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1、實(shí)驗(yàn)四 二組分真實(shí)液態(tài)混合物的氣液平衡相圖的繪制一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握二組分真實(shí)液態(tài)混合物的沸點(diǎn)、氣液組成的測(cè)定方法。2.掌握阿貝折光儀的使用。3.繪制環(huán)已烷乙醇體系的沸點(diǎn)組成圖,確定其恒沸點(diǎn)及恒沸組成。二、實(shí)驗(yàn)原理在恒定壓力下,二組分達(dá)到氣液平衡時(shí),表示溶液的沸點(diǎn)與組成的相圖稱為沸點(diǎn)組成圖,即圖。二組分真實(shí)液態(tài)混合物的圖可分為三類:(1溶液的沸點(diǎn)介于兩純組分沸點(diǎn)之間(圖410(a)。(2各組分對(duì)拉烏爾定律發(fā)生最大正偏差,其溶液有最低恒沸點(diǎn)(圖410(b)。(3 各組分對(duì)拉烏爾定律發(fā)生最大負(fù)偏差,其溶液有最高恒沸點(diǎn)(圖410(c)。對(duì)(2、(3類系統(tǒng)在最低或最高沸點(diǎn)處的氣液兩相組成相同,加熱蒸發(fā)
2、的結(jié)果只能使氣相總量增加,氣液兩相組成及溶液沸點(diǎn)保持不變,這是的溫度稱為恒沸點(diǎn),相應(yīng)的組成稱為恒沸組成。為了測(cè)定圖,需在氣液兩相達(dá)到平衡后,同時(shí)測(cè)定氣相組成、液相組成和溶液的沸點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)采用折光率法測(cè)定系統(tǒng)的組成。即需測(cè)定已配置好的不同組成的溶液的折光率,然后繪制折光率與組成的標(biāo)準(zhǔn)曲線,即本實(shí)驗(yàn)的工作曲線。實(shí)驗(yàn)采用簡(jiǎn)單蒸餾瓶,用電熱絲直接放入溶液中加熱(如圖411),以減少過(guò)熱和暴沸現(xiàn)象。氣相分析是取冷凝器下端小玻璃球中的冷凝液,液相分析是取蒸餾瓶?jī)?nèi)的液體。分析儀器采用阿貝折光儀。三、儀器和藥品蒸餾瓶一個(gè);溫度計(jì)一支(50100,0.01精度);阿貝折光儀一臺(tái);長(zhǎng)、短滴管各一支;量筒一個(gè);刻度
3、滴管一支。環(huán)已烷;無(wú)水乙醇;20%、40%、60%、80%環(huán)已烷乙醇混合液;脫脂棉。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.作折光率組成工作曲線:用阿貝折光儀分別測(cè)定環(huán)已烷、無(wú)水乙醇、20%、40%、60%、80%環(huán)已烷乙醇混合液的折光率,對(duì)每個(gè)樣品測(cè)定兩次,取平均值,填入表41。繪制組成折光率關(guān)系曲線。表41 折光率組成數(shù)據(jù)環(huán)已烷質(zhì)量(%020406080100折光率12平均值2.按圖411安裝好儀器,在干燥的蒸餾瓶中加環(huán)已烷。蓋好瓶塞,使電熱絲全部浸入液體中,溫度計(jì)水銀球的一半在液體中,并注意不要與電熱絲相接觸。先通冷凝水再通電。3.調(diào)節(jié)變壓器旋鈕(以電熱絲不紅為限)加熱液體,使其沸騰。當(dāng)冷凝器中有液體回流,待溫
4、度相對(duì)穩(wěn)定時(shí),記下此溫度,此為環(huán)已烷的沸點(diǎn)溫度。然后,將變壓器調(diào)至零處,停止加熱。冷卻后,用長(zhǎng)滴管自冷凝管上端插入冷凝器收集小槽,將全部冷凝液吸出棄去。4.按記錄表中規(guī)定的數(shù)量,用刻度滴管取乙醇從支管口加入到蒸餾瓶中形成環(huán)已烷乙醇混合液體,然后調(diào)節(jié)變壓器,使溶液沸騰。待溫度相對(duì)穩(wěn)定時(shí),記下沸點(diǎn)溫度,停止加熱。然后用兩根不同的滴管分別從冷凝器下方收集小槽中取氣相樣品和從蒸餾瓶支管口取液相樣品,分別測(cè)其折光率。注意測(cè)定樣品折光率要迅速,以防液體揮發(fā),每次測(cè)定折光率后將鏡打開(kāi),用脫脂棉擦干。5.按記錄表中規(guī)定的數(shù)量依次重復(fù)第4步操作,至第一組溶液測(cè)完。停冷凝水后將蒸餾瓶中液體倒入回收瓶中,勿用水洗,用吹風(fēng)機(jī)吹干。6.重新安裝好儀器,按記錄表中第二組規(guī)定的數(shù)量重復(fù)第3、4步的操作至結(jié)束。五、數(shù)據(jù)記錄與處理1.實(shí)驗(yàn)記錄將實(shí)驗(yàn)記錄填入表42中。表42 溶液沸點(diǎn)、折光率及組成混合液的體積組成沸點(diǎn)氣相的分析液相的分析第一組每次加入的環(huán)已烷的體積每次加入的乙醇的體積折光率組成折光率組成20.00.50.51.02.02.05.05.010.0第二組1.02.02.05.05.020.02.數(shù)據(jù)處理(1作折光率組成關(guān)系曲線;(2作環(huán)已烷乙醇系
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