jié)果作進一步調(diào)整，直到甲醚回流液取樣分析合格為止。維持穩(wěn)定狀態(tài)再全回流20min 。2.6 采出過程中，如塔頂溫度TE 116 有明顯的上升趨勢，則停止采出，讓塔處于全回流狀態(tài)，并減少加熱蒸汽量，直到塔頂溫度回復(fù)正常方繼續(xù)采出。當采出操作穩(wěn)定，甲醚回流罐V104 有一定液位，產(chǎn)品分析合格，開啟產(chǎn)品采出流量調(diào)節(jié)閥FV 109 前后閥 V1133 、 V1134 ，緩慢開啟FV 109， 根據(jù)甲醚回流罐液位調(diào)節(jié)甲醚產(chǎn)品采出量。二甲醚產(chǎn)品經(jīng)

24、流量計和調(diào)節(jié)閥送往200# 甲醚罐區(qū)。2.7 適當加大精餾塔冷凝器E107 冷卻水量，使回流液溫度TE 114 低于 TE 116 （二甲醚完全被冷凝成液體）。如 E107 冷卻水進口閥全開，塔頂壓力仍高于規(guī)定值時，可緩慢開啟壓力調(diào)節(jié)閥PV 107，排出不凝性氣體，使塔頂壓力控制在規(guī)定值范圍。2.8 逐漸加大采出量及進料量，適當加大蒸汽量，直到進料量、回流液流量穩(wěn)定在規(guī)定值，調(diào)節(jié)產(chǎn)品采出量達規(guī)定值。通過溢流使塔釜液位保持恒定，塔釜液收集在精餾塔釜液貯罐V103 內(nèi)。 這樣精餾塔操作轉(zhuǎn)入正常。查看主要溫度、壓力、控制點，進行必要的調(diào)整，將各指標參數(shù)控制在規(guī)定范圍內(nèi)。2.9 、精餾塔的操作壓力在0

25、.8MPa 時，對應(yīng)的塔釜溫度TE 120 在 130 135 之間，塔釜溫度不能過低，否則釜液里二甲醚含量增加，物耗增大。當從精儲塔釜液溢流的釜液在釜液貯罐 V103中有30%液位后，開啟釜液輸送泵P104A。 釜液一部分通過洗滌液冷卻器E114 冷卻至一定溫度，作為洗滌液經(jīng)流量計FIT-105和調(diào)節(jié)閥FV-105進入洗滌塔T102 ;另一部分精儲塔釜液送入汽 化塔 T101 。打開調(diào)節(jié)閥FV 110 的前后閥V1162 、 V1163 ，逐漸開啟流量調(diào)節(jié)閥 FV 110，使精餾塔釜液貯罐V103 中的釜液通過釜液輸送泵，經(jīng)流量計FE 110 和調(diào)節(jié)閥進入汽化塔。2.10 精儲塔釜液含有70

26、%的水，流入T101后，汽化塔塔釜溫度TE- 104有明顯上升的趨勢，通過蒸汽調(diào)節(jié)閥FV102A維持塔釜溫度在162165 （汽化塔塔頂壓力PT 101 為 0.65MPa 時，水的飽和沸點是164 ） 。注意提餾段溫度TE 103 變化情況，當TE 103 上升趨勢明顯，有與TE-104溫度接近的可能時，把蒸汽調(diào)節(jié)閥逐漸關(guān)小。開啟汽化塔塔釜排液閥V1203 、液位調(diào)節(jié)閥LV 102 前后閥 V1090 和 V1091 ，逐步開啟調(diào)節(jié)閥LV 102 ，調(diào)節(jié)塔釜液位維持在40 50%左右。 塔釜液通過廢水冷卻器E109 冷卻后送界外。2.11 、全塔操作穩(wěn)定，產(chǎn)品組成合格后，可將進料量、采出量、

27、塔頂不凝性氣體排放、加熱蒸汽量調(diào)節(jié)裝置逐步切換成自動控制。精餾系統(tǒng)進入正常開車狀態(tài)。3 正常停車操作3.1 開泵 P102A 旁路閥 V1105 ，同時關(guān)閉泵出口閥V1175 ，停進料泵P102A 電源。關(guān)閉粗甲醚貯罐出口到P102A 進口之間的所有閥門。3.2 關(guān)閉二甲醚采出調(diào)節(jié)閥FV 109 及其前后閥。3.3 關(guān)閉低壓蒸汽調(diào)節(jié)閥FV 107 及其前后閥門V1194 、 V1193 ，停止供熱。3.4 打開精餾塔釜排液閥V1190 排放釜液，當塔釜液位降至20%時，關(guān)閉塔釜排液閥V1190 。3.5 當塔頂溫度下降到室溫時，關(guān)冷凝器冷卻水進口閥V1083 、 V1129 ，關(guān)閉回流泵P10

28、3A 和相關(guān)閥門。3.6 最后檢查精餾系統(tǒng)的有關(guān)閥門關(guān)閉情況，并把它們關(guān)閉。第四節(jié) 安全注意事項本裝置主要物料甲醇、二甲醚屬低沸點、揮發(fā)性大的易燃、易爆、 有毒物料，裝置一律采用密閉操作，設(shè)備管道要嚴禁跑、冒、 滴、 漏， 車間內(nèi)部要通風良好。2.1 甲醇對人體視神經(jīng)傷害特別大，嚴重時會導致失明，其它有關(guān)物料也有不同毒性和腐蝕性。在操作和檢修中必須戴好規(guī)定防護用品，以防甲醇濺入眼睛內(nèi)。2.2 一氧化碳毒性很大，放空尾氣中含有一定量的一氧化碳，會引起中毒，因 而尾氣不能直接排入室內(nèi)，在檢修拆卸有關(guān)設(shè)備管道時，必須用惰性氣體置換合格后才能施工。2.3 本裝置屬甲級防火防爆車間，必須嚴格按有關(guān)安全規(guī)

29、范執(zhí)行。 車間內(nèi)嚴禁煙 火，動火必須有動火證。開車前必須詳細閱讀安全規(guī)程。第四章異?，F(xiàn)象及處理方法序號異?，F(xiàn)象原因處理方法反應(yīng)系統(tǒng)1.汽化塔甲醇 進料量過小進料泵有故障無法啟動 進料泵進入空氣啟動備用泵，原泵停車檢 修甲醇過濾器堵塞停車檢修2.汽化塔塔釜液 位持續(xù)上升，失 控再沸器內(nèi)后/、凝性氣體，影響 傳熱效率開啟閥門V1041ab排不凝性氣體蒸汽調(diào)節(jié)閥FV 102A堵塞開旁路閥清洗調(diào)節(jié)閥釜液排出閥LV-102堵塞開旁路閥清洗調(diào)節(jié)閥蒸汽壓力不足檢查總管蒸汽壓力并調(diào) 整減壓閥3.E103殼程出口溫度太高調(diào)節(jié)閥TV - 105有堵塞打開調(diào)節(jié)旁路閥，檢修TV-1054.反應(yīng)溫度波動汽化塔操作不穩(wěn)定

30、，甲醇蒸汽 量或出塔甲醇蒸汽組成波動調(diào)整汽化塔操作參數(shù)反應(yīng)系統(tǒng)總體熱量不足加強設(shè)備主要散熱部位 保溫；檢查TV-105旁 路閥啟龍內(nèi)漏；調(diào)整TV105操作參數(shù)5.反應(yīng)器飛溫此現(xiàn)象主要發(fā)生在開工投料階段，應(yīng)采取的措施：1.控制 甲醇進料溫度，彳氐于正常開車進料溫度20 C； 2.根據(jù)反 應(yīng)器溫度升高情況，及時調(diào)整冷激原料甲醇蒸汽量，以盡 快移走反應(yīng)熱，避免甲醇深度轉(zhuǎn)化釋放更多熱量并降低二 甲醴的選擇性6.汽提塔釜液組 成不合格塔頂出料太少適當加大蒸汽量塔釜供熱不足7.洗滌塔頂溫 度過高冷卻水不足檢查洗滌塔中間冷卻器 的操作狀況，排除故障， 必要時增加冷卻水用量8.洗滌塔放空尾 氣二甲醴偏局吸收用

31、洗滌液量不足增加吸收洗滌液流量冷卻水量不足增加冷卻水負荷9.反應(yīng)系統(tǒng)壓力 過高調(diào)節(jié)閥PV-109控制失靈開啟旁路，檢修調(diào)節(jié)閥洗滌塔冷卻水量不足增加洗滌塔冷卻水負荷反應(yīng)器進料量波動調(diào)整進料量，保持進料包 定反應(yīng)溫度過高，不凝性氣體產(chǎn)調(diào)整TV105操作參 數(shù)，調(diào)節(jié)反應(yīng)器進料甲醇 溫度精儲系統(tǒng)10.精儲塔進料 小進料泵進入空氣或有故障啟動備用泵，原泵停車檢 修進料泵前過濾器堵塞啟動備用泵，拆下過濾器 清洗11.精儲塔釜液 組成合格，塔頂 產(chǎn)品不合格高沸物上升，加熱量過大適當減小蒸汽量回流量太小適當增大回流量，減少產(chǎn) 品采出量12.精儲塔塔頂 產(chǎn)品組成合格， 釜液/、合格采出量太小增大產(chǎn)品采出量塔釜供

32、熱不足適當加大蒸汽量13.精儲塔塔頂 壓力高于規(guī)定值壓力調(diào)節(jié)閥PV-107堵塞開啟旁路閥清洗調(diào)節(jié)閥冷卻水不足適當開大冷卻水量加熱量過人適當降低蒸汽量進料量過大或米出量太小減少進料，加大采出第五章工藝過程操作參數(shù)一、開工加熱器E1011.1 出 口溫度（TE- 121 ）240 260 C二、甲醇汽化塔T1011.2 甲醇預(yù)熱器E104殼程出口溫度（TI-1003 ）120 C1.3 甲醇汽化塔T1011.3.1 進塔原料甲醇（FE-101 ）10000 kg/h1.3.2 出塔蒸汽溫度（TE-102）125 135 C170 c2.3 壓力（ PT-101 ）三、 脫水反應(yīng)R1013.1 進反

33、應(yīng)器甲醇蒸汽流量一段二段（ FE-104）3.2 反應(yīng)器進口溫度（TE 105）出口溫度（TE 110 ）粗甲醚冷凝器E105 進口溫度（0.6 0.8 MPa7800 9000 kg/h3700 5000 kg/h240 280 c350 370 C(TE 111)100 130 c1.3.3 塔釜溫度（TE-104）40 60 c0.6 0.8 MPa1450 kg/h210 Nm 3 /h0.6 0.8 MPa14000 kg/h7000 kg/h 5500 7000 kg/h5800 kg/h35 50 c80 110 c140 155 C40 C<45 C0.8 0.9 MPa

34、R.45MPa030 c1.0MPa183 C粗甲醚冷凝器E105 出口溫度（TE 115 ）3.3 壓力（PT 103）4 、 洗滌塔 T1024.1 吸收液流量（FIT 105）放空尾氣流量（FIT 111 ）4.2 壓力（PT 109）5 、 精餾塔 T1035.1 物料量5.1.1 進料量（FE106）5.1.2 產(chǎn)品量（FE109）5.1.3 回流量（FE108）5.1.4 循環(huán)液流量（FE 110）5.2 溫度5.2.1 塔頂（TE 116）5.2.2 提餾段（TE 119）5.2.3 塔釜（TE 120）5.2.4 回流液溫度（TE 122）1.1 .5 產(chǎn)品貯罐溫度5.3 壓力

35、（PT 107 ）六 、原輔材料及其它材料規(guī)格8.1 循環(huán)上水壓力8.2 循環(huán)上水溫度（TI-1001 ）8.3 低壓蒸汽壓力（PI-1002 ）8.4 低壓蒸汽溫度（TI-1006 ）8.5 中壓過熱蒸汽壓力（PI-1003 ）4.0MPa8.6 中壓過熱蒸汽溫度（TI-113）380 c8.7 儀表空氣質(zhì)量無油、無水、無雜質(zhì)8.8 儀表空氣壓力（PI-100 ）0.6 MPa8.9 電380V/220V8.10 氣質(zhì)量>99.8%8.11 氣表壓力（PI-1026 ）0.5 MPa8.12 催化劑裝填量：9000 kg/次（CNM -3）七、主要原料消耗定額以每噸99%二甲醴產(chǎn)品計。消耗甲醇：按精甲醇計 1.42噸。八、生產(chǎn)控制分析具體分析方法見分析操作規(guī)程（編號：0679 -30-03）o分析要求：8.1 產(chǎn)品分析剛開車時12小時/次；穩(wěn)定生產(chǎn)時4 8小時/次8.2 原料甲醇、放空氣、廢水等可根據(jù)工藝要求安排取樣分析時間和分析頻率取樣點位號位置分析介質(zhì)分析方法AP101甲醇中間罐V101ME102A 100 -B2F3甲醇濃度色譜法AP103二甲醴采出液DME101 -65-B3F3二甲醴濃度色譜法AP104二甲醴回流罐V104二甲醴濃度色譜法AP105洗滌塔頂尾氣PG110 -50 -B2F3二甲醴、甲醇、CO、CO2、C