黃藤素植物提取物-西安藻露堂康復(fù)醫(yī)藥公司

1、黃藤素HuangtengsuFIBRIURETININ本品為防己科植物黃藤Fibraurea recisa Pierre.干燥藤莖中提取得到的生物堿?！局品ā咳↑S藤粗粉1000g，加0.30.5硫酸溶液浸泡2次，每次24小時，第一次5倍量，第二次4倍量，合并提取液，濾過，濾液加食鹽約800g，攪勻，靜置，濾過，濾渣干燥，即得黃藤素粗品。取粗品1000g，加85乙醇30 000ml及活性炭100g，加熱回流30分鐘，趁熱濾過，濾液濃縮至15 000ml，室溫靜置48小時使結(jié)晶，濾過，結(jié)晶置70下干燥，粉碎，即得。【性狀】本品為黃色的針狀結(jié)晶；無臭，味極苦。本品在熱水中易溶，在水中略溶，在乙醇或三

2、氯甲烷中微溶，在乙醚中幾乎不溶?！捐b別】(1取本品粉末50mg，加乙醇10ml，攪拌溶解，濾過，濾液蒸干，殘渣加水5ml，緩緩加熱溶解后，加氫氧化鈉試液2滴，顯橙紅色，放冷，濾過。取濾液，加丙酮4滴，即發(fā)生渾濁，放置后，生成橙黃色沉淀。取上清液，加丙酮1滴，如仍發(fā)生渾濁，再加丙酮適量使沉淀完全，濾過，濾液顯氯化物的鑒別反應(yīng)(附錄。(2取本品粉末1mg，加乙醇10ml，攪拌溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取鹽酸巴馬汀對照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法 (附錄 B試驗，吸取上述兩種溶液各2l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-異丙醇-乙酸乙酯-甲醇-濃氨

3、試液(6：1.5：3：1.5：0.5為展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。【檢查】鹽酸小檗堿 取本品粉末13mg，加乙醇10ml，攪拌溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄VI B試驗，吸取上述兩種溶液各2l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-異丙醇-乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液(6：1.5：3：1.5：0.5為展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm下檢視。供試品色譜中

4、，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。水分 不得過15.0(附錄 H第一法。熾灼殘渣 不得過0.5(附錄 J?！竞繙y定】照高效液相色譜法（附錄VI D測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.4磷酸溶液(32：68作流動相；柱溫為40；檢測波長為345nm。理論板數(shù)按鹽酸巴馬汀峰計算應(yīng)不低于5000。對照品溶液的制備 取鹽酸巴馬汀對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含鹽酸巴馬汀40g的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品研勻，取100mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加入甲醇20ml，超聲處理(功率300W，頻率50kHz5分鐘，放冷，用水稀釋至刻度，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5l，注入液相色