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文檔簡介

1、 島 津 順 序 型等 離 子 發(fā) 射 光 譜 儀ICPS-7500 (P/N 211-46500-92)軟件使用手冊(中 文 版)在操作前必須閱讀和理解本手冊。保存好本手冊島 津 公 司目 錄簡 介.1-12 WINDOWS的基本操作.2-1 2.1 鼠標的操縱.2-1 2.2 窗口的操縱.2-2.2-3.2-4.2-43 ICPS-7500的基本操作.3-1 3.1 啟動ICPS-7500系統(tǒng).3-1 3.2 退 出.3-2 3.3 幫 助.3-3 3.4 打 印 .3-5.3-5.3-64 ICPS-7500軟件系統(tǒng).4-1 4.1 調(diào)用每個功能.4-2 4.3 每個功能的簡要描述.4-

2、35 分析準備.5-1 5.1 啟動儀器.5-1 5.2 停止儀器.5-46 未知樣品的定性分析.6-1 6.1 縮短測量路徑時間.6-16-1.6-3.6-12 .6-17 6.2 成批(集團)測定路徑.6-18建立卡片.6-186-196-307 輪廓(波長的檢查).7-1建立卡片.7-17-2 8 定量分析.8-1 8.1 兩點以上工作曲線用樣品建立工作曲線的情況.8-1 8.2 從波長選擇到工作曲線法連續(xù)操作.8-199 應用分析方法 .9-1 9.1 使用現(xiàn)存(已建立的)卡片分析.9-1 9.2 與目前卡片內(nèi)容相同的卡片的作成(拷貝).9-3 9.3 僅當前已登記部分元素的分析.9-

3、5 9.4 分析卡片的備份與刪除.9-6 9.5 BG修正(定量分析).9-9 9.6 從輪廓決定BG修正情報.9-10 9.7 內(nèi)標修正(定量分析).9-14 9.8 飄溢修正(定量分析).9-16 9.9 一點工作曲線法(工作曲線用樣品1點).9-20 9.10 標準添加法.9-2210 數(shù)據(jù)處理.10-1 10.1 操作程序圖.10-1 10.2 BG修正.10-2 10.3 內(nèi)標修正.10-4 10.4 空白減法修正.10-5 10.5 工作曲線的標準化(飄溢修正)空白減法修正.10-6 10.6 工作曲線.10-9 10.7 共存元素修正(基體修正).10-11 10.8 秤量校正.

4、10-14 10.9 虛擬元素.10-1511 附 錄.11-1 11.1 安裝和設定網(wǎng)卡.11-1 11.2 軟件的安裝.11-5 1 簡 介 本軟件程序控制島津順序型ICPS-7500電感偶合等離子發(fā)射光譜儀。 在本手冊或軟件程序的畫面上,設備名和軟件名記錄為ICPS-7500。 此中文版使用手冊編譯中存在的錯誤請指正!1-1 2 WINDOWS的基本操作ICPS-7500的軟件運行在WINDOWS上。此部分描寫Windows基本操作過程。如果你不能熟練Wondows操作,請閱讀Windows的“初學者向?qū)А薄?.1 鼠標的操作 為窗口的操作,鼠標頻繁地被使用。 這部分描述鼠標的基本操作。

5、 指針 將鼠標指針放在窗口上所顯示菜單的圖標,按鈕或項目上。 鼠標指針點 擊按鼠標左側(cè)按鈕一次并釋放。雙 擊連續(xù)地快按鼠標左側(cè)按鈕兩次并釋放。拖 動在畫面上隨意位置點擊,按住鼠標左鈕移動鼠標到所希望的位置然后松開。2-1 2.2 Windows的操作 窗口的結(jié)構(gòu) 桌 面啟動Windows后完整的Windows桌面顯示如下:桌 面 開始按鈕 任 務 欄 在桌面上的項目是不一樣的,它是隨計算機設定的條件而定。 開始按鈕 點擊此鈕顯示開始菜單。 通過開始菜單可以運行相應程序。 任務欄 按鈕與在桌面上所打開的Windows對應顯示在此任務按鈕上。 點擊一個按鈕可激活相應窗口。2-2 有多種方法改變窗口

6、尺寸。拖動鼠標指向窗口的邊框并且當指針的形狀被改變時,拖動鼠標改變大小。最小化按鈕在Windows的右上角點擊最小化按鈕此窗口最小化到任務按鈕處。最大化按鈕在Windows的右上角點擊最大化按鈕此窗口最大化到滿屏狀態(tài),點擊最大化 窗口恢復到正常狀態(tài)。 移動窗口位置,在的窗口最高處拖標題欄到需要的位置。標題欄 2-3當信息不能被包含在窗口中時,滾動工具條將在窗口的右側(cè)末端或底部被顯示。使用下列 3 個方法你能看見窗口中沒有顯示的其它信息。 拖動卷軸鈕。 輕擊箭頭鈕。 除卷軸鈕和箭頭外,點擊其它任何位置。關閉窗口時需點擊畫面右上角的關閉按鈕 。2-4 3 ICPS-7500的基本操作 3.1 起

7、動 這里描述軟件系統(tǒng)的起動方法。 前提是,預先起動WINDOWS。WINDOWS的起動方法參考計算機的使用說明書。 注 釋 起動前、確認ICPS-7500主機的電源在ON位置。 另外,后起動主機電源、不能進行數(shù)據(jù)處理裝置的各種初始化和主機 之間的通信。電源ON約30分鐘后再起動軟件系統(tǒng)。 1. 點擊開始按鈕 2. 指定到程序 3-13. 點擊ICPS-7500 此時,窗口中央顯示ICPS-7500主機的外觀照片過一會、在桌面上方顯示主菜單以上、ICPS-7500的起動完成。 注釋 ICPS-7500的主菜單不能移動。3.2 退 出 從主菜單選擇Instrument 儀器,然后選擇Exit 退出

8、退出本系統(tǒng)3-23.3 幫 助使用手冊包括實際分析所需主要軟件怎樣使用的說明,沒有詳細說明每個單獨程序的功能。在你遇到問題和不知道怎樣做的情況下,參考幫助菜單。有兩種方法打開幫助菜單。使用F1鍵 在此系統(tǒng)上,按F1鍵(功能鍵)自動顯示所打開的幫助項目窗口。通過菜單選擇 從主菜單選擇Help 幫助,然后選擇Help topics 幫助主題。 隨后,打開如下幫助主題窗口。 3-3 項目使用標記表示一些項目包括在其中,但是不被顯示。如果在其上面雙擊, 標記轉(zhuǎn)換為標記 。利用此操作,可以訪問更多詳細項目。 標記表示實際幫助頁。在所選項上雙擊鼠標左鍵顯示其內(nèi)容。3-4 索引幫助是根據(jù)所要的單詞搜索,在關

9、鍵詞表上鍵入關鍵詞 。 在一覽表上所希望的項目上雙擊鼠標左鍵。3.4 打 印 在本系統(tǒng),在有些窗口打印功能是有效的。它是根據(jù)設定值 執(zhí)行打印,紙和紙向是通過主菜單上Setting 設定-Printer 打印設定。 注釋 幾乎所有打印功能是事先設計好的、紙寬容許等于或大于A4。 如果在小于A4的紙上打印數(shù)據(jù),內(nèi)容的一部分也許不在紙上正確地被打印。在這點上要注意。3-5 差不多本系統(tǒng)的所有窗口上,按CtrlP鍵可以打印輸出 被選擇窗口的內(nèi)容。 如果被打印輸出的窗口尺寸比打印機的打印范圍大,打印時會自動 縮小并打印輸出。3-6 4 ICPS-7500 軟件系統(tǒng)軟件的大部分功能表示如下:ICPS-75

10、00 儀 器 等離子ON 等離子OFF 顯示測量儀 稱量校正 分 析 分 析 輪 廓 輪廓測量 時間軸測量 程 序 組 處理分析數(shù)據(jù) 日報的作成 計算共存元素修正系數(shù) 登記虛擬元素 登記規(guī)格情報 維護分析卡片 備份情報 維 修 檢查高頻電源 增益校正Sin-Bar校正 設 定 打印機 COM 接口 幫 助 幫助主題 版本情報4-14.1 每個功能的調(diào)用 調(diào)用每個功能 有兩個方法。 1. 使用菜單 點擊ICPS-7500桌面上部主菜單的每個項目。 2. 使用工具欄 點擊ICPS-7500桌面上部主菜單的工具欄。 (維修,設定,及幫助 沒有對應按鈕。) 如果將鼠標移到一個按鈕,簡單顯示出按鈕功能的

11、作用。4-24.2 每個功能的概要 下面簡單地闡述每個軟件的功能。1. 儀 器 Plasma ON 進行等離子點火。 Plasma OFF 關閉等離子。 Meter Display 顯示測量儀 監(jiān)視儀器狀態(tài)和改變等離子條件。 Wavelength Calibration 波長校正 進行分光器的波長校正。 必須每日運行加熱、等離子點火后(約30分鐘)進行。 4-32. 分 析 Analysis 分 析 這是儀器的主要功能。 根據(jù)分析情報調(diào)用“分析卡片”, 進行定性或定量分析。并且,在這 里建立分析卡片。3. 輪 廓 Profile Measurement 測定輪廓 測定被指定分析線附近的光譜。

12、雖然此功能不能進行定性分析,可以比 常規(guī)分析在寬波長范圍測定輪廓。 經(jīng)常使用此項研究分析波長。 Time-base Measurement時間軸測定 設定分光計用所指定的分析線,并且 實時的測定它的強度并繪制它的輪廓。 4. 批 處 理 Data process 數(shù)據(jù)處理 使用過去分析方式“分析數(shù)據(jù)存檔”中 已經(jīng)存儲的數(shù)據(jù),顯示分析結(jié)果、輪廓和工作曲線。 用此功能,除了不能改變分析線和進行 實際分析,所有數(shù)據(jù)處理與分析時所進 行的數(shù)據(jù)處理相同。4-4Report報告的作成 搜索、顯示、打印輸出和傳送所希望的 分析中存儲的分析值數(shù)據(jù)。 在數(shù)據(jù)處理的同時進行一個分析單位的數(shù)據(jù)處理,此報告所有分析的

13、定量結(jié)果保存在檔案內(nèi) 。 Matrix correction calculAtion 計算共存元素修正系數(shù) 根據(jù)分析卡片的情報計算共存元素修正用修正系數(shù)。 Virtual Element 虛擬元素 登記分析用虛擬元素。 4-5 Available Range 登記規(guī)格情報 登記分析用規(guī)格判定所使用的規(guī)格情報。 Card Maintenance 分析卡片的整理 分析卡片的刪除、存儲和恢復。Backup Information 備份情報 將所有品種情報和系統(tǒng)所使用的數(shù)據(jù)備份到軟盤上并恢復所備份的情報。 4-65. 維 修 RFG Check 檢查高頻電源 通常不使用。使用該項檢查等離子 點火 故障

14、。更進一步的情報參考硬件使用手 冊的“檢查和排除故障”一段。Gain Calibration 增益校正 獲得分光計的受光元素光電倍增管及放大 器對應每個設定條件的靈敏度系數(shù)。 更換測光部分的光電倍增管時,必須由本 公司技術(shù)人員做此項工作。6. 設 定 Printer 打 印 通過ICPS-7500的每個功能,選擇實際使用的 打印機和設定輸出數(shù)據(jù)用紙及用紙方向 7. 幫 助Help Topics 幫助主題 調(diào)用ICPS-7500的幫助。About版 本 顯示已安裝ICPS-7500的情報版本。 4-7 5 分析準備這部分描述使用實際樣品開始分析前準備階段的操作,和分析后的操作說明。前提是儀器主機

15、電源應經(jīng)常在ON的狀態(tài)。 5.1 起動儀器 1. 打開計算機和周邊設備的電源。 2. 打開冷卻水的主閥門。 3. 打開氬氣的的主閥門。(壓力是35010KPa) 4. 打開排氣風扇。 注 釋 由于分析時會產(chǎn)生許多酸氣。因此,必須運行排氣風扇。 5. 檢查等離子臺內(nèi)的玻璃器皿和其它裝置。 6. 將樣品吸入管浸入在蒸餾水中。 7. 起動ICPS-7500的軟件。 8. 等離子點火 先在主菜單上選擇Instrument 儀器,然后選擇Plasma ON。 點擊Start鈕。 當使用起泡器時,首先點擊Use Bubbler 使用起泡器用復選框。 然后,點擊Start鈕。 完成以上步驟,開始按順序進行等

16、離子點火。短期后,等離子被點燃。 如果點火正常,等離子點火窗口將消失。5-19. 儀器的加熱 等離子點火后,使用導入蒸餾水等待大約30分鐘后,直到儀器穩(wěn)定。 注 釋 雖然不加熱儀器也可以開始分析,但分析值和波長會有很大漂移。 通常,分析前需要加熱儀器。10. 進行波長校正 檢查樣品吸入管被放在蒸餾水中。 注 釋 如果樣品吸入管沒有放在蒸餾水中,波長校正用Ar波長與 含有元素的樣品波長非常接近,波長校正用處理中會產(chǎn)生錯誤。 波長校正時樣品溶液一定使用純水。 從主菜單上選擇Instrument 儀器,然后、選擇Wavelength Calibration 波長校正。 點擊Start 開始鈕。5-2

17、 然后,按順序測定所登記的波長。所有波長測定完后, 計算和顯示校正系數(shù)。如果所顯示的S值,符合如下數(shù)值: S50校正已經(jīng)正確地結(jié)束了。然后,點擊OK鈕退出波長校正。通過上面實行的命令,分析準備已經(jīng)完成。5-35.2 儀器的停止 1. 樣品溶液放入純水中,進行吸入35分。 2. 關閉等離子。 從主菜單上選擇Instrument 儀器,然后、選擇Plasma OFF 關閉等離子。 點擊OFF鈕。 完成以上步驟,開始按順序關閉等離子。短期后,等離子滅火。 如果滅火正常,關閉等離子窗口將消失。 3. 退出ICPS-7500的軟件。 4. 關閉窗口。 5. 關閉氬氣主閥。 6. 停止排風風扇。 7. 關

18、閉冷卻水。 8.關閉計算機和周邊設備的電源。5-4 6 未知樣品的定性分析 6.1 縮短測量路徑時間 在此行進方向中,首先、按定性分析1每個元素一個波長進行 測定。下一步,按定性2,每個元素三個波長測定被檢測出峰 值的元素, 確認存在的元素。 如上所說的那樣,你必須做兩個階段測量。在按定性分析1檢 測出極少元素的情況下,但是,實際測量用波長的數(shù)被減少, 因而縮短了測量時間。 從主菜單上選擇Analysis 分析。 選擇分析卡片 選擇Make New Card 建立新卡片,然后選擇OK。 建立新卡片 輸入新卡片名稱。最多可以輸入24個字母。不能使用相同的 名稱建立其它卡片。 輸入新卡片名稱后,選

19、擇OK。 6-1 分析卡片的輸入 輸入畫面使用如下四項表示:分析名稱,分析順序,處理,樣品名。 以前輸入的名稱已在畫面上??梢蕴砣氩僮髡叩拿帧?當打印輸出或者把數(shù)據(jù)歸檔的時候,他們象情報那樣被添加。 選擇Procedure 分析順序?qū)硬⒋蜷_定性分析1和定性分析2用 復選框。(初始設定時,默認定量分析為打開。這里要忽略它。) 選擇Sampl 樣品登記層并輸入分析的樣品名到一覽表。 (如果這里不輸入它。在測量的時候也可以輸入它。)6-2 這里不需要輸入其它項。 輸入完成后,選擇OK。 顯示分析路徑圖。 6-3 進入定性分析1 此外,定性分析1被選擇并且定性分析1的背景顏色被改變。 如果選擇Met

20、hod 方法,核對定性分析1。 如果定性分析1仍然沒有被選擇,在背景上點擊定性分析1 或通過Method 方法核對定性分析1。 選擇元素/波長 從主菜單選擇Condition 條件,然后選擇Select Element.選擇元素。 6-4 顯示選擇元素用元素周期表。 在元素周期表上,選擇分析用元素。 在所要選擇的元素上點擊。然后,方式從被選擇到不選擇交替切換 改變被選擇元素的框架顏色。右上角顯示的是被選擇元素的數(shù)。 除了每個元素波長的規(guī)格外,能夠根據(jù)左側(cè)菜單按鈕設定的塊, 選擇及取消。 Rare earth element 稀土元素: 選擇或取消 稀土元素 Alkali metal 堿 金 屬

21、: 選擇或取消堿金屬 Alkaline-earth metal 堿土金屬: 選擇或取消堿土金屬 Transition metal 過渡金屬 選擇或取消過渡金屬 定性分析1初始設定為所用元素已經(jīng)被選擇。 元素選擇完成后,按OK鈕。 定性排列次序1 所選擇波長自動被選擇,然后系統(tǒng)返回到路徑圖。 6-5測量條件的確認/變更(只有需要時操作) 測量條件的初始設定已經(jīng)設定為標準條件。通常,進行 分析時不需要改變設定。為此,你不必操作條件。 在選擇Condition 條件后,如果進入Measurement Condition 測量條件, 顯示測量條件一覽表。 確認測量的元素/波長(僅需要時的操作) 在選擇

22、Condition 條件后,如果進入Element Information.元素情報, 顯示選擇元素和波長一覽表。 6-6測 定 選擇Measurement 測定 顯示Analytical Sample Registration 登記分析樣品。如果樣品已經(jīng)在分析卡片中登記,它們在這里被調(diào)入。 這里可以添加樣品名,Repeat 循環(huán)設定為1次及Weight 稱量設定為0。 (這里定性分析不使用稱量校正。) 當使用自動進樣器時,在Table 樣品臺上建立與使用自動進樣器的樣品位置 相符的樣品臺編號。 Sample 樣品:在當前輸入樣品后添加所登記的樣品。 Insert 插入:在光標所在行上面插入樣

23、品。 Delete 刪除:刪除在光標所在行的樣品。6-7 Table 樣品臺:建立與使用樣品號No.位置相符的所有樣品臺編號。 Cancel 取 消:取消所登記的測定樣品并返回到分析路徑圖。 Measurement 測定:完成樣品登記并返到測定畫面。 所有樣品登記完了后,點擊Measure 測定。 光標放在被引入的樣品名上并按Start 開始。 隨后,設定沖洗時間后開始測定;此時,樣品被導入。 當使用自動進樣器時,樣品臺編號No.的樣品應與導入的樣品名相符。 Continuous 連續(xù):通常使用自動進樣器時,從所登記的第一個到最后一個 連續(xù)測定樣品。 Auto OFF 自動關閉:當自由選擇設定

24、連續(xù)分析時,完成最后的樣品測定后 自動關閉等離子。 End 結(jié) 束:返回到路徑圖。 Start 開 始:開始測量。6-8輪 廓(測量時) 實時顯示測量中所測定波長的輪廓。6-9分析結(jié)果(測定時) 所有元素測量完成后,顯示分析結(jié)果。 顯示按內(nèi)藏數(shù)據(jù)庫計算的半定量值。(單位:g/mL)Print打?。?在卡片輸入的打印處理設定為“自動”的情況下,顯示在畫面上的結(jié)果同時打印輸出在打 印機上。如果定為“手動”的情況選擇畫面上的Print 打印分析結(jié)果才能,輸出到打印機上。如果選擇Next 下一個,系統(tǒng)返回到測量樣品一覽表等待下一個樣品測量開始。 如果已經(jīng)選擇Continuous連續(xù),系統(tǒng)顯示已分析結(jié)果,結(jié)束處理時 設定為“自動”方式,隨后自動開始下一個樣品的測定。 所有登記的樣品測量完成后,選擇End 結(jié)束返回到路徑圖。6-10分析結(jié)果 分析結(jié)果有如下三種顯示方法: 確認峰的存在/不存在的情況時選擇Profile 輪廓。 顯示半定量值情況時選擇Result 結(jié)果。 用繪圖表示半定量值情況時選擇Graph 繪圖。 此軟件

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