含量均勻度檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、含量均勻度檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1 簡(jiǎn)述1.1 本法適用于中國(guó)藥典 2005 年版二部附錄 X E 含量均勻度檢查。1.2 在生產(chǎn)過(guò)程中，某些小劑量的劑型由于工藝或設(shè)備的原因， 可引 起含量的均勻度的差異。本檢查法的目的在于控制每片（個(gè)）含量的 均一性，以保證用藥劑量的準(zhǔn)確。1.3 含量均勻度系指小劑量或單劑量的固體制劑、 半固體制劑和非均 相液體制劑的每片（個(gè)）含量符合標(biāo)示量的程度。1.4 除另有規(guī)定外，片劑、膠囊劑或注射用無(wú)菌粉末，每片（個(gè)）標(biāo) 示量不大于 10mg 或主藥含量小于每片（個(gè)）重量 5%者；其他制劑， 每個(gè)標(biāo)示量不大于 2mg 或主藥含量小于每個(gè)重量 2%者；以及透皮貼 劑，均應(yīng)檢

2、查含量均勻度。對(duì)于藥物的有效度與毒副反應(yīng)濃度比較接 近的品種或混勻工藝較困難的品種，每片（個(gè)）標(biāo)示量不大于25mg者，也應(yīng)檢查含量均勻度。復(fù)方制劑僅檢查符合上述條件的組分。1.5 凡檢查含量均勻度的制劑，不再檢查重（裝）量差異。1.6 含量均勻度的限度應(yīng)符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定。2 儀器與用具按正文中該品種項(xiàng)下的規(guī)定。3 試藥與試液按正文中該品種項(xiàng)下的規(guī)定。4 操作方法4.1 供試品初試 10 片（個(gè)）,復(fù)試 20 片（個(gè)）。4.2 除另有規(guī)定外，取供試品，照各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法，分別測(cè)定 每片（個(gè)）的響應(yīng)值（如吸光度或峰面積等）或含量。5 注意事項(xiàng)5.1 供試品的主藥必須溶解完全，必要時(shí)可用乳缽

3、研磨或超聲處理， 促使溶解，并定量轉(zhuǎn)移至量瓶中。5.2 測(cè)定時(shí)溶液必須澄清，如過(guò)濾不清，可離心后，取澄清液測(cè)定。5.3 用紫外-可見(jiàn)分光關(guān)度法測(cè)定含量均勻度時(shí)，所用溶劑需一下配 夠，當(dāng)用量較大時(shí)，即使是同批號(hào)的溶劑，也應(yīng)混合均勻后使用。6 記錄與計(jì)算6.1 應(yīng)記錄所用檢查方法，所用儀器型號(hào)（或編號(hào)），以及每片（個(gè)） 測(cè)得的響應(yīng)值等數(shù)據(jù)。6.2 根據(jù)測(cè)得的響應(yīng)值，分別計(jì)算出每片（個(gè)）以標(biāo)示量為 100 的相 對(duì)含量 X，求其均值和標(biāo)準(zhǔn)差 S（ S=）以及標(biāo)示量與均值之差的絕對(duì)值 A（A=|100 I ）。6.3 當(dāng)含量測(cè)定方法與含量均勻度檢查所用方法不同時(shí)，而且含量均勻度未能從響應(yīng)值求出每片（個(gè)

4、）含量的情況下，用系數(shù)校正罰求得 每片（個(gè)）以標(biāo)示量為 100 的相對(duì)含量 X。6.3.1 可取供試品 10 片（個(gè) 0,照該品種含量均勻度項(xiàng)下規(guī)定的方 法，分別測(cè)定，得儀器測(cè)定法的響應(yīng)值 Y （可為吸光度或峰面積等）， 求其均值。6.3.2另由含量測(cè)定法測(cè)得以標(biāo)示量為 100的含量 XA,由 XA除以響應(yīng) 值的均值，得比例系數(shù) K （K二X/ ）。633 將上述諸響應(yīng)值丫與 K 相乘，求得每片（個(gè)）以標(biāo)示量為 100 的相對(duì)含量（% X（X二KY。同上法求 和 S 以及 A。7 結(jié)果與判定7.1 如 A+1.80SW15.0，即判為符合規(guī)定。7.2 若 A+S15.0,即判為不符合規(guī)定。7.3 若 A+1.80S15.0，且 A+SC 15.0，則應(yīng)另取 20 片（個(gè)）復(fù)試。根據(jù)初、復(fù)試結(jié)果，計(jì)算 30 片（個(gè)）的均值、標(biāo)準(zhǔn)差 S 和標(biāo)示量與 均值之差的絕對(duì)值 A;女口 A+1.45SW15.0，即判為符合規(guī)定；若A+1.45S15.0，則判為不符合規(guī)定。7.4 如該品種項(xiàng)下規(guī)定含量均勻度的限度為士 20%或其它數(shù)值時(shí)，應(yīng) 將上述各判斷式中的 15.0 改為 20.0 或其它響應(yīng)的數(shù)值，但各判定式 中的系數(shù)不變。除另有規(guī)定外，單劑量包裝的口服混懸劑、內(nèi)